CN117342540A - 一种炭气凝胶-热解炭复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炭气凝胶‑热解炭复合材料及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：制备炭气凝胶；将炭气凝胶放入沉积炉内，通入碳源气体与载气，进行化学气相沉积，得到炭气凝胶‑热解炭复合材料。本发明提供的炭气凝胶‑热解炭复合材料制备方法稳定高效，所需原料获取简单且种类多样，具有成本低、工艺简单、生产效率高、可控性好、清洁环保的优点；制得的炭气凝胶‑热解炭复合材料是一种新的炭炭复合材料，具有密度可控、力学性能好、导电率高等特点，综合性能优异，在耐烧蚀材料、热场材料、新能源材料等领域具有较大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于新型炭-炭复合材料制备技术领域，具体涉及一种炭气凝胶-热解炭复合材料及其制备方法。
背景技术
炭材料因原料广泛且具有高温稳定性而被认为是理想的高温工程结构材料，包括炭/炭(C/C)复合材料、炭气凝胶材料、热解炭、炭纤维等。其中，炭气凝胶在众多新型高效热防护材料选项中具有显著优势。炭气凝胶具有低密度、高孔隙率、良好的导电性等特性，并且拥有极高的耐温性，无氧环境中即使经受2800℃的超高温，仍可以较好地保持其介孔结构，从而使其在高温下热导率仍较低。然而，炭气凝胶骨架颗粒连接强度低、质脆易碎、强韧性差，并且有氧环境下温度高于500℃极易被氧化，难以满足高超声速飞行器服役环境下热/力/氧耦合的极端恶劣环境。
近年来，炭气凝胶在实际应用中显得越来越重要，但制备具有优良成形性和较高机械强度的炭气凝胶基材料仍然是一个巨大的挑战。目前，比较受关注的思路是用其它的增强材料与其复合来提高力学性能。炭气凝胶复合材料的最终形态大致可分为块状和薄片状，现已得到广泛研究的增强材料有石墨烯、炭纳米管、炭微球等纳米物质，以及炭泡沫、金属掺杂、引入陶瓷相等。此外，人们还一直在探索使用轻质低热导的纤维作为骨架材料来制备具有更好力学强度的炭气凝胶复合材料。但目前这些方法仍存在成本高、制备周期长、实验条件严苛等问题，还需要更深入的研究或调整使用新的技术方案。
热解炭是气态碳氢化合物在热基体表面通过脱氢作用沉积而成的炭材料，具有弯曲强度大、弹性模量低，有很好的耐磨性和化学惰性，特别适用于涂层包覆材料，自成功应用于原子能工业以来，在航空、航天、医学、电子和机械等领域得到了广泛的应用。因此，有望通过CVI引入热解炭来改善炭气凝胶的力学性能，并且实现制备一种新的炭-炭复合材料。
发明内容
针对上述现有炭气凝胶的力学性能较差以及增强方法中存在的问题，本发明的目的在于提供一种炭气凝胶-热解炭复合材料及其制备方法。该制备方法以炭气凝胶代替传统炭纤维预制体作为原材料进行化学气相渗透(CVI)处理。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供的这种炭气凝胶-热解炭复合材料，以炭气凝胶中的微粒为核心，通过碳源气体原位沉积生成热解炭并对微粒进行包覆而成。
优选的，所述炭气凝胶-热解炭复合材料的密度为0.2g/cm3～1.8g/cm3。
优选的，所述炭气凝胶-热解炭复合材料的弯曲强度为0.5～80MPa，压缩强度为0.3～136MPa。
优选的，所述炭气凝胶为炭黑气凝胶、间苯二酚-甲醛基炭气凝胶、苯酚-糠醛基炭气凝胶、纤维素基气凝胶中的至少一种；炭气凝胶的密度为0.01g/cm3～0.40g/cm3。
优选的，所述碳源气体为天然气、丙烯和丙烷中的至少一种。
本发明还提供所述炭气凝胶-热解炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备炭气凝胶；
S2.将S1得到的炭气凝胶放置在化学气相沉积炉内，通入碳源气体和载气，进行CVI处理，得到炭气凝胶-热解炭复合材料。
优选的，步骤S1中，所述炭气凝胶的形状与尺寸可根据不同使用要求进行加工。
具体的，步骤S1中，所述炭气凝胶的形状为圆形、方形、圆环形和不规则形状的至少一种，其尺寸满足沉积炉容积要求即可。
优选的，步骤S2中，所述载气为氮气和氩气中的至少一种。
优选的，步骤S2中，所述CVI处理的工艺条件具体为：温度为950～1180℃，压力为0.1～30kPa，碳源气体与载气的体积比为(1～3):(1～2)，处理时间不低于2h。
具体的，步骤S2中，所述化学气相沉积炉包括炉体2、炉盖4、进气管1、发热体3、热电偶5、尾气法兰6、载物板8、石墨筒9、支撑板10；其中，支撑板10设置于炉体2的底部，石墨筒9置于支撑板10上，载物板8放置在石墨筒9上，载物板8上设有通气孔，样品放置在载物板8上；进气管1位于炉体2的底部且穿过支撑板10，尾气法兰6位于炉盖4的中间位置；热电偶5穿过炉盖4，热电偶5的测温端位于发热体3与样品之间，热电偶5的测温端与样品间的距离0.1～3cm，用于监控反应区温度；发热体3用于调控反应区温度；进行CVI处理时，碳源气体和载气通过进气管1进入载物板8、石墨筒9、支撑板10合围形成的区域内，充分混合并裂解，然后从通气孔流出至样品附近，渗入炭气凝胶内部继续反应形成炭气凝胶-热解炭复合材料。
本发明的原理：
本发明通过化学气相渗透法(CVI)对炭气凝胶进行沉积热解炭制备炭黑气凝胶-热解炭(CBA-PyC)复合材料，能够在对基底无破坏的情况下达到提高材料力学性能的目的。该方法通过热解炭填充材料内部空隙、改善炭气凝胶骨架结构，从而在保持材料原本形状的同时增密炭气凝胶材料。此外，通过调控CVI工艺参数来控制沉积热解炭的质量，从而实现复合材料的力学性能与导电、导热性能的均衡，获得新型炭-炭复合材料。
本发明的有益效果：
1、本发明公开的炭气凝胶-热解炭复合材料是一种新的炭-炭复合材料，通过调控化学气相渗透工艺参数来控制沉积热解炭质量，从而实现复合材料的力学性能与其他性能的均衡，具有良好的导电性能和力学性能，在耐烧蚀材料、热场材料、新能源材料等领域具有较大的应用潜力。
2、本发明提供的炭气凝胶-热解炭复合材料的制备方法稳定高效，所需原料获取简单且种类多样，具有成本低、工艺简单、生产效率高、可控性好等优点。
3、本发明通过碳源气体化学气相渗透穿过气凝胶内部的孔隙实现原位沉积热解炭，改善炭气凝胶骨架结构的同时保持材料原本形状，实现近净成形。
4、本发明可以根据炉体空间处理任意形状尺寸的炭气凝胶材料，制备过程清洁无污染。
附图说明
图1为本发明中化学气相沉积炉的结构示意图：1.进气管；2.炉体；3.发热体；4.炉盖；5.热电偶；6.尾气法兰；7.样品；8.载物板；9.石墨筒；10.支撑板。
图2为制备炭气凝胶-热解炭复合材料的流程示意图。
图3为实施例1中炭黑气凝胶的微观结构形貌的扫描电镜(SEM)图。
图4为实施例1制得的密度为0.65g/cm3的炭气凝胶-热解炭复合材料在不同倍率下的SEM图。
图5为(a)实施例1和(b)实施例4中特定形状(圆形和方形环)炭气凝胶-热解炭复合材料的效果展示图。
图6为实施例1中不同密度的炭气凝胶-热解炭复合材料的弯曲力学性能和压缩力学性能测试的曲线图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员能更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的目的、特征和优点能够更加清楚，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所用化学气相沉积炉的结构示意图如图1所示。
实施例1～3中的炭黑气凝胶均根据专利CN115466528B所公开制备方法制得，实施例4中的间苯二酚-甲醛基炭气凝胶以及实施例5中的苯酚-糠醛基炭气凝胶均通过现有的常压干燥法制得；实施例6的纤维素基气凝胶根据现有常规制备方法制得。
实施例1
首先通过化学气相沉积法制备密度为0.15g/cm3的炭黑气凝胶，再将其加工成为的圆块，置于化学气相沉积炉的载物板上。设定沉积炉升温程序以＜10℃/min的方式使炉内温度升至980℃时进行保温。此时，从进气管通入丙烯(纯度为99.9％)和氩气(纯度为99.9％)的混合气体，丙烯、氩气的体积比为2:1，混合气体总流速为6L/min。化学气相渗透处理过程在温度980℃，压力2kPa下进行。处理2h-15h后，停炉冷却，分别获得不同密度的炭气凝胶-热解炭复合材料。炉内升温和冷却过程都在氩气气氛下进行，丙烯充入时长与CVI处理时长相同。
图3为实施例1中使用的炭黑气凝胶的结构形貌图，图4中(a)、(b)、(c)为实施例1中CVI处理5h后制得密度为0.65g/cm3的炭气凝胶-热解炭复合材料在不同倍率下的扫描电镜图；图5中(a)为实施例1中CVI处理15h后制得的密度为1.26g/cm3的炭气凝胶-热解炭复合材料形态展示图；图6中(a)为实施例1中CVI处理6h制得的密度为0.74g/cm3的炭气凝胶-热解炭复合材料的弯曲力学性能图、(b)为实施例1中CVI处理8h制得的密度为0.85g/cm3的炭气凝胶-热解炭复合材料的压缩力学性能图。
所获得的炭气凝胶-热解炭复合材料，其密度为0.21g/cm3(CVI处理2h所得)～1.26g/cm3(CVI处理15h所得)，所有的制品整体形状仍保持 的圆块状；测得密度为0.74g/cm3的炭气凝胶-热解炭复合材料的弯曲强度约4.1MPa；测得密度为0.85g/cm3的炭气凝胶-热解炭复合材料的抗压强度约为7.4MPa，它的室温下导电率约为3100S/m，热导率为1.85W/(m·k)。
实施例2
首先通过化学气相沉积法制备密度为0.10g/cm3的炭黑气凝胶，再将其加工成为80mm×80mm×10mm的方块，置于化学气相沉积炉的载物板上。设定沉积炉升温程序以＜15℃/min的方式使炉内温度升至1030℃时进行保温。此时，从进气管通入丙烷(纯度为99.6％)和氮气(纯度为99.9％)的混合气体，丙烷、氮气的体积比为1:1，混合气体总流速为4L/min。化学气相渗透处理过程在温度1030℃，压力1.5kPa下进行。处理20h后，停炉冷却，获得炭气凝胶-热解炭复合材料。炉内升温和冷却过程都在氮气气氛下进行，丙烷充入时长与CVI处理时长相同。
所获得的炭气凝胶-热解炭复合材料，其密度为1.55g/cm3，整体形状仍保持80mm×80mm×10mm的方块状；测得炭气凝胶-热解炭复合材料的弯曲强度约54.1MPa，抗压强度约为76MPa，室温下导电率约为5300S/m，热导率为15.33W/(m·k)。
实施例3
首先通过化学气相沉积法制备密度为0.32g/cm3的炭黑气凝胶，再将其加工成为150mm×100mm×10mm的长方体，置于化学气相沉积炉的载物板上。设定沉积炉升温程序以＜10℃/min的方式使炉内温度升至1180℃时进行保温。此时，从进气管通入天然气和氩气(纯度为99.9％)的混合气体，天然气、氩气的体积比为3:1，混合气体总流速为8L/min。化学气相渗透处理过程在温度1180℃，压力10kPa下进行。处理100h后停炉冷却，获得炭气凝胶-热解炭复合材料。炉内升温和冷却过程都在氩气气氛下进行，天然气充入时长与CVI处理时长相同。
所获得的炭气凝胶-热解炭复合材料，其密度为1.8g/cm3，整体形状仍保持外轮廓150mm×100mm×10mm的长方体状；测得炭气凝胶-热解炭复合材料弯曲强度约81MPa，压缩强度约为136MPa，室温下导电率约为6100S/m，热导率为19.15W/(m·k)。
实施例4
首先通过常压干燥法制备密度为0.06g/cm3的间苯二酚-甲醛基炭气凝胶，再将其加工成为外轮廓60mm×50mm×15mm、内孔30mm×30mm×15mm的方形环，置于化学气相沉积炉的载物板上。设定沉积炉升温程序以＜10℃/min的方式使炉内温度升至1100℃时进行保温。此时，从进气管通入丙烯(纯度为99.9％)和氮气(纯度为99.9％)的混合气体，丙烯、氮气的体积比为2:3，混合气体总流速为5L/min。化学气相渗透处理过程在温度1100℃，压力1kPa下进行。处理30h后，停炉冷却，获得炭气凝胶-热解炭复合材料。炉内升温和冷却过程都在氮气气氛下进行，丙烯充入时长与CVI处理时长相同。
图5中(b)为实施例4制得的炭气凝胶-热解炭复合材料形态展示图。
所获得的炭气凝胶-热解炭复合材料，其密度为1.35g/cm3，整体形状仍保持外轮廓60mm×50mm×15mm、内孔30mm×30mm×15mm的方形环；测得此炭气凝胶-热解炭复合材料的弯曲强度约40.9MPa，抗压强度约为63MPa，室温下导电率约为4000S/m，热导率约为13.0W/(m·k)。
实施例5
首先通过常压干燥法制备密度为0.05g/cm3的苯酚-糠醛基炭气凝胶，再将其加工成为的圆块，置于化学气相沉积炉的载物板上。设定沉积炉升温程序以＜10℃/min的方式使炉内温度升至950℃时进行保温。此时，从进气管通入丙烯(纯度为99.9％)和氩气(纯度为99.9％)的混合气体，丙烯、氩气的体积比为1:1，混合气体总流速为6L/min。化学气相渗透处理过程在温度950℃，压力5kPa下进行。处理80h后，停炉冷却，获得炭气凝胶-热解炭复合材料。炉内升温和冷却过程都在氩气气氛下进行，丙烯充入时长与CVI处理时长相同。
所获得的炭气凝胶-热解炭复合材料，其密度为1.41g/cm3，整体形状仍保持的圆块状；测得此炭气凝胶-热解炭复合材料的弯曲强度约65MPa，抗压强度约为72MPa，室温下导电率约为4800S/m，热导率为14.7W/(m·k)。
实施例6
首先制备密度为0.09g/cm3的纤维素基气凝胶，再将其加工成为50mm×50mm×20mm的方块，置于化学气相沉积炉的载物板上。设定沉积炉升温程序以＜15℃/min的方式使炉内温度升至1150℃时进行保温。此时，从进气管通入丙烯(纯度为99.6％)和氮气(纯度为99.9％)的混合气体，丙烯、氮气的体积比为1:2，混合气体总流速为5.4L/min。化学气相渗透处理过程在温度1150℃，压力10kPa下进行。处理50h后，停炉冷却，获得炭气凝胶-热解炭复合材料。炉内升温和冷却过程都在氮气气氛下进行，丙烯充入时长与CVI处理时长相同。
所获得的炭气凝胶-热解炭复合材料，其密度为1.26g/cm3，整体形状仍保持50mm×50mm×20mm的方块状；测得此炭气凝胶-热解炭复合材料的弯曲强度约59MPa，抗压强度约为64MPa，室温下导电率约为4300S/m，热导率约为13.9W/(m·k)。
以上对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。应当指出的是，对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的构思和原理的情况下对这些实施例进行的若干变形、改进、替换和变型，均仍落入在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种炭气凝胶-热解炭复合材料，其特征在于，所述复合材料，以炭气凝胶中的微粒为核心，通过碳源气体原位沉积生成热解炭并对所述微粒进行包覆形成。
2.根据权利要求1所述的炭气凝胶-热解炭复合材料，其特征在于，所述复合材料的密度为0.2g/cm3～1.8g/cm3，弯曲强度为0.5～80MPa，压缩强度为0.3～136MPa。
3.根据权利要求1所述的炭气凝胶-热解炭复合材料，其特征在于，所述炭气凝胶为炭黑气凝胶、间苯二酚-甲醛基炭气凝胶、苯酚-糠醛基炭气凝胶、纤维素基气凝胶中的至少一种；炭气凝胶的密度为0.01g/cm3～0.40g/cm3。
4.根据权利要求1所述的炭气凝胶-热解炭复合材料，其特征在于，所述碳源气体为天然气、丙烯和丙烷中的至少一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的炭气凝胶-热解炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备炭气凝胶；
S2.将S1得到的炭气凝胶置于化学气相沉积炉内，通入碳源气体和载气，进行CVI处理，得到炭气凝胶-热解炭复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述炭气凝胶的形状为圆形、方形、圆环形和不规则形状的至少一种，其尺寸满足沉积炉容积要求即可。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述载气为氮气和氩气中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述CVI处理的工艺条件具体为：温度为950～1180℃，压力为0.1～30kPa，碳源气体与载气的体积比为(1～3):(1～2)，处理时间不低于2h。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述化学气相沉积炉包括炉体(2)、炉盖(4)、进气管(1)、发热体(3)、热电偶(5)、尾气法兰(6)、载物板(8)、石墨筒(9)、支撑板(10)；其中，支撑板(10)设置于炉体(2)底部，石墨筒(9)置于支撑板(10)上，载物板(8)放置在石墨筒(9)上，载物板(8)上设有通气孔；样品放置在载物板(8)上；进气管(1)位于炉体(2)底部且穿过支撑板(10)，尾气法兰(6)位于炉盖(4)的中间位置；热电偶(5)穿过炉盖(4)，热电偶(5)的测温端位于发热体(3)与样品之间，热电偶(5)的测温端与样品间的距离为0.1～3cm，用于监控反应区温度；发热体(3)用于调控反应区温度；进行CVI处理时，碳源气体和载气通过进气管(1)进入载物板(8)、石墨筒(9)、支撑板(10)合围形成的区域内充分混合并裂解，然后从通气孔流出至样品附近，渗入炭气凝胶内部继续反应形成炭气凝胶-热解炭复合材料。
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