CN105541412A - 一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法 - Google Patents

一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105541412A
CN105541412A CN201610053565.5A CN201610053565A CN105541412A CN 105541412 A CN105541412 A CN 105541412A CN 201610053565 A CN201610053565 A CN 201610053565A CN 105541412 A CN105541412 A CN 105541412A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sic
hydrogen
temperature
dilution
composite material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610053565.5A
Other languages
English (en)
Inventor
强新发
王章忠
巴志新
章晓波
张保森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Institute of Technology
Original Assignee
Nanjing Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Institute of Technology filed Critical Nanjing Institute of Technology
Priority to CN201610053565.5A priority Critical patent/CN105541412A/zh
Publication of CN105541412A publication Critical patent/CN105541412A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
    • C04B41/5057—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts
    • C04B2235/9684—Oxidation resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，将打磨抛光干燥后的C/C复合材料置于沉积炉中，通电升温至预定温度后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，将反应气源带入炉堂内进行反应，先得到SiC纳米线；再升温至预设温度后，进行SiC涂层的沉积，沉积结束后降温，即可得到SiC涂层；本发明采用一步CVD法原位制备具有三明治结构的致密SiC纳米线增韧SiC涂层，通过SiC纳米线的增韧作用，降低了SiC涂层的开裂趋势，抗氧化能力提升显著，所制备的陶瓷涂层C/C复合材料在1400℃静态空气中氧化420小时失重仅为0.48%，本发明工艺过程简单易实现，解决了现有方法制备的SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层工艺复杂，效果不显著的问题。

Description

一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法
技术领域
本发明属于化学材料技术领域，特别涉及一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法。
背景技术
高温易氧化是C/C复合材料作为热结构材料使用时最难突破的瓶颈问题。目前，国内外研究者们提出了众多解决方法，其中在C/C复合材料表面制备防氧化涂层是一种有效的手段。SiC陶瓷材料具有良好的抗氧化和耐腐蚀性能、高的热稳定性以及与C/C复合材料相对较好的物理化学相容性，是C/C复合材料抗氧化涂层的理想材料。尽管如此，SiC涂层与C/C复合材料之间热膨胀系数仍然存在一定差异（αSiC≈4.5×10-6K-1，αC/C≈1.0×10-6K-1），这种热膨胀系数的不匹配产生的热应力往往会导致SiC涂层中萌生大量的微裂纹，在高温有氧环境下，这些微裂纹为O2向基体内部扩散提供了通道，最终引起C/C基体的氧化，造成SiC涂层的严重失效。若要提高C/C复合材料SiC涂层的抗氧化性能就必须解决SiC涂层中的裂纹问题。目前为止，国内外研究人员提出了多种解决途径，这些方法大致可分为三类：外涂层封填法、梯度涂层法、第二相增韧补强法，其中第二相增韧补强法引起了研究人员的极大关注。
文献“FabricationandthermalshockresistanceofinsituSiCnanowire-SiC/SiCcoating,QiangXinfa,LiHejun,ZhangYulei,YaoDongjia,GuoLingjun,WeiJianfeng.CorrosionScience.2012,59:343-347.”报道了一种采用包埋法和CVD法相结合的技术制备SiC纳米线增韧SiC涂层。该技术首先在C/C复合材料表面采用包埋法制备表面带有SiC纳米线的SiC内涂层，再采用CVD法填充内涂层表面SiC纳米线的孔隙，形成SiC纳米线增韧SiC涂层。该方法尽管在一定程度上缓解了SiC陶瓷涂层的开裂倾向，但工艺过程复杂，包埋法制备的SiC纳米线数量少且分布不均匀，使增韧效果受到限制。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，以解决现有技术中制备的C/C复合材料表面SiC陶瓷涂层易开裂的问题。该方法采用CVD法一步原位制备SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层，SiC纳米线的加入，可有效提高SiC涂层的韧性，降低开裂倾向。该方法工艺过程简单、制备温度低、周期短、成本低，且所得涂层结构合理，抗氧化性能优异。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将C/C复合材料基体试样打磨抛光后用蒸馏水洗涤干净，在烘箱中烘干；
步骤二：将烘干的试样置于硝酸镍水溶液中，浸泡至表面没有气泡产生，取出试样在烘箱中烘干；
步骤三：用一束碳纤维将经过步骤二处理的试样捆绑后悬挂于立式气相沉积炉中；
步骤四：将沉积炉抽真空至1kPa，保持真空30分钟，确定立式气相沉积炉不漏气，再通氩气至常压，此步骤重复三次；
步骤五：通电升温，升温过程中通氩气保护，当炉温升到首个沉积温度后，在装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，再将甲基三氯硅烷带入炉内，同时通入稀释氩气、稀释氢气；并调节稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量值，在预定的首个沉积温度下沉积后，关闭稀释氢气、载气氢气和甲基三氯硅烷，在C/C复合材料基体试样表面获得SiC纳米线；
步骤六：打开真空泵，持续抽真空且保持炉内压力为1kPa，待炉内温度到达第二个预定温度后，在装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，再将甲基三氯硅烷带入炉内，同时通入稀释氩气、稀释氢气；并调节稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量值进行SiC涂层的沉积，沉积过程中炉内压力保持不变，在该温度下继续沉积，沉积后关闭稀释氢气、载气氢气和甲基三氯硅烷，同时控温冷却，降温过程中依然保持炉内压力1kPa，且在降温过程中持续通入氩气保护。
进一步的，所述C/C复合材料基体试样为多孔的C/C复合材料，密度为1.68～1.75g/cm3，试样尺寸为20×10×5mm3。
进一步的，所述步骤一中，将C/C复合材料基体试样打磨抛光依次采用800号、1000号砂纸进行。
进一步的，所述步骤二中，硝酸镍水溶液中硝酸镍的质量百分数为5%～20%。
进一步的，所述步骤四中，保持真空时当真空表无变化，则说明炉体不漏气，密封完好。
进一步的，所述步骤五中，首个沉积温度为1050℃～1200℃，沉积时间为10分钟～120分钟，所述稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量分别为200～800sccm、100～600sccm和50～200sccm。
进一步的，所述步骤六中，第二个沉积温度为1100℃～1200℃，沉积时间为60分钟～240分钟，所述稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量分别为200～800sccm、500～3000sccm和50～200sccm。
进一步的，所述氢气和氩气纯度都大于99.99%。
进一步的，所述甲基三氯硅烷的含量大于98%，并通过氢气鼓泡的方式将其带入立式气相沉积炉内。
有益效果：本发明采用一步CVD法原位制备SiC纳米线增韧SiC涂层，制备工艺简单，周期短，成本低；由于SiC纳米线的增韧作用，降低了涂层的开裂倾向，制备出具有三明治结构的致密涂层，该结构可有效缓解涂层的热应力；所制备的涂层在1400℃静态空气中氧化420小时仅失重0.48%，且其氧化失重速率平稳没有明显变化，而未添加SiC纳米线的CVD法制备的SiC涂层在1400℃静态空气中氧化16小时失重就达到了1.48%，抗氧化效果得到了显著的提高。
附图说明
图1是本发明实施例2所制备的C/C复合材料表面SiC纳米线扫描电镜照片；
图2是本发明实施例2所制备的SiC纳米线增韧SiC涂层的表面扫描电镜照片；
图3是本发明实施例2所制备的SiC纳米线增韧SiC涂层的截面扫描电镜照片（其中图(a)是三明治结构的截面照片，图(b)及图(C)为截面不同区域的放大图）；
图4是本发明实施例2所制备的SiC纳米线增韧SiC涂层C/C复合材料和无SiC纳米线增韧CVD-SiC涂层C/C复合材料在1400℃静态空气中的氧化失重对比曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
将密度为1.70g/cm3的C/C复合材料加工成20×10×5mm3的试样，依次用800号、1000号砂纸打磨后用蒸馏水超声洗涤干净，于120℃烘箱中烘干后，浸泡于质量百分数为10%的硝酸镍水溶液中，直至试样表面没有气泡，取出试样后在80℃烘箱中烘干，作为沉积基体。
用一束碳纤维将浸泡后的C/C复合材料捆扎后悬挂于立式化学气相沉积炉沉积区域中。将沉积炉抽真空至1kPa，保真空30分钟确定沉积炉密封性能完好，再通氩气至常压，此过程重复三次。然后以10℃/min的速率将沉积炉升温至以1100℃，升温过程中以200sccm的流量向沉积炉中通氩气保护，出气口保持打开状态，沉积炉堂内保持为常压状态。到温后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，流量为200sccm，将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为450sccm和600sccm，进入恒温区反应60分钟制备SiC纳米线后，关闭稀释氢气、载气氢气和反应气源。随后打开真空泵，持续抽真空且保持炉内压力为1kPa，同时以10℃/min的速率继续升温至1200℃，到温后，再次打开并调节鼓泡氢气、稀释氢气和稀释氩气流量分别为100sccm、2000sccm和600sccm进行SiC涂层的沉积，沉积过程中炉内压力始终保持1kPa，在该温度下继续沉积120分钟后，关闭氢气、三氯甲基硅烷，程序控制以5℃/min的速率降温，降温过程中保持稀释氩气流量为200sccm，保持炉内压力为1kPa，降至室温后取出试样，即可得到SiC纳米线增韧SiC涂层C/C复合材料试样。
氧化实验表明：该SiC纳米线增韧SiC涂层在1400℃静态空气下可有效防护C/C基体长达400小时。
实施例2
将密度为1.68g/cm3的C/C复合材料加工成20×10×5mm3的试样，依次用800号、1000号砂纸打磨后用蒸馏水超声洗涤干净，于120℃烘箱中烘干后，浸泡于质量百分数为5%的硝酸镍水溶液中，直至试样表面没有气泡，取出试样后在80℃烘箱中烘干，作为沉积基体。
用一束碳纤维将浸泡后的C/C复合材料捆扎后悬挂于立式化学气相沉积炉沉积区域中。将沉积炉抽真空至1kPa，保真空30分钟确定沉积炉密封性能完好，再通氩气至常压，此过程重复三次。然后以10℃/min的速率将沉积炉升温至以1050℃，升温过程中以200sccm的流量向沉积炉中通氩气保护，出气口保持打开状态，沉积炉堂内保持为常压状态。到温后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，流量为100sccm，将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为400sccm和400sccm，进入恒温区反应60分钟制备SiC纳米线后，关闭稀释氢气、载气氢气和反应气源。随后打开真空泵，持续抽真空且保持炉内压力为1kPa，同时以8℃/min的速率继续升温至1150℃，到温后，再次打开并调节鼓泡氢气、稀释氢气和稀释氩气流量分别为100sccm、3000sccm和450sccm进行SiC涂层的沉积，沉积过程中炉内压力始终保持1kPa，在该温度下继续沉积180分钟后，关闭氢气、三氯甲基硅烷，程序控制以4℃/min的速率降温，降温过程中保持稀释氩气流量为200sccm，保持炉内压力为1kPa，降至室温后取出试样，即可得到SiC纳米线增韧SiC涂层C/C复合材料试样。
由图1可见，C/C复合材料试样表面化学气相沉积法制备的SiC纳米线取向随机、相互交错形成了疏松多孔的结构。由图2可见，制备的SiC纳米线增韧SiC涂层结构致密，没有明显的裂纹和孔洞等缺陷。由图3可见，该涂层整体致密，没有贯穿性裂纹，为三明治结构。由图3(b)可以看出，最内层较为致密，含有较少的微孔和大量的SiC纳米线；由图3(c)可以看出，中间层较为疏松，含有较多的孔洞和SiC纳米线，涂层中的SiC纳米线取向随机，分布均匀。由图4可知，SiC纳米线增韧SiC涂层C/C复合材料的抗氧化能力显著提高，在1400℃静态空气中氧化420小时，失重仅为0.48%。
实施例3
将密度为1.75g/cm3的C/C复合材料加工成20×10×5mm3的试样，依次用800号、1000号砂纸打磨后用蒸馏水超声洗涤干净，于120℃烘箱中烘干后，浸泡于质量百分数为15%的硝酸镍水溶液中，直至试样表面没有气泡，取出试样后在80℃烘箱中烘干，作为沉积基体。
用一束碳纤维将浸泡后的C/C复合材料捆扎后悬挂于立式化学气相沉积炉沉积区域中。将沉积炉抽真空至1kPa，保真空30分钟确定沉积炉密封性能完好，再通氩气至常压，此过程重复三次。然后以12℃/min的速率将沉积炉升温至以1200℃，升温过程中以200sccm的流量向沉积炉中通氩气保护，出气口保持打开状态，沉积炉堂内保持为常压状态。到温后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，流量为200sccm，将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为500sccm和600sccm，进入恒温区反应30分钟制备SiC纳米线后，关闭稀释氢气、载气氢气和反应气源。随后打开真空泵，持续抽真空且保持炉内压力为1kPa，同时以5℃/min的速率降温至1100℃，到温后，再次打开并调节鼓泡氢气、稀释氢气和稀释氩气流量分别为150sccm、3000sccm和800sccm进行SiC涂层的沉积，沉积过程中炉内压力始终保持1kPa，在该温度下继续沉积180分钟后，关闭氢气、三氯甲基硅烷，程序控制以5℃/min的速率降温，降温过程中保持稀释氩气流量为200sccm，保持炉内压力为1kPa，降至室温后取出试样，即可得到SiC纳米线增韧SiC涂层C/C复合材料试样。
氧化实验表明：该SiC纳米线增韧SiC涂层在1400℃静态空气下可有效防护C/C基体长达380小时。
实施例4
将密度为1.75g/cm3的C/C复合材料加工成20×10×5mm3的试样，依次用800号、1000号砂纸打磨后用蒸馏水超声洗涤干净，于120℃烘箱中烘干后，浸泡于质量百分数为15%的硝酸镍水溶液中，直至试样表面没有气泡，取出试样后在80℃烘箱中烘干，作为沉积基体。
用一束碳纤维将浸泡后的C/C复合材料捆扎后悬挂于立式化学气相沉积炉沉积区域中。将沉积炉抽真空至1kPa，保真空30分钟确定沉积炉密封性能完好，再通氩气至常压，此过程重复三次。然后以12℃/min的速率将沉积炉升温至以1200℃，升温过程中以200sccm的流量向沉积炉中通氩气保护，出气口保持打开状态，沉积炉堂内保持为常压状态。到温后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，流量为50sccm，将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为800sccm和100sccm，进入恒温区反应10分钟制备SiC纳米线后，关闭稀释氢气、载气氢气和反应气源。随后打开真空泵，持续抽真空且保持炉内压力为1kPa，同时以5℃/min的速率降温至1100℃，到温后，再次打开并调节鼓泡氢气、稀释氢气和稀释氩气流量分别为200sccm、2500sccm和200sccm进行SiC涂层的沉积，沉积过程中炉内压力始终保持1kPa，在该温度下继续沉积240分钟后，关闭氢气、三氯甲基硅烷，程序控制以5℃/min的速率降温，降温过程中保持稀释氩气流量为200sccm，保持炉内压力为1kPa，降至室温后取出试样，即可得到SiC纳米线增韧SiC涂层C/C复合材料试样。
实施例5
将密度为1.75g/cm3的C/C复合材料加工成20×10×5mm3的试样，依次用800号、1000号砂纸打磨后用蒸馏水超声洗涤干净，于120℃烘箱中烘干后，浸泡于质量百分数为15%的硝酸镍水溶液中，直至试样表面没有气泡，取出试样后在80℃烘箱中烘干，作为沉积基体。
用一束碳纤维将浸泡后的C/C复合材料捆扎后悬挂于立式化学气相沉积炉沉积区域中。将沉积炉抽真空至1kPa，保真空30分钟确定沉积炉密封性能完好，再通氩气至常压，此过程重复三次。然后以12℃/min的速率将沉积炉升温至以1200℃，升温过程中以200sccm的流量向沉积炉中通氩气保护，出气口保持打开状态，沉积炉堂内保持为常压状态。到温后，向装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，流量为150sccm，将反应气源甲基三氯硅烷带入炉堂内，同时调节稀释氩气及稀释氢气流量分别为500sccm和300sccm，进入恒温区反应120分钟制备SiC纳米线后，关闭稀释氢气、载气氢气和反应气源。随后打开真空泵，持续抽真空且保持炉内压力为1kPa，同时以5℃/min的速率降温至1100℃，到温后，再次打开并调节鼓泡氢气、稀释氢气和稀释氩气流量分别为50sccm、500sccm和200sccm进行SiC涂层的沉积，沉积过程中炉内压力始终保持1kPa，在该温度下继续沉积60分钟后，关闭氢气、三氯甲基硅烷，程序控制以5℃/min的速率降温，降温过程中保持稀释氩气流量为200sccm，保持炉内压力为1kPa，降至室温后取出试样，即可得到SiC纳米线增韧SiC涂层C/C复合材料试样。
本发明涉及一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，采用化学气相沉积（CVD）法一步原位制备SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层，可有效解决C/C复合材料表面SiC陶瓷涂层在实际使用过程中易开裂的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将C/C复合材料基体试样打磨抛光后用蒸馏水洗涤干净，在烘箱中烘干；
步骤二：将烘干的试样置于硝酸镍水溶液中，浸泡至表面没有气泡产生，取出试样在烘箱中烘干；
步骤三：用一束碳纤维将经过步骤二处理的试样捆绑后悬挂于立式气相沉积炉中；
步骤四：将沉积炉抽真空至1kPa，保持真空30分钟，确定立式气相沉积炉不漏气，再通氩气至常压，此步骤重复三次；
步骤五：通电升温，升温过程中通氩气保护，当炉温升到首个沉积温度后，在装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，再将甲基三氯硅烷带入炉内，同时通入稀释氩气、稀释氢气；并调节稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量值，在预定的首个沉积温度下沉积后，关闭稀释氢气、载气氢气和甲基三氯硅烷，在C/C复合材料基体试样表面获得SiC纳米线；
步骤六：打开真空泵，持续抽真空且保持炉内压力为1kPa，待炉内温度到达第二个预定温度后，在装有甲基三氯硅烷的鼓泡瓶中通入载气氢气，再将甲基三氯硅烷带入炉内，同时通入稀释氩气、稀释氢气；并调节稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量值进行SiC涂层的沉积，沉积过程中炉内压力保持不变，在该温度下继续沉积，沉积后关闭稀释氢气、载气氢气和甲基三氯硅烷，同时控温冷却，降温过程中依然保持炉内压力1kPa，且在降温过程中持续通入氩气保护。
2.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述C/C复合材料基体试样为多孔的C/C复合材料，密度为1.68～1.75g/cm3，试样尺寸为20×10×5mm3。
3.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，将C/C复合材料基体试样打磨抛光依次采用800号、1000号砂纸进行。
4.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，硝酸镍水溶液中硝酸镍的质量百分数为5%～20%。
5.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，保持真空时当真空表无变化，则说明炉体不漏气，密封完好。
6.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，首个沉积温度为1050℃～1200℃，沉积时间为10分钟～120分钟，所述稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量分别为200～800sccm、100～600sccm和50～200sccm。
7.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，第二个沉积温度为1100℃～1200℃，沉积时间为60分钟～240分钟，所述稀释氩气、稀释氢气和载气氢气的流量分别为200～800sccm、500～3000sccm和50～200sccm。
8.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述氢气和氩气纯度都大于99.99%。
9.根据权利要求1所述的C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法，其特征在于：所述甲基三氯硅烷的含量大于98%，并通过氢气鼓泡的方式将其带入立式气相沉积炉内。
CN201610053565.5A 2016-01-27 2016-01-27 一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法 Pending CN105541412A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610053565.5A CN105541412A (zh) 2016-01-27 2016-01-27 一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610053565.5A CN105541412A (zh) 2016-01-27 2016-01-27 一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105541412A true CN105541412A (zh) 2016-05-04

Family

ID=55821034

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610053565.5A Pending CN105541412A (zh) 2016-01-27 2016-01-27 一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105541412A (zh)

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106495725A (zh) * 2016-10-27 2017-03-15 哈尔滨工业大学 一种碳纤维‑碳化硅纳米线强韧化ZrC‑SiC陶瓷复合材料的制备方法及应用
CN106495702A (zh) * 2016-10-14 2017-03-15 湖南工业大学 一种制备碳纤维/氮化硅结构吸波材料的工艺方法
CN106631085A (zh) * 2016-12-26 2017-05-10 西北工业大学 采用溶胶‑凝胶+碳热还原技术原位合成手链状Al4C3纳米线的制备方法
CN107986282A (zh) * 2017-11-21 2018-05-04 南京航空航天大学 超长碳化硅纳米线棉毡及其制备方法
CN108315713A (zh) * 2017-01-17 2018-07-24 清远先导材料有限公司 石英容器镀覆碳膜的方法
CN108329056A (zh) * 2018-01-20 2018-07-27 南京航空航天大学 一种补强连续纤维增强陶瓷基复合材料表面的方法
CN108947552A (zh) * 2018-07-30 2018-12-07 西北工业大学 一种吸波型SiC纳米线增强SiBCN复合陶瓷涂层及制备方法
CN108976980A (zh) * 2018-05-29 2018-12-11 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种Cf/SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层及其制备方法
CN110357665A (zh) * 2018-10-08 2019-10-22 湖南德智新材料有限公司 一种用于蓝宝石衬底的碳化硅涂层及其制备方法
CN110644048A (zh) * 2019-11-14 2020-01-03 广东先导稀材股份有限公司 一种制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法及装置
CN110872198A (zh) * 2018-08-31 2020-03-10 航天特种材料及工艺技术研究所 纳米线增韧ZrB2-ZrC-SiC抗氧化涂层的制备方法
CN110965123A (zh) * 2019-12-03 2020-04-07 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种致密单晶型SiC涂层的制备方法
CN112144039A (zh) * 2020-09-15 2020-12-29 西北工业大学 一种镍碳泡沫制备3d网状碳化硅纳米线的方法
CN112415644A (zh) * 2020-11-24 2021-02-26 南京工程学院 一种超轻量化C/C-SiC空间反射镜及其制备方法和应用
CN113278250A (zh) * 2021-03-30 2021-08-20 上海凌云工业科技有限公司凌云汽车技术分公司 一种Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法
CN115368155A (zh) * 2022-07-22 2022-11-22 湖南晶碳新材料有限公司 一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法及应用
CN115403397A (zh) * 2022-08-09 2022-11-29 西北工业大学 核壳结构增韧(Hf,Ta)C固溶体超高温陶瓷涂层及一步制备方法
CN115611660A (zh) * 2022-10-12 2023-01-17 南京工程学院 一种c/c复合材料表面抗1600℃风洞燃气冲刷涂层及其制备方法和应用
CN116003164A (zh) * 2022-12-16 2023-04-25 西北工业大学 一种提高C/C复合材料基体与SiC涂层结合力的方法
CN116535238A (zh) * 2023-04-27 2023-08-04 西北工业大学 一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线及制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1059789A (ja) * 1996-08-13 1998-03-03 Tokai Carbon Co Ltd 炭素繊維強化炭素材の耐酸化処理法
CN103964883A (zh) * 2014-04-25 2014-08-06 西北工业大学 一维纳米纤维增强增韧碳陶复合材料薄壁或楔形构件的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1059789A (ja) * 1996-08-13 1998-03-03 Tokai Carbon Co Ltd 炭素繊維強化炭素材の耐酸化処理法
CN103964883A (zh) * 2014-04-25 2014-08-06 西北工业大学 一维纳米纤维增强增韧碳陶复合材料薄壁或楔形构件的制备方法

Cited By (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106495702A (zh) * 2016-10-14 2017-03-15 湖南工业大学 一种制备碳纤维/氮化硅结构吸波材料的工艺方法
CN106495702B (zh) * 2016-10-14 2019-06-25 湖南工业大学 一种制备碳纤维/氮化硅结构吸波材料的工艺方法
CN106495725A (zh) * 2016-10-27 2017-03-15 哈尔滨工业大学 一种碳纤维‑碳化硅纳米线强韧化ZrC‑SiC陶瓷复合材料的制备方法及应用
CN106631085A (zh) * 2016-12-26 2017-05-10 西北工业大学 采用溶胶‑凝胶+碳热还原技术原位合成手链状Al4C3纳米线的制备方法
CN106631085B (zh) * 2016-12-26 2019-08-09 西北工业大学 采用溶胶-凝胶+碳热还原技术原位合成手链状Al4C3纳米线的制备方法
CN108315713B (zh) * 2017-01-17 2020-04-28 广东先导先进材料股份有限公司 石英容器镀覆碳膜的方法
CN108315713A (zh) * 2017-01-17 2018-07-24 清远先导材料有限公司 石英容器镀覆碳膜的方法
CN107986282A (zh) * 2017-11-21 2018-05-04 南京航空航天大学 超长碳化硅纳米线棉毡及其制备方法
CN107986282B (zh) * 2017-11-21 2021-02-05 南京航空航天大学 超长碳化硅纳米线棉毡及其制备方法
CN108329056A (zh) * 2018-01-20 2018-07-27 南京航空航天大学 一种补强连续纤维增强陶瓷基复合材料表面的方法
CN108976980A (zh) * 2018-05-29 2018-12-11 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 一种Cf/SiC陶瓷基复合材料表面树脂强化涂层及其制备方法
CN108947552A (zh) * 2018-07-30 2018-12-07 西北工业大学 一种吸波型SiC纳米线增强SiBCN复合陶瓷涂层及制备方法
CN110872198A (zh) * 2018-08-31 2020-03-10 航天特种材料及工艺技术研究所 纳米线增韧ZrB2-ZrC-SiC抗氧化涂层的制备方法
CN110872198B (zh) * 2018-08-31 2022-02-15 航天特种材料及工艺技术研究所 纳米线增韧ZrB2-ZrC-SiC抗氧化涂层的制备方法
CN110357665B (zh) * 2018-10-08 2021-12-28 湖南德智新材料有限公司 一种用于蓝宝石衬底的碳化硅涂层及其制备方法
CN110357665A (zh) * 2018-10-08 2019-10-22 湖南德智新材料有限公司 一种用于蓝宝石衬底的碳化硅涂层及其制备方法
CN110644048A (zh) * 2019-11-14 2020-01-03 广东先导稀材股份有限公司 一种制备多晶碳化硅的化学气相沉积方法及装置
CN110965123A (zh) * 2019-12-03 2020-04-07 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 一种致密单晶型SiC涂层的制备方法
CN112144039A (zh) * 2020-09-15 2020-12-29 西北工业大学 一种镍碳泡沫制备3d网状碳化硅纳米线的方法
CN112415644A (zh) * 2020-11-24 2021-02-26 南京工程学院 一种超轻量化C/C-SiC空间反射镜及其制备方法和应用
CN113278250A (zh) * 2021-03-30 2021-08-20 上海凌云工业科技有限公司凌云汽车技术分公司 一种Ti3SiC2陶瓷增强复合材料的制备方法
CN115368155A (zh) * 2022-07-22 2022-11-22 湖南晶碳新材料有限公司 一种直拉硅单晶用复合材料坩埚的制备方法及应用
CN115403397A (zh) * 2022-08-09 2022-11-29 西北工业大学 核壳结构增韧(Hf,Ta)C固溶体超高温陶瓷涂层及一步制备方法
CN115403397B (zh) * 2022-08-09 2023-10-24 西北工业大学 核壳结构增韧(Hf,Ta)C固溶体超高温陶瓷涂层及一步制备方法
CN115611660A (zh) * 2022-10-12 2023-01-17 南京工程学院 一种c/c复合材料表面抗1600℃风洞燃气冲刷涂层及其制备方法和应用
CN116003164A (zh) * 2022-12-16 2023-04-25 西北工业大学 一种提高C/C复合材料基体与SiC涂层结合力的方法
CN116003164B (zh) * 2022-12-16 2024-01-30 西北工业大学 一种提高C/C复合材料基体与SiC涂层结合力的方法
CN116535238A (zh) * 2023-04-27 2023-08-04 西北工业大学 一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线及制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105541412A (zh) 一种C/C复合材料表面SiC纳米线增韧SiC陶瓷涂层的制备方法
CN107814591B (zh) 一种碳材料表面硼化物改性硅基抗氧化涂层的制备方法
CN105506579B (zh) 一种石墨烯包覆碳化硅纳米线的制备方法
CN102277560B (zh) 化学气相沉积SiC/C梯度表面涂层提高石墨电极抗氧化性的方法
CN100497265C (zh) 一种C/SiC复合材料表面抗氧化涂层及其制备方法
CN107785241A (zh) 一种在硅衬底上制备β‑氧化镓薄膜的方法
CN103951470B (zh) 碳/碳复合材料表面碳化铪纳米线增韧陶瓷涂层及制备方法
CN101811892A (zh) 一种纳米线增韧碳/碳复合材料陶瓷涂层的制备方法
CN114807891B (zh) 一种表面沉积TaC涂层的石墨基耐高温耐腐蚀热场材料的制备方法
CN106283052B (zh) 一种二维材料调控硅碳复合结构阻氢涂层及其制备方法
CN102126859A (zh) 一种制备竹节状SiC纳米线增韧HfC陶瓷的方法
CN111485220A (zh) 一种SiC纳米线增韧化学气相沉积ZrC涂层及制备方法
CN105503266A (zh) 一种石墨热场表面制备SiC涂层的方法
CN102515871B (zh) 一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法
CN105712746B (zh) 一种C/C复合材料表面制备抗热震性能优越的Si‑Mo‑Cr涂层的方法
CN103360124A (zh) 一种复合涂层及其在碳/碳复合材料中的应用
CN108068432A (zh) 一种高致密低导热耐高温碳纤维增强碳化硅/玻璃碳复合材料真空绝热板的制备方法
CN104987134B (zh) 一种在陶瓷表面利用原位还原法制备镍涂层的方法
CN105503265B (zh) 一种石墨加热炉内石墨热场表面制备SiC涂层的方法
CN106966699B (zh) 一种高温复合材料全温度段热匹配涂层的制备方法
CN102718527B (zh) 一种纳米带增韧硅基陶瓷涂层的制备方法
CN112624797A (zh) 一种石墨表面梯度碳化硅涂层及其制备方法
CN110230026B (zh) 一种提高铌合金表面抗氧化能力的方法
WO2011106988A1 (zh) 提高t91/p91钢在高温水蒸气中抗氧化性能的预处理方法
CN107190261B (zh) 一种高温抗氧化铌合金表面复合硅化物涂层及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160504