CN112094681A - 一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于属于高分子材料技术领域，尤其是一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法，制备方法简单，原料来源广泛，具有优良自润滑性、耐腐蚀、耐高低温、耐辐射、耐磨损、摩擦系数低等特性外，还具有柔软性、低密度、压缩回弹性和使用温度范围广等优点,使用方便，浪费少，抗压强度高,不存在因填料强度不够或质量问题而被介质冲散、泄漏停车的情况，对冷缩不明显，减少有填料暂时泄漏的现象，高弹性、密封性能好，可以大大降低工人的操作强度，化学稳定性好、耐辐射、耐腐蚀，自润滑性能好，使用寿命长。

Description

一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其是一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法。
背景技术
随着工业技术和密封技术的发展，泵在电力、化工、石油等多个行业大量使用，对泵密封的密封性和可靠性要求更高、更严。泵的密封对整个设备运转来说起着重要的作用，泵的密封系统泄漏将会严重影响到设备的正常运转。尤其是高温高压泵的发展，更使得要对泵的密封更加严格。化工泵填料密封是将富有压缩性和回弹性的填料放入填料函内，依靠压盖的轴向压紧力转化为径向密封力，从而起到密封作用。这种密封方法称为填料密封，这种填料称为密封填料。由于填料密封结构形式简单，更换方便、价格低廉、适应转速、压力、介质宽泛而在化工泵的设计中得到普遍采用，例如CN2018103101411 公开了一种泵用密封填料的制备方法，制备的泵用密封填料具有优异的密封性能，力学性能及润滑性能的特点，但制备工艺使用了润滑剂，受到极大的限制和制约，填料表面粗糙，摩擦系数大，有渗漏现象，另外使用久了浸入的润滑剂容易流失。新修好的设备，开始运行时轴封状况良好，但用不了多久，泄漏量便不断增加，调整压盖和更换填料的工作也逐渐频繁，运转不到一个周期，轴套就已磨损成花瓶状，严重时还会出现轴套磨断，并且水封环后面更换不到的盘根填料均已腐烂，无法起到密封作用。填料与轴直接接触,且相对转动，造成轴与轴套的磨损，所以必须定期或不定期更换轴套。为了使盘根与轴或轴套间产生的摩擦热及时散掉，盘根密封必须保持一定量的泄漏，而且不易控制。盘根与轴或轴套间的摩擦，造成电机有效填料密封的原理功率降低，消耗电。，本领域技术人员为解决上述问题，亟待开发一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法以满足现有的市场需求和性能要求。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法，包括以下步骤：1）按重量份数计，称量改性氮化硼纳米片1~1.5份、改性纳米聚芳酯5~8份、陶瓷先驱体有机硅烷2~4份，备用；（2）氮化硼纳米片与氨基化试剂反应得到的氨基化氮化硼纳米片，具体为先将氮化硼纳米片在80℃下真空干燥24h，再将干燥后的氮化硼纳米片和为氮化硼质量10倍的氨基化试剂在170~180℃的油浴中氮气保护下处理24h，然后加入乙醇搅拌后超声30min，将超声处理后的溶液加热到80℃，除去乙醇，在氮气保护下升温至170~180℃反应24h，待反应液冷却至室温，过滤分离出氮化硼纳米片，再用乙醇冲洗3次，转移置于90℃的真空烘箱中干燥至恒重，除掉溶剂，即得改性氮化硼纳米片；（3）将改性氮化硼纳米片、陶瓷先驱体有机硅烷和改性纳米聚芳酯均匀混合溶解在分散剂中，超声分散0.5~2小时后，加入极压抗磨剂、活化剂和防老剂，30~50℃下搅拌混合2~4小时；其中，按摩尔量比例计，改性氮化硼纳米片：极压抗磨剂∶活化剂∶防老剂=10∶0.2~0.3∶0.1~0.5∶0.2~0.4；将反应后的分散液真空抽滤，用分散剂和去离子水洗净杂质，将产物置于50~100℃的真空烘箱中烘干，即得到耐腐蚀泵用润滑密封填料。
进一步的，所述氨基化试剂为苯甲酰胺、甲氧基胺盐酸盐、偶氮二甲酸酯、N-氯代胺和三甲基苯磺酰基羟胺中任一种或其多种组合。
进一步的，所述有机硅烷为聚碳硅烷、聚硼硅氧烷中的其中一种或其多种组合。
进一步的，所述共混极压纳米聚芳酯纳米粒子的制备方法为，将按重量份数计的聚癸二酸丙二醇酯1~2份、三氯甲基二硫代磷酸酯0.5~1份、氯化石蜡0.2~0.4份和纳米聚芳酯6~8份搅拌1~2h后，得到。
进一步的，所述分散剂为四氯乙烷、四氯乙烷与苯酚的按质量比4∶1的混合物、四氢呋喃、二氧六环和二甲基亚砜中任一种或其多种组合。
进一步的，所述步骤（2）的防老剂由苯乙烯化苯酚、N-（4-苯氨基苯基）-甲基丙烯酰胺按重量比为1∶1的混合物。
进一步的，其中所述步骤（2）的极压添加剂为石油磺酸钡或二聚酸乙二醇单酯中的其中一种或多种。
进一步的，其中所述步骤（2）的活化剂为二硫化钼、癸二酸二钠盐中的其中一种。
本发明的有益效果：
本发明采用改性氮化硼纳米片、改性纳米聚芳酯、陶瓷先驱体有机硅烷制备润滑密封填料，氮化硼经过氨基化改性，与纳米聚芳酯、陶瓷先驱体有机硅烷进行共混改性，当润滑填料有相对运动时，由于纳米聚芳酯、陶瓷先驱体有机硅烷的塑性，使它产生径向力，并与润画面紧密接触。与此同时,陶瓷先驱体有机硅烷和氮化硼纳米片被挤出，在接触面之间形成油膜。由于接触状态并不是特别均匀的，接触部位便出现，边界润滑状态，形成轴承效应，而在其中的氮化硼纳米片形成小油槽，有较厚的油膜，接触部位与非接触部位组成一道不规则的迷宫，起阻止液流泄漏的作用，起到迷宫效应，因此制得润滑密封填料，可以同时保持良好的润滑和适当的压紧，形成的油膜连续，减少出现干摩擦的几率，减缓可了烧轴和出现严重磨损。而填料组成的三种组分改性氮化硼纳米片、改性纳米聚芳酯、陶瓷先驱体有机硅烷耐热性能良好，且陶瓷先驱体有机硅烷的引入提高了填料的耐低温性能。
相比现有技术本发明具有如下优点：
本发明公开制备的耐腐蚀泵用润滑密封填料使用方便，浪费少，抗压强度高，极大程度上件少了因填料强度不够或质量问题而被介质冲散、泄漏停车的情况，对冷缩不明显，开车引氨时很少发现有填料暂时泄漏的现象，结构先进，高弹性、密封性能好，大大降低工人的操作强度，化学稳定性好、耐辐射、耐腐蚀，自润滑性能好，使用寿命长，即使发烧也不抱轴，可以继续稳定运转正常运转时磨损很小，烧轴时也不产生严重的磨损填料装人后基本上不变形，调节容易性能稳定，调整压紧力的次数减少。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
聚硼硅氧烷为甲基苯基聚硼硅氧烷，平均分子量1500，聚芳酯为尤尼卡公司生产的PARU8400。氮化硼纳米片购自苏州纳朴材料科技有限公司的NS-BN。
耐腐蚀泵用润滑密封填料，由以下原料组成：按重量份数计，改性氮化硼纳米片1.5份、改性纳米聚芳酯8份、陶瓷先驱体有机硅烷4份，还含有极压抗磨剂、活化剂、防老剂；所述改性氮化硼纳米片为氮化硼纳米片与氨基化试剂反应得到的氨基化氮化硼纳米片；所述改性纳米聚芳酯为共混极压纳米聚芳酯纳米粒子，平均粒径为100nm，所述氨基化试剂为三甲基苯磺酰基羟胺，所述有机硅烷为聚硼硅氧烷，所述共混极压纳米聚芳酯纳米粒子的制备方法为，将按重量份数计的聚癸二酸丙二醇酯2份、三氯甲基二硫代磷酸酯1份、氯化石蜡0.4份和纳米聚芳酯8份搅拌2后，得到，所述的耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法包括以下步骤：（1）先将氮化硼纳米片在80℃下真空干燥24h，再将干燥后的氮化硼纳米片和为氮化硼质量10倍的氨基化试剂在180℃的油浴中氮气保护下处理24h，然后加入乙醇搅拌后超声30min，将超声处理后的溶液加热到80℃，除去乙醇，在氮气保护下升温至180℃反应24h，待反应液冷却至室温，过滤分离出氮化硼纳米片，再用乙醇冲洗3次，转移置于90℃的真空烘箱中干燥至恒重，除掉溶剂，即得改性氮化硼纳米片；（2）将改性氮化硼纳米片、陶瓷先驱体有机硅烷和改性纳米聚芳酯均匀混合溶解在分散剂中，超声分散2小时后，加入极压抗磨剂、活化剂和防老剂，50℃下搅拌混合4小时；其中，按摩尔量比例计，改性氮化硼纳米片：极压抗磨剂∶活化剂∶防老剂=10∶0.3∶0.5∶0.4；将反应后的分散液真空抽滤，用分散剂和去离子水洗净杂质，将产物置于100℃的真空烘箱中烘干，即得到耐腐蚀泵用润滑密封填料，所述分散剂为四氯乙烷，所述步骤（2）的防老剂由苯乙烯化苯酚、N-（4-苯氨基苯基）-甲基丙烯酰胺按重量比为1∶1的混合物，其中所述步骤（2）的极压添加剂为石油磺酸钡，其中所述步骤（2）的活化剂为癸二酸二钠盐。
实施例2
聚碳硅烷购自福建立亚化学有限公司产品，平均分子量1500，聚芳酯为U-100。氮化硼纳米片购自苏州纳朴材料科技有限公司NS-BN。
耐腐蚀泵用润滑密封填料，主要由以下原料组成：按重量份数计，按重量份数计，改性氮化硼纳米片1份、改性纳米聚芳酯5份、聚碳硅烷2份，还含有极压抗磨剂、活化剂、防老剂；所述改性氮化硼纳米片为氮化硼纳米片与氨基化试剂苯甲酰胺反应得到的氨基化氮化硼纳米片；所述改性纳米聚芳酯为共混极压纳米聚芳酯纳米粒子，平均粒径为100nm，所述共混极压纳米聚芳酯纳米粒子的制备方法为，将按重量份数计的聚癸二酸丙二醇酯1份、三氯甲基二硫代磷酸酯0.5份、氯化石蜡0.2份和纳米聚芳酯8份搅拌2h后，即得，所述的耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法包括以下步骤：（1）先将氮化硼纳米片在80℃下真空干燥24h，再将干燥后的氮化硼纳米片和为氮化硼质量10倍的氨基化试剂在170℃的油浴中氮气保护下处理24h，然后加入乙醇搅拌后超声30min，将超声处理后的溶液加热到80℃，除去乙醇，在氮气保护下升温至170℃反应24h，待反应液冷却至室温，过滤分离出氮化硼纳米片，再用乙醇冲洗3次，转移置于90℃的真空烘箱中干燥至恒重，除掉溶剂，即得改性氮化硼纳米片；（2）将改性氮化硼纳米片、陶瓷先驱体有机硅烷和改性纳米聚芳酯均匀混合溶解在分散剂中，超声分散0.5小时后，加入极压抗磨剂、活化剂和防老剂，30℃下搅拌混合2小时；其中，按摩尔量比例计，改性氮化硼纳米片：极压抗磨剂∶活化剂∶防老剂=10∶0.2∶0.1∶0.2；将反应后的分散液真空抽滤，用分散剂和去离子水洗净杂质，将产物置于100℃的真空烘箱中烘干，即得到耐腐蚀泵用润滑密封填料，所述分散剂为四氯乙烷与苯酚的按质量比4∶1的混合物，所述步骤（2）的防老剂由苯乙烯化苯酚、N-（4-苯氨基苯基）-甲基丙烯酰胺按重量比为1∶1的混合物，其中所述步骤（2）的极压添加剂为二聚酸乙二醇单酯，其中所述步骤（2）的活化剂为癸二酸二钠盐。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，步骤（2）中的陶瓷先驱体有机硅烷，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，步骤（2）中未使用改性氮化硼纳米片，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，步骤（2）中未使用极压抗磨剂，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例4与实施例2相比，步骤（2）中未使用活化剂，除此外的方法步骤均相同。
将实施例1~2和对比例1~4的耐腐蚀泵用润滑密封填料进行性能测试结果如表1所示：
表1实施例和对比例1~4的耐腐蚀泵用润滑密封填料理化性能测试对比结果
Figure 227790DEST_PATH_IMAGE002
注：填料的压缩率、回弹率、热失重（耐温失量）试验按 GB/T23262-2009非金属密封填料试验方法的规定;API622-2006 防逸散过程阀门填料型式试验室温至260℃一共做1500次机械循环试验；密封性能分为往复和旋转两个试验项目，往复试验的密封性能按VDI2440-2000的规定进行，其中阀门为闸阀，试验温度为200℃，旋转试验的密封性能按ISO15848.1-2015的规定进行，其中阀门为1/4转球阀。
综上，可以看出本发明公开的耐腐蚀泵用密封润滑填料的润滑性能好，转正常运转时磨损很小，性能稳定。

Claims (8)

1.一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按重量份数计，称量改性氮化硼纳米片1~1.5份、改性纳米聚芳酯5~8份、陶瓷先驱体有机硅烷2~4份，备用；（2）氮化硼纳米片与氨基化试剂反应得到的氨基化氮化硼纳米片，具体为先将氮化硼纳米片在80℃下真空干燥24h，再将干燥后的氮化硼纳米片和为氮化硼质量10倍的氨基化试剂在170~180℃的油浴中氮气保护下处理24h，然后加入乙醇搅拌后超声30min，将超声处理后的溶液加热到80℃，除去乙醇，在氮气保护下升温至170~180℃反应24h，待反应液冷却至室温，过滤分离出氮化硼纳米片，再用乙醇冲洗3次，转移置于90℃的真空烘箱中干燥至恒重，除掉溶剂，即得改性氮化硼纳米片；（3）将改性氮化硼纳米片、陶瓷先驱体有机硅烷和改性纳米聚芳酯均匀混合溶解在分散剂中，超声分散0.5~2小时后，加入极压抗磨剂、活化剂和防老剂，30~50℃下搅拌混合2~4小时；其中，按摩尔量比例计，改性氮化硼纳米片：极压抗磨剂∶活化剂∶防老剂=10∶0.2~0.3∶0.1~0.5∶0.2~0.4；将反应后的分散液真空抽滤，用分散剂和去离子水洗净杂质，将产物置于50~100℃的真空烘箱中烘干，即得到耐腐蚀泵用润滑密封填料。
2.如权利要求1所述的一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的氨基化试剂为苯甲酰胺、甲氧基胺盐酸盐、偶氮二甲酸酯、N-氯代胺和三甲基苯磺酰基羟胺中任一种或其多种组合。
3.如权利要求1所述的一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷为聚碳硅烷、聚硼硅氧烷中的其中一种或其多种组合。
4.如权利要求1所述的一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法，其特征在于，所述改性纳米聚芳酯为共混极压纳米聚芳酯纳米粒子，平均粒径为10~100nm，共混极压纳米聚芳酯纳米粒子的制备方法为，按重量份数计的聚癸二酸丙二醇酯1~2份、三氯甲基二硫代磷酸酯0.5~1份、氯化石蜡0.2~0.4份和纳米聚芳酯6~8份搅拌1~2h后，得到。
5.如权利要求1所述的一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为四氯乙烷、四氯乙烷与苯酚的按质量比4∶1的混合物、四氢呋喃、二氧六环和二甲基亚砜中任一种或其多种组合。
6.根据权利要求3所述的一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的防老剂由苯乙烯化苯酚、N-（4-苯氨基苯基）-甲基丙烯酰胺按重量比为1∶1的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法，其特征在于，其中所述步骤（2）的极压添加剂为石油磺酸钡或二聚酸乙二醇单酯中的其中一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀泵用润滑密封填料的制备方法，其特征在于，其中所述步骤（2）的活化剂为二硫化钼、癸二酸二钠盐中的其中一种。
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