CN101224989A - 二维纤维布增强陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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王其坤
张长瑞
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Abstract

本发明公开了一种二维纤维布增强陶瓷基复合材料及其制备工艺，该复合材料是以二维纤维布为增强相，以陶瓷粉体或耐高温金属粉体为填料，以碳、碳化硅等为基体，通过在二维纤维布上先涂刷含有不同陶瓷粉体和金属粉体的浆料，然后进行叠层、穿刺纤维穿刺、反复致密化等工艺步骤可制备得到所述二维纤维布增强陶瓷基复合材料。本发明的制备方法不仅减小了制备成本、缩短了制备周期，而且制备得到的二维纤维布增强陶瓷基复合材料具有层间剪切强度高、结构稳定、可靠性高等优点，同时纤维布的种类、基体的种类还可以根据实际需要在更广的范围内进行调节和优化，以适应不同领域的需要。

Description

二维纤维布增强陶瓷基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料及其制备工艺，尤其涉及一种二维纤维布增强陶瓷基复合材料及其制备工艺。
背景技术
现有的陶瓷基复合材料(Ceramic Matrix Composites，CMC)充分结合了连续纤维(碳纤维、碳化硅纤维、石英纤维等)和陶瓷基体的优势，具有低密度、高强度、高韧性、耐高温、耐烧蚀、抗冲刷、高硬度和高耐磨性等优点。目前，以C/SiC复合材料为代表的CMC在航空航天、能源技术、化工、交通工业等领域具有广阔的应用前景。CMC的增强方式主要有单向纤维增强(1D)、两向织物增强(2D)和三维织物增强(3D)三类，不同纤维增强方式所制备的CMC的成型方式、材料的结构和性能存在很大差别。1D CMC中纤维保持连续的长丝状态，其成型方法主要是借鉴传统的纤维增强塑料的成型方法，如预浸布、层压、铺层、缠绕等。1D CMC在纤维主方向上具有很高的性能，但偏离纤维轴线方向的强度很低，因此其应用范围很窄，一般应用于回转体和异形薄壁结构。3DCMC增强相是连续纤维三维织物，3D CMC具有较好的结构整体性，材料力学性能好，然而，三维织物形状受编织设备和编织技术的限制，不仅制备周期长，而且成本较高，这大大限制了其应用范围。2D CMC以2D纤维布为增强相，2D纤维布有三种基本的构造形式，即平纹、斜纹和缎纹。2D CMC的制备主要采用纤维布铺层模压的方式。2D CMC在面内具有很好的性能，制备工艺简单，其预制件可以方便地借鉴手糊、RTM等树脂基复合材料成熟的成型工艺，成本较3D CMC大大降低，但层间剪切强度低，易分层，可靠性较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种层间剪切强度高、结构稳定、可靠性高、比强度高、耐高温烧蚀和高速粒子冲刷、密度低的二维纤维布增强陶瓷基复合材料，还提供一种周期短、成本小的二维纤维布增强陶瓷基复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出一种二维纤维布增强陶瓷基复合材料，其特征在于所述复合材料是以二维纤维布为增强相，以高熔点陶瓷粉体和/或耐高温金属粉体为填料，以碳、碳化硅、氮化硅、氮化硼或氧化物为基体，所述二维纤维布是经过叠层、穿刺纤维穿刺连接成整体后作为复合材料的增强相。
所述二维纤维布可以为碳纤维布、碳化硅纤维布、石英纤维布、氮化硼纤维布或者氧化铝纤维布。
所述陶瓷粉体为碳粉、碳化物陶瓷粉、硼化物陶瓷粉、氮化物陶瓷粉、氧化物陶瓷粉中的一种或几种。
所述碳化物陶瓷粉选用的碳化物为SiC、ZrC、TaC、HfC、WC、TiC、NbC中的一种或几种，所述硼化物陶瓷粉选用的硼化物为ZrB2、HfB2、TaB2、WB2、NbB2、TiB2中的一种或几种，所述氮化物陶瓷粉选用的氮化物为BN、Si3N4、HfN、ZrN中的一种或几种，所述氧化物陶瓷粉体选用的氧化物为SiO2、A12O3、ZrO2、HfO2中的一种或几种，所述耐高温金属粉体选用的金属为W、Re、Ir中的一种或几种。
上述穿刺纤维的材料可以与二维纤维布的材料相同；穿刺纤维可以是1k～50k的单股纤维，或者是单股纤维一次或多次合股的纤维束。所述穿刺纤维穿刺的密度可以从1mm×1mm到10mm×10mm之间变化，穿刺的厚度可以为1mm～150mm。
本发明还提供一种制备上述二维纤维布增强陶瓷基复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)二维叠层复合材料粗坯的制备：将质量比为1∶(0.5～3)的有机树脂与溶剂混合配制成混合溶液，再往混合溶液中添加所述的陶瓷粉体和/或金属粉体，并将混合溶液与添加的粉体的体积比控制在1∶(1～6)，球磨分散后制成浆料；将所述二维纤维布真空浸渍浆料后逐层铺排制得二维叠层复合材料粗坯；所述溶剂根据有机树脂的种类确定，可以为一种单一溶剂或几种物质组成的混合溶剂；
(2)二维穿刺复合材料粗坯的成型：对上述二维叠层复合材料粗坯用穿刺纤维进行穿刺，穿刺的密度为1mm×1mm～10mm×10mm，穿刺的厚度为1mm～150mm，将穿刺后的试样放入烘箱中低温固化，再进行高温裂解后制得二维穿刺复合材料粗坯；所述低温固化的温度为150～250℃，时间1～5小时；所述高温裂解的温度为800～1800℃，时间为0.5～2小时；
(3)复合材料的致密化：将上述二维穿刺复合材料粗坯采用先驱体转化工艺、热压烧结工艺或者化学气相浸渗工艺(CVD/CVI)中的一种，或者联合使用其中的几种工艺，对复合材料进行致密化，最后得到二维纤维布增强陶瓷基复合材料。
上述有机树脂可以为碳的先驱体、碳化硅的先驱体、氮化硅的先驱体、氮化硼的先驱体或者氧化物的先驱体。
上述碳的先驱体可以为酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂或沥青，上述碳化硅的先驱体可以为聚硅烷、聚硅氧烷或者聚碳硅烷，上述氮化硅的先驱体可以为聚氮硅烷，上述氮化硼的先驱体可以为聚硼氮烷，上述氧化物的先驱体可以为硅溶胶、氧化铝溶胶、氧化锆溶胶、氧化钽溶胶。
与现有技术中对纤维布针刺、缝合制备预制件不同，本发明的复合材料是通过对涂刷含有陶瓷粉体或金属粉体浆料的纤维布进行叠层、穿刺制备得到，本发明的优点在于：
(1)以二维纤维布为增强体，以保证复合材料具有较高的断裂韧性及高使用可靠性；通过对纤维布进行穿刺、缝合，可以提高复合材料及其构件的层间剪切强度，改善复合材料及其构件的层间剪切性能，从而提高复合材料使用的可靠性，以更好地应用于大尺寸、复杂构件的成型；(2)本发明的复合材料及其制备工艺与三维编织预制件相比，可以显著降低复合材料的制备成本，同时陶瓷微粉的引入，又可以缩短制备周期，进一步降低了制备成本；(3)通过采用不同的纤维布、不同陶瓷微粉(金属微粉)、不同致密化工艺可以制备体系广泛的陶瓷基复合材料；(4)本发明的复合材料具有结构稳定、可靠性高、比强度高、耐高温烧蚀和高速粒子冲刷、密度低等优点，例如通过穿刺-先驱体转化法致密化后的C/SiC复合材料，其层间剪切强度大于35MPa(未穿刺的C/SiC复合材料，其层间剪切强度不超过20MPa)。
附图说明
图1为实施例1所示二维碳布穿刺C/SiC复合材料的断口照片；
a——穿刺纤维；b——二维碳纤维布；c——基体。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种二维碳布穿刺C/SiC复合材料，以二维碳纤维布b作为增强相，以SiC微粉作为惰性填料，基体c为SiC材料，所述二维碳纤维布经由穿刺纤维a(3k碳纤维束)进行穿刺而连接成一整体，穿刺密度为3mm×3mm，穿刺的厚度为5mm。所述二维碳布穿刺C/SiC复合材料是通过以下步骤制备得到：
(1)选用聚碳硅烷(PCS)作为先驱体，以二甲苯、二乙烯基苯为有机溶剂，然后将1000g的PCS(软化点190℃)溶解于500g二乙烯基苯中，并加入100g的二甲苯，再将400g的SiC微粉(纯度99％，粒度2微米)分5次加入混合后的溶液中，球磨分散24小时使其混合均匀，得到浸渍浆料；
(2)选用吉林碳素厂生产的3k碳纤维布作为增强相，将碳纤维布裁剪成尺寸为60mm×90mm的碳布条共15片，将碳布条放入浸渍容器中，抽真空(真空度小于100Pa)，关闭真空泵后往容器中注入浆料使碳布完全浸渍其中，保持2小时，然后取出，逐层铺放入凹腔尺寸65mm×95mm的石墨模具中，经过合模、穿刺(吉林碳素厂生产的3k碳纤维束，穿刺密度3mm×3mm，穿刺厚度为5mm)，在烘箱中150℃交联2小时、200℃交联2小时，然后在氩气气氛下以10℃/min升温到1200℃进行裂解，自然冷却到室温后脱模获得复合材料的粗坯；
(3)周期性重复进行真空浸渍(浸渍PCS的质量浓度为50％的PCS/二甲苯溶液)-晾干-高温裂解进行致密化，共反复9次，获得致密的二维碳布穿刺C/SiC复合材料。
最终制得的C/SiC复合材料的密度为1.98g/cm3，层间剪切强度为42.23MPa。
对比实施例：
一种二维碳布叠层(2D C/SiC)复合材料，其纤维布未经穿刺处理，该复合材料通过下述方法得到：
(1)本步骤同实施例1的步骤(1)；
(2)选用吉林碳素厂生产的3k碳纤维布作为增强相，将碳纤维布裁剪成尺寸为60mm×90mm的碳布条共15片，将碳布条放入浸渍容器中，抽真空(真空度小于100Pa)，关闭真空泵后往容器中注入浆料使碳布完全浸渍其中，保持2小时，然后取出，逐层铺放入凹腔尺寸65mm×95mm的石墨模具中，合模后在烘箱中150℃交联2小时、200℃交联2小时，然后在氩气气氛下以10℃/min升温到1200℃进行裂解，自然冷却到室温后脱模获得复合材料的粗坯；
(3)周期性重复进行真空浸渍(浸渍PCS的质量浓度为50％的PCS/二甲苯溶液)-晾干-高温裂解进行致密化，共反复12次，获得致密的二维碳布叠层C/SiC复合材料。
最终制得的2D C/SiC复合材料的密度为1.95g/cm3，层间剪切强度为19.5MPa。
经比较对比实施例可以发现，本发明复合材料的层间剪切强度要明显高于对比产品。
实施例2
一种二维碳布穿刺C/SiC复合材料，其所用原料、制备方法及控制条件与实施例1相同，仅穿刺密度从3mm×3mm调整为5mm×5mm，最终制得的2D C/SiC复合材料的密度为1.96g/cm3，层间剪切强度为36.65MPa。
实施例3
一种二维碳布穿刺C/ZrB2-SiC复合材料，以二维碳纤维布作为增强相，以ZrB2微粉(纯度99％，粒度2微米)作为惰性填料，以SiC作为基体，所述二维碳纤维布经由穿刺纤维(3k碳纤维束)进行穿刺而连接成一整体，穿刺密度为3mm×3mm，穿刺的厚度为5.6mm。所述二维碳布穿刺C/ZrB2-SiC复合材料是通过以下步骤制备得到：
(1)选用聚碳硅烷(PCS)作为先驱体，以二甲苯、二乙烯基苯为有机溶剂，然后将1000g的PCS(软化点190℃)溶解于500g二乙烯基苯中，并加入100g的二甲苯，再将725g的ZrB2微粉(纯度99％，粒度2微米)分5次加入混合后的溶液中，球磨分散24小时使其混合均匀，得到浸渍浆料；
(2)本步骤同实施例1步骤(2)；
(3)  周期性重复进行真空浸渍(浸渍PCS的质量浓度为50％的PCS/二甲苯溶液)-晾干-高温裂解进行致密化，共反复12次，获得致密的二维碳布穿刺C/ZrB2-SiC复合材料。
最终制得的二维碳布穿刺C/ZrB2-SiC复合材料的密度为2.59g/cm3，层间剪切强度为39.85MPa。
实施例4
一种二维碳布穿刺C/SiC复合材料，以二维碳纤维布作为增强相，以SiC微粉作为惰性填料，以SiC作为基体，所述二维碳纤维布经由穿刺纤维(3k碳纤维束)进行穿刺而连接成一整体，穿刺密度为3mm×3mm，穿刺的厚度达到62mm。所述二维碳布穿刺C/SiC复合材料是通过以下步骤制备得到：
(1)本步骤同实施例1步骤(1)；
(2)本步骤同实施例1步骤(2)，但将碳布条的数量由15片增加到120片；
(3)周期性重复进行真空浸渍(浸渍PCS的质量浓度为50％的PCS/二甲苯溶液)-晾干-高温裂解进行致密化，共反复14次，获得致密的二维碳布穿刺C/SiC复合材料。
最终制得的二维碳布穿刺C/SiC复合材料的密度为1.88g/cm3，层间剪切强度为36.50MPa。
上述实施例仅列举了采用聚碳硅烷先驱体(先驱体转化法工艺)穿刺制备碳纤维布叠层C/SiC和C/ZrB2-SiC复合材料的方法，然而，采用本发明的方法，只需要简单地变更纤维布的种类(如石英纤维布、BN纤维布)、基体的种类、穿刺纤维的种类、陶瓷微粉(或金属微粉)的种类和含量，采用通用的陶瓷基复合材料致密化方法(例如先驱体转化法、化学气相沉积浸渗法和/或热压法)，就可以制备得到相应的穿刺复合材料及其构件。

Claims (9)

1.一种二维纤维布增强陶瓷基复合材料，其特征在于所述复合材料是以二维纤维布为增强相，以陶瓷粉体和/或耐高温金属粉体为填料，以碳、碳化硅、氮化硅、氮化硼或氧化物为基体，所述二维纤维布是经过叠层、穿刺纤维穿刺连接成整体后作为复合材料的增强相。
2.根据权利要求1所述的二维纤维布增强陶瓷基复合材料，其特征在于所述二维纤维布为碳纤维布、碳化硅纤维布、石英纤维布、氮化硼纤维布或者氧化铝纤维布。
3.根据权利要求1所述的二维纤维布增强陶瓷基复合材料，其特征在于所述陶瓷粉体为碳粉、碳化物陶瓷粉、硼化物陶瓷粉、氮化物陶瓷粉、氧化物陶瓷粉中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的二维纤维布增强陶瓷基复合材料，其特征在于所述碳化物陶瓷粉选用的碳化物为SiC、ZrC、TaC、HfC、WC、TiC、NbC中的一种或几种，所述硼化物陶瓷粉选用的硼化物为ZrB2、HfB2、TaB2、WB2、NbB2、TiB2中的一种或几种，所述氮化物陶瓷粉选用的氮化物为BN、Si3N4、HfN、ZrN中的一种或几种，所述氧化物陶瓷粉体选用的氧化物为SiO2、Al2O3、ZrO2、HfO2中的一种或几种，所述耐高温金属粉体选用的金属为W、Re、Ir中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的二维纤维布增强陶瓷基复合材料，其特征在于所述穿刺纤维的材料与二维纤维布的材料相同；穿刺纤维是1k～50k的单股纤维，或者是单股纤维一次或多次合股的纤维束。
6.根据权利要求1所述的二维纤维布增强陶瓷基复合材料，其特征在于所述穿刺纤维穿刺的密度为1mm×1mm～10mm×10mm，穿刺的厚度为1mm～150mm。
7.一种制备如权利要求1～6中任一项所述的二维纤维布增强陶瓷基复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)二维叠层复合材料粗坯的制备：将质量比为1∶(0.5～3)的有机树脂与溶剂混合配制成混合溶液，再往混合溶液中添加所述的陶瓷粉体和/或金属粉体，并将混合溶液与添加的粉体的体积比控制在1∶(1～6)，球磨分散后制成浆料；将所述二维纤维布真空浸渍浆料后逐层铺排制得二维叠层复合材料粗坯；
(2)二维穿刺复合材料粗坯的成型：对上述二维叠层复合材料粗坯用穿刺纤维进行穿刺，穿刺的密度为1mm×1mm～10mm×10mm，穿刺的厚度为1mm～150mm，将穿刺后的试样放入烘箱中低温固化，再进行高温裂解后制得二维穿刺复合材料粗坯；所述低温固化的温度为150～250℃，时间1～5小时；所述高温裂解的温度为800～1800℃，时间为0.5～2小时；
(3)复合材料的致密化：将上述二维穿刺复合材料粗坯采用现有的先驱体转化工艺、热压烧结工艺或者化学气相浸渗工艺中的一种，或者联合使用其中的几种工艺，进行复合材料的致密化，最后得到二维纤维布增强陶瓷基复合材料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述有机树脂为碳的先驱体、碳化硅的先驱体、氮化硅的先驱体、氮化硼的先驱体或者氧化物的先驱体。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述碳的先驱体为酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂或沥青，所述碳化硅的先驱体为聚硅烷、聚硅氧烷或者聚碳硅烷，所述氮化硅的先驱体为聚氮硅烷，所述氮化硼的先驱体为聚硼氮烷，所述氧化物的先驱体为硅溶胶、氧化铝溶胶、氧化锆溶胶、氧化钽溶胶。
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