CN108484173A - SiCf/SiC复合材料及其制备方法 - Google Patents

SiCf/SiC复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种SiCf/SiC复合材料及其制备方法，其制备方法包括：1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，与水混合，加入助剂，球磨混合，真空机械搅拌除泡，得到浸渍料浆；2)将碳化硅纤维布浸入所述的浸渍料浆，真空‑压力浸渍，得到纤维布浸渍料；将所述的纤维布浸渍料刮浆定厚，粘接层叠，采用吸水树脂包埋，置于模具，冷等静压，干燥后热处理，得到含碳预制体；其中，所述的碳化硅纤维为含有氮化硼界面相的碳化硅纤维；3)将所述的含碳预制体进行反应熔渗，得到SiCf/SiC复合材料。本发明可以简化制备方法，降低生产能耗，提高生产效率；可以较大幅度减少含碳预制体中的气孔缺陷，提高SiCf/SiC复合材料致密度，同时降低残留硅的含量。

Description

SiCf/SiC复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基复合材料制备领域，特别是涉及一种SiCf/SiC复合材料及其制备方法。
背景技术
连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiCf/SiC复合材料)具有低密度、高强度、高抗氧化性、耐高温等优异性能，是高超声速飞行器热防护系统、工业燃气轮机和航空航天发动机燃烧室、核聚变反应堆包壳等极端环境结构部件的理想材料。SiCf/SiC复合材料的应用，将会在提高推重比、提高使用温度、减轻无效重量、简化系统结构等方面具有显著的优势。SiCf/SiC复合材料的研究和开发是目前超高温陶瓷基复合材料研究工作的最活跃领域之一。
目前，SiCf/SiC复合材料的制备方法主要有化学气相渗透法(CVI)、前驱体浸渍裂解法(PIP)、反应熔渗烧结法以及基于上述多种工艺复合制备工艺。但现有技术普遍存在着以下缺点：1)含碳预制体的制备技术主要包括化学气相渗透、前驱体浸渍裂解等工艺，这些工序冗长，能耗较高；2)现有的化学气相渗透及前驱体浸渍裂解工艺技术在含碳预制体的制备过程中存在固有的缺陷，难以实现均匀化；而在真空-压力浸渍料浆法中，由于纤维的存在以及料浆的高粘度，现有浸渍压力普遍较低，气泡难以完全排除，形成干燥气孔缺陷；3)基于化学气相渗透及前驱体浸渍裂解烧结的复合材料中普遍存在，降低复合材料的抗氧化性能。另外，现有反应熔渗烧结的复合材料中游离硅的含量较多，降低了复合材料的力学性能。
等静压成形技术是一种利用密闭高压容器内坯体受到各向均等的液体介质超高压压力状态进行成形的先进制造技术。具有密度高而分布均匀、坯体内部不存在气泡、晶粒间显微孔隙度低等优点。冷等静压技术广泛应用于粉末冶金、陶瓷、铸造、原子能、工具制造、塑料和石墨等领域，在零件致密化处理和复合、连接方面具有卓越的表现。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种新型的SiCf/SiC复合材料及其制备方法，所要解决的技术问题是提高含碳预制体的均匀性，提高SiCf/SiC复合材料的烧结密度，降低了游离相体积含量，同时简化了制备方法，从而更加高效率、低成本，适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种SiCf/SiC复合材料的制备方法，其包括：
1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，与水混合，加入助剂，球磨混合，真空机械搅拌除泡，得到浸渍料浆；
2)将碳化硅纤维布浸入所述的浸渍料浆，真空-压力浸渍，得到纤维布浸渍料；将所述的纤维布浸渍料刮浆定厚，粘接层叠，采用吸水树脂包埋，置于模具，冷等静压，干燥后热处理，得到含碳预制体；其中，所述的碳化硅纤维为含有氮化硼界面相的碳化硅纤维；
3)将所述的含碳预制体进行反应熔渗，得到SiCf/SiC复合材料。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的浸渍料浆中固相的体积分数为40-50％，固相中碳化硅微粉与炭黑的质量比为5-8:1。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的球磨时间为30-60h；所述的真空机械搅拌除气时间为10-30min。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的助剂包括分散剂和粘接剂。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氢氧化胺；其中聚乙烯吡咯烷酮为炭黑质量的6-12％；四甲基氢氧化铵为碳化硅质量的1.0-2.0％；
所述的粘接剂为蔗糖；所述的粘接剂占固相质量的3.0-5.0％。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的纤维布浸渍料每层的厚度为0.3-0.5mm，所述的纤维布浸渍料中碳化硅纤维的体积含量为30-45％。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的冷等静压包括：向所述模具加压50-100MPa，并分别在30-50MPa和50-100MPa条件下保压15-30min。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的热处理的温度为500-800℃，时间为30-60min。
优选的，前述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其中所述的反应熔渗包括：将含碳预制体置于真空炉中，采用包埋法进行液相浸渗，以5-10℃/min升温至1350-1450℃，保温30-60min，降温，得到SiCf/SiC复合材料。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种SiCf/SiC复合材料，由前述的方法制备而得；所述的SiCf/SiC复合材料的密度为2.7-2.9g/cm3，抗弯强度为330-350MPa。
借由上述技术方案，本发明SiCf/SiC复合材料及其制备方法至少具有下列优点：
1)本发明通过配置含碳-碳化硅的料浆，真空-压力浸渍SiC纤维布，层叠粘结，植入含有吸水树脂的模具，冷等静压处理，得到含碳预制体。本发明可以实现提高含碳预制体的均匀性，有效减少含碳预制体中的气孔缺陷，提高致密度，降低残留硅含量的目的；
2)本发明采用料浆真空-压力浸渍、粘结层叠、冷等静压预浸料成型的方法实现含碳预制体的制备，此方法相比于传统含碳预制体的制备方法，有效简化了步骤，降低了生产能耗，提高了生产效率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的SiCf/SiC复合材料及其制备方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一个实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料的制备方法，其包括：
1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，与水混合，加入助剂，球磨混合30-60h，加入助剂，真空机械搅拌除气10-30min，得到浸渍料浆；
优选的，浸渍料浆中固相的体积分数为40-50％，固相中碳化硅微粉与炭黑的质量比为5-8:1。
优选的，助剂包括分散剂和粘接剂。
分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氢氧化胺；其中聚乙烯吡咯烷酮为炭黑质量的6-12％；四甲基氢氧化铵为碳化硅质量的1.0-2.0％。
粘接剂为蔗糖；所述的粘接剂占固相质量的3.0-5.0％。调节各组分含量及固相含量，从而调节料浆粘度，以有利于浸渍工艺。
2)将含有氮化硼界面相的碳化硅纤维布浸入所述的浸渍料浆，真空-压力浸渍得到纤维布浸渍料；纤维布浸渍料每层的厚度为0.3-0.5mm，所述的纤维布浸渍料中碳化硅纤维的体积含量为30-45％。将所述的纤维布浸渍料刮浆定厚，粘接层叠，采用吸水树脂包埋，置于模具，缓慢加压50-100MPa，并分别在30-50MPa和50-100MPa条件下保压15-30min，利于吸水树脂吸收水分；干燥，并在500-800℃热处理30-60min，得到含碳预制体。
3)将所述的含碳预制体置于真空炉中，采用硅粉或硅合金粉包埋进行液相浸渗，以5-10℃/min升温至1350-1450℃，保温30-60min，降温，得到SiCf/SiC复合材料。
本发明的另一实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料，由前述的方法制备而得；所述的SiCf/SiC复合材料的密度为2.7-2.9g/cm3，抗弯强度为330-350MPa。
实施例1
本发明的一个实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料的制备方法，其包括：
1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，与去离子水混合，加入聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氢氧化铵为分散剂，加入蔗糖为粘结剂，球磨混合40h，真空机械搅拌除气30min，得到浸渍料浆。调节各组分含量及固相含量，从而调节料浆粘度，以有利于浸渍工艺。其中，固相体积含量50％，碳化硅与炭黑质量比为5:1；分散剂中，聚乙烯吡咯烷酮为炭黑质量的6％，四甲基氢氧化铵为碳化硅质量的1.0％；粘结剂为固相质量的3.0％；
2)将含有氮化硼界面相的碳化硅纤维布浸入所述的浸渍料浆，真空-压力浸渍，采用刮刀法平整预浸料并定厚至0.35mm，得到纤维布浸渍料；将所述的纤维布浸渍料粘接层叠，采用吸水树脂包埋，置于模具，缓慢施加60MPa压力，并分别在30MPa和60MPa压力时保压30min，利于吸水树脂吸收水分；干燥，并在800℃热处理60min，得到含碳预制体；
3)将含碳预制体置于真空炉中，采用硅粉为渗料，包埋法进行液相浸渗，以8℃/min升温至1450℃，保温40min，并随炉降温至室温，得到SiCf/SiC复合材料。
本发明的另一实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料，由实施例1的方法制备而得；所述的SiCf/SiC复合材料的密度为2.79g/cm3，抗弯强度为337MPa。
实施例2
本发明的一个实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料的制备方法，其包括：
1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，与去离子水混合，加入聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氢氧化铵为分散剂，加入蔗糖为粘结剂，球磨混合40h，真空机械搅拌除气30min，得到浸渍料浆。调节各组分含量及固相含量，从而调节料浆粘度，以有利于浸渍工艺。其中，固相体积含量40％，碳化硅与炭黑质量比为8:1；分散剂中，聚乙烯吡咯烷酮为炭黑质量的12％，四甲基氢氧化铵为碳化硅质量的2.0％；粘结剂为固相质量的3.0％；
2)将含有氮化硼界面相的碳化硅纤维布浸入所述的浸渍料浆，真空-压力浸渍，采用刮刀法平整预浸料并定厚0.42mm，得到纤维布浸渍料；将所述的纤维布浸渍料粘接层叠，采用吸水树脂包埋，置于模具，缓慢施加100MPa压力，并分别在50MPa和100MPa压力时保压60min，利于吸水树脂吸收水分；干燥，并在800℃热处理30min，得到含碳预制体；
3)将含碳预制体置于真空炉中，采用包埋法进行液相浸渗，以10℃/min升温至1450℃，保温60min，并随炉降温至室温，得到SiCf/SiC复合材料。
本发明的另一实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料，由实施例2的方法制备而得；所述的SiCf/SiC复合材料的密度为2.88g/cm3，抗弯强度为349MPa。
实施例3
本发明的一个实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料的制备方法，其包括：
1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，与去离子水混合，加入聚乙烯吡咯烷酮、四甲基氢氧化铵为分散剂，加入蔗糖为粘结剂，球磨混合40h，真空机械搅拌除气30min，得到浸渍料浆。调节各组分含量及固相含量，从而调节料浆粘度，以有利于浸渍工艺。其中，固相体积含量45％，碳化硅与炭黑质量比为6:1；分散剂中，聚乙烯吡咯烷酮为炭黑质量的10％，四甲基氢氧化铵为碳化硅质量的1.5％；粘结剂为固相质量的4.0％；
2)将含有氮化硼界面相的碳化硅纤维布浸入所述的浸渍料浆，真空-压力浸渍，采用刮刀法平整预浸料并定厚至0.5mm，得到纤维布浸渍料；将所述的纤维布浸渍料粘接层叠，采用吸水树脂包覆，置于模具，缓慢施加100MPa压力，并分别在50MPa和100MPa压力时保压40min，利于吸水树脂吸收水分；干燥，并在800℃热处理40min，得到含碳预制体；
3)将含碳预制体置于真空炉中，采用硅钛合金粉末(Si·16Ti)为渗剂，包埋法进行液相浸渗，以8℃/min升温至1400℃，保温40min，并随炉降温至室温，得到SiCf/SiC复合材料。
本发明的另一实施例提出的一种SiCf/SiC复合材料，由实施例3的方法制备而得；所述的SiCf/SiC复合材料的密度为2.92g/cm3，抗弯强度为330MPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，其包括：
1)以炭黑、碳化硅微粉为固相，与水混合，加入助剂，球磨混合，真空机械搅拌除泡，得到浸渍料浆；
2)将碳化硅纤维布浸入所述的浸渍料浆，真空-压力浸渍，得到纤维布浸渍料；将所述的纤维布浸渍料刮浆定厚，粘接层叠，采用吸水树脂包埋，置于模具，冷等静压，干燥后热处理，得到含碳预制体；其中，所述的碳化硅纤维为含有氮化硼界面相的碳化硅纤维；
3)将所述的含碳预制体进行反应熔渗，得到SiCf/SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的浸渍料浆中固相的体积分数为40-50％，固相中碳化硅微粉与炭黑的质量比为5-8:1。
3.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的球磨时间为30-60h；所述的真空机械搅拌除气时间为10-30min。
4.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的助剂包括分散剂和粘接剂。
5.根据权利要求1或4所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氢氧化胺；其中聚乙烯吡咯烷酮为炭黑质量的6-12％；四甲基氢氧化铵为碳化硅质量的1.0-2.0％；
所述的粘接剂为蔗糖；所述的粘接剂占固相质量的3.0-5.0％。
6.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纤维布浸渍料每层的厚度为0.3-0.5mm，所述的纤维布浸渍料中碳化硅纤维的体积含量为30-45％。
7.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的冷等静压包括：向所述模具加压50-100MPa，并分别在30-50MPa和50-100MPa条件下保压15-30min。
8.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的热处理的温度为500-800℃，时间为30-60min。
9.根据权利要求1所述的SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的反应熔渗包括：将含碳预制体置于真空炉中，采用包埋法进行液相浸渗，以5-10℃/min升温至1350-1450℃，保温30-60min，降温，得到SiCf/SiC复合材料。
10.一种SiCf/SiC复合材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的方法制备而得；所述的SiCf/SiC复合材料的密度为2.7-2.9g/cm3，抗弯强度为330-350MPa。
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