CN109384470B - 一种c/c复合材料的快速制备方法 - Google Patents

一种c/c复合材料的快速制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种C/C复合材料的快速制备方法，属于材料制备技术领域，该方法包括以下步骤：1)预制体的制备；2)预制体热处理；3)水基石墨浆料的制备；4)石墨浆料注射；5)石墨浆料补注；6)素坯的制备；7)碳化处理；8)增密处理：采用化学气相渗透工艺、浸渍‑碳化工艺、高温热压工艺中的一种或多种结合，对C/C多孔预制体进行增密处理。本发明采用浆料注射的方法，在不破坏碳纤维预制体结合强度的情况下，均匀引入石墨粉，一方面保证了材料坯体的强度和组织均匀性，另一方面大大缩短了后期致密化时间，降低了成本，适合工业化生产；采用水基石墨浆料，成本低，且无污染；该方法制备的C/C复合材料强度高、耐磨性好，高温性能可靠。

Description

一种C/C复合材料的快速制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种C/C复合材料的快速制备方法。
背景技术
C/C复合材料，即碳纤维增强碳基体复合材料，属于典型的高新技术材料，以碳纤维作为增强体，以碳质材料为基体，兼有碳材料和纤维增强复合材料的优势。C/C复合材料具有密度小、比模量高，比强度高、热膨胀系数低、耐高温、耐腐蚀、耐磨损等一系列优异性能，已广泛应用于航天、航空、核能、化工、机械等各个领域。但是，C/C复合材料的制备周期长、成本高、制造工艺复杂、技术难度大等问题并没有得到根本性的解决。鉴于C/C复合材料在我国的巨大需求及其广泛的应用前景，因此，迫切需要开发一种低成本快速制备C/C复合材料的方法。
C/C复合材料的主要的制备技术包括：化学气相渗透工艺(CVI)和液相浸渍热解工艺。目前，CVI工艺是制备高性能C/C复合材料的首选途径，CVI工艺不仅能得到密度较大的产品，实现碳基体与纤维预制体的有机结合，还可以控制碳基体的内部结构，以达到不同的用途和性能的提升。例如飞机刹车片就需要粗糙层热解碳(PyC)结构，以达到优异的摩擦磨损性能和长寿命。但通常普通的CVI工艺制备高密度C/C复合材料需要几百甚至上千小时，特别是对于厚壁材料(30mm以上)制品，超长的制备周期导致C/C复合材料成本居高不下，大大限制了C/C复合材料的应用领域。
中国专利CN 105924199A公开了一种低成本碳/碳复合材料的快速制备方法，该方法通过真空-加压浸渍方式向碳纤维束间填充碳颗粒，变大孔为微孔后，再通过反复低压液相浸渍碳化或化学气相渗透，联合高温热处理获得高密度碳/碳复合材料。但实际上这种方法还是利用长时间的CVI和反复浸渍碳化来制备C/C复合材料，耗时在几百小时左右，并没有从根本上解决制备过程中周期长的问题，而且由于设备的原因，通常也不能制备较大的部件。
中国专利CN 104649701B公开了一种高强度轻质碳/碳复合材料的制备方法，该方法利用预处理后的连续长丝碳纤维缠绕制成具有高度取向的圆锥体C/C复合材料的预成型坯体，再真空浸渍、加压碳化，之后进行化学气相沉积CVD，石墨化，再浸渍，再CVD得到高强度轻质C/C复合材料，但是其后续增密程序复杂，耗时长，成本较高。
中国专利CN 105016759A公开了一种C/SiC复合材料的快速制备方法，该方法利用CVI工艺在薄层碳纤维预制体表面沉积热解碳，然后经聚碳硅烷混合溶液反复浸渍、裂解，最后层叠后进行放电等离子烧结得到致密的C/SiC复合材料。该方法虽然在放电等离子烧结前利用CVI和反复浸渍、裂解在纤维表面引入了碳元素，但碳元素仅限于在薄层碳纤维表面存在，需要后续层叠处理以达到要求厚度，层间结合问题无疑大大降低了材料的强度和性能可靠性。
中国专利CN 106220212A公开了一种采用纯SiC为陶瓷源，通过硅烷类偶联剂改性SiC，利用注浆成型的方法使高固相的SiC浆料顺利的进入三维碳纤维内部，然后经高温烧结快速制备出C/SiC复合材料的方法。中国专利CN106220213A公开了一种碳/陶复合材料的制备方法，该方法将碳纤维预制体放入至模具，加压将陶瓷浆料注入碳纤维预制体内部，再经除湿、结晶烧结使陶瓷粉料在碳纤维胚体内蒸发，在碳纤维接触表面重新凝聚与结晶，并最终在碳纤维表面形成致密的陶瓷基包覆层，制备得到碳/陶复合材料。上述两种方法虽然缩短了制备周期，但是其在材料组织可控性方面较差，且对注浆设备、模具要求高，制备不同规格材料需要不同模具，不利于产品多样化生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备周期短、成本低、后续增密容易的C/C复合材料的快速制备方法，制得的C/C复合材料组织均匀致密、强度高、耐高温和耐摩擦，厚度可达30mm以上。
本发明提供一种C/C复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)预制体的制备；
所述预制体为碳纤维预制体或预氧化聚丙烯晴纤维预制体；
(2)将步骤(1)所得预制体放入真空条件下进行加热处理，得到加热处理的预制体；
(3)水基石墨浆料的制备；
(4)浆料注射：利用注射的方法将水基石墨浆料注射到步骤(2)所得加热处理的预制体中，使石墨粉均匀分布在预制体中，得到注射浆料后的预制体，采用多针头注射器，可一次在多个位置进行定时定量注射；
(5)浆料补注：将步骤(4)所得注射浆料后的预制体或干燥后进行无损检测，根据检测结果对石墨含量较低的部位进行浆料补注，得到补注浆料后的预制体；
(6)素坯的制备：将步骤(5)所得补注浆料后的预制体进行加温或加温加压固化处理，得到素坯；
(7)碳化处理：将步骤(6)所得素坯加工成所需形状和尺寸，碳化处理后得到C/C多孔预制体；
(8)增密处理：采用化学气相渗透工艺、浸渍-碳化工艺、高温热压工艺中的一种或多种结合，对步骤(7)所得C/C多孔预制体进行增密处理，得到致密的C/C复合材料。
作为优选，所述步骤(1)中，碳纤维预制体的密度为0.2～0.6g/cm3，预制体采用2.5D针刺毡、3D穿刺毡、4D纤维毡和5D纤维毡中的一种。
作为优选，所述步骤(2)中，加热处理的条件为：加热温度为1000～1200℃，加热时间为1～3h，压力控制在300Pa以内，加热处理具有两方面的作用，一是对碳纤维预制体进行脱胶处理，二是对预氧化聚丙烯晴纤维预制体进行碳化处理。
作为优选，所述步骤(3)中，水基石墨浆料的制备过程为：将鳞片石墨粉、分散剂、粘结剂和水按预定比例混合，经过机械搅拌、球磨处理，配置成水基石墨浆料；
所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚乙二醇中的一种或两种，分散剂的含量为0.25～2wt％(相对石墨浆料)；
所述粘结剂为水溶性高分子树脂或高分子乳液，粘结剂含量为0～15wt％(相对石墨浆料)。
所述水溶性高分子树脂为聚丙烯酸树脂水溶液、环氧树脂水溶液、酚醛树脂水溶液中的一种或多种；所述高分子乳液为聚丙烯酸树脂乳液、环氧树脂乳液、酚醛树脂乳液中的一种或多种。
进一步，所述鳞片石墨粉的粒径为400～1200目；水基石墨浆料可采用统一粒径粉末或者不同粒径粉末混合；若采用不同粒径粉末混合，粗粉末占粉末总重量的30～50％，细粉末占粉末总重量的50～70％。
进一步，机械搅拌30～60min后进行球磨，球磨时间为1～3h，球磨转速为100～300r/min，得到石墨浆料的固含量为10～20％，粘度为30～200mPa·S。
作为优选，所述步骤(4)中，注射压力为0.1～0.4MPa，根据需要可反复干燥，注射多遍，干燥温度为70～200℃，干燥时间2～30h。
作为优选，所述步骤(6)中，将补注浆料后的预制体放入烘箱、真空炉或硫化机中进行加温或加温加压固化：固化温度为170～250℃，压力为0～0.5MPa，固化时间50～80min，所得素坯的密度在0.7～1.4g/cm3之间。
作为优选，所述步骤(7)中，将素坯置于真空烧结炉中，在真空或惰性保护气氛下进行碳化处理，碳化处理的工艺为：在350～400℃，500～550℃，650～700℃以及1200℃各保温1～3h，得到C/C多孔预制体，坯体越厚，尺寸越大，升温速度越慢，保温时间越长。
进一步，所述步骤(7)中，惰性气氛采用氩气或者氮气，氩气或氮气的纯度为99.99％，压强为微正压或负压。
作为优选，所述步骤(8)中，采用化学气相渗透工艺对C/C多孔预制体进行增密处理，具体为：
将步骤(7)所得C/C多孔预制体置于CVI炉中，CVI的碳源为天然气、丙烷、丙烯中的一种或多种，可通入氢气作为载气，以控制沉积速度，沉积温度为900～1200℃，系统压强为10～30Kpa，沉积速率为0.1～2μm/h，进行化学气相渗透CVI，使C/C多孔预制体内的孔隙中沉积热解碳PyC，获得致密的C/C复合材料。
作为优选，所述步骤(8)中，采用浸渍-碳化工艺对C/C多孔预制体进行增密处理，具体为：
将步骤(7)所得C/C多孔预制体置于高压浸渍炉中，使C/C多孔预制体内部浸入树脂或沥青，浸渍压力为0.5～10MPa；
然后进行碳化处理，碳化温度为800～1200℃，反复浸渍-碳化4～8次，期间表皮加工1～2次，使C/C多孔预制体孔隙内热解沉积树脂碳/沥青碳，获得致密的C/C复合材料。
作为优选，所述步骤(8)中，采用高温热压工艺对C/C多孔预制体进行增密处理，具体为：
将步骤(7)所得C/C多孔预制体放入热压模具中，置入热压炉中，抽真空，然后充氩气升温至1800～2400℃，加压至5～20MPa，保温保压0.5～4h，然后降温降压，至室温出炉，获得致密的C/C复合材料。
作为优选，所述步骤(8)中，先采用化学气相渗透工艺或者浸渍-碳化工艺，将步骤(7)所得C/C多孔预制体制备得到C/C多孔坯体；
然后采用高温热压工艺，对C/C多孔坯体进行增密增强处理，获得致密的C/C复合材料。
本发明的原理：本发明制备方法通过对碳纤维预制体进行多次石墨料浆注射，干燥固化、碳化，得到具有石墨粉的多孔坯体；然后，进行CVI工艺或树脂/沥青浸渍碳化工艺，或结合高温热压增密工艺，完成致密化过程，得到均匀致密的C/C复合材料。在预制体中均匀引入了较多碳元素—石墨粉，很大程度地缩短了后续C/C复合材料CVI或树脂/沥青浸渍碳化致密化过程的时间，大大缩短了C/C复合材料制备周期，提高了生产效率；其关键点在于，加入石墨粉或石墨粉+高分子溶液/乳液后，经干燥、碳化后，仍然为多孔体，只是填充了碳纤维预制体中的较大的孔隙，有利于后续快速增密；而不会影响后续CVI热解碳及浸渍树脂碳化的树脂碳对碳纤维及石墨粉的包裹连接，不影响复合材料强度和性能，解决了厚壁(30mm以上)C/C复合材料中心难以致密化、整体性能差、成品率低的难题，本发明方法所制备的C/C复合材料具有组织均匀致密、强度高、周期短、成本低，能够制备厚壁或不同密度组合的构件等优点，并可通过控制碳纤维与石墨、热解碳、树脂碳/沥青碳的比例，可制备出不同性能、结构的材料，以满足多元化的市场需求。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：
(1)本发明所述C/C复合材料的快速制备方法，采用浆料注射的方法，在不破坏碳纤维预制体整体性和结合强度的情况下，均匀引入碳元素-石墨粉，一方面保证了材料坯体的强度和组织均匀性，另一方面大大缩短了后期致密化时间，缩短了制备周期，降低了成本，浆料注射法快速制备C/C复合材料的方法制备周期短、成本低、性能可靠、适合工业化生产，同时，不受形状和厚度的限制，打破了C/C复合材料的应用局限，提高了C/C复合材料的普遍适用性。
(2)本发明所述C/C复合材料的快速制备方法，采用水基浆料，成本低，且无污染，可制备较大较厚的部件，通过注射浆料的方法引入碳元素，解决了厚度大的预制体(大于30mm)中间不容易CVI致密，所导致的中间密度低两侧密度高缺陷，也不需要层叠就可以获得厚度较大的预制体。
(3)本发明所述C/C复合材料的快速制备方法，结合了CVI工艺、浸渍-碳化工艺、高温热压工艺中的一种或多种结合，完成快速致密化过程；CVI工艺、浸渍-碳化工艺将高温反应产生的热解碳、树脂碳/沥青碳与石墨粉、碳纤维结合成致密整体，提高复合材料的强度和模量；通过控制碳纤维与石墨、热解碳、树脂碳/沥青碳的比例，可制备出不同性能、结构的材料以满足多元化的市场需求，所得样品的整体密度为1.5～1.9g/cm3，X-Y向拉伸强度为120MPa以上，该方法制备的C/C复合材料强度高、耐磨性好、具有较好的导电、导热性能，高温性能可靠，性价比高。
附图说明
图1为本发明实施例1所得浆料注射后的C/C复合材料预制体的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图和实施例对本发明方案作进一步的阐述。
实施例1
本发明提供一种C/C复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)通过针刺制得2.5D碳纤维预制体，厚度为100mm；
(2)将上述碳纤维预制体放入真空加热炉中进行加热处理，加热温度为1100℃，加热时间为1.5h，压力控制在300pa以内，得到脱胶处理的预制体；
(3)水基石墨浆料的制备：将鳞片石墨粉(800目)、羧甲基纤维素钠(分散剂)、环氧树脂水溶液、去离子水按照质量比为15：2：20：63配置成石墨水基浆料，机械搅拌30min后进行球磨，球磨时间为2h，球磨转速为200r/min；
(4)浆料注射：利用注射的方法将水基石墨浆料注射到步骤(2)所得脱胶处理的预制体中，使石墨粉均匀分布在预制体中，得到注射浆料后的预制体，采用多针头注射器，可一次在多个位置进行定时定量注射，注射压力为0.2MPa，反复干燥注射3遍，干燥温度为120℃，干燥时间10h，其微观形貌如图1所示；
(5)浆料补注：将步骤(4)所得注射浆料后的预制体干燥后进行无损检测，根据检测结果对石墨含量较低的部位进行浆料补注，得到补注浆料后的预制体；
(6)素坯的制备：将步骤(5)得到的预制体放入硫化机中进行加温加压固化，得到素坯，固化温度为200℃，压力为0.5MPa，固化时间50min；
(7)碳化处理：将步骤(6)所得素坯加工成所需形状和尺寸，置于真空烧结炉中炭化，具体工艺为：控制真空条件，在350℃，500℃，650℃以及1200℃各保温1.5h得到C/C多孔预制体；
(8)增密处理：采用CVI工艺，将步骤(7)所得C/C多孔预制体置于CVI炉中，CVI的气源为天然气，同时通入氢气作为载气，以控制沉积速度，沉积温度为1120℃，系统压强为15～20Kpa，沉积速率为0.5μm/h，进行化学气相渗透CVI，使C/C多孔预制体孔隙内沉积热解碳PyC，获得致密的C/C复合材料，所得样品的密度为1.72g/cm3，X-Y向拉伸强度达到150MPa。
实施例2
本发明提供一种C/C复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)通过针刺制得2.5D预氧化聚丙烯晴纤维预制体，厚度为50mm；
(2)将上述预氧化聚丙烯晴纤维预制体放入真空加热炉中进行慢速升温热处理，保温温度为1000℃，保温时间为3h，压力控制在300pa以内，对预氧化聚丙烯晴纤维预制体进行炭化处理，得到碳纤维预制体；
(3)水基石墨浆料的制备：将鳞片石墨粉(800目)、羧甲基纤维素钠(分散剂)、环氧树脂水溶液、去离子水按照质量比为20：1：15：65配置成石墨水基浆料，机械搅拌30min后进行球磨，球磨时间为2h，球磨转速为200r/min；
(4)浆料注射：利用注射的方法将水基石墨浆料注射到步骤(2)所得碳纤维预制体中，使石墨粉均匀分布在碳纤维预制体中，得到注射浆料后的预制体，采用多针头注射器，可一次在多个位置进行定时定量注射，注射压力为0.2MPa，反复干燥注射3遍，干燥温度为200℃，干燥时间2h；
(5)浆料补注：将步骤(4)所得注射浆料后的预制体干燥后进行无损检测，根据检测结果对石墨含量较低的部位进行浆料补注，得到补注浆料后的预制体；
(6)素坯的制备：将步骤(5)得到的预制体放入硫化机中进行加温加压固化，得到素坯，固化温度为200℃，压力为0.5MPa，固化时间50min；
(7)碳化处理：将步骤(6)所得素坯加工成所需形状和尺寸，置于真空烧结炉中炭化，具体工艺为：控制氩气气氛，氩气浓度为99.99％，压强为微正压，在350℃，500℃，650℃以及1200℃各保温1h得到C/C多孔预制体；
(8)增密处理：采用CVI工艺，将步骤(7)所得C/C多孔预制体置于CVI炉中，CVI的气源为丙烷，载气为氢气，以控制沉积速度，沉积温度为1100℃，系统压强为20Kpa，沉积速率为0.5μm/h，进行化学气相渗透CVI，使C/C多孔预制体孔隙内沉积热解碳PyC，获得致密的C/C复合材料，所得样品的密度为1.75g/cm3，X-Y向拉伸强度达到120MPa。
实施例3
本发明提供一种C/C复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)通过三维穿刺制得3D碳纤维预制体，厚度为50mm；
(2)将上述碳纤维预制体放入真空加热炉中进行加热处理，加热温度为1000℃，加热时间为1h，压力控制在300pa以内，得到脱胶处理的预制体；
(3)水基石墨浆料的制备：将鳞片石墨粉、羧甲基纤维素钠+聚乙二醇(复合分散剂，质量比例3:1)、环氧树脂水溶液、去离子水按照质量比为20：2：15：63配置成石墨水基浆料，所用石墨粉为500目和1000目，且质量比例为3：7，机械搅拌30min后进行球磨，球磨时间为2h，球磨转速为200r/min；
(4)浆料注射：利用注射的方法将水基石墨浆料注射到步骤(2)所得脱胶处理的预制体中，使石墨粉均匀分布在预制体中，得到注射浆料后的预制体，采用多针头注射器，可一次在多个位置进行定时定量注射，注射压力为0.2MPa，反复干燥注射3遍，干燥温度为80℃，干燥时间24h；
(5)浆料补注：将步骤(4)所得注射浆料后的预制体干燥后进行无损检测，根据检测结果对石墨含量较低的部位进行浆料补注，得到补注浆料后的预制体；
(6)素坯的制备：将步骤(5)得到的预制体放入干燥箱中进行加温加压固化，得到素坯，固化温度为200℃，压力为0.2MPa，固化时间50min；
(7)碳化处理：将步骤(6)所得素坯加工成所需形状和尺寸，置于真空烧结炉中炭化，具体工艺为：控制真空条件，在350℃，500℃，650℃以及1200℃各保温1h得到C/C多孔预制体；
(8)增密处理：采用CVI工艺，将步骤(7)所得C/C多孔预制体置于CVI炉中，CVI的气源为丙烯，沉积温度为900℃，系统压强为20Kpa，沉积速率为0.5μm/h，进行化学气相渗透CVI，使C/C多孔预制体孔隙内沉积热解碳PyC，获得致密的C/C复合材料，所得样品的密度为1.80g/cm3，X-Y向拉伸强度达到170MPa。
实施例4
本发明提供一种C/C复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)通过四维穿刺制得4D碳纤维预制体，厚度为40mm；
(2)将上述碳纤维预制体放入真空加热炉中进行加热处理，加热温度为1000℃，加热时间为1h，压力控制在300pa以内，得到脱胶处理的预制体；
(3)水基石墨浆料的制备：将鳞片石墨粉(800目)、聚丙烯酸钠(分散剂)、环氧树脂水溶液、去离子水按照质量比为15：2：20：63配置成石墨水基浆料，机械搅拌30min后进行球磨，球磨时间为2h，球磨转速为100r/min；
(4)浆料注射：利用注射的方法将水基石墨浆料注射到步骤(2)所得脱胶处理的预制体中，使石墨粉均匀分布在预制体中，得到注射浆料后的预制体，采用多针头注射器，可一次在多个位置进行定时定量注射，注射压力为0.3MPa，反复干燥注射3遍，干燥温度为100℃，干燥时间16h；
(5)浆料补注：将步骤(4)所得注射浆料后的预制体进行无损检测，根据检测结果对石墨含量较低的部位进行浆料补注，得到补注浆料后的预制体；
(6)素坯的制备：将步骤(5)得到的预制体放入烘箱中进行加温固化，得到素坯，固化温度为200℃，固化时间80min；
(7)碳化处理：将步骤(6)所得素坯加工成所需形状和尺寸，置于真空烧结炉中炭化，具体工艺为：控制真空条件，在400℃，550℃，700℃以及1200℃各保温1h得到C/C多孔预制体；
(8)增密处理：采用CVI工艺，将步骤(7)所得C/C多孔预制体置于CVI炉中，CVI的碳源为天然气，沉积温度为1120℃，系统压强为20Kpa，沉积速率为0.5μm/h，进行化学气相渗透CVI，使C/C多孔预制体孔隙内沉积热解碳PyC，获得致密的C/C复合材料，所得样品的密度为1.90g/cm3，X-Y向拉伸强度达到210MPa。
实施例5
本发明提供一种C/C复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)通过五维穿刺制得5D碳纤维预制体，厚度为50mm；
(2)将上述碳纤维预制体放入真空加热炉中进行加热处理，加热温度为1100℃，加热时间为1.5h，压力控制在300pa以内，得到脱胶处理的预制体；
(3)水基石墨浆料的制备：将鳞片石墨粉(800目)、羧甲基纤维素钠(分散剂)、环氧树脂水溶液、去离子水按照质量比为15：2：20：63配置成石墨水基浆料，机械搅拌30min后进行球磨，球磨时间为2h，球磨转速为200r/min；
(4)浆料注射：利用注射的方法将水基石墨浆料注射到步骤(2)所得脱胶处理的预制体中，使石墨粉均匀分布在预制体中，得到注射浆料后的预制体，采用多针头注射器，可一次在多个位置进行定时定量注射，注射压力为0.3MPa，反复干燥注射5遍，干燥温度为100℃，干燥时间16h；
(5)浆料补注：将步骤(4)所得注射浆料后的预制体干燥后进行无损检测，根据检测结果对石墨含量较低的部位进行浆料补注，得到补注浆料后的预制体；
(6)素坯的制备：将步骤(5)得到的预制体放入烘箱中进行加温固化，得到素坯，固化温度为200℃，固化时间80min；
(7)碳化处理：将步骤(6)所得素坯加工成所需形状和尺寸，置于真空烧结炉中炭化，具体工艺为：控制真空条件，在400℃，550℃，700℃以及1200℃各保温1.5h得到C/C多孔预制体；
(8)增密处理：采用CVI工艺，将步骤(7)所得C/C多孔预制体置于CVI炉中，CVI的碳源为丙烯，载气为氢气，以控制沉积速度，沉积温度为1000℃，系统压强为30Kpa，沉积速率为1μm/h，进行化学气相渗透CVI，使C/C多孔预制体孔隙内沉积热解碳PyC，获得致密的C/C复合材料，所得样品的密度为1.82g/cm3，X-Y向拉伸强度达到190MPa。
实施例6
本发明提供一种C/C复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)通过针刺制得2.5D碳纤维预制体，厚度为50mm；
(2)将上述碳纤维预制体放入真空加热炉中进行加热处理，加热温度为1000℃，加热时间为1h，压力控制在300pa以内，得到脱胶处理的预制体；
(3)水基石墨浆料的制备：将鳞片石墨粉(800目)、羧甲基纤维素钠(分散剂)、丙烯酸树脂水溶液、去离子水按照质量比为25：2：20：53配置成石墨水基浆料，机械搅拌30min后进行球磨，球磨时间为2h，球磨转速为200r/min；
(4)浆料注射：利用注射的方法将水基石墨浆料注射到步骤(2)所得脱胶处理的预制体中，使石墨粉均匀分布在预制体中，得到注射浆料后的预制体，采用多针头注射器，可一次在多个位置进行定时定量注射，注射压力为0.3MPa，反复干燥注射5遍，干燥温度为100℃，干燥时间16h；
(5)浆料补注：将步骤(4)所得注射浆料后的预制体进行无损检测，根据检测结果对石墨含量较低的部位进行浆料补注，得到补注浆料后的预制体；
(6)素坯的制备：将步骤(5)得到的预制体放入硫化机中进行加温加压固化，得到素坯，固化温度为200℃，压力为0.5MPa，固化时间80min；
(7)碳化处理：将步骤(6)所得素坯加工成所需形状和尺寸，置于真空烧结炉中炭化，具体工艺为：控制真空条件，在400℃，550℃，700℃以及1200℃各保温1h得到C/C多孔预制体；
(8)增密处理：采用浸渍-碳化工艺致密化，将经步骤(7)所得C/C多孔预制体置于高压浸渍炉中进行多次树脂浸渍，然后进行碳化，浸渍压力为10MPa，碳化温度为1200℃，反复浸渍-碳化6次，期间表皮加工1次，使C/C多孔预制体孔隙内热解沉积树脂碳/沥青碳，获得致密的C/C复合材料，所得样品的密度为1.86g/cm3，X-Y向拉伸强度达到176MPa。
实施例7
本发明提供一种C/C复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)通过针刺制得2.5D碳纤维预制体，厚度为50mm；
(2)将上述碳纤维预制体放入真空加热炉中进行加热处理，加热温度为1000℃，加热时间为1h，压力控制在300pa以内，得到脱胶处理的预制体；
(3)水基石墨浆料的制备：将鳞片石墨粉(800目)、羧甲基纤维素钠(分散剂)、丙烯酸树脂水溶液、去离子水按照质量比为15：2：20：63配置成石墨水基浆料，机械搅拌30min后进行球磨，球磨时间为2h，球磨转速为200r/min；
(4)浆料注射：利用注射的方法将水基石墨浆料注射到步骤(2)所得脱胶处理的预制体中，使石墨粉均匀分布在预制体中，得到注射浆料后的预制体，采用多针头注射器，可一次在多个位置进行定时定量注射，注射压力为0.3MPa，反复干燥注射5遍，干燥温度为100℃，干燥时间16h；
(5)浆料补注：将步骤(4)所得注射浆料后的预制体进行无损检测，根据检测结果对石墨含量较低的部位进行浆料补注，得到补注浆料后的预制体；
(6)素坯的制备：将步骤(5)得到的预制体放入烘箱中进行加温固化，得到素坯，固化温度为200℃，固化时间80min；
(7)碳化处理：将步骤(6)所得素坯加工成所需形状和尺寸，置于真空烧结炉中炭化，具体工艺为：控制真空条件，在400℃，550℃，700℃以及1200℃各保温1h得到C/C多孔预制体；
(8)增密处理：采用高温热压工艺，将步骤(7)所得C/C多孔坯体放入热压模具中，置入热压炉中，充氩气保护升温至2400℃，加压10MPa，保温保压3h，降温降压，至室温出炉，获得致密的C/C复合材料，所得样品的密度为1.96g/cm3，X-Y向拉伸强度达到175MPa。
实施例8
本发明提供一种C/C复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)通过针穿刺制得2.5D碳纤维预制体，厚度为100mm；
(2)将上述碳纤维预制体放入真空加热炉中进行加热处理，加热温度为1000℃，加热时间为1h，压力控制在300pa以内，得到脱胶处理的预制体；
(3)水基石墨浆料的制备：将鳞片石墨粉(800目)、羧甲基纤维素钠(分散剂)、丙烯酸树脂水溶液、去离子水按照质量比为15：2：20：63配置成石墨水基浆料，机械搅拌30min后进行球磨，球磨时间为2h，球磨转速为200r/min；
(4)浆料注射：利用注射的方法将水基石墨浆料注射到步骤(2)所得脱胶处理的预制体中，使石墨粉均匀分布在预制体中，得到注射浆料后的预制体，采用多针头注射器，可一次在多个位置进行定时定量注射，注射压力为0.3MPa，反复干燥注射5遍，干燥温度为100℃，干燥时间16h；
(5)浆料补注：将步骤(4)所得注射浆料后的预制体干燥后进行无损检测，根据检测结果对石墨含量较低的部位进行浆料补注，得到补注浆料后的预制体；
(6)素坯的制备：将步骤(5)得到的预制体放入烘箱中进行加温固化，得到素坯，固化温度为200℃，固化时间80min；
(7)碳化处理：将步骤(6)所得素坯加工成所需形状和尺寸，置于真空烧结炉中炭化，具体工艺为：控制真空条件，在400℃，550℃，700℃以及1200℃各保温1h得到C/C多孔预制体；
(8)增密处理：先采用化学气相渗透工艺，将步骤(7)所得C/C多孔预制体制备得到C/C多孔坯体，具体工艺为：CVI的气源为天然气，氢气作为载气，沉积温度为1120℃，系统压强为30Kpa，沉积速率为1μm/h，进行化学气相渗透CVI，使C/C多孔预制体孔隙中沉积热解碳PyC，期间去表皮2次；
然后采用高温热压工艺，对C/C多孔体进行增密增强处理，具体工艺为：将加工好的C/C多孔体放入热压模具中，置入热压炉中，充氩气保护升温至2000℃，加压20MPa，保温保压3h，降温降压，至室温出炉，获得致密的C/C复合材料，所得样品的密度为1.95g/cm3，X-Y向拉伸强度达到210MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种C/C复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：
(1) 预制体的制备；
所述预制体为碳纤维预制体或预氧化聚丙烯晴纤维预制体；
(2) 将步骤(1)所得预制体放入真空条件下进行加热处理，得到加热处理的预制体；
(3) 水基石墨浆料的制备；
(4) 浆料注射：利用注射的方法将水基石墨浆料注射到步骤(2)所得加热处理的预制体中，使石墨粉均匀分布在预制体中，得到注射浆料后的预制体，采用多针头注射器，一次在多个位置进行定时定量注射；
(5) 浆料补注：将步骤(4)所得注射浆料后的预制体进行无损检测，根据检测结果对石墨含量较低的部位进行浆料补注，得到补注浆料后的预制体；
(6) 素坯的制备：将步骤(5)所得补注浆料后的预制体进行加温或加温加压固化处理，得到素坯；
(7) 碳化处理：将步骤(6)所得素坯加工成所需形状和尺寸，碳化处理后得到C/C多孔预制体；
(8) 增密处理：采用化学气相渗透工艺、浸渍-碳化工艺或者高温热压工艺中的一种或多种，对步骤(7)所得C/C多孔预制体进行增密处理，得到致密的C/C复合材料；
所述步骤(3)中，水基石墨浆料的制备过程为：将鳞片石墨粉、分散剂、粘结剂和水按预定比例混合，经过机械搅拌、球磨处理，配置成水基石墨浆料；
所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚乙二醇、聚丙烯酸钠中的一种或两种，分散剂的含量为0.25～2wt%；
所述粘结剂为水溶性高分子树脂或高分子乳液，粘结剂含量为0～15wt%，
所述水溶性高分子树脂为聚丙烯酸树脂水溶液、环氧树脂水溶液、酚醛树脂水溶液中的一种或多种；所述高分子乳液为聚丙烯酸树脂乳液、环氧树脂乳液、酚醛树脂乳液中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述C/C复合材料的快速制备方法，其特征在于，预制体为2.5D针刺毡、3D穿刺毡、4D纤维毡和5D纤维毡中的一种。
3.根据权利要求1所述C/C复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加热处理的条件为：加热温度为1000～1200℃，加热时间为1～3 h，压力控制在300 Pa以内。
4.根据权利要求1所述C/C复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，将补注浆料后的预制体放入烘箱、真空炉或硫化机中进行加温或加温加压固化：固化温度为170～250℃，压力为0～0.5MPa，固化时间50～80min，所得素坯的密度在0.7～1.4 g/cm3之间。
5.根据权利要求1所述C/C复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，将素坯置于真空烧结炉中，在真空或惰性保护气氛下进行碳化处理，碳化处理的工艺为：在350～400℃，500～550℃，650～700℃以及1200℃各保温1～3h，得到C/C多孔预制体。
6.根据权利要求1所述C/C复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，采用化学气相渗透工艺对C/C多孔预制体进行增密处理，具体为：
将步骤(7)所得C/C多孔预制体置于CVI炉中，CVI的碳源为天然气、丙烷、丙烯中的一种或多种，通入氢气作为载气，以控制沉积速度，沉积温度为900～1200℃，系统压强为10～30Kpa，沉积速率为0.1～2μm/h，进行化学气相渗透CVI，使C/C多孔预制体内的孔隙中沉积热解碳PyC，获得致密的C/C复合材料。
7.根据权利要求1所述C/C复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，采用浸渍-碳化工艺对C/C多孔预制体进行增密处理，具体为：
将步骤(7)所得C/C多孔预制体置于高压浸渍炉中，使C/C多孔预制体内部
浸入树脂或沥青，浸渍压力为0.5～10MPa；
然后进行碳化处理，碳化温度为800～1200℃，反复浸渍-碳化4～8次，期间表皮加工1～2次，使C/C多孔预制体孔隙内热解沉积树脂碳/沥青碳，获得致密的C/C复合材料。
8.根据权利要求1所述C/C复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，采用高温热压工艺对C/C多孔预制体进行增密处理，具体为：
将步骤(7)所得C/C多孔预制体放入热压模具中，置入热压炉中，抽真空后，充氩气升温至1800～2400℃，加压至5～20MPa，保温保压0.5～4h，然后降温降压，至室温出炉，获得致密的C/C复合材料。
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