CN102173844A - 一种碳纤维增强氮化硼复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳纤维增强氮化硼复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳纤维增强氮化硼复合材料及其制备方法。属于陶瓷基复合材料领域。碳纤维增强氮化硼复合材料是以碳纤维为增强体，以B/N原子比为1/1的液态硼吖嗪先驱体转化成氮化硼基体。其制备方法是将碳纤维编织成立体织物，.将B/N原子比为1/1的液态硼吖嗪充分浸入碳纤维织物中，在压力1~15MPa温度80～120℃，保温10～70小时，使液态硼吖嗪交联固化；将固化后的产物进行裂解、浸渍—交联—裂解并重复2～6个循环后制成成品。本发明的碳纤维增强氮化硼复合材料是一种新型的适用于航空航天领域的结构/功能一体化材料，具有良好的耐高温性能、抗氧化性能和耐烧蚀性能。

Description

一种碳纤维增强氮化硼复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料领域，尤其涉及一种先驱体转化碳纤维增强氮化硼复合材料及其制备方法。
背景技术
作为航空航天领域的一种重要材料，碳/碳复合材料自身依然存在着无法克服的缺陷，其较差的抗氧化性能极大地限制了它的使用。基于以上原因，寻找更为优异的耐高温材料势在必行。
随着材料技术的进步，氮化物陶瓷材料进入人们的视野。氮化物陶瓷，如氮化硅，氮化硼等，均具有良好的高温性能、抗热震、抗氧化、耐摩擦等等。氮化硼陶瓷具有与碳材料非常相似的物理性质，但其抗氧化能力却比碳材料有着显著提升。其中，碳纤维增强氮化硼复合材料具有良好的抗氧化能力、优异的耐烧蚀性能、稳定的摩擦性能等，有望在航空航天领域全面替代碳/碳复合材料。
200910073415.0 公开了一种氮化硼基陶瓷复合材料及其制备方法，是由碳化硼粉、硅粉和稀释剂粉制成。方法：一、原料干燥；二、球磨混合；三、制作毛坯；四、毛坯自蔓延燃烧，即得到氮化硼基陶瓷复合材料。该发明不适用于纤维织物增强复合材料的制备。
采用先驱体转化工艺适于纤维增强陶瓷基复合材料的制备，并有利于复杂构件的成型。CN200910308549.6公开了一种氮化硼陶瓷有机先驱体及其制备方法，是将三氯硼吖嗪和苯胺加入到甲苯中，搅拌，过滤除去深沉物质，然后将滤液加热并保温，最后再减压蒸馏脱除甲苯得到氮化硼陶瓷有机先驱体。该发明的氮化硼陶瓷有机先驱体可以用于制备氮化硼陶瓷纤维、薄膜、泡沫、异形体和粉体。美国Sneddon等人（Inorganic Chemistry, 1995. 34(4): 1002-1003）报道了一种用铵盐和硼氢化物反应来制备硼吖嗪的方法。制备的硼吖嗪中的B/N原子比为1/1，无杂质元素，其理论陶瓷产率高达95%，是制备氮化硼陶瓷的理想先驱体。
发明内容
本发明的目的是提供一种先驱体转化碳纤维增强氮化硼复合材料及其制备方法。
本发明的碳纤维增强氮化硼复合材料是以碳纤维为增强体，以B/N原子比为1/1的液态硼吖嗪先驱体转化成的氮化硼基体。
碳纤维增强氮化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）织物编织：将碳纤维编织成立体织物；
（2）浸渍：将织物置于一个可密闭的容器中，对其抽真空，将B/N原子比为1/1的液态硼吖嗪吸入到容器中至液面与织物表面平齐，浸渍1～3小时；
（3）交联固化：将上述碳纤维织物置于压力为1～15MPa的高压釜中，在惰性气氛保护下加热至80～120℃，保温10～70小时，使液态硼吖嗪交联固化；
（4）裂解：将固化后的产物置于真空裂解炉中，控制温度为1000～1500℃，保温1～2小时；
（5）循环：将以上浸渍—交联—裂解工艺重复2～6循环，即为碳纤维增强氮化硼复合材料。
所述立体织物中的纤维体积分数为30～45%，余为纤维之间的间隙。
所述立体织物为三维四向结构、2.5维结构、三维五向结构、三维六向结构或二维布叠层结构。
本发明的优点在于：（1）碳纤维增强氮化硼复合材料具有良好的耐高温性能、抗氧化性能和耐烧蚀性能，是一种新型的适用于航空航天领域的结构/功能一体化材料；（2）采用硼吖嗪为原料，制备工艺简单，陶瓷转化率高；（3）采用先驱体转化工艺进行材料的制备，材料的结构可设计，可制备异形构件，且制备出的材料可加工性能好；（4）材料的性能可通过织物的编织、先驱体转化工艺的参数调节等进行设计和控制。
附图说明
图1是本发明制备的碳纤维增强氮化硼复合材料的XRD图谱；
图2是本发明制备的碳纤维增强氮化硼复合材料的显微结构照片。
具体实施方式
实施例1
选用T300碳纤维，将其编织成三维四向结构的立体织物，其中纤维体积分数为33%；
将织物置于一个可密闭的容器中，对其抽真空，将液态硼吖嗪吸入容器中，浸渍1小时；最后的浸渍量以液面高于织物为准；
然后置于压力为4MPa密闭的高压釜中，在惰性气氛保护下加热至80℃，保温55小时，使液态的硼吖嗪交联固化；
将固化后的产物置于1200℃的真空裂解炉中，裂解保温2小时；
将以上所述的浸渍—交联—裂解工艺重复3循环，即得到碳纤维增强氮化硼复合材料。
对以上3个循环制备的三维四向碳纤维（T300）织物增强氮化硼复合材料的性能进行了测定，结果如表1所示：
Figure 354626DEST_PATH_IMAGE001
实施例2
a.选用T300碳纤维，将其编织成2.5维结构（介于二维和三维之间），的立体织物，其中纤维体积分数为40%。
b.将硼吖嗪在真空条件下充分浸入碳纤维织物中，然后置于密闭的高压釜（压力7MPa）中，在惰性气氛保护下加热至100℃，保温35小时，使液态的硼吖嗪交联固化；
a.选用T300碳纤维，将其编织成2.5D结构的立体织物，其中纤维体积分数为40%。
b.将硼吖嗪在真空条件下充分浸入碳纤维织物中，然后置于密闭的高压釜中，在惰性气氛保护下加热至100℃，保温35小时，使液态的硼吖嗪交联固化；
c.将固化后的产物置于真空裂解炉中，裂解温度为1000℃，保温2小时；
d.将以上所述的浸渍—交联—裂解工艺重复6循环，即得到具有较高密度的碳纤维增强氮化硼复合材料。
实施例3
a.选用T700碳纤维，将其编织成三维五向结构的立体织物，其中纤维体积分数为30%。
b.将硼吖嗪在真空条件下充分浸入碳纤维织物中，然后置于密闭的高压釜（压力4MPa）中，在惰性气氛保护下加热至100℃，保温35小时，使液态的硼吖嗪交联固化；
c.将固化后的产物置于真空裂解炉中，裂解温度为1500℃，保温1小时；
d.将以上所述的浸渍—交联—裂解工艺重复2循环，即得到具有较高孔隙率的碳纤维增强氮化硼复合材料。
实施例4
a.选用T700碳纤维，将其编织成三维六向结构的立体织物，其中纤维体积分数为45%。
b.将硼吖嗪在真空条件下充分浸入碳纤维织物中，然后置于密闭的高压釜（压力9.5MPa）中，在惰性气氛保护下加热至120℃，保温13小时，使液态的硼吖嗪交联固化；
c.将固化后的产物置于真空裂解炉中，裂解温度为1500℃，保温1小时；
d.将以上所述的浸渍—交联—裂解工艺重复2循环，即得到具有较高孔隙率的碳纤维增强氮化硼复合材料。

Claims (4)

1.一种碳纤维增强氮化硼复合材料，其特征在于，是以碳纤维为增强体，以B/N原子比为1/1的液态硼吖嗪先驱体转化成的氮化硼基体。
2.一种碳纤维增强氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）织物编织：将碳纤维编织成立体织物；
（2）浸渍：将织物置于一个可密闭的容器中，对其抽真空，将B/N原子比为1/1的液态硼吖嗪吸入到容器中至液面与织物平齐，浸渍1～3小时，最后的浸渍量以液面达到织物表面为准；
（3）交联固化：将上述碳纤维织物置于压力为1～15MPa的高压釜中，在惰性气氛保护下加热至80～120℃，保温10～70小时，使液态硼吖嗪交联固化；
（4）裂解：将固化后的产物置于真空裂解炉中，控制温度为1000～1500℃，保温1～2小时；
（5）循环：将以上浸渍—交联—裂解工艺重复2～6循环，即为碳纤维增强氮化硼复合材料。
3.根据权利要求2所述碳纤维增强氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述立体织物中的纤维体积分数为30～45%，余为纤维之间的间隙。
4.根据权利要求2所述碳纤维增强氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于，所述立体织物为三维四向结构、2.5维结构、三维五向结构、三维六向结构或二维布叠层结构。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103243548A (zh) * 2013-05-22 2013-08-14 东华大学 一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法
CN103664191A (zh) * 2012-09-13 2014-03-26 南京航空航天大学 一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法
CN104909763A (zh) * 2015-05-19 2015-09-16 铜陵宏正网络科技有限公司 一种氧化铝纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料及其制备方法
CN104909787A (zh) * 2015-05-20 2015-09-16 铜陵宏正网络科技有限公司 一种氧化铝纤维增强硅酸锆陶瓷基复合材料及其制备方法
CN104909742A (zh) * 2015-05-20 2015-09-16 铜陵宏正网络科技有限公司 一种氧化铝纤维增强羟基磷灰石陶瓷基复合材料及其制备方法
CN107265416A (zh) * 2017-06-08 2017-10-20 中国人民解放军国防科学技术大学 热解氮化硼材料的制备方法
CN108248139A (zh) * 2018-01-22 2018-07-06 山东大学 三维编织碳碳复合材料板及其制备方法
CN109665855A (zh) * 2019-01-23 2019-04-23 中南大学 一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法
CN109678539A (zh) * 2017-10-19 2019-04-26 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种致密Cf/SiBCN陶瓷基复合材料及其制备方法
CN110330349A (zh) * 2019-07-05 2019-10-15 中国人民解放军军事科学院国防科技创新研究院 一种氮化硅纳米纤维增强氮化硼陶瓷及其制备方法
CN116178013A (zh) * 2023-01-12 2023-05-30 宁波杭州湾新材料研究院 一种硅硼原子比可控的SiBN陶瓷先驱体的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101224989A (zh) * 2008-01-29 2008-07-23 中国人民解放军国防科学技术大学 二维纤维布增强陶瓷基复合材料及其制备方法
CN101948480A (zh) * 2010-09-25 2011-01-19 哈尔滨工业大学 氮化硼陶瓷纤维有机先驱体及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101224989A (zh) * 2008-01-29 2008-07-23 中国人民解放军国防科学技术大学 二维纤维布增强陶瓷基复合材料及其制备方法
CN101948480A (zh) * 2010-09-25 2011-01-19 哈尔滨工业大学 氮化硼陶瓷纤维有机先驱体及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘晓光等: "硼吖嗪聚合物先驱体热解制备BN基复合材料", 《硼吖嗪聚合物先驱体热解制备BN基复合材料》 *

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103664191A (zh) * 2012-09-13 2014-03-26 南京航空航天大学 一种氮化硼纤维增韧的氮化硼-氮化硅基透波复合材料的制备方法
CN103243548A (zh) * 2013-05-22 2013-08-14 东华大学 一种耐高温SiBN（C）碳纤维涂层的制备方法
CN104909763A (zh) * 2015-05-19 2015-09-16 铜陵宏正网络科技有限公司 一种氧化铝纤维增强氮化硼陶瓷基复合材料及其制备方法
CN104909787A (zh) * 2015-05-20 2015-09-16 铜陵宏正网络科技有限公司 一种氧化铝纤维增强硅酸锆陶瓷基复合材料及其制备方法
CN104909742A (zh) * 2015-05-20 2015-09-16 铜陵宏正网络科技有限公司 一种氧化铝纤维增强羟基磷灰石陶瓷基复合材料及其制备方法
CN107265416A (zh) * 2017-06-08 2017-10-20 中国人民解放军国防科学技术大学 热解氮化硼材料的制备方法
CN109678539A (zh) * 2017-10-19 2019-04-26 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种致密Cf/SiBCN陶瓷基复合材料及其制备方法
CN109678539B (zh) * 2017-10-19 2022-03-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种致密Cf/SiBCN陶瓷基复合材料及其制备方法
CN108248139A (zh) * 2018-01-22 2018-07-06 山东大学 三维编织碳碳复合材料板及其制备方法
CN109665855A (zh) * 2019-01-23 2019-04-23 中南大学 一种碳/碳-氮化硼减摩复合材料的制备方法
CN110330349A (zh) * 2019-07-05 2019-10-15 中国人民解放军军事科学院国防科技创新研究院 一种氮化硅纳米纤维增强氮化硼陶瓷及其制备方法
CN116178013A (zh) * 2023-01-12 2023-05-30 宁波杭州湾新材料研究院 一种硅硼原子比可控的SiBN陶瓷先驱体的制备方法
CN116178013B (zh) * 2023-01-12 2024-01-30 宁波杭州湾新材料研究院 一种硅硼原子比可控的SiBN陶瓷先驱体的制备方法

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