CN111070726A - 纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法，该成型方法通过二维纤维织物铺层后缝合得到纤维预制体，采用液态聚碳硅烷先驱体树脂可固化定型的特点，制备结构复杂的加筋蒙皮结构，实现承热结构的整体成型。该工艺可以兼顾复合材料的成型精度与成型效率，是缩短陶瓷基复合材料加筋类承热结构制造时间、提高结构成型精度，实现结构减重的重要新途径。

Description

纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法
技术领域
本发明是一种纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法，属于复合材料制造技术领域。
背景技术
纤维增强SiC基复合材料具有轻质、高温抗氧化、高温力学性能优异，以及对裂纹不敏感、非灾难性断裂等特点，是目前能够替代高温合金在航空航天高温部件上应用最具潜力的材料。在航空航天承热结构中采用纤维增强SiC基复合材料可以提高构件的耐温能力，并降低构件的重量，因此该材料是航空航天领域的新一代高性能热结构的选材和应用趋势。目前研究的热点是针对纤维增强SiC基复合材料的原材料、结构成型工艺和应用环境考核等方面，加快材料在航空航天领域的应用。
加筋结构是飞机复合材料的典型结构，通常由筋条和蒙皮组成。在树脂基复合材料制造中，已经采用热压罐共固化或者铺层后RTM成型实现加筋蒙皮结构的整体成型，大大减轻结构重量同时降低制造成本。随着飞行器性能的提高，其机翼前缘和舵面等部位工作温度达到800℃以上，要求使用耐高温的陶瓷基复合材料。纤维增强SiC基复合材料已开始应用于加筋蒙皮类承热结构，但由于纤维增强SiC基复合材料的制备工艺复杂、成型精度差、成型复杂构件困难等特点，通常采用铆接或螺栓连接的方式连接筋条和蒙皮，尚未实现加筋蒙皮类承热结构的整体成型。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法，该成型方法通过二维纤维织物铺层后缝合得到纤维预制体，采用液态聚碳硅烷先驱体树脂可固化定型的特点，制备结构复杂的加筋蒙皮结构，实现承热结构的整体成型。该工艺可以兼顾复合材料的成型精度与成型效率，是缩短陶瓷基复合材料加筋类承热结构制造时间、提高结构成型精度，实现结构减重的重要新途径。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法的步骤如下：
步骤一、加筋承热结构纤维预制体的制备：以C纤维或SiC纤维二维织物为纤维原材料，按照设计的铺层方案铺覆二维纤维织物，然后采用缝合的方法得到带筋的纤维预制体，并将纤维预制体放入模具中，定位合模；
步骤二、化学气相沉积法制备碳涂层或氮化硼涂层：将固定于模具中的纤维预制体高温热处理后，在纤维预制体表面化学气相沉积碳涂层或者氮化硼涂层；
步骤三、液态树脂固化工艺：采用液态聚碳硅烷树脂，对纤维预制体进行真空浸渍，待液态聚碳硅烷树脂填充满纤维预制体的间隙后，按照液态聚碳硅烷树脂的固化工艺规程进行升温固化，得到坯体；
步骤四、高温裂解：将坯体放入裂解炉中，在真空或者氮气气氛下进行首次高温裂解；
步骤五、基体致密化：重复步骤三、步骤四的真空浸渍-高温裂解过程7-9次，完成致密化过程；
步骤六、坯体加工：将致密化后的坯体按照设计尺寸要求进行打磨和切边加工；
步骤七、表面抗氧化涂层制备：将坯体放入SiC化学气相沉积炉中，制备SiC抗氧化涂层，得到纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的复合材料工件。
在一种实施中，步骤一中所述的铺层方案为均衡对称的铺层方案。
在一种实施中，所述缝合是指铺层后在层间进行手工或者机器缝合，缝合线采用C纤维或SiC纤维。
在一种实施中，所述化学气相沉积的原料气为甲烷、丙烷或丙烯气体，沉积碳涂层的工艺参数如下：沉积温度600-1200℃，沉积压力为0.5-10kPa，沉积时间为1-50小时，制得碳涂层厚度为50-800nm。
在一种实施中，所述液态聚碳硅烷树脂中含有Si-H、Si-CH＝CH2或Si-C≡CH基团中的一种或两种，液态聚碳硅烷树脂粘度小于1000mPa·s，在100-400℃范围交联，高温裂解陶瓷产率大于45％。
在一种实施中，所述真空浸渍工艺参数为：室温抽真空至-0.1MPa，浸渍时间1-20h。
在一种实施中，所述液态聚碳硅烷树脂的固化工艺的参数为：首先加热至100℃～300℃，保温1h～5h后，保持或升温至交联温度200℃～400℃，保温1h～5h后降至室温。
在一种实施中，所述高温裂解工艺参数为：升温至800℃～1400℃，保温0.5h-10h后降至室温。
在一种实施中，所述制备表面SiC涂层工艺参数为：沉积温度800-1200℃，沉积压力为0.2-10kPa，沉积时间为5-100小时，SiC涂层的厚度为10-150μm。
本发明技术方案的特点及有益效果如下：
1)本发明首次实现了纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型制备，通过缝合方式制备特定C纤维或SiC纤维二维织物铺层结构预制体，利用液态聚碳硅烷固化、裂解工艺实现SiC基复合材料加筋承热结构整体净尺寸成型，相比于铆接或螺栓连接的方式，能够有效减少由连接处应力集中带来的复合材料整体结构性能下降的问题，促进了陶瓷基复合材料在航空结构上的应用；
2)本发明纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的制备方法采用低粘度液态聚碳硅烷做为先驱体，高温裂解产率高，可以有效提高致密化效率，缩短构件的制备周期，同时得到的构件材料孔隙率较低，显气孔率达到5-8％水平；
3)本发明纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构整体成型的制备方法采用复合材料液态成型工艺，可以在成型过程中严格控制SiC纤维的体积分数和构件外形尺寸，有效避免复合材料内部产生孔隙缺陷；另外在高温裂解过程中采用模具固定，可以实现构件的近净尺寸制备，在构件厚度尺寸上实现自由公差范围内可控，因此本发明制备的加筋承热结构无需厚度方向的加工；
4)本发明纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构整体成型制备过程不使用溶剂，整个浸渍过程可以在室温完成，不使用压力成型或浸渍，产生的有毒有害、易燃易爆物质少，对环境和操作人员危害小，仅需要通用性通风设备等环保措施即可实现，因此本发明的制备方法安全可靠、无污染。
附图说明
图1为本发明所述纤维增强SiC基复合材料双面加筋承热结构件
图2为图1中所述结构件的预制体铺层示意图
图3为图1中所述结构件与模具组合的示意图
具体实施方式
以下将结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
本实施例为制备一种双面加筋的SiC纤维增强SiC基复合材料(SiC/SiC)承热结构件，其成型方法的步骤如下：
1、如图1～3所示，根据双面加筋承热结构外形尺寸和技术要求确定整体成型工艺方案，确定纤维预制体铺层方案和模具方案；
2、以国产二代SiC纤维平纹布为原材料，然后使用下料板裁剪，在石墨模具辅助下铺层，然后采用SiC纤维手工缝合制得双面带筋的纤维预制体，固定于石墨模具(见图2)，并合模，保证纤维体积分数为45％；
3、采用丙烷为原料气，氩气为稀释气体，在SiC纤维预制体表面沉积碳涂层，沉积条件为：丙烷和氩气的混合比为1:4，沉积温度1000℃，沉积压力为1.5kPa，沉积时间6h，制备得到碳涂层厚度为200nm；
4、对沉积了碳涂层的纤维预制体进行真空浸渍，真空度保持在-0.01MPa保持12h以上，然后取出纤维预制体，按照液态聚碳硅烷树脂的固化工艺规程进行升温固化，固化温度240℃，固化保温时间3h。固化完成后，随炉冷却；
5、将固化成型后的SiC纤维预制体转移至裂解炉中，在氮气气氛下以20℃/min的升温速率升温至1200℃，保温1h进行高温裂解；
6、将裂解一次后的坯体放入液态聚碳硅烷中进行真空浸渍，真空度保持在-0.01MPa保持6h以上，然后放入裂解炉中，在氮气气氛下1200℃，保温1h进行高温裂解；重复真空浸渍-高温裂解过程8次，完成致密化过程；
7、将致密化坯体按照图纸进行切边和打孔加工；
8、将已加工双面加筋结构制件放入SiC化学气相沉积炉中，制备SiC抗氧化涂层，工艺条件为：三氯甲烷、氢气和氩气的混合比为1:5:5，沉积温度1100℃，沉积压力为2kPa，沉积时间为40小时，制得制件表面碳化硅涂层厚度为60μm。
以上仅是对本发明的最佳的实施方式，并不将本发明的技术方案限制于此，本领域技术人员在本发明的主要技术构思的基础上所做的任何公知变形都属于本发明所要保护的技术范畴，本发明具体的保护范围以权力要求书的记载为准。

Claims (9)

1.一种纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法，其特征在于：该成型方法的步骤如下：
步骤一、加筋承热结构纤维预制体的制备：以C纤维或SiC纤维二维织物为纤维原材料，按照设计的铺层方案铺覆二维纤维织物，然后采用缝合的方法得到带筋的纤维预制体，并将纤维预制体放入模具中，定位合模；
步骤二、化学气相沉积法制备碳涂层或氮化硼涂层：将固定于模具中的纤维预制体高温热处理后，在纤维预制体表面化学气相沉积碳涂层或者氮化硼涂层；
步骤三、液态树脂固化工艺：采用液态聚碳硅烷树脂，对纤维预制体进行真空浸渍，待液态聚碳硅烷树脂填充满纤维预制体的间隙后，按照液态聚碳硅烷树脂的固化工艺规程进行升温固化，得到坯体；
步骤四、高温裂解：将坯体放入裂解炉中，在真空或者氮气气氛下进行首次高温裂解；
步骤五、基体致密化：重复步骤三、步骤四的真空浸渍-高温裂解过程7-9次，完成致密化过程；
步骤六、坯体加工：将致密化后的坯体按照设计尺寸要求进行打磨和切边加工；
步骤七、表面抗氧化涂层制备：将坯体放入SiC化学气相沉积炉中，制备SiC抗氧化涂层，得到纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的复合材料工件。
2.根据权利要求1所述的纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法，其特征在于：步骤一中所述的铺层方案为均衡对称的铺层方案。
3.根据权利要求1所述的纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法，其特征在于：所述缝合是指铺层后在层间进行手工或者机器缝合，缝合线采用C纤维或SiC纤维。
4.根据权利要求1所述的纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法，其特征在于：所述化学气相沉积的原料气为甲烷、丙烷或丙烯气体，沉积碳涂层的工艺参数如下：沉积温度600-1200℃，沉积压力为0.5-10kPa，沉积时间为1-50小时，制得碳涂层厚度为50-800nm。
5.根据权利要求1所述的纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法，其特征在于：所述液态聚碳硅烷树脂中含有Si-H、Si-CH＝CH2或Si-C≡CH基团中的一种或两种，液态聚碳硅烷树脂粘度小于1000mPa·s，在100-400℃范围交联，高温裂解陶瓷产率大于45％。
6.根据权利要求1所述的纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法，其特征在于：所述真空浸渍工艺参数为：室温抽真空至-0.1MPa，浸渍时间1-20h。
7.根据权利要求1所述的纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法，其特征在于：所述液态聚碳硅烷树脂的固化工艺的参数为：首先加热至100℃～300℃，保温1h～5h后，保持或升温至交联温度200℃～400℃，保温1h～5h后降至室温。
8.根据权利要求1所述的纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法，其特征在于：所述高温裂解工艺参数为：升温至800℃～1400℃，保温0.5h-10h后降至室温。
9.根据权利要求1所述的纤维增强SiC基复合材料加筋承热结构的整体成型方法，其特征在于：所述制备表面SiC涂层工艺参数为：沉积温度800-1200℃，沉积压力为0.2-10kPa，沉积时间为5-100小时，SiC涂层的厚度为10-150μm。
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