CN107417291B - 一种准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备方法，首先气流成网与针刺缝合结合的方式成型SiC短切纤维毡，然后浸渍树脂，待其固化后，进行预加工，得到纤维毡预制体；将纤维预制体直接裂解得到SiC纤维界面或低温氧化除炭后采用化学气相渗透(CVI)制备SiC纤维界面；采用CVI、先驱体浸渍裂解(PIP)和反应溶体渗透(RMI)等工艺对预制体进行致密化处理，精加工后得到一种准各向同性、网状结构SiC短切纤维毡为预制体的陶瓷基复合材料，满足航空航天领域处于复杂应力下的复杂部件的使用需求，该方法有可设计性强、利用率高，重复性好等特点。

Description

一种准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备方法，具体涉及一种以准各向同性、网状结构预制体取代传统的一维单向、二维/二维半铺层(2D、2.5D)和三维(3D)等各向异性预制体结构，制备一种可在复杂应力下服役的准各向同性陶瓷基复合材料。
背景技术
SiC结构陶瓷材料具有高硬度、耐高温、抗氧化、耐腐蚀等优异性能，适用于高温有氧苛刻环境，但其强韧性不足，使其在复杂应力环境中的应用受到限制。为解决上述问题，研究人员在SiC陶瓷中加入颗粒、晶须或纤维实现增强补韧。按强韧化方式不同，发展了颗粒/晶须增强SiC复相陶瓷和连续纤维增强SiC陶瓷基复合材料。颗粒/晶须增强SiC复相陶瓷具有高强度和高比例极限应力，但韧性提高有限(通常K1C＜5MPa·m1/2)，根据制备工艺特点(如烧结法、聚合物转化法等)主要适于作为小尺寸简单结构部件。连续SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料(SiCf/SiC复合材料)从根本上解决了SiC陶瓷脆性大、对裂纹敏感、可靠性差等问题，强韧性均有较大幅度提高(通常240MPa＜σF＜500MPa，15MPa·m1/2＜KIC＜25MPa·m1/2)，已在航空航天等领域获得广泛应用，根据制备工艺特点(如化学气相渗透法等)可适于作为大尺寸复杂形状部件。然而，目前连续SiC纤维预制体主要采用二维铺层(2D)、二维半(2.5D)或三维(3D)结构，其中2D预制体厚度方向的刚度和强度较低、易分层、层间剪切强度有待提高；2.5D预制体或3D编织结构编织工艺复杂、SiC纤维损伤程度较大，不利于其力学性能的保持。而且上述预制体结构均导致SiCf/SiC复合材料具有各向异性特征，若将其应用于航空航天领域处于复杂应力环境的复杂形状构件，将不可避免降低其服役性能和可靠性。
在文献“Li Jun，Jiao Guiqiong，et al.Damage characteristics andconstitutive modeling of the 2D C/SiC composite:Part I-Experiment andanalysis[J].Chinese Journal of Aeronautics，(2014)，27(6):1586–1597.”中C纤维以0°/90°编织成布并叠层，后通过化学气相渗透工艺制备C/SiC复合材料。在沿正轴方向到偏正轴45°拉伸试验中，复合材料的极限应力从265.28±15.95MPa降到125.08±11.81MPa；在沿正轴方向到偏正轴45°压缩试验中，复合材料的极限应力从338.94±11.51MPa降到257.84±16.40MPa。由此可见，由于纤维预制体的各向异性结构特征，使复合材料具有显著的各向异性。现实服役状态下，复杂应力条件对各向异性材料的性能影响显著，可能极大缩短材料的疲劳寿命，严重阻碍其在相关部件上的开发和应用。因此，如何有效降低SiCf/SiC复合材料内部组织/性能的各向异性，同时还使其保持优良的强韧性特征，是关系到SiCf/SiC复合材料未来发展的关键问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备方法，上述SiC纤维毡预制体不仅可以发挥SiC纤维的增强补韧作用，而且还可有效解决现有2D、2.5D或3D陶瓷基复合材料的组织/性能各向异性问题。通过后续界面和基体制备工艺的优选和优化，可在上述SiC纤维毡预制体中制备多种类型界面和基体材料以满足不同需求，最终获得适于复杂应力条件的准各向同性SiC纤维增强陶瓷基复合材料。
技术方案
一种准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1.SiC短切纤维毡浸渍树脂：将SiC短切纤维毡置于真空压力浸渍釜中，分步进行真空-加压浸渍，浸渍剂为酚醛树脂溶液；所述SiC短切纤维毡与酚醛树脂的质量比为1∶1～12；所述酚醛树脂溶液中酚醛树脂质量与丙酮体积的比为10～70g/L；
步骤2.酚醛树脂固化：将浸渍后得到的酚醛树脂的SiC短切纤维毡置于固化炉中进行交联固化，固化参数为：压力0.015～0.05MPa，温度200～400℃，保温时间1～3h；升温过程中采用机械加压方法控制SiC短切纤维毡的厚度；
步骤3.预制体预加工：将固化后的SiC纤维毡预制体根据尺寸要求进行机械预加工，使其满足相关部件的基本形状和结构特征要求；
步骤4.界面的制备：
若需要实现适当弱的界面结合，将预加工后的SiC纤维毡预制体进行炭化处理，使酚醛树脂裂解成碳获得裂解碳界面；
若需要实现足够弱的界面结合，将预加工后的SiC纤维毡预制体进行空烧除碳处理，然后采用化学气相渗透工艺在预制体中沉积热解碳界面CVI PyC，并经过后续高温处理使其转变为类石墨层状结构，达到低断裂能和弱界面要求；
若需要实现适当弱的界面结合且界面须抗氧化性良好，将预加工后的SiC纤维毡预制体进行空烧除碳处理，然后采用化学气相渗透工艺在预制体中沉积氮化硼界面CVIBN；
步骤5.基体的制备：采用化学气相渗透、聚合物浸渍裂解或反应熔体浸渗工艺，在步骤4中含界面的SiC纤维毡预制体内制备SiC基体，最终获得准各向同性SiCf/SiC复合材料；
步骤6.复合材料精加工：将SiCf/SiC复合材料根据尺寸要求进行精加工，获得准各向同性SiCf/SiC复合材料部件；
步骤7.涂层的制备：在准各向同性SiCf/SiC复合材料表面制备SiC涂层。
所述SiC短切纤维毡的制备：将连续SiC纤维束切成长度为40～90mm的短纤维，以具有相同长度的短纤维为原料，采用气流成网结合针刺技术制备SiC短切纤维毡。
所述短切纤维的长度为40～90mm，SiC纤维体积分数为6～20％。
所述固化后预制体的加工方式为：磨削、车削、铣削或数控加工。
所述步骤4的复合材料界面包括BN或PyC界面。
步骤5中复合材料基体的制备包括CVI、PIP、RMI中的一种或者多种工艺。
有益效果
本发明提出的一种准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备方法，首先气流成网与针刺缝合结合的方式成型SiC短切纤维毡，然后浸渍树脂，待其固化后，进行预加工，得到纤维毡预制体；将纤维预制体直接裂解得到SiC纤维界面或低温氧化除炭后采用化学气相渗透(CVI)制备SiC纤维界面；采用CVI、先驱体浸渍裂解(PIP)和反应溶体渗透(RMI)等工艺对预制体进行致密化处理，精加工后得到一种准各向同性、网状结构SiC短切纤维毡为预制体的陶瓷基复合材料，满足航空航天领域处于复杂应力下的复杂部件的使用需求，该方法有可设计性强、利用率高，重复性好等特点。
有益效果：
(1)本发明拓宽和完善了SiCf/SiC复合材料纤维预制体结构，发展的准各向同性、网状结构SiCf/SiC复合材料具有与2D、2.5D和3D结构复合材料截然不同的组织/性能特征，从根本上解决了传统结构各向异性问题。
(2)本发明涉及的SiC纤维毡预制体的预加工，是将SiC短切纤维毡浸渍树脂溶液并固化而具有一定刚度后对其进行预加工。这既可保证SiC纤维毡预制体在预加工过程中结构不瓦解、形状完整，又可解决复合材料完全致密化后加工难度大、加工精度低、材料损伤大等问题。后期再对复合材料进行精加工，将特别适于制备大尺寸、高精度、复杂结构部件(如航空发动机导向叶片等)。
(3)本发明涉及的SiC纤维毡预制体可对SiC纤维的长度/含量和SiC纤维预制体的厚度、穿刺密度/深度等参数进行调控，从而优化SiCf/SiC复合材料的性能。
(4)本发明涉及的准各向同性SiCf/SiC复合材料的界面可设计性强，可根据不同服役环境需求以及纤维和基体热膨胀系数与模量失配条件，制备不同类型界面，实现强度和韧性的协同提高。其中经高温处理的CVI PyC界面强韧化效果最优，CVI BN界面抗氧化性更好。
(5)本发明涉及的准各向同性SiCf/SiC复合材料的基体可设计性强，可采用不同工艺对基体的微结构/组织与性能进行设计和优化，充分发挥基体传递载荷和保护纤维及界面的优势。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的SiC短切纤维毡微观形貌照片，其中图1(a)为SiC短切纤维毡的表面形貌SEM照片，图1(b)为SiC短切纤维毡的厚度方向截面形貌SEM照片。
图2是本发明实施例1中沉积有BN界面的SiC短切纤维毡微观形貌照片。
图3是本发明实施例1中沉积有SiC基体的SiC短切纤维毡微观形貌照片。
图4是本发明实施例1制备的准各向同性SiCf/SiC复合材料导向叶片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1
步骤1.SiC短切纤维毡的制备：以均匀切成长80mm的SiC纤维为原料，采用气流成网结合针刺技术制备SiC短切纤维毡。
步骤2.SiC短切纤维毡浸渍树脂：将SiC短切纤维毡置于真空压力浸渍釜中，分步进行真空-加压浸渍，浸渍剂为酚醛树脂溶液。所述SiC短切纤维毡与酚醛树脂的质量比为1：10，酚醛溶液中酚醛树脂的质量与丙酮的体积比为30g/L。
步骤3.酚醛树脂固化：将步骤2中浸渍酚醛树脂的SiC短切纤维毡置于固化炉中进行交联固化，压力为0.05MPa，温度为200℃，保温时间为2h。升温过程中采用机械加压方法控制SiC短切纤维毡的厚度，进一步调整预制体中SiC纤维的体积分数至7％。
步骤4.预制体预加工：将步骤3中固化后的SiC纤维毡预制体根据导向叶片尺寸要求进行机械预加工。
步骤5.界面的制备：将步骤4中预加工后的SiC纤维毡预制体进行空烧除碳处理，然后采用CVI工艺在预制体中沉积BN界面。BN界面的先驱气体由BCl3、NH3、H2和Ar组成，工艺参数为：反应气比例[BCl3]/[NH3]＝1/3，系统压力1KPa，沉积温度1100℃，沉积时间35h。
步骤6.基体的制备：采用CVI工艺在步骤5中含界面的SiC纤维毡预制体内制备SiC基体。SiC基体的先驱气体由MTS、H2和Ar组成，工艺参数为：稀释比[H2]/[MTS]＝10，系统压力2KPa，沉积温度1100℃，沉积时间200h。由此制备获得准各向同性SiCf/SiC复合材料导向叶片。
步骤7.复合材料精加工：将步骤6中SiCf/SiC复合材料导向叶片进行精加工。
步骤8.涂层的制备：采用化学气相沉积(CVD)工艺在步骤7中SiCf/SiC复合材料导向叶片表面制备SiC涂层，工艺参数与SiC基体相近，不同之处为沉积温度1200℃，沉积时间50h。
本实施例所制准各向同性SiCf/SiC复合材料的气孔率为19％，体密度为2.45g/cm3，剪切强度为68.28±10.66MPa，压缩强度为493.45±85.14MPa。该实施例通过制备工艺调控，在SiC纤维体积分数很低(7％)的情况下仍然制备出具有优良力学性能的准各向同性SiCf/SiC复合材料。并且通过成型工艺和加工工艺的协同优化，成功研制出准各向同性SiCf/SiC复合材料导向叶轮。
实施例2
步骤1.SiC短切纤维毡的制备：以均匀切成长50mm的SiC纤维为原料，采用气流成网结合针刺技术制备SiC短切纤维毡。
步骤2.SiC短切纤维毡浸渍树脂：将SiC短切纤维毡置于真空压力浸渍釜中，分步进行真空-加压浸渍，浸渍剂为酚醛树脂溶液。所述SiC短切纤维毡与酚醛树脂的质量比为1：8，酚醛溶液中酚醛树脂的质量与丙酮的体积比为30g/L。
步骤3.酚醛树脂固化：将步骤2中浸渍酚醛树脂的SiC短切纤维毡置于固化炉中进行交联固化，压力为0.05MPa，温度为200℃，保温时间为2h。升温过程中采用机械加压方法控制SiC短切纤维毡的厚度，进一步调整预制体中SiC纤维的体积分数至12％。
步骤4.预制体预加工：将步骤3中固化后的SiC纤维毡预制体根据导向叶片尺寸要求进行机械预加工。
步骤5.界面的制备：将步骤4中预加工后的SiC纤维毡预制体直接进行炭化处理，得到具有热解碳涂层的纤维预制体。工艺参数为：保护气氛为Ar，系统压力1KPa，裂解温度900℃，裂解时间3h。
步骤6.基体的制备：采用PIP工艺制备SiC基体，将聚碳硅烷、二甲苯按照1：1的质量比混合，将混合好的浸渍液体通过真空、压力浸渍于含界面的纤维预制体内，浸渍液体进行高压浸渍，浸渍压力为1MPa，浸渍时间为1h，而后在Ar保护气氛下，在260℃交联固化3h，在1000℃裂解3h，重复浸渍-裂解到9周期。由此制备获得准各向同性SiCf/SiC复合材料导向叶片。
步骤7.复合材料精加工：将步骤6中SiCf/SiC复合材料导向叶片进行精加工。
步骤8.涂层的制备：采用化学气相沉积(CVD)工艺在步骤7中SiCf/SiC复合材料导向叶片表面制备SiC涂层，工艺参数与SiC基体相近，不同之处为沉积温度1200℃，沉积时间50h。
实施例3
步骤1.SiC短切纤维毡的制备：以均匀切成长50mm的SiC纤维为原料，采用气流成网结合针刺技术制备SiC短切纤维毡。
步骤2.SiC短切纤维毡浸渍树脂：将SiC短切纤维毡置于真空压力浸渍釜中，分步进行真空-加压浸渍，浸渍剂为酚醛树脂溶液。所述SiC短切纤维毡与酚醛树脂的质量比为1：8，酚醛溶液中酚醛树脂的质量与丙酮的体积比为30g/L。
步骤3.酚醛树脂固化：将步骤2中浸渍酚醛树脂的SiC短切纤维毡置于固化炉中进行交联固化，压力为0.05MPa，温度为200℃，保温时间为2h。升温过程中采用机械加压方法控制SiC短切纤维毡的厚度，进一步调整预制体中SiC纤维的体积分数至10％。
步骤4.预制体预加工：将步骤3中固化后的SiC纤维毡预制体根据导向叶片尺寸要求进行机械预加工。
步骤5.界面的制备：采用CVI工艺制备PyC界面，先驱体由丙烯、H2、Ar组成，工艺参数为：沉积温度为950℃，时间10h；然后在1600℃真空环境热处理1h。
步骤6.基体的制备：采用PIP工艺制备SiC基体，将聚碳硅烷、二甲苯按照1：1的质量比混合，将混合好的浸渍液体通过真空、压力浸渍于含界面的纤维预制体内，浸渍液体进行高压浸渍，浸渍压力为1MPa，浸渍时间为1h，而后在Ar保护气氛下，在260℃交联固化3h，在1000℃裂解3h，重复浸渍-裂解到9周期。由此制备获得准各向同性SiCf/SiC复合材料导向叶片。
步骤7.复合材料精加工：将步骤6中SiCf/SiC复合材料导向叶片进行精加工。
步骤8.涂层的制备：采用化学气相沉积(CVD)工艺在步骤7中SiCf/SiC复合材料导向叶片表面制备SiC涂层，工艺参数与SiC基体相近，不同之处为沉积温度1200℃，沉积时间50h。
实施例4
步骤1.SiC短切纤维毡的制备：以均匀切成长50mm的SiC纤维为原料，采用气流成网结合针刺技术制备SiC短切纤维毡。
步骤2.SiC短切纤维毡浸渍树脂：将SiC短切纤维毡置于真空压力浸渍釜中，分步进行真空-加压浸渍，浸渍剂为酚醛树脂溶液。所述SiC短切纤维毡与酚醛树脂的质量比为1：8，酚醛溶液中酚醛树脂的质量与丙酮的体积比为30g/L。
步骤3.酚醛树脂固化：将步骤2中浸渍酚醛树脂的SiC短切纤维毡置于固化炉中进行交联固化，压力为0.05MPa，温度为200℃，保温时间为2h。升温过程中采用机械加压方法控制SiC短切纤维毡的厚度，进一步调整预制体中SiC纤维的体积分数至11％。
步骤4.预制体预加工：将步骤3中固化后的SiC纤维毡预制体根据导向叶片尺寸要求进行机械预加工。
步骤5.界面的制备：将步骤4中预加工后的SiC纤维毡预制体进行空烧除碳处理，然后采用CVI工艺在预制体中沉积BN界面。BN界面的先驱气体由BCl3、NH3、H2和Ar组成，工艺参数为：反应气比例[BCl3]/[NH3]＝1/3，系统压力1KPa，沉积温度1100℃，沉积时间35h。
步骤6.基体的制备：采用PIP工艺制备，将聚碳硅烷、二甲苯按照1：1的质量比混合，将混合好的浸渍液体通过真空、压力浸渍于含界面的纤维预制体内，浸渍液体进行高压浸渍，浸渍压力为1MPa，浸渍时间为1h，而后在Ar保护气氛下，在260℃交联固化3h，在1000℃裂解3h，重复浸渍-裂解到9周期。由此制备获得准各向同性SiCf/SiC复合材料导向叶片。
步骤7.复合材料精加工：将步骤6中SiCf/SiC复合材料导向叶片进行精加工。
步骤8.涂层的制备：采用化学气相沉积(CVD)工艺在步骤7中SiCf/SiC复合材料导向叶片表面制备SiC涂层，工艺参数与SiC基体相近，不同之处为沉积温度1200℃，沉积时间50h。
实施例5
步骤1.SiC短切纤维毡的制备：以均匀切成长50mm的SiC纤维为原料，采用气流成网结合针刺技术制备SiC短切纤维毡。
步骤2.SiC短切纤维毡浸渍树脂：将SiC短切纤维毡置于真空压力浸渍釜中，分步进行真空-加压浸渍，浸渍剂为酚醛树脂溶液。所述SiC短切纤维毡与酚醛树脂的质量比为1：8，酚醛溶液中酚醛树脂的质量与丙酮的体积比为30g/L。
步骤3.酚醛树脂固化：将步骤2中浸渍酚醛树脂的SiC短切纤维毡置于固化炉中进行交联固化，压力为0.05MPa，温度为200℃，保温时间为2h。升温过程中采用机械加压方法控制SiC短切纤维毡的厚度，进一步调整预制体中SiC纤维的体积分数至10％。
步骤4.预制体预加工：将步骤3中固化后的SiC纤维毡预制体根据导向叶片尺寸要求进行机械预加工。
步骤5.界面的制备：将步骤4中预加工后的SiC纤维毡预制体进行空烧除碳处理，然后采用CVI工艺在预制体中沉积BN界面。BN界面的先驱气体由BCl3、NH3、H2和Ar组成，工艺参数为：反应气比例[BCl3]/[NH3]＝1/3，系统压力1KPa，沉积温度1100℃，沉积时间35h。
步骤6.基体的制备：采用RMI工艺制备SiC基体，采用CVI工艺引进碳源，工艺参数与CVI PyC界面相近，不同之处为沉积时间为48h，使得预制体的开孔隙率20～40vo.l％之间，制备好的多孔预制体通过RMI工艺使熔融硅和基体中热解碳原位反应生成并使材料致密化，Si源为硅粉，渗硅温度为1600℃，保温时间2h。由此制备获得准各向同性SiCf/SiC复合材料导向叶片。
步骤7.复合材料精加工：将步骤6中SiCf/SiC复合材料导向叶片进行精加工。
步骤8.涂层的制备：采用化学气相沉积(CVD)工艺在步骤7中SiCf/SiC复合材料导向叶片表面制备SiC涂层，工艺参数与SiC基体相近，不同之处为沉积温度1200℃，沉积时间50h。
本实施例所制准各向同性SiCf/SiC复合材料界面采用优异抗氧化性能的BN界面，基体采用RMI工艺制备，孔隙率在5vol.％左右，所制复合材料具有良好的抗氧化性能。

Claims (3)

1.一种准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1.SiC短切纤维毡浸渍树脂：将SiC短切纤维毡置于真空压力浸渍釜中，分步进行真空-加压浸渍，浸渍剂为酚醛树脂溶液；所述SiC短切纤维毡与酚醛树脂的质量比为1∶1～12；所述酚醛树脂溶液中酚醛树脂质量与丙酮体积的比为10～70g/L；
步骤2.酚醛树脂固化：将浸渍后得到的酚醛树脂的SiC短切纤维毡置于固化炉中进行交联固化，固化参数为：压力0.015～0.05MPa，温度200～400℃，保温时间1～3h；升温过程中采用机械加压方法控制SiC短切纤维毡的厚度；
步骤3.预制体预加工：将固化后的SiC纤维毡预制体根据尺寸要求进行机械预加工，使其满足相关部件的基本形状和结构特征要求；
步骤4.界面的制备：
若需要实现适当弱的界面结合，将预加工后的SiC纤维毡预制体进行炭化处理，使酚醛树脂裂解成碳获得裂解碳界面；
若需要实现足够弱的界面结合，将预加工后的SiC纤维毡预制体进行空烧除碳处理，然后采用化学气相渗透工艺在预制体中沉积热解碳界面CVI PyC，并经过后续高温处理使其转变为类石墨层状结构，达到低断裂能和弱界面要求；
若需要实现适当弱的界面结合且界面须抗氧化性良好，将预加工后的SiC纤维毡预制体进行空烧除碳处理，然后采用化学气相渗透工艺在预制体中沉积氮化硼界面CVI BN；
步骤5.基体的制备：采用化学气相渗透、聚合物浸渍裂解或反应熔体浸渗工艺，在步骤4中含界面的SiC纤维毡预制体内制备SiC基体，最终获得准各向同性SiCf/SiC复合材料；
步骤6.复合材料精加工：将SiCf/SiC复合材料根据尺寸要求进行精加工，获得准各向同性SiCf/SiC复合材料部件；
步骤7.涂层的制备：在准各向同性SiCf/SiC复合材料表面制备SiC涂层；
所述SiC短切纤维毡的制备：将连续SiC纤维束切成长度为40～90mm的短纤维，以具有相同长度的短纤维为原料，采用气流成网结合针刺技术制备SiC短切纤维毡。
2.根据权利要求1所述准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备方法其特征在于：SiC纤维体积分数为6～20％。
3.根据权利要求1所述准各向同性SiC短切纤维毡增韧陶瓷基复合材料的制备方法其特征在于：固化后预制体的加工方式为：磨削、车削、铣削或数控加工。
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