CN114874453B - 一种bn纳米片改性聚碳硅烷及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种BN纳米片改性聚碳硅烷及其合成方法，该方法通过对BN纳米片进行高能球磨，引入大量的活性官能团羟基和氨基，然后采用有机溶剂萃取得到悬浮液；将该悬浮液与聚碳硅烷溶液混合，利用有机溶剂的分散力，提高BN纳米片在聚碳硅烷中的分散程度；对混合液进行加热处理，利用BN纳米片的活性基团与聚碳硅烷中硅氢键发生化学键合以固化BN纳米片的分散程度得到BN纳米片均匀分散的改性聚碳硅烷。本发明合成的改性聚碳硅烷具有良好的可加工成型性，不仅可以用于制备高性能陶瓷材料，还可以用于制备高性能陶瓷纤维。此外，本发明的合成方法工艺简单，适用于规模化制备。

Description

一种BN纳米片改性聚碳硅烷及其合成方法
技术领域
本发明涉及聚碳硅烷改性技术领域，尤其是一种BN纳米片改性聚碳硅烷及其合成方法。
背景技术
SiC陶瓷具有优异的力学性能以及高温性能，被广泛应用于航空航天、新型装备和新能源等尖端领域。以聚碳硅烷(PCS)为原料，通过先驱体转化法制备SiC陶瓷材料，具有制备工艺简单、成型性好等优点，是目前制备SiC陶瓷材料最广泛的方法之一。将BN纳米片与SiC陶瓷进行复合，基于BN纳米片极高的本征力学强度(70GPa)和耐高温性能(>2500℃)，是获得性能参数显著优化的SiC陶瓷材料的重要方法。
目前，在SiC陶瓷材料中引入BN纳米片的方式主要有两大类，一种是在聚碳硅烷中加入含有BN六元环的聚硼氮烷获得杂化先驱体，经后续高温热解，聚碳硅烷转化为SiC陶瓷，聚硼氮烷转化为BN纳米片，从而获得BN纳米片复合的SiC陶瓷材料。但是该方法所用聚硼氮烷容易引发聚碳硅烷的交联反应，不利于杂化先驱体的成型应用。另一种方法是在聚碳硅烷中直接加入BN纳米片，经高温热解后，BN纳米片留存至陶瓷内部，也能制备得到BN纳米片复合的SiC陶瓷材料。但是，BN纳米片容易在聚碳硅烷中发生团聚。
发明内容
本发明提供一种BN纳米片改性聚碳硅烷及其合成方法、SiC陶瓷材料，用于克服现有技术中合成的聚碳硅烷应用受限、易发生团聚等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种BN纳米片改性聚碳硅烷的合成方法，包括以下步骤：
S1：称取BN纳米片和改性物，混合、球磨，然后用有机溶剂进行萃取，得到功能改性纳米片分散溶液；所述改性物为柠檬酸钠和尿素中的至少一种；
S2：称取聚碳硅烷，溶解在有机溶剂中，得到聚碳硅烷溶液；
S3：将所述功能改性纳米片分散溶液与聚碳硅烷溶液混匀，在惰性气氛下，搅拌升温至混合液沸腾以使BN纳米片与聚碳硅烷进行化学键合，再继续升温蒸馏出有机溶剂，得到BN纳米片改性聚碳硅烷。
为实现上述目的，本发明还提出一种BN纳米片改性聚碳硅烷，由上述所述合成方法合成；所述改性聚碳硅烷中BN纳米片与聚碳硅烷通过化学键合作用结合。
为实现上述目的，本发明还提出一种SiC陶瓷材料，以上述所述合成方法合成的改性聚碳硅烷或者上述所述的改性聚碳硅烷为原料，通过先驱体转化法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
本发明提供的BN纳米片改性聚碳硅烷的合成方法通过对BN纳米片进行高能球磨，引入大量的活性官能团羟基和氨基，然后采用有机溶剂萃取，获得单片BN纳米片均匀分散的悬浮液；将该悬浮液与聚碳硅烷溶液混合，利用有机溶剂的分散力，提高BN纳米片在聚碳硅烷中的分散程度；对混合液进行加热处理，利用BN纳米片的活性基团与聚碳硅烷中硅氢键发生化学键合以固化BN纳米片的分散程度，继而获得具有BN纳米片均匀分散的改性聚碳硅烷。本发明提供的合成方法可有效解决BN纳米片均匀分散的问题，且本发明合成的改性聚碳硅烷具有良好的可加工成型性，不仅可以用于制备高性能陶瓷材料，还可以用于制备高性能陶瓷纤维。此外，本发明的合成方法工艺简单，适用于规模化制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例1中BN纳米片悬浮液光学照片；
图2为实施例1～4和对照例1中改性聚碳硅烷的红外光谱图；
图3为实施例4热解陶瓷的TEM照片；其中a为热解陶瓷的微观形貌照片，可以观察到BN纳米片均匀分散在SiC陶瓷中，b为BN纳米片附近区域的形貌特征。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种BN纳米片改性聚碳硅烷的合成方法，包括以下步骤：
S1：称取BN纳米片和改性物，混合、球磨，然后用有机溶剂进行萃取，得到功能改性纳米片分散溶液；所述改性物为柠檬酸钠和尿素中的至少一种。
S2：称取聚碳硅烷，溶解在有机溶剂中，得到聚碳硅烷溶液。
S3：将所述功能改性纳米片分散溶液与聚碳硅烷溶液混匀，在惰性气氛下，搅拌升温至混合液沸腾以使BN纳米片与聚碳硅烷进行化学键合，再继续升温蒸馏出有机溶剂，得到BN纳米片改性聚碳硅烷。
优选地，在步骤S1中，所述BN纳米片的尺寸为100～1000nm，厚度为0.5～10nm，有利于BN纳米片在聚碳硅烷溶液中分散均匀。
优选地，在步骤S1中，所述功能改性纳米片分散溶液浓度为5～40mg/mL，以便获得均匀分散的BN纳米片溶液。
优选地，在步骤S1和S2中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯、二甲苯和四氢呋喃中的一种。步骤S1和S2中的有机溶剂可以相同，也可以不同。
优选地，在步骤S2中，所述聚碳硅烷是一种含有Si-C骨架结构的有机聚合物，由聚硅烷经高温裂解制备得到；所述聚碳硅烷的软化点在100～250℃，便于聚碳硅烷的后续纺丝等成型加工。
优选地，在步骤S2中，所述聚碳硅烷溶液的浓度为100～1000mg/mL，以获取均匀分散的混合溶液。
优选地，在步骤S3中，所述搅拌升温至沸腾具体为：
搅拌升温至混合液沸点，并在沸点温度下保温2～10h，使BN纳米片中的氨基和羟基与聚碳硅烷中的活性基团反应，形成化学键合作用，避免BN纳米片的团聚现象。
优选地，在步骤S3中，所述继续升温蒸馏出有机溶剂的温度为180～300℃。温度太低，有机溶剂去除不彻底；温度太高聚碳硅烷容易交联，影响后续使用。
优选地，在步骤S3中，所述惰性气氛为氮气或氩气。聚碳硅烷在100℃以上会与空气反应。
本发明还提出一种BN纳米片改性聚碳硅烷，由上述所述合成方法合成；所述改性聚碳硅烷中BN纳米片与聚碳硅烷通过化学键合作用结合。
本发明还提出一种SiC陶瓷材料，以上述所述合成方法合成的改性聚碳硅烷或者上述所述的改性聚碳硅烷为原料，通过先驱体转化法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种BN纳米片改性聚碳硅烷的合成方法，包括以下步骤：
(1)将质量为1g左右的BN纳米片与0.1g柠檬酸钠混合，置于高能球磨机中球磨24h，加入100ml的DMF溶剂萃取，获得含有羟基活性官能团修饰的BN纳米片悬浮液A，如图1所示；
(2)将质量为10g的聚碳硅烷溶解在50ml二甲苯中，获得聚碳硅烷溶液B；
(3)将溶液A和溶液B混合，在机械搅拌和氮气保护条件下加热至溶液沸腾(温度约为150℃)，保温4h；
(4)将反应装置改为蒸馏装置，在180℃将溶剂蒸馏干净，得到BN纳米片改性的聚碳硅烷。由图2可知，本实施例合成的改性聚碳硅烷除了典型的聚碳硅烷特征峰外，还存在有1380cm-1处的B-N伸缩振动吸收峰。
实施例2
本实施例提供一种BN纳米片改性聚碳硅烷的合成方法，包括以下步骤：
(1)将质量为1g左右的BN纳米片与0.05g尿素混合，置于高能球磨机中球磨36h，加入50ml的二甲苯溶剂萃取，获得含有羟基活性官能团修饰的BN纳米片悬浮液A；
(2)将质量为10g的聚碳硅烷溶解在50ml二甲苯中，获得聚碳硅烷溶液B；
(3)将溶液A和溶液B混合，在机械搅拌和氮气保护条件下加热至溶液沸腾(温度约为150℃)，保温8h；
(4)将反应装置改为蒸馏装置，在200℃将溶剂蒸馏干净，得到BN纳米片改性的聚碳硅烷。由图2可知，本实施例合成的改性聚碳硅烷除了典型的聚碳硅烷特征峰外，还存在有1380cm-1处的B-N伸缩振动吸收峰。
实施例3
本实施例提供一种BN纳米片改性聚碳硅烷的合成方法，包括以下步骤：
(1)将质量为1g左右的BN纳米片与0.05g尿素混合，置于高能球磨机中球磨24h，加入30ml的甲苯溶剂萃取，获得含有羟基活性官能团修饰的BN纳米片悬浮液A；
(2)将质量为10g的聚碳硅烷溶解在50ml二甲苯中，获得聚碳硅烷溶液B；
(3)将溶液A和溶液B混合，在机械搅拌和氮气保护条件下加热至溶液沸腾(温度约为150℃)，保温16h；
(4)将反应装置改为蒸馏装置，在250℃将溶剂蒸馏干净，得到BN纳米片改性的聚碳硅烷。由图2可知，本实施例合成的改性聚碳硅烷除了典型的聚碳硅烷特征峰外，还存在有1380cm-1处的B-N伸缩振动吸收峰。
实施例4
本实施例提供一种BN纳米片改性聚碳硅烷的合成方法，包括以下步骤：
(1)将质量为1g左右的BN纳米片与0.05g柠檬酸钠混合，置于高能球磨机中球磨36h，加入20ml的四氢呋喃溶剂萃取，获得含有羟基活性官能团修饰的BN纳米片悬浮液A；
(2)将质量为10g的聚碳硅烷溶解在50ml二甲苯中，获得聚碳硅烷溶液B；
(3)将溶液A和溶液B混合，在机械搅拌和氮气保护条件下加热至溶液沸腾(温度约为150℃)，保温16h；
(4)将反应装置改为蒸馏装置，在300℃将溶剂蒸馏干净，得到BN纳米片改性的聚碳硅烷。由图2可知，本实施例合成的改性聚碳硅烷除了典型的聚碳硅烷特征峰外，还存在有1380cm-1处的B-N伸缩振动吸收峰。
本实施例还提供一种SiC陶瓷材料如图3所示，BN纳米片在SiC陶瓷基体中均匀分布，以本实施例合成方法合成的改性聚碳硅烷为原料，通过先驱体转化法制备得到。
对比例1
本对比例提供一种改性聚碳硅烷的合成方法，包括以下步骤：
(1)将质量为10g的聚碳硅烷溶解在50ml二甲苯中，获得聚碳硅烷溶液；
(2)将聚碳硅烷溶液加热至溶液沸腾(温度约为150℃)，保温16h；
(3)将反应装置改为蒸馏装置，在300℃将溶剂蒸馏干净，获得未改性的聚碳硅烷。由图2可知，本对比例合成的改性聚碳硅烷，1380cm-1附近的红外吸收峰形与实施例存在明显区别，说明不含有BN纳米片。
对比例2
本对比例提供一种改性聚碳硅烷的合成方法，包括以下步骤：
(1)将质量为10g的聚碳硅烷溶解在50ml二甲苯中，获得聚碳硅烷溶液；
(2)向聚碳硅烷溶液中加入1g聚硼氮烷，在搅拌和氮气保护下将聚溶液加热至沸腾(温度约为150℃)，保温16h；
(3)将反应装置改为蒸馏装置，在300℃将溶剂蒸馏干净，获得聚硼氮烷改性的聚碳硅烷。
对实施例1～4以及对比例1～2中合成的改性聚碳硅烷进行理化性能参数对比，结果如表1所示，实施例所得先驱体软化点、陶瓷产率等理化参数与对照例区别不大，说明改性后的聚碳硅烷加工成型性能并未削弱。相比对照例，实施例经1600℃热解后的陶瓷晶粒尺寸更小，说明耐温性能更好。
表1.实施例1～4及对照例1、2所得改性聚碳硅烷的理化性能参数
Figure BDA0003713059760000091
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种BN纳米片改性聚碳硅烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称取BN纳米片和改性物，混合、球磨，然后用有机溶剂进行萃取，得到功能改性纳米片分散溶液；所述改性物为柠檬酸钠和尿素中的至少一种；
S2：称取聚碳硅烷，溶解在有机溶剂中，得到聚碳硅烷溶液；
S3：将所述功能改性纳米片分散溶液与聚碳硅烷溶液混匀，在惰性气氛下，搅拌升温至混合液沸腾以使BN纳米片与聚碳硅烷进行化学键合，再继续升温蒸馏出有机溶剂，得到BN纳米片改性聚碳硅烷。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S1中，所述BN纳米片的尺寸为100～1000nm，厚度为0.5～10nm。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S1中，所述功能改性纳米片分散溶液浓度为5～40mg/mL。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S1和S2中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯和四氢呋喃中的一种。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S2中，所述聚碳硅烷是一种含有Si-C骨架结构的有机聚合物，由聚硅烷经高温裂解制备得到；所述聚碳硅烷的软化点在100～250℃。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S2中，所述聚碳硅烷溶液的浓度为100～1000mg/mL。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S3中，所述搅拌升温至沸腾具体为：
搅拌升温至混合液沸点，并在沸点温度下保温2～10h。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步骤S3中，所述继续升温蒸馏出有机溶剂的温度为180～300℃。
9.一种BN纳米片改性聚碳硅烷，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述合成方法合成；所述改性聚碳硅烷中BN纳米片与聚碳硅烷通过化学键合作用结合。
10.一种SiC陶瓷材料，其特征在于，以权利要求1～8任一项所述合成方法合成的改性聚碳硅烷或者权利要求9所述的改性聚碳硅烷为原料，通过先驱体转化法制备得到。
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