CN107986282B - 超长碳化硅纳米线棉毡及其制备方法 - Google Patents
超长碳化硅纳米线棉毡及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107986282B CN107986282B CN201711170009.7A CN201711170009A CN107986282B CN 107986282 B CN107986282 B CN 107986282B CN 201711170009 A CN201711170009 A CN 201711170009A CN 107986282 B CN107986282 B CN 107986282B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon carbide
- cotton felt
- ultra
- placing
- carbide nanowire
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 title claims abstract description 56
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 33
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 claims abstract description 24
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 229920003257 polycarbosilane Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 13
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 12
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims abstract description 6
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 7
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001157 Fourier transform infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005424 photoluminescence Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
- C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种超长碳化硅纳米线棉毡及其制备方法，将聚碳硅烷溶解于正庚烷中，再加入活性炭颗粒并通过超声使其分散在溶液中，然后放入烘箱进行干燥，干燥后取出研磨成粉末；将三聚氰胺泡沫置于管式炉，通入氩气，在氩气保护升温反应得到碳泡棉，将所得碳泡棉浸渍于硝酸镍溶液中，取出后放入烘箱中干燥备用；得到的粉末置于坩埚中，将得到碳泡棉放置于坩埚上部，然后将坩埚放入管式炉种，通入氩气升温反应，然后随炉冷却后通入氧气，然后保温之后随炉冷却至室温即得到超长碳化硅纳米线棉毡。本发明通过一步法得到三维方向上的大尺寸的超长碳化硅纳米线自交联组成的棉毡，方法简单，得到的碳化硅纳米线棉毡纯度高，结构致密，结合力好。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅纳米线应用，具体涉及一种超长碳化硅纳米线棉毡及其制备方法。
背景技术
SIC纳米线不仅具有块体材料的耐高温，抗氧化，耐腐蚀，高强度，高模量，高硬度等优异性能，而且因其特殊形貌而具有了超强的力学性能，优异的场发射性能，特殊的光致发光性能等，因此在高性能纳米复合材料，纳米元器件以及场发射等领域具有广阔的应用前景，SIC纳米线材料还具有光至降解有机物和催化制氢的功能。
Li GY,Ma J,Peng G等人采用丙酮压缩的方法制备了可用于感应湿度变化的碳化硅纳米纸，他们的研究表明了碳化硅纳米线材料在电学领域等方面的应用潜力，但这种制备碳化硅纳米线纸的方法为两步法，采用这些方法制备纳米材料首先是将纳米线配制成悬浮液进行抽滤或者是将大量纳米线使用外力压制而成。中国专利201610566429.6以甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷为原料，硝酸作为交联剂和催化剂，通过在 1320-1500℃在石磨基体上生长及剥离制备了碳化硅纳米纸，此种方法剥离较为困难，得到的仅为二维方向的纸张材料仍没有得到三维方向上的棉毡结构，限制了碳化硅纳米线材料的应用。
目前现有的碳化硅纤维棉毡的制备方法多采用直径为1-2μm的碳化硅短纤通过真空抽滤，溶液蒸发及外加胶联剂胶连制备而成；文献“柔性耐高温碳化硅微/纳米纤维毡的制备”采用静电纺丝法，首先将PACS静电纺织为纤维状材料，之后热解为碳化硅陶瓷，制备了碳化硅纤维直径为1μm-2μm的碳化硅纤维组成的棉毡，但组成棉毡的碳化硅纤维粗大，长度较短，不属于碳化硅纳米线材料，制备工艺复杂，对设备要求高，碳化硅棉毡中含有非碳化硅杂质。
发明内容
发明目的：本发明一个目的是提供一种超长碳化硅纳米线棉毡，解决解决现有碳化硅棉毡纤维粗大，杂质含量大，致密性差的问题。
本发明的另一目的是提供一种超长碳化硅纳米线棉毡的制备方法，解决现有制备工艺复杂，得不到三维方向上的棉毡结构，结构致密性差，杂质含量高的问题。
技术方案：本发明所述的超长碳化硅纳米线棉毡，其密度为0.02-0.1g/cm3，且由平均直径为10-50nm，长度为1mm-10mm的碳化硅纳米线组成。
本发明所述的超长碳化硅纳米线棉毡的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚碳硅烷溶解于溶剂中，再加入活性炭颗粒并通过超声使其分散在溶液中，然后放入烘箱进行干燥，干燥后取出研磨成粉末；
(2)将三聚氰胺泡沫置于管式炉，通入氩气，在氩气保护下分三步升温至800℃，保温2h后随炉冷却得到碳泡棉，将所得碳泡棉浸渍于硝酸镍溶液中，取出后放入烘箱中干燥备用；
(3)将所述步骤(1)得到的粉末置于坩埚中，将所述步骤(2)得到碳泡棉放置于坩埚上部，然后将坩埚放入管式炉中 ，通入氩气，在常压下升温至1200-1400℃，保温6-9h，然后随炉冷却至400-500℃；
(4)在所述步骤(3)完成后通入氧气，然后保温1-2h，之后随炉冷却至室温，即得到超长碳化硅纳米线棉毡。
为了使活性炭和聚碳硅烷充分混合，所述步骤(1)中的溶剂为正庚烷，正己烷或环己烷，聚碳硅烷与溶剂以1g：10ml的比例进行混合溶解，活性炭颗粒与聚碳硅烷的质量比为3:1-5:1。
为了防止碳泡棉基体变形，所述步骤(2)中先以4℃/min的升温速率升温至600℃，再以1-3℃的升温速率升温至750℃，最后以2-3℃/min的升温速率升温至800℃。
为了能充分烘干，所述步骤(1)和步骤(2)中烘箱的温度为80℃-150℃，烘干时间为2h。
为了催化碳化硅纳米线生长且不会产生多余杂质，所述步骤(2)中硝酸镍溶液0.05％-0.1％的硝酸镍溶液。
为了使聚碳硅烷分解的有效气体能迅速的在高温段生长成纳米线，所述步骤(3)中以10-20℃/min的速率升温至1200-1400℃。
为了防止源气流失，不产生废气污染产物，所述步骤(3)中通入氩气的流量为 30-50sccm。
为了防止氧气浓度过高，与碳化硅纳米线反应，充分去除碳泡棉基体，所述步骤(4) 中通入氧气的流量为50-100sccm。
有益效果：本发明通过一步法得到三维方向上的大尺寸的超长碳化硅纳米线自交联组成的棉毡，方法简单，得到的碳化硅纳米线棉毡纯度高，结构致密，结合力好。
附图说明
图1为未去除碳泡棉基体的碳化硅纳米线棉毡SEM图片；
图2为去除碳泡棉基体的碳化硅纳米线棉毡SEM图片；
图3为碳化硅纳米线棉毡的XRD图谱；
图4为碳化硅纳米线棉毡的FT-IR图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
第一步为活性炭和聚碳硅烷的混合：先将1g聚碳硅烷溶解于10ml正庚烷中，溶剂还可以选择正己烷或环己烷，然后将5g活性炭颗粒超声分散在上述溶液中，接着放入烘箱90℃下干燥2h，取出后研磨成粉末备用。第二步多孔碳泡棉基体的制备：将三聚氰胺泡沫置于管式炉，通入氩气，在400sccm的氩气保护下以4℃/min的升温速率升温至600℃，之后以1℃的升温速率升至750℃，再以2℃/min的升温速率升温至800℃，保温2h，之后随炉冷却，得到孔隙率99％以上的碳泡棉。将所得碳泡棉浸渍于0.1％的硝酸镍溶液中，随即取出，放入烘箱中150℃下干燥2h备用。第三步超长碳化硅纳米线的生长：将第一步中的混合粉末放置于方形氧化铝坩埚中，将第二步中的碳泡棉放置于氧化铝坩埚上部，一同放入管式炉中通入氩气，氩气的流量为30sccm，在氩气保护下保持管式炉中始终为常压；以10℃/min的速率升温至1200℃，保温8h，然后随炉冷却至 400℃。第四步为碳泡棉基体的去除：当温度降温至400℃时，通入氧气，氧气流量 50-100sccm，保温1h，氧化去除碳泡棉基体，随炉冷却至室温，取出后得到自交联的碳化硅纳米线棉毡。
所得到的棉毡由超长碳化硅纳米线自交联组成，其中碳化硅纳米线的平均直径为10nm，平均长度为1mm,棉毡的密度为0.02g/cm3。
实施例2
第一步为活性炭和聚碳硅烷的混合：先将1g聚碳硅烷溶解于10ml正庚烷中，然后将3g活性炭颗粒超声分散在上述溶液中，接着放入烘箱150℃干燥2h，取出后研磨成粉末备用。第二步为多孔碳泡棉基体的制备：将三聚氰胺泡沫置于管式炉，通入氩气，在500sccm的氩气保护下以4℃/min的升温速率升温至600℃，之后以3℃的升温速率升至750℃，再以3℃/min的升温速率升温至800℃，保温2h，之后随炉冷却，得到孔隙率99％以上的碳泡棉。将所得碳泡棉浸渍于0.05％的硝酸镍溶液中，随即取出，放入烘箱中90℃干燥2h备用。第三步为超长碳化硅纳米线的生长：将第一步中的混合粉末放置于石墨坩埚中，将第二步中的碳泡棉放置于石墨坩埚上部，一同放入管式炉中，通入氩气，氩气的流量为50sccm，在氩气保护下保持管式炉中始终为常压，以15℃/min 的速率升温至1300℃，保温8h，然后随炉冷却至500℃。第四步为碳泡棉基体的去除：当温度降温至500℃时，通入氧气，氧气流量为50-100sccm，保温1.5h，氧化去除碳泡棉基体，随炉冷却至室温，取出后得到自交联的碳化硅纳米线棉毡。
所得到的棉毡由超长碳化硅纳米线自交联组成，其中碳化硅纳米线的平均直径为40nm，平均长度为10mm,棉毡的密度为0.06g/cm3。
实施例3
第一步为活性炭和聚碳硅烷的混合：先将1g聚碳硅烷溶解于10ml正庚烷中，然后将4g活性炭颗粒超声分散在上述溶液中，接着放入烘箱100℃干燥2h，取出后研磨成粉末备用。第二步为多孔碳泡棉基体的制备：将三聚氰胺泡沫置于管式炉，通入氩气，在300sccm的氩气保护下以4℃/min的升温速率升温至600℃，之后以3℃的升温速率升至750℃，再以3℃/min的升温速率升温至800℃，保温2h，之后随炉冷却，得到孔隙率99％以上的碳泡棉。将所得碳泡棉浸渍于0.06％的硝酸镍溶液中，随即取出，放入烘箱中120℃干燥2h备用。第三步为超长碳化硅纳米线的生长：将第一步中的混合粉末放置于石墨坩埚中，将第二步中的碳泡棉放置于石墨坩埚上部，一同放入管式炉中，通入氩气，氩气的流量为40sccm，在氩气保护下保持管式炉中始终为常压，以20℃/min 的速率升温至1400℃，保温8h，然后随炉冷却至500℃。第四步为碳泡棉基体的去除：当温度降温至500℃时，通入氧气，氧气流量为60sccm，保温1.5h，氧化去除碳泡棉基体，随炉冷却至室温，取出后得到自交联的碳化硅纳米线棉毡。
所得到的棉毡由超长碳化硅纳米线自交联组成，其中碳化硅纳米线的平均直径为50nm，平均长度为6mm,棉毡的密度为0.1g/cm3。
对实施例1得到的棉毡进行SEM、XRD和FT-IR试验，试验测试结果如图1-4所示，图1为未去除碳泡棉基体的棉毡扫描图片，图2为去除碳泡棉基体的棉毡扫描图片，图 2表明碳化硅纳米线直径为20-100纳米之间且成型好，图3的特征峰表明为结晶良好的β-碳化硅，图4的吸收特征峰表明生产物质中化学键为硅碳键，图1-4的测试结果表明，本发明生成了三维方向上的大尺寸的超长碳化硅纳米线棉毡，生成的棉毡致密性好。
Claims (8)
1.一种超长碳化硅纳米线棉毡的制备方法，其特征在于，碳化硅纳米线棉毡密度为0.02-0.1g/cm3，且由平均直径为10-50nm，长度为1mm-10mm的碳化硅纳米线组成，制备方法包括以下步骤：
（1）将聚碳硅烷溶解于溶剂中，再加入活性炭颗粒并通过超声使其分散在溶液中，然后放入烘箱进行干燥，干燥后取出研磨成粉末；
（2）将三聚氰胺泡沫置于管式炉，通入氩气，在氩气保护下先以4℃/min的升温速率升温至600℃，再以1-3℃的升温速率升温至750℃，最后以2-3℃/min的升温速率升温至800℃，保温2h后随炉冷却得到碳泡棉，将所得碳泡棉浸渍于硝酸镍溶液中，取出后放入烘箱中干燥备用；
（3）将所述步骤（1）得到的粉末置于坩埚中，将所述步骤（2）得到的碳泡棉放置于坩埚上部，然后将坩埚放入管式炉中，通入氩气，在常压下升温至1200-1400℃，保温6-9h，然后随炉冷却至400-500℃；
（4）在所述步骤（3）完成后通入氧气，然后保温1-2h，之后随炉冷却至室温，即得到超长碳化硅纳米线棉毡。
2.根据权利要求 1所述的超长碳化硅纳米线棉毡的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的溶剂为正庚烷，正己烷或环己烷，聚碳硅烷与溶剂以1g：10ml 的比例进行混合溶解。
3.根据权利要求1所述的超长碳化硅纳米线棉毡的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中活性炭颗粒与聚碳硅烷的质量比为3:1-5:1。
4.根据权利要求1所述的超长碳化硅纳米线棉毡的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和步骤（2）中烘箱的温度为80-150℃，烘干时间为2h。
5.根据权利要求1所述的超长碳化硅纳米线棉毡的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中硝酸镍溶液为0.05%-0.1%的硝酸镍溶液。
6.根据权利要求1所述的超长碳化硅纳米线棉毡的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中以10-20℃/min的速率升温至1200-1400℃。
7.根据权利要求1所述的超长碳化硅纳米线棉毡的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中通入氩气的流量为30-50sccm。
8.根据权利要求1所述的超长碳化硅纳米线棉毡的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中通入氧气的流量为50-100sccm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711170009.7A CN107986282B (zh) | 2017-11-21 | 2017-11-21 | 超长碳化硅纳米线棉毡及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711170009.7A CN107986282B (zh) | 2017-11-21 | 2017-11-21 | 超长碳化硅纳米线棉毡及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107986282A CN107986282A (zh) | 2018-05-04 |
| CN107986282B true CN107986282B (zh) | 2021-02-05 |
Family
ID=62032482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711170009.7A Active CN107986282B (zh) | 2017-11-21 | 2017-11-21 | 超长碳化硅纳米线棉毡及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107986282B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109607541B (zh) * | 2019-01-07 | 2022-06-03 | 南京航空航天大学 | 一种竹节状SiC纳米线及其制备方法 |
| CN112608156B (zh) * | 2020-12-29 | 2021-12-03 | 内蒙古海特华材科技有限公司 | 一种微纳混合SiC短切纤维的制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101837976A (zh) * | 2010-05-25 | 2010-09-22 | 浙江理工大学 | 一种以四氯化硅为硅源制备超长SiC纳米线的方法 |
| CN101845711A (zh) * | 2010-06-21 | 2010-09-29 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳化硅纳米无纺布及其制备方法 |
| CN102730687A (zh) * | 2012-07-05 | 2012-10-17 | 浙江理工大学 | 以可膨胀石墨为碳源SiC纳米线的制备方法 |
| CN103553616A (zh) * | 2013-10-23 | 2014-02-05 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料及其制备方法 |
| CN105237034A (zh) * | 2015-09-11 | 2016-01-13 | 西北工业大学 | 一种基于模板制备多孔碳化硅陶瓷的方法 |
| CN105541412A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-05-04 | 南京工程学院 | 一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法 |
| CN106747628A (zh) * | 2017-02-22 | 2017-05-31 | 南京航空航天大学 | 一种耐高温泡沫增强SiO2气凝胶绝热材料及其制备方法 |
| CN106904973A (zh) * | 2017-02-22 | 2017-06-30 | 南京航空航天大学 | 一种轻质高强的泡沫碳基绝热复合材料 |
| CN107311682A (zh) * | 2017-06-14 | 2017-11-03 | 南京航空航天大学 | 一种SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法 |
-
2017
- 2017-11-21 CN CN201711170009.7A patent/CN107986282B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101837976A (zh) * | 2010-05-25 | 2010-09-22 | 浙江理工大学 | 一种以四氯化硅为硅源制备超长SiC纳米线的方法 |
| CN101845711A (zh) * | 2010-06-21 | 2010-09-29 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳化硅纳米无纺布及其制备方法 |
| CN102730687A (zh) * | 2012-07-05 | 2012-10-17 | 浙江理工大学 | 以可膨胀石墨为碳源SiC纳米线的制备方法 |
| CN103553616A (zh) * | 2013-10-23 | 2014-02-05 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 原位生长SiC纳米线增强C/SiC复合材料及其制备方法 |
| CN105237034A (zh) * | 2015-09-11 | 2016-01-13 | 西北工业大学 | 一种基于模板制备多孔碳化硅陶瓷的方法 |
| CN105541412A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-05-04 | 南京工程学院 | 一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法 |
| CN106747628A (zh) * | 2017-02-22 | 2017-05-31 | 南京航空航天大学 | 一种耐高温泡沫增强SiO2气凝胶绝热材料及其制备方法 |
| CN106904973A (zh) * | 2017-02-22 | 2017-06-30 | 南京航空航天大学 | 一种轻质高强的泡沫碳基绝热复合材料 |
| CN107311682A (zh) * | 2017-06-14 | 2017-11-03 | 南京航空航天大学 | 一种SiC纳米线增强Cf/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| A novel ultra-light reticulated SiC foam with hollow skeletonYang;skeletonYang Wang etal;《Journal of the European Ceramic Society》;20160727;参见expetimental、result and discusion部分 * |
| SiC nanowires grown on activated carbon in a polymer pyrolysis route;Gong-yi Li etal;《Materials Science and Engineering B》;20101231;参见expetimental、result and discusion部分 * |
| Ultra long SiC nanowires with fluctuating diameters synthesized in a polymer;Gong-Yi Li etal;《Solid State Sciences》;20090908;参见第53–59页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107986282A (zh) | 2018-05-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105752962B (zh) | 三维石墨烯宏观体材料及其制备方法 | |
| CN100432009C (zh) | 碳纳米管/纳米粘土纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN107986282B (zh) | 超长碳化硅纳米线棉毡及其制备方法 | |
| US20080017291A1 (en) | Structured inorganic materials and method for making and using same | |
| CN107640751B (zh) | 一维氮化硼纳米材料及其制备方法 | |
| CN104451957B (zh) | 低密度SiC纳米纤维及其制备方法 | |
| CN1724473A (zh) | 碳纳米管/纳米氧化锆复合增韧材料及其制备方法 | |
| JPH11200158A (ja) | 炭化ケイ素繊維の製造方法 | |
| KR20170016539A (ko) | 볼밀링된 붕소분말의 열처리를 이용한 질화붕소나노튜브 제조방법 | |
| JP2010520846A (ja) | セラミック材料の調製方法 | |
| CN108328586A (zh) | 一种可压缩回复的氮化硅气凝胶及其制备方法 | |
| CN110028070B (zh) | 单晶碳化硅/石墨烯核壳结构纳米纤维及其制备方法和应用 | |
| TWI342864B (en) | Method for making a carbon nanotube film | |
| CN107352517B (zh) | 一种具有非晶态表面的石墨相氮化碳纳米花束的制备方法 | |
| CN101041905A (zh) | 氧化铝多孔一维纳米材料及其制备方法和应用 | |
| CN113279249A (zh) | 一种碳纤维表面原位自生弥散分布碳化物晶须及制备方法 | |
| CN111232983A (zh) | 一种以海绵状石墨烯或其衍生物为碳源规模化制备SiC纳米线的方法 | |
| CN114874453B (zh) | 一种bn纳米片改性聚碳硅烷及其合成方法 | |
| CN107413358B (zh) | 一种黑磷量子点/凹凸棒纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| KR101549477B1 (ko) | 고순도 탄화규소 분말의 제조방법 | |
| Okabe et al. | Mechanism of heterogeneous graphitization observed in phenolic resin-derived thin carbon fibers heated at 3000 C | |
| CN111533131B (zh) | 一种基于CaCl2形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法 | |
| CN110342494B (zh) | 氮化硅包覆碳纳米管的制备及应用 | |
| CN109957859B (zh) | 一种碳化硅纤维及其制备方法 | |
| CN109999870B (zh) | 一种碳化硅/石墨烯纳米片状复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220106 Address after: 226412 No. 1, Weiwu Road, Dayu Town, Rudong County, Nantong City, Jiangsu Province (renewable resources processing zone) Patentee after: Zuocheng (Jiangsu) new material technology Co.,Ltd. Address before: Yudaojie Nanjing 210016 Jiangsu province No. 29 Patentee before: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics |
|
| TR01 | Transfer of patent right |