CN116535238A - 一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线及制备方法，实现了一维微纳米硅基陶瓷基底表面均匀定向生长辐射状SiC纳米线。本发明采用无催化剂辅助低压化学气相沉积工艺，以三氯甲基硅烷(MTS)为原料，在一维微纳米硅基陶瓷基底表面制备辐射状SiC纳米线。本发明所提供的技术方案制备工艺简单，SiC纳米线纯度高，工艺普适性强，适合于不同尺寸的一维微纳米硅基陶瓷基底，工艺具有良好的可重复性。另外，辐射状SiC纳米线的生长无需催化剂的辅助，一方面简化了制备工艺，另一方面避免了催化剂的污染。所制备的SiC纳米线与一维微纳米硅基陶瓷基底之间结合力好，结构稳定，在复合材料强韧化方面中将具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于SiC纳米线的制备技术领域，涉及一种一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线及制备方法。
背景技术
SiC纳米线是一类重要的一维陶瓷纳米材料，不仅具有高硬度、高强度、高弹性模量等优异的力学特性，而且具有高熔点、高热导率、低密度、低热膨胀系数、耐高温以及耐腐蚀等出色的物理化学性质。以上的结构优势，使得SiC纳米线不仅在先进复合材料强韧化应用广泛，特别是应用在超高温、有氧等极端环境下的复合材料等，而且在磁屏蔽/吸收、光电催化、场发射、超电储能等功能领域也具有良好的应用前景。近些年，SiC纳米线作为强韧化相和功能性性能调控相应用在超高温陶瓷、陶瓷基复合材料、陶瓷涂层等，相关研究结果表明，SiC纳米线的引入不仅可以提高了材料的断裂韧性和弯曲强度，而且可以提高材料的电磁屏蔽/吸波等功能特性。
SiC纳米线均匀分布在陶瓷材料中是实现性能提升的关键。化学气相沉积法(CVD)是实现SiC纳米线均匀分布的有效有段，通常分为有催化剂辅助CVD法和无催化剂辅助CVD法。无催化剂工艺生长SiC纳米线通常比较困难，制备效率也较为低下，制备的纳米线生长取向性交叉，而且与基底结合较弱(专利1“CN112030544B”，文章1“Journal of Colloidand Interface Science,2020,577:481-493”)。催化剂的引入可以有效改善SiC纳米线的生长均匀性，降低反应温度，提升反应速度，而且纳米线取向性得到改善，纳米线在基底表面原位生长，结合力也比较好(专利2“CN113321522B”，文章2“Ceramics International,2022,48(23):34543-34549”)。然而，催化剂辅助CVD法制备SiC纳米线也存在着较多缺点：金属催化剂残留在生长的纳米线顶端，导致纳米线纯度降低；金属催化剂残留在材料内部会影响材料的性能。此外，先前的研究大多关注的生长基底通常为陶瓷粉末或者陶瓷块体(专利3“CN110483053B”，专利4“CN108373333A”)，针对微纳米陶瓷基底的研究相对较少。因此，如何采用无催化剂方法在微纳米陶瓷基底表面制备取向性良好的SiC纳米线，目前仍存在巨大挑战。
本发明提出一种一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线的方法。本发明的制备工艺简单，无催化剂使用，可重复性强，纳米线结合力好、取向性强，结构稳定，在复合材料和陶瓷强韧化方面具有很大的应用潜力。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线及制备方法，本发明采用无催化剂化学气相沉积法，以三氯甲基硅烷(MTS)为原料，在一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线。SiC纳米线表面光滑，尺寸均匀，在单根一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位定向生长。本发明所提供的技术方案制备工艺简单，无需使用催化剂，普适性强，工艺具有良好的可重复性，制备的SiC纳米线与基底之间结合力好，结构稳定。
技术方案
一种一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、一维微纳米硅基陶瓷基底预处理：将一维微纳米硅基陶瓷基底分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗，然后烘干，得到预处理后的一维微纳米硅基陶瓷基底；
步骤2、一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线：将预处理后的一维微纳米硅基陶瓷基底悬置于立式化学气相沉积炉温区中央，开启真空泵控制炉内真空度为1～5kPa；沉积炉以5～10℃/min的升温速率升温至1100～1300℃，到达反应温度后，通入氩气、氢气和三氯甲基硅烷MTS；调节真空泵控制炉内压力为1～10kPa；反应10～30min后，停止通入上述三种气体，关闭沉积炉电源，真空泵直至沉积炉冷却至室温后关闭，在一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线，得到一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长有辐射状SiC纳米线的陶瓷基底。
所述一维微纳米硅基陶瓷基底包括但不限于：高硅氧纤维布、高硅氧纤维毡、SiC纤维布、SiC纤维毡、SiC纳米线膜、SiC纳米线气凝胶、Si3N4纳米线膜、Si3N4纳米线气凝胶、SiO2纳米线膜或SiO2纳米线气凝胶。
所述烘干是置于60～100℃烘箱于8～24h烘干。
所述氩气、氢气和三氯甲基硅烷MTS，流量分别控制在100～1000mL/min、300～1500mL/min和0.1-1g/min。
一种所述方法制备得到的具有辐射状SiC纳米线的一维微纳米硅基陶瓷基底，其特征在于：一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长SiC纳米线为辐射状SiC纳米线，SiC纳米线呈现辐射状，表面光滑，形貌均一，生长方向平直；Si3N4纳米线和SiC纳米线相互交叉形成三维网络结构。
所述SiC纳米线直径为100～500nm，长度在5～10μm。
所述Si3N4纳米线表面原位生长的SiC纳米线的直径小于Si3N4纳米线。
所述Si3N4纳米线和SiC纳米线相互交叉形成的三维网络结构，在复合材料强韧化过程中形成互锁结构，有利于性能的提升。
有益效果
本发明提出的一种一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线及制备方法，实现了一维微纳米硅基陶瓷基底表面均匀定向生长辐射状SiC纳米线。本发明采用无催化剂辅助低压化学气相沉积工艺，以三氯甲基硅烷(MTS)为原料，在一维微纳米硅基陶瓷基底表面制备辐射状SiC纳米线。本发明所提供的技术方案制备工艺简单，SiC纳米线纯度高，工艺普适性强，适合于不同尺寸的一维微纳米硅基陶瓷基底，工艺具有良好的可重复性。另外，辐射状SiC纳米线的生长无需催化剂的辅助，一方面简化了制备工艺，另一方面避免了催化剂的污染。
本发明所制备的SiC纳米线表面光滑，尺寸均匀，在单根一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位辐射状生长，SiC纳米线的生长过程由气-固机理控制。所制备的SiC纳米线与一维微纳米硅基陶瓷基底之间结合力好，结构稳定；因此本发明所提供的技术方案在复合材料强韧化方面中将具有广阔的应用前景。
附图说明
图1：本发明所制备的高硅氧纤维布表面辐射状SiC纳米线的低倍SEM表征图；
图2：本发明所制备的高硅氧纤维布表面辐射状SiC纳米线的高倍SEM表征图；
图3：本发明所制备的Si3N4纳米线膜表面辐射状SiC纳米线的SEM表征图。
附图所展示的SEM表征图能够进一步看出本发明所制备的材料，以及有益效果：
图1是本发明所制备的高硅氧纤维布表面辐射状SiC纳米线的低倍SEM表征图，所制备的SiC纳米线原位均匀地生长在高硅氧纤维布表面，呈现辐射状，纳米线表面光滑，形貌均一，生长方向平直；
图2的高倍SEM表征图可以看出，SiC纳米线直径为100～500nm，长度在5～10μm。
图3是本发明所制备的Si3N4纳米线膜表面辐射状SiC纳米线的SEM表征图，从中可以清楚的看出，在Si3N4纳米线表面原位生长了直径更细的SiC纳米线，SiC纳米线均匀覆盖了Si3N4纳米线的表面，呈现典型的辐射状，生长方向平直，长度可达10μm；Si3N4纳米线和SiC纳米线相互交叉形成三维网络结构，在复合材料强韧化过程中可以形成互锁结构，有利于性能的提升。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
一种一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线的方法，具体步骤如下：
步骤一、一维微纳米硅基陶瓷基底预处理：将一维微纳米硅基陶瓷基底分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗，然后置于60～100℃烘箱于8～24h烘干备用。
步骤二、一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线：将步骤一的一维微纳米硅基陶瓷基底悬置于立式化学气相沉积炉温区中央，开启真空泵控制炉内真空度为0.1～0.5Pa。沉积炉以5～10℃/min的升温速率升温至1100～1300℃，到达反应温度后，通入氩气、氢气和三氯甲基硅烷(MTS)，流量分别控制在100～1000mL/min、100～1000mL/min和100～1000mL/min，调节真空泵控制炉内压力为1～10kPa。反应10～30min后，停止通入上述三种气体，关闭沉积炉电源，随炉冷却至室温，真空泵直至冷却至室温后关闭，取出样品即可在一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线。
优选地，步骤一所述的一维微纳米硅基陶瓷基底为其中一种但不限于：高硅氧纤维布、高硅氧纤维毡、SiC纤维布、SiC纤维毡、SiC纳米线膜、SiC纳米线气凝胶、Si3N4纳米线膜、Si3N4纳米线气凝胶、SiO2纳米线膜、SiO2纳米线气凝胶。
具体实施例：
实施例1：
步骤一、一维微纳米硅基陶瓷基底预处理：将高硅氧纤维布分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗，然后置于60℃烘箱于24h烘干备用。
步骤二、一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线：将步骤一的高硅氧纤维布悬置于立式化学气相沉积炉温区中央，开启真空泵控制炉内真空度为0.2Pa。沉积炉以5℃/min的升温速率升温至1200℃，到达反应温度后，通入氩气、氢气和三氯甲基硅烷(MTS)，流量分别控制在500mL/min、150mL/min和150mL/min，调节真空泵控制炉内压力为5kPa。反应30min后，停止通入上述三种气体，关闭沉积炉电源，随炉冷却至室温，真空泵直至冷却至室温后关闭，取出样品即可在一维高硅氧纤维基底表面原位生长辐射状SiC纳米线。
实施例2：
步骤一、一维微纳米硅基陶瓷基底预处理：将Si3N4纳米线膜基底分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗，然后置于80℃烘箱于12h烘干备用。
步骤二、一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线：将步骤一的Si3N4纳米线膜基底悬置于立式化学气相沉积炉温区中央，开启真空泵控制炉内真空度为0.3Pa。沉积炉以10℃/min的升温速率升温至1200℃，到达反应温度后，通入氩气、氢气和三氯甲基硅烷(MTS)，流量分别控制在600mL/min、200mL/min和200mL/min，调节真空泵控制炉内压力为6kPa。反应20min后，停止通入上述三种气体，关闭沉积炉电源，随炉冷却至室温，真空泵直至冷却至室温后关闭，取出样品即可在一维Si3N4纳米线基底表面原位生长辐射状SiC纳米线。
实施例3：
步骤一、一维微纳米硅基陶瓷基底预处理：将高硅氧纤维毡基底分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗，然后置于100℃烘箱于8h烘干备用。
步骤二、一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线：将步骤一的高硅氧纤维毡基底悬置于立式化学气相沉积炉温区中央，开启真空泵控制炉内真空度为0.4Pa。沉积炉以8℃/min的升温速率升温至1250℃，到达反应温度后，通入氩气、氢气和三氯甲基硅烷(MTS)，流量分别控制在800mL/min、350mL/min和350mL/min，调节真空泵控制炉内压力为8kPa。反应10min后，停止通入上述三种气体，关闭沉积炉电源，随炉冷却至室温，真空泵直至冷却至室温后关闭，取出样品即可在一维高硅氧纤维表面原位生长辐射状SiC纳米线。
本发明提供一种一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线的方法。本发明所提供的技术方案是采用无催化剂辅助低压化学气相沉积工艺，以三氯甲基硅烷(MTS)为原料，在一维微纳米硅基陶瓷基底表面制备辐射状SiC纳米线。本发明所提供的技术方案制备工艺简单，无需使用催化剂，SiC纳米线纯度高，工艺普适性强，适合于不同尺寸的一维微纳米硅基陶瓷基底，工艺具有良好的可重复性。本发明所制备的SiC纳米线表面光滑，尺寸均匀，在单根一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位辐射状生长；所制备的SiC纳米线与一维微纳米硅基陶瓷基底之间结合力好，结构稳定。本发明所提供的技术方案在复合材料强韧化方面中将具有广阔的应用前景。
本发明技术方案并不局限于以上所列举的具体实施方式，还可以作出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所获得的其他实施例，都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、一维微纳米硅基陶瓷基底预处理：将一维微纳米硅基陶瓷基底分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗，然后烘干，得到预处理后的一维微纳米硅基陶瓷基底；
步骤2、一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线：将预处理后的一维微纳米硅基陶瓷基底悬置于立式化学气相沉积炉温区中央，开启真空泵控制炉内真空度为1～5kPa；沉积炉以5～10℃/min的升温速率升温至1100～1300℃，到达反应温度后，通入氩气、氢气和三氯甲基硅烷MTS；调节真空泵控制炉内压力为1～10kPa；反应10～30min后，停止通入上述三种气体，关闭沉积炉电源，真空泵直至沉积炉冷却至室温后关闭，在一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线，得到一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长有辐射状SiC纳米线的陶瓷基底。
2.根据权利要求1所述一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线的方法，其特征在于：所述一维微纳米硅基陶瓷基底包括但不限于：高硅氧纤维布、高硅氧纤维毡、SiC纤维布、SiC纤维毡、SiC纳米线膜、SiC纳米线气凝胶、Si3N4纳米线膜、Si3N4纳米线气凝胶、SiO2纳米线膜或SiO2纳米线气凝胶。
3.根据权利要求1所述一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线的方法，其特征在于在；所述烘干是置于60～100℃烘箱于8～24h烘干。
4.根据权利要求1所述一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长辐射状SiC纳米线的方法，其特征在于在；所述氩气、氢气和三氯甲基硅烷MTS，流量分别控制在100～1000mL/min、300～1500mL/min和0.1-1g/min。
5.一种权利要求1～4任一项所述方法制备得到的具有辐射状SiC纳米线的一维微纳米硅基陶瓷基底，其特征在于：一维微纳米硅基陶瓷基底表面原位生长SiC纳米线为辐射状SiC纳米线，SiC纳米线呈现辐射状，表面光滑，形貌均一，生长方向平直；Si3N4纳米线和SiC纳米线相互交叉形成三维网络结构。
6.根据权利要求5所述的具有辐射状SiC纳米线的一维微纳米硅基陶瓷基底，其特征在于：所述SiC纳米线直径为100～500nm，长度在5～10μm。
7.根据权利要求5所述的具有辐射状SiC纳米线的一维微纳米硅基陶瓷基底，其特征在于：所述Si3N4纳米线表面原位生长的SiC纳米线的直径小于Si3N4纳米线。
8.根据权利要求5所述的具有辐射状SiC纳米线的一维微纳米硅基陶瓷基底，其特征在于：所述Si3N4纳米线和SiC纳米线相互交叉形成的三维网络结构，在复合材料强韧化过程中形成互锁结构，有利于性能的提升。
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