CN106866151A - 一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆‑碳化硅复合材料的方法 - Google Patents

一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆‑碳化硅复合材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106866151A
CN106866151A CN201710138705.3A CN201710138705A CN106866151A CN 106866151 A CN106866151 A CN 106866151A CN 201710138705 A CN201710138705 A CN 201710138705A CN 106866151 A CN106866151 A CN 106866151A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zrb
carbon fiber
powder
sic
reinforced
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710138705.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106866151B (zh
Inventor
胡平
张东洋
程源
方成
张幸红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201710138705.3A priority Critical patent/CN106866151B/zh
Publication of CN106866151A publication Critical patent/CN106866151A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106866151B publication Critical patent/CN106866151B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/5805—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides
    • C04B35/58064—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides
    • C04B35/58078—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides based on zirconium or hafnium borides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • C04B35/806—
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3826—Silicon carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
    • C04B2235/5248—Carbon, e.g. graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆‑碳化硅复合材料的方法，它涉及一种制备碳纤维增韧ZrB2‑SiC复合材料的方法。本发明的目的是要解决现有碳纤维增韧ZrB2‑SiC复合材料在制备过程中难以获得高致密度且碳纤维易损伤的问题。方法：一、制备均匀分散的ZrB2‑SiC陶瓷浆料；二、碳纤维增韧ZrB2‑SiC生坯；三、低温热压烧结，得到碳纤维增韧ZrB2‑SiC复合材料。本发明制备的碳纤维增韧ZrB2‑SiC复合材料的致密度高于92％，弯曲强度大于220MPa，断裂韧性大于4MPa·m1/2。本发明可获得一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧ZrB2‑SiC复合材料的方法。

Description

一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料 的方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的方法。
背景技术
ZrB2基超高温陶瓷复合材料具有优异的高温综合性能，可以在2000℃以上的氧化环境中长时间(>2000s)使用并能够保持非烧蚀和结构完整性，是一种极具前途的超高温非烧蚀型防热材料，已成为超高温极端服役环境下飞行器鼻锥和翼前缘等关键组件、关键热端部件的重要候选或首选材料。然而，ZrB2基超高温陶瓷材料较低的损伤容限和较差的抗热冲击性能制约了该材料的工程应用，采用传统的方法提高超高温陶瓷材料的强韧性和抗热冲击性能已趋于极限。碳纤维因具有比强度高、重量轻且韧性好等优势受到广泛重视，而将超高温陶瓷基体中引入连续碳纤维能有效突破超高温陶瓷材料的本征脆性和抗热冲击性能差这一瓶颈问题。目前纤维增韧陶瓷材料的主流制备方法为浸渍-裂解法，但该方法需要经过反复的真空浸渍和高温裂解过程，高温裂解过程中对碳纤维具有一定的损伤且反复真空浸渍也难以获得高致密度复合材料，同时该制备方法周期较长且制备成本较高。
发明内容
本发明的目的是要解决现有碳纤维增韧ZrB2基超高温陶瓷材料在制备过程中难以获得高致密度且碳纤维易损伤的问题，而提供一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法。
一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZrB2-SiC陶瓷浆料：将ZrB2粉体和SiC粉体混合，得到ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末；将ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末加入到无水乙醇中，再加入分散剂，再在球磨转速为150r/min～300r/min下球磨3h～5h，得到均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％～70％；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％～40％；
步骤一中所述的分散剂与ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末的质量比(0.01～0.02):1；
步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为10％～20％；
二、在注射压力为20N～40N下将均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀注射到碳纤维预制体中，再在温度为20℃～30℃下真空干燥0.5h～1.5h，再进行压实，得到ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-SiC-Cf的生坯；
步骤二中所述的压实的工艺参数为：压力100N～200N，压实时间为5min～10min；
步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3，孔隙率为91.5％；
步骤二中所述的碳纤维预制体的质量与均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料的体积比为3g:(15mL～25mL)；
三、将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-SiC-Cf的生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1400℃～1500℃和烧结压力为20MPa～40MPa下真空热压烧结1h～3h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。
本发明的优点：
一、本发明采用浆料注射成型的方式制备碳纤维增韧超高温陶瓷材料，探索了碳纤维在浆料注射、裂解以及高温烧结过程中微结构的演变规律，并提出了抑制纤维损伤的方法；初步实现了碳纤维在超高温陶瓷材料中含量与排布的有效控制，解决了高含量碳纤维增韧超高温陶瓷材料中陶瓷粉体分布均匀性以及碳纤维在超高温陶瓷中的均匀化分布等难题，为纤维增韧超高温陶瓷材料的强韧化与抗氧化协同需求及组分与微结构的可控设计奠定了基础；
二、本发明制备的碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的致密度高于92％，弯曲强度大于220MPa，断裂韧性大于4MPa·m1/2。
本发明可获得一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的方法。
附图说明
图1为实施例一步骤二中浆料注射工艺制备的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf生坯的断口微观组织形貌；
图2为实施例一步骤三中得到的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf复合材料的断口微观组织形貌。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZrB2-SiC陶瓷浆料：将ZrB2粉体和SiC粉体混合，得到ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末；将ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末加入到无水乙醇中，再加入分散剂，再在球磨转速为150r/min～300r/min下球磨3h～5h，得到均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％～70％；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％～40％；
步骤一中所述的分散剂与ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末的质量比(0.01～0.02):1；
步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为10％～20％；
二、在注射压力为20N～40N下将均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀注射到碳纤维预制体中，再在温度为20℃～30℃下真空干燥0.5h～1.5h，再进行压实，得到ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷材料生坯；
步骤二中所述的压实的工艺参数为：压力100N～200N，压实时间为5min～10min；
步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3，孔隙率为91.5％；
步骤二中所述的碳纤维预制体的质量与均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料的体积比为3g:(15mL～25mL)；
三、将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷材料生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1400℃～1500℃和烧结压力为20MPa～40MPa下真空热压烧结1h～3h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。
本实施方式的优点：
一、本实施方式采用浆料注射成型的方式制备碳纤维增韧超高温陶瓷材料，探索了碳纤维在浆料注射、裂解以及高温烧结过程中微结构的演变规律，并提出了抑制纤维损伤的方法；初步实现了碳纤维在超高温陶瓷材料中含量与排布的有效控制，解决了高含量碳纤维增韧超高温陶瓷材料中陶瓷粉体分布均匀性以及碳纤维在超高温陶瓷中的均匀化分布等难题，为纤维增韧超高温陶瓷材料的强韧化与抗氧化协同需求及组分与微结构的可控设计奠定了基础；
二、本实施方式制备的碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的致密度高于92％，弯曲强度大于220MPa，断裂韧性大于4MPa·m1/2。
本实施方式可获得一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的ZrB2粉体的粒径为100nm～200nm。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的SiC粉体的粒径为400nm～600nm。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的分散剂为聚乙烯亚胺。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％～65％。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％～35％。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为10％～15％。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.15g/cm3，孔隙率为91.5％。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三中将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1400℃～1450℃和烧结压力为20MPa～30MPa下真空热压烧结1h～2h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三中将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1450℃～1500℃和烧结压力为30MPa～40MPa下真空热压烧结2h～3h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZrB2-SiC陶瓷浆料：将粒径为140nm的ZrB2粉体和粒径为500nm的SiC粉体混合，得到ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末；将ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末加入到无水乙醇中，再加入分散剂，再在球磨转速为220r/min下球磨4h，得到均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料；
步骤一中所述的分散剂为聚乙烯亚胺；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为70％；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％；
步骤一中所述的分散剂与ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末的质量比0.015:1；
步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为20％；
二、在注射压力为30N下将均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀注射到碳纤维预制体中，再在温度为20℃下真空干燥1h，再进行压实，得到ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf的生坯；
步骤二中所述的压实的工艺参数为：压力150N，压实时间为8min；
步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.15g/cm3，孔隙率为91.5％；
步骤二中所述的碳纤维预制体的质量与均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料的体积比为3g:20mL；
三、将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf的生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1450℃和烧结压力为30MPa下真空热压烧结2h，得到ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf复合材料。
图1为实施例一步骤二中浆料注射工艺制备的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf生坯的断口微观组织形貌；
从图1可知，碳纤维预制体中空隙均被陶瓷浆料填充，且碳纤维表面被一层陶瓷颗粒均匀包覆，一定程度上能够抑制碳纤维的损伤。
图2为实施例一步骤三中得到的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf复合材料的断口微观组织形貌。
从图2可知，材料断口表现出明显纤维拔出的现象，一定程度改善了陶瓷材料的断裂韧性，同时断口处碳纤维与基体之间的界面干净，未发生明显化学反应，保证了碳纤维结构的完整性，抑制了碳纤维损伤。
实施例一步骤三中得到的ZrB2-20vol.％SiC-30vol.％Cf复合材料的致密度为93.5％，弯曲强度为265±28MPa，断裂韧性为4.12±0.27MPa·m1/2。
实施例二：一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZrB2-SiC陶瓷浆料：将粒径为140nm的ZrB2粉体和粒径为500nm的SiC粉体混合，得到ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末；将ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末加入到无水乙醇中，再加入分散剂，再在球磨转速为220r/min下球磨4h，得到均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料；
步骤一中所述的分散剂为聚乙烯亚胺；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为40％；
步骤一中所述的分散剂与ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末的质量比0.015:1；
步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为20％；
二、在注射压力为30N下将均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀注射到碳纤维预制体中，再在温度为20℃下真空干燥1h，再进行压实，得到ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-20vol.％SiC-50vol.％Cf的生坯；
步骤二中所述的压实的工艺参数为：压力150N，压实时间为8min；
步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.15g/cm3，孔隙率为91.5％；
步骤二中所述的碳纤维预制体的质量与均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料的体积比为3g:18mL；
三、将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的ZrB2-20vol.％SiC-50vol.％Cf的生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1450℃和烧结压力为30MPa下真空热压烧结2h，得到ZrB2-20vol.％SiC-50vol.％Cf复合材料。
实施例二步骤三中得到的ZrB2-20vol.％SiC-50vol.％Cf复合材料的致密度为92.2％，弯曲强度为232±21MPa，断裂韧性为5.27±0.23MPa·m1/2。

Claims (10)

1.一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：
一、制备ZrB2-SiC陶瓷浆料：将ZrB2粉体和SiC粉体混合，得到ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末；将ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末加入到无水乙醇中，再加入分散剂，再在球磨转速为150r/min～300r/min下球磨3h～5h，得到均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％～70％；
步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％～40％；
步骤一中所述的分散剂与ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末的质量比(0.01～0.02):1；
步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为10％～20％；
二、在注射压力为20N～40N下将均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀注射到碳纤维预制体中，再在温度为20℃～30℃下真空干燥0.5h～1.5h，再进行压实，得到ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯；
步骤二中所述的压实的工艺参数为：压力100N～200N，压实时间为5min～10min；
步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.1g/cm3～0.2g/cm3，孔隙率为91.5％；
步骤二中所述的碳纤维预制体的质量与均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料的体积比为3g:(15mL～25mL)；
三、将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1400℃～1500℃和烧结压力为20MPa～40MPa下真空热压烧结1h～3h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的ZrB2粉体的粒径为100nm～200nm。
3.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的SiC粉体的粒径为400nm～600nm。
4.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的分散剂为聚乙烯亚胺。
5.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中ZrB2粉体的体积分数为60％～65％。
6.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的ZrB2粉体和SiC粉体的混合粉末中SiC粉体的体积分数为30％～35％。
7.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤一中所述的均匀分散的ZrB2-SiC陶瓷浆料中固体含量的体积分数为10％～15％。
8.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤二中所述的碳纤维预制体的密度为0.15g/cm3，孔隙率为91.5％。
9.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤三中将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1400℃～1450℃和烧结压力为20MPa～30MPa下真空热压烧结1h～2h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。
10.根据权利要求1所述的一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法，其特征在于步骤三中将ZrB2-SiC陶瓷浆料均匀填充于碳纤维预制体孔隙中的碳纤维增韧ZrB2-SiC陶瓷生坯置于温度为20℃的真空环境中恒温干燥，完全干燥后得到生坯；将生坯装入到石墨模具中，再在温度为1450℃～1500℃和烧结压力为30MPa～40MPa下真空热压烧结2h～3h，得到碳纤维增韧ZrB2-SiC复合材料。
CN201710138705.3A 2017-03-09 2017-03-09 一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法 Active CN106866151B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710138705.3A CN106866151B (zh) 2017-03-09 2017-03-09 一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710138705.3A CN106866151B (zh) 2017-03-09 2017-03-09 一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106866151A true CN106866151A (zh) 2017-06-20
CN106866151B CN106866151B (zh) 2020-04-14

Family

ID=59171467

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710138705.3A Active CN106866151B (zh) 2017-03-09 2017-03-09 一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆-碳化硅复合材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106866151B (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108218455A (zh) * 2018-01-12 2018-06-29 哈尔滨工业大学 超高温陶瓷组分高含量均匀引入三维碳纤维编织体的方法
CN108424162A (zh) * 2018-04-03 2018-08-21 西北工业大学 一种超高温陶瓷选区改性碳/碳复合材料的制备方法
CN108558422A (zh) * 2018-01-12 2018-09-21 哈尔滨工业大学 具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法
CN109251052A (zh) * 2018-11-08 2019-01-22 中南大学 一种c/c复合材料及其制备方法
CN109293384A (zh) * 2018-10-31 2019-02-01 哈尔滨工业大学 一种制备高损伤容限的面内各向同性的硼化锆基超高温独石结构陶瓷的方法
CN109384470A (zh) * 2018-11-08 2019-02-26 中南大学 一种c/c复合材料的快速制备方法
CN110845240A (zh) * 2019-12-09 2020-02-28 河北工业大学 一种螺旋微观结构碳纤维增韧陶瓷材料的制备方法
CN111132954A (zh) * 2017-09-19 2020-05-08 赛峰航空陶瓷技术公司 将负载的悬浮液注入纤维织构体的方法和制造由复合材料制成的部件的方法
WO2020212692A1 (en) * 2019-04-15 2020-10-22 The University Of Birmingham Hafnium and zirconium diboride containing ceramics
CN114105648A (zh) * 2021-11-09 2022-03-01 长沙理工大学 一种热解碳改性短切碳纤维增强ZrB2-ZrC-SiC复合材料及其制备方法
CN115180966A (zh) * 2022-06-21 2022-10-14 安徽工程大学 一种连续碳纤维增韧ZrB2/SiOC陶瓷基复合材料的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006240957A (ja) * 2005-03-07 2006-09-14 Showa Denko Kk 導電性炭化ケイ素セラミックス及びその製造方法
CN105152672A (zh) * 2015-07-16 2015-12-16 中国人民解放军国防科学技术大学 Cf/(BN-SiC)复合材料的制备方法
CN105693261A (zh) * 2016-01-11 2016-06-22 哈尔滨工业大学 一种ZrB2-SiC-Cf超高温陶瓷复合材料及其制备方法
CN106220213A (zh) * 2016-08-01 2016-12-14 湖南九华碳素高科有限公司 一种碳/陶复合材料的制备方法
CN106220212A (zh) * 2016-07-31 2016-12-14 湖南九华碳素高科有限公司 一种C/SiC复合材料快速制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006240957A (ja) * 2005-03-07 2006-09-14 Showa Denko Kk 導電性炭化ケイ素セラミックス及びその製造方法
CN105152672A (zh) * 2015-07-16 2015-12-16 中国人民解放军国防科学技术大学 Cf/(BN-SiC)复合材料的制备方法
CN105693261A (zh) * 2016-01-11 2016-06-22 哈尔滨工业大学 一种ZrB2-SiC-Cf超高温陶瓷复合材料及其制备方法
CN106220212A (zh) * 2016-07-31 2016-12-14 湖南九华碳素高科有限公司 一种C/SiC复合材料快速制备方法
CN106220213A (zh) * 2016-08-01 2016-12-14 湖南九华碳素高科有限公司 一种碳/陶复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨飞宇等: "ZrB2-SiC和Csf/ZrB2-SiC超高温陶瓷基复合材料烧蚀机理的研究", 《无机材料学报》 *
罗民华: "《多孔陶瓷实用技术》", 31 March 2006, 中国建材工业出版社 *

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11655193B2 (en) 2017-09-19 2023-05-23 Safran Ceramics Method for injecting a loaded suspension into a fibrous texture and method for manufacturing a part made of composite material
CN111132954B (zh) * 2017-09-19 2022-07-29 赛峰航空陶瓷技术公司 将负载的悬浮液注入纤维织构体的方法和制造由复合材料制成的部件的方法
CN111132954A (zh) * 2017-09-19 2020-05-08 赛峰航空陶瓷技术公司 将负载的悬浮液注入纤维织构体的方法和制造由复合材料制成的部件的方法
CN108558422A (zh) * 2018-01-12 2018-09-21 哈尔滨工业大学 具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法
CN108218455A (zh) * 2018-01-12 2018-06-29 哈尔滨工业大学 超高温陶瓷组分高含量均匀引入三维碳纤维编织体的方法
CN108558422B (zh) * 2018-01-12 2021-11-30 哈尔滨工业大学 具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法
CN108218455B (zh) * 2018-01-12 2021-01-22 哈尔滨工业大学 超高温陶瓷组分高含量均匀引入三维碳纤维编织体的方法
CN108424162A (zh) * 2018-04-03 2018-08-21 西北工业大学 一种超高温陶瓷选区改性碳/碳复合材料的制备方法
CN108424162B (zh) * 2018-04-03 2021-03-23 西北工业大学 一种超高温陶瓷选区改性碳/碳复合材料的制备方法
CN109293384B (zh) * 2018-10-31 2021-03-30 哈尔滨工业大学 一种制备高损伤容限的面内各向同性的硼化锆基超高温独石结构陶瓷的方法
CN109293384A (zh) * 2018-10-31 2019-02-01 哈尔滨工业大学 一种制备高损伤容限的面内各向同性的硼化锆基超高温独石结构陶瓷的方法
CN109384470A (zh) * 2018-11-08 2019-02-26 中南大学 一种c/c复合材料的快速制备方法
CN109251052B (zh) * 2018-11-08 2021-06-22 中南大学 一种c/c复合材料及其制备方法
CN109384470B (zh) * 2018-11-08 2021-06-22 中南大学 一种c/c复合材料的快速制备方法
CN109251052A (zh) * 2018-11-08 2019-01-22 中南大学 一种c/c复合材料及其制备方法
WO2020212692A1 (en) * 2019-04-15 2020-10-22 The University Of Birmingham Hafnium and zirconium diboride containing ceramics
CN110845240B (zh) * 2019-12-09 2022-03-15 河北工业大学 一种螺旋微观结构碳纤维增韧陶瓷材料的制备方法
CN110845240A (zh) * 2019-12-09 2020-02-28 河北工业大学 一种螺旋微观结构碳纤维增韧陶瓷材料的制备方法
CN114105648A (zh) * 2021-11-09 2022-03-01 长沙理工大学 一种热解碳改性短切碳纤维增强ZrB2-ZrC-SiC复合材料及其制备方法
CN115180966A (zh) * 2022-06-21 2022-10-14 安徽工程大学 一种连续碳纤维增韧ZrB2/SiOC陶瓷基复合材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106866151B (zh) 2020-04-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106866151A (zh) 一种浆料注射工艺制备碳纤维增韧硼化锆‑碳化硅复合材料的方法
CN108558422B (zh) 具有高断裂功的三维碳纤维增韧超高温陶瓷基复合材料的制备方法
CN109384470B (zh) 一种c/c复合材料的快速制备方法
CN106588060B (zh) 一种高致密的碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法
CN103086731B (zh) 高强度纤维增强陶瓷基复合材料的微区原位反应制备方法
CN108395266A (zh) 一种纤维增强复相陶瓷基复合材料的制备方法
CN106747477B (zh) 一种Cf/SiC-ZrC-ZrB2超高温陶瓷基复合材料的制备方法
CN104311090B (zh) 一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法
CN107417291B (zh) 一种准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备方法
CN102976756B (zh) 连续碳纤维增强的C-SiC双元基复合材料及其制备方法
CN111018537A (zh) 3D打印制备碳纤维增强SiC陶瓷基复合材料的方法
CN106882974B (zh) 一种高HfC含量C/HfC-SiC复合材料的制备方法
CN106278335B (zh) 一种纤维定向增韧陶瓷基复合材料涡轮叶片的制造方法
CN103058711A (zh) 一种通过超高温陶瓷粉基体改性制备超高温陶瓷基复合材料的方法
CN106278278B (zh) 一种通过修饰前驱体来调控碳化硅热导率的方法
CN112624777B (zh) 一种激光3d打印复杂构型碳化硅复合材料部件的制备方法
CN109251052A (zh) 一种c/c复合材料及其制备方法
CN108218455B (zh) 超高温陶瓷组分高含量均匀引入三维碳纤维编织体的方法
CN103979974B (zh) 一种C/SiC-HfB2-HfC超高温陶瓷基复合材料的制备方法
CN106747555B (zh) 一种含自增韧基体、连续纤维增强的热结构复合材料及其制备方法
CN111996473A (zh) 一种变结构超高温陶瓷基复合材料及其制备方法
CN110357648A (zh) 一种制备多级多尺度纤维增韧陶瓷基复合材料的方法
CN112142486A (zh) 抗烧蚀碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法
Zhang et al. Characterization and mechanical properties of Cf/ZrB2-SiC composites fabricated by a hybrid technique based on slurry impregnation, polymer infiltration and pyrolysis and low-temperature hot pressing
CN106882976B (zh) 一种C/HfC-ZrC-SiC复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant