CN114988901A - 一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法，涉及航空航天材料制备技术领域。制备颗粒浆料：选用合适的颗粒分散剂进行配制颗粒浆料；浆料流延：通过流延方式将浆料引入到二维纤维布中得到流延膜，干燥后获得含流延膜的SiC纤维布；制备含颗粒SiC纤维预制体：将S2所述SiC纤维布铺叠至指定的厚度，经热压成型后得到含颗粒SiC纤维预制体；制备含颗粒多孔碳预制体：将含颗粒SiC纤维预制体置于加热炉中碳化；渗硅：在高温环境中，液态硅进入多孔碳预制体，硅与碳反应生成SiC基体，获得SiC/SiC复合材料。降低复合材料基体中的游离硅含量，引入颗粒可以对预制体中的孔隙进行填充，有效提高复合材料的致密度和性能。

Description

一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法
技术领域
本发明涉及航空航天材料制备技术领域，尤其是涉及一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法。
背景技术
传统应用于航空航天领域的高温材料主要是高温合金，SiC/SiC复合材料采用连续纤维作为增强体，克服陶瓷脆性的缺陷，具有耐高温、高强度、高模量等优势，可实现新一代航空发动机的高推重比和结构减重的理想材料。国外已有SiC/SiC复合材料用于航空发动机燃烧室、涡轮等热端结构件的相关报导，大幅度提高航空发动机的性能。
现有SiC/SiC复合材料的制备工艺有化学气相沉积法(CVI)、先驱体浸渍裂解法(PIP)、纳米渗透共晶转变法(NITE)、反应熔渗法(RMI)。其中反应熔渗法首先利用CVI工艺或者PIP工艺获得多孔的连续纤维增强碳基中间体(SiC/C)，然后在高温环境中，液态硅(熔点1410℃)进入多孔碳基体内部，使碳和硅反应生成SiC基体，从而制得SiC/SiC复合材料。RMI工艺不需要施加机械压力就能制备净尺寸、复杂形状的工件，而且RMI工艺制备周期短、设备简单、成本低，是一种快速制备复合材料的方法，在低成本快速制造条件下具备明显优势。但是RMI工艺会对纤维产生一定的侵蚀，且复合材料内部会残留一定的反应物，对复合材料的化学稳定性和辐照特性均有一定的影响，降低SiC/SiC复合材料基体中的硅含量有助于提高SiC/SiC复合材料高温服役的稳定性。有文献报导以硅合金代替纯硅进行熔渗，或者待制得SiC/SiC复合材料后加入Ti粉等进一步处理基体中的残余硅，但这些方法制备工艺较为繁琐，增加了制备成本，而且不能很好的制备高致密度SiC/SiC复合材料。
因此，如何优化反应熔渗法制备SiC/SiC复合材料基体中残余硅的问题和提高SiC/SiC复合材料的致密度是目前反应熔渗法制备SiC/SiC复合材料亟需解决的技术难题，为此，本发明提出了一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述不足，提供可提高SiC/SiC复合材料的致密度，降低反应熔渗法制备SiC/SiC复合材料基体中的残余硅含量，提高SiC/SiC复合材料性能的一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法。
本发明在制备多孔碳预制体之前，将颗粒引入到预制体中，填充多孔碳预制体的大孔缺陷，之后再进行液硅渗透，制得SiC/SiC复合材料，提高SiC/SiC复合材料的致密度和综合性能。
本发明包含以下步骤：
1)制备颗粒浆料：选用合适的颗粒分散剂进行配制颗粒浆料；
2)浆料流延：通过流延方式将浆料引入到二维SiC纤维布中得到流延膜，干燥后获得含流延膜的SiC纤维布；
3)制备含颗粒SiC纤维预制体：将步骤2)所得SiC纤维布铺叠至指定的厚度，加压成型后得到含颗粒SiC纤维预制体；
4)制备含颗粒多孔碳预制体：将含颗粒SiC纤维预制体置于加热炉中碳化；
5)渗硅：在高温环境中，液态硅进入多孔碳预制体，硅与碳反应生成SiC基体，获得SiC/SiC复合材料。
在步骤1)中，所述颗粒浆料包括碳源、颗粒和分散剂，所述碳源为有机碳源、无机碳源中的至少一种，颗粒为陶瓷颗粒，颗粒为氧化铝、氧化锆、氧化硅中的至少一种，颗粒直径为200～300μm，所述分散剂为有机溶剂，优选为乙醇、甲醇、苯乙烯、二甲苯中的一种；所述颗粒浆料中颗粒固相的体积分数为40～50％，碳源的体积分数为20～30％，浆料的粘度为200～400MPa·s。
在步骤2)中，所述二维SiC纤维布，可以为二维双轴或二维三轴，纤维布厚度为0.2～0.3mm；所述流延工艺的流延速率40～100cm/min，流延膜的厚度为0.2～0.5mm；所述干燥温度为20～25℃，干燥时间为6～10h；所述含流延膜的SiC纤维布的厚度为0.4～0.6mm。
在步骤3)中，所述加压的条件为：施加恒压30～50MPa，保压时间为15～30min。
在步骤4)中，所述碳化的温度为800～900℃，碳化的时间为4～6h，碳化时的气氛为氩气。
在步骤5)中，所述渗硅的温度为1500～1700℃，反应时间为0.5～2h。
本发明提出一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法，提供一种提高反应熔渗法制备SiC/SiC复合材料的综合性能的技术思路。本发明通过制备颗粒浆料、浆料流延、制备含颗粒SiC纤维预制体、制备含颗粒多孔碳预制体、渗硅从而得到一种高致密SiC/SiC复合材料。至少包括以下突出的优点：
1)本发明可以实现高致密度SiC/SiC复合材料的制备，降低复合材料中的气孔缺陷；
2)本发明相比较传统反应熔渗法，在保证快速制备SiC/SiC复合材料的基础上，降低SiC/SiC复合材料基体中的残余硅含量，提高了SiC/SiC复合材料的性能；
3)本发明制备工艺简单，可降低生产能耗，提高生产效率。
附图说明
图1为实施例1制备出来的复合材料实物图。
图2为实施例2制备出来的复合材料的微观形貌。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的的技术手段及功效，下面将结合本发明较佳实施例，对本发明提出的一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明将制备的颗粒浆料通过流延方式引入到二维SiC纤维布中，干燥获得含流延膜的SiC纤维布，将SiC纤维布叠层热压成型获得SiC纤维预制体，将SiC纤维预制体置于加热炉中进行碳化，最后在高温下进行渗硅获得。
实施例1：
(1)制备颗粒浆料：以氧化铝颗粒作为填充颗粒，以碳粉作为碳源，配制浸渍的颗粒浆料，其中氧化铝颗粒体积含量为40％，碳粉的体积含量为30％，浆料的粘度为250MPa·s。
(2)浆料流延：将(1)中制备的颗粒浆料通过流延方式引入到二维SiC纤维布(厚度为250μm)中置于空气中干燥，颗粒浆料流延速率100cm/min，流延膜的厚度为0.3mm。
(3)制备含颗粒SiC纤维预制体：将干燥后的SiC纤维布按一定尺寸裁剪、叠层(6层)，施加30MPa压力进行压制，并保压15min。
(4)制备含颗粒多孔碳预制体：将含颗粒SiC纤维预制体置于加热炉中，在900℃氩气气氛下碳化处理6h获得孔隙率为74％的含颗粒多孔碳预制体。
(5)渗硅：将硅粉铺在石墨坩埚内，将含颗粒多孔碳预制体置于硅粉表面，在1600℃真空条件下反应2h可得到SiC/SiC复合材料。
经检测，本实施例得到的SiC/SiC复合材料密度为2.41g/cm3，孔隙率在9％，弯曲强度为275MPa。图1为实施例1制备出来的复合材料实物图。
实施例2：
(1)制备颗粒浆料：以氧化铝颗粒作为填充颗粒，以碳粉作为碳源，配制浸渍的颗粒浆料，其中氧化锆颗粒体积含量为50％，碳粉的体积含量为20％，浆料的粘度为400MPa·s。
(2)浆料流延：将(1)中制备的颗粒浆料通过流延方式引入到二维SiC纤维布(厚度为250μm)中置于空气中干燥，颗粒浆料流延速率60cm/min，流延膜的厚度为0.4mm。
(3)制备含颗粒SiC纤维预制体：将干燥后的SiC纤维布按一定尺寸裁剪、叠层(6层)，施加30MPa压力进行压制，并保压15min。
(4)制备含颗粒多孔碳预制体：将含颗粒SiC纤维预制体置于加热炉中，在800℃氩气气氛下碳化处理10h获得孔隙率为78％的含颗粒多孔碳预制体。
(5)渗硅：将硅粉铺在石墨坩埚内，将含颗粒多孔碳预制体置于硅粉表面，在1500℃真空条件下反应2h可得到SiC/SiC复合材料。
经检测，本实施例得到的SiC/SiC复合材料密度为2.67g/cm3，孔隙率在8％，弯曲强度为298MPa。
实施例3：
(1)制备颗粒浆料：以氧化铝颗粒作为填充颗粒，以碳粉作为碳源，配制浸渍的颗粒浆料，其中氧化铝颗粒体积含量为50％，碳粉的体积含量为30％，浆料的粘度为400MPa·s。
(2)浆料流延：将(1)中制备的颗粒浆料通过流延方式引入到二维SiC纤维布(厚度为250μm)中置于空气中干燥，颗粒浆料流延速率60cm/min，流延膜的厚度为0.3mm。
(3)制备含颗粒SiC纤维预制体：将干燥后的SiC纤维布按一定尺寸裁剪、叠层(6层)，施加30MPa压力进行压制，并保压15min。
(4)制备含颗粒多孔碳预制体：将含颗粒SiC纤维预制体置于加热炉中，在900℃氩气气氛下碳化处理10h获得孔隙率为81％的含颗粒多孔碳预制体。
(5)渗硅：将硅粉铺在石墨坩埚内，将含颗粒多孔碳预制体置于硅粉表面，在1700℃真空条件下反应1h可得到SiC/SiC复合材料。
经检测，本实施例得到的SiC/SiC复合材料密度为2.89g/cm3，孔隙率在4％，弯曲强度为316MPa。
综上所述，本发明立足于RMI工艺可以实现快速制备的优点和存在残余硅的问题，在渗硅之前先将颗粒引入到SiC纤维预制体中，有利于降低SiC/SiC复合材料的游离硅含量，同时颗粒的引入可以提高SiC/SiC复合材料的致密度。
在制备方法上，首先制备颗粒浆料，利用浆料流延法将颗粒引入到SiC纤维预制体内部，之后进行碳化，然后进行渗硅，最终可获得高致密度的SiC/SiC复合材料。本发明制得的SiC/SiC复合材料密度为2.41～2.89g/cm3，孔隙率在4～9％，弯曲强度为275～316MPa。与不加颗粒浆料的RMI-SiC/SiC复合材料进行对比，利用氢氟酸侵蚀法测试SiC/SiC复合材料的残余硅含量，发现本发明的实施例中没有明显的Si或Si合金存在。实施例与对比例的相关性能见表1。本发明可实现在制备多孔含碳预制体之前，采用颗粒可以起到很好的填补气孔缺陷的效果，减少SiC/SiC复合材料基体中残余硅含量，从而增加纤维编织复合材料的致密化程度，有利于提高纤维编织复合材料的综合力学性能。
表1SiC/SiC复合材料的相关参数
密度/g/cm<sup>3</sup> 孔隙率/％ 弯曲强度/MPa 残余硅含量/％
实施例1 2.41 9 275 0.57
实施例2 2.67 8 298 0.41
实施例3 2.89 4 316 0.45
对比例 2.24 11 243 5.63
另外，采用扫描电子显微镜观测本发明实施例2制备的SiC/SiC复合材料的微观形貌，如图2所示，可以看到复合材料具有致密的结构，颗粒被SiC基体包覆。
需要说明的是，尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及等同物限定。以上所述仅是本发明的一部分较佳实施例而已，而不是全部的实施例，也并非对本发明作任何形式上的限制。依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与修饰，没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法，其特征在于包含以下步骤：
1)制备颗粒浆料：选用合适的颗粒分散剂进行配制颗粒浆料；
2)浆料流延：通过流延工艺将浆料引入到二维SiC纤维布中得到流延膜，干燥后获得含流延膜的SiC纤维布；
3)制备含颗粒SiC纤维预制体：将步骤2)所得SiC纤维布铺叠至指定的厚度，加压成型后得到含颗粒SiC纤维预制体；
4)制备含颗粒多孔碳预制体：将含颗粒SiC纤维预制体置于加热炉中碳化；
5)渗硅：在高温环境中，液态硅进入多孔碳预制体，硅与碳反应生成SiC基体，获得SiC/SiC复合材料。
2.如权利要求1所述一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述颗粒浆料包括碳源、颗粒和分散剂，所述碳源为有机碳源、无机碳源中的至少一种，颗粒为陶瓷颗粒，颗粒为氧化铝、氧化锆、氧化硅中的至少一种，颗粒直径为200～300μm，所述分散剂为有机溶剂，优选为乙醇、甲醇、苯乙烯、二甲苯中的一种。
3.如权利要求1所述一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述颗粒浆料中颗粒固相的体积分数为40％～50％，碳源的体积分数为20％～30％，浆料的粘度为200～400MPa·s。
4.如权利要求1所述一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述二维SiC纤维布，为二维双轴或二维三轴，纤维布厚度为0.2～0.3mm。
5.如权利要求1所述一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述流延工艺的流延速率40～100cm/min，流延膜的厚度为0.2～0.5mm；所述干燥温度为20～25℃，干燥时间为6～10h。
6.如权利要求1所述一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述含流延膜的SiC纤维布的厚度为0.4～0.6mm。
7.如权利要求1所述一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述加压的条件为：施加恒压30～50MPa，保压时间为15～30min。
8.如权利要求1所述一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述碳化的温度为800～900℃，碳化的时间为4～6h，碳化时的气氛为氩气。
9.如权利要求1所述一种高致密SiC/SiC复合材料的快速制备方法，其特征在于在步骤5)中，所述渗硅的温度为1500～1700℃，反应时间为0.5～2h。
10.如权利要求1～9中任一项所述制备方法制备的一种高致密SiC/SiC复合材料。
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