CN110066185B - 一种C/C-SiC-Al复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种C/C‑SiC‑Al复合材料及制备方法，由碳纤维和基体组成，所述的基体为铝相和碳化硅相均匀分布，由C/C复合材料采用Si‑Al合金粉反应熔渗得到。本发明复合材料中铝相和碳化硅相均匀分布，通过铝的塑性变形阻碍裂纹扩展，提高了材料的强度和韧性，同时显著降低了反应熔渗温度。

Description

一种C/C-SiC-Al复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种C/C-SiC-Al复合材料及制备方法，属于C/SiC复合材料成型技术领域。
背景技术
碳纤维增强碳化硅(C/SiC)复合材料具有密度低、抗氧化、耐腐蚀及优良的力学性能和热物理性能而成为高温结构材料体系中最有潜力的材料之一。制备碳/碳化硅复合材料的方法有很多种，如化学气相渗透(CVI)、前驱体浸渍裂解法(PIP)、反应熔渗法(RMI)。化学气相渗透和前驱体浸渍裂解工艺相对成熟，反应熔渗工艺具有制备周期短、成本低、残余孔隙率低等优点，是一种非常具有市场竞争力的工业化生产技术。RMI是采用液态Si浸渗C/C多孔体来获得C/SiC材料，由于Si的熔点1410℃，在高温处理过程中纤维很容易受损，且复合材料中会存在游离硅，导致材料力学性能下降，脆性较大。采用硅的合金是降低反应熔渗温度的有效方法，已有人开展了硅锆合金、锆铜合金等相关方面的研究工作，熔渗温度最低降至1500℃。
同时，现有的RMI技术一般为两种方式，一种是采用包埋法进行布硅，该方法仅适用于结构简单的平板、块状类构件，无法实现形状复杂构件的布硅。考虑到熔渗过程中有大量硅因蒸发而损失，布硅量一般都会过量，最终导致熔渗结束后构件表面容易粘附大量金属硅，后续难以清理。另一种是采用粉体或块体铺在坩锅底部，待熔渗制品直接放置在原料上面，待原料熔融后通过毛细作用来渗入构件内部，与基体碳发生反应制得陶瓷基复合材料；因毛细渗透作用的深度局限，此方法只适用于小尺寸或高度较低的构件，熔渗制备大尺寸构件时需要加工仿形工装，但成本较高且存在分布不均匀的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种降低反应熔渗的温度、降低纤维受损程度，提高C/SiC复合材料的力学性能，解决复杂构件无法布硅难题的C/C-SiC-Al复合材料及制备方法。
本发明的技术解决方案：一种C/C-SiC-Al复合材料，由碳纤维和基体组成，所述的基体为铝相和碳化硅相均匀分布，由C/C复合材料采用Si-Al合金粉反应熔渗得到。
所述的Si-Al合金粉与酚醛树脂体系均匀混合成混合树脂，混合树脂涂覆在C/C复合材料表面，经预固化、高温熔渗得到。
所述的预固化工艺为在预固化温度TYG下，保温不低于0.5小时，不高于2小时，预固化温度TYG为酚醛树脂的固化温度，根据酚醛树脂的种类来选择。
本发明的C/C复合材料可以采用现有工艺制备得到，也可采用本发明提供一种更易于高温熔渗的C/C复合材料。
所述的C/C复合材料采用呋喃树脂先驱体浸渍剂，进行真空浸渍-压力固化-高温裂解制备得到，所述的呋喃树脂先驱体浸渍剂由呋喃树脂、制孔剂和溶剂组成，制孔剂的添加量为呋喃树脂先驱体浸渍剂总量的10％～20％，溶剂为添加量为呋喃树脂质量的5％～15％。
所述的造孔剂种类没有特殊限定，只要在浸渍裂解中对树脂没有不利影响且能达到造孔作用的物质均可，如表面活性剂聚乙二醇或是本领域常用的制孔剂，如PVP聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚的聚氧乙烯醚等。
本发明在呋喃树脂先驱体浸渍剂中添加造孔剂的质量占比为10％～20％，质量占比太小，制孔效果不明显，质量占比太大，浸渍裂解效率降低。当造孔剂占比在上述范围内变化，其他条件不变情况下，造孔剂越多，C/C复合材料的孔隙率越大，后续熔渗过程中容易与液态硅发生反应生成碳化硅，最终制备得到复合材料的力学性能越好。
所述的溶剂为无机溶剂，添加量为呋喃树脂质量的5％～15％，本发明溶剂可以使用盐酸、硫酸、磷酸等，最常使用为磷酸。溶剂的添加是为了调节调节呋喃树脂的粘度，使制孔剂能分散均匀。溶剂太多，不利于后续的高温裂解(树脂含量少后残碳率过低，影响C/C材料制备效率)，溶剂太少，不利于分散均匀。
采用本发明制备方法，C/C复合材料的孔隙率更高，孔尺寸更小，与液态硅反应活性更高，更易于采用高温熔渗工艺。
所述的混合树脂的邵氏硬度为HA10～HA30。
所述的混合树脂中酚醛树脂的含量为10％～30％。
一种制备C/C-SiC-Al复合材料的方法，通过以下步骤实现：
第一步，制备C/C复合材料，
本步骤C/C复合材料的密度不能过高，密度优选在1.2～1.6g/cm3。
C/C复合材料可以采用公知技术进行制备，可以为化学气相沉积、前驱体碳化处理等工艺制备。C/C复合材料密度太小，C/C复合材料结构疏松，虽为后续熔渗提供了足够的反应熔渗空间，但最终获得的复合材料力学性能较差，主要是由于C/C材料密度太低熔渗时纤维易受损；C/C复合材料密度太大时，孔隙率较小，不利于后续熔渗处理。当C/C复合材料密度在上述范围内变化，对最终制品材料力学性能及后续熔渗处理影响不明显。
进一步，本发明同时提供了一种更优选(孔隙率更高，孔尺寸更小，与液态硅反应活性更高)的C/C复合材料制备方法，具体如下：
A1.1、在纤维预制体表面制备一层热解碳(PyC)界面层，复合材料密度至0.9～1.1g/cm3；
本步骤为公知技术。
A1.2、在高纯氩气、1700℃～1900℃条件下，进行2～4小时的高温处理；
本步骤为公知技术。
A1.3、采用呋喃树脂先驱体浸渍剂，进行真空浸渍-压力固化-高温裂解，制备C/C复合材料，所述的呋喃树脂先驱体浸渍剂由呋喃树脂、制孔剂和溶剂组成，制孔剂的添加量为呋喃树脂先驱体浸渍剂总量的10％～20％，溶剂为添加量为呋喃树脂质量的5％～15％；
A1.4、重复步骤A1.3直至C/C复合材料密度为1.2～1.6g/cm3。
采用本优选方式制备的C/C复合材料中界面层对纤维包裹较好不易受到液体硅损伤，基体碳孔隙率较高，比表面积大，反应活性高，后续熔渗过程中容易与液态硅发生反应生成碳化硅，得到的最终制品的力学性能更高。
第二步，混合树脂配制，
将Si-Al合金粉与酚醛树脂体系(含固化剂)均匀混合制成混合树脂，所述的混合树脂的邵氏硬度为HA10～HA30；
在配制混合树脂时，保证混合树脂的邵氏硬度在范围内，混合树脂中酚醛树脂的含量为10％～30％，混合树脂的硬度在上述范围内变化，对后续熔渗反应影响不明显。
本步骤主要目的是将Si-Al合金粉配制成具有一定附着力的混合树脂，可轻松粘接于构件表面，该步骤的重点要求是配制混合树脂的粉体与树脂比例适当，邵氏硬度控制在HA10～HA30范围内，混合树脂与碳基体具有足够的粘着力，同时混合树脂也不会发生软化流动的现象。
本发明对Si-Al合金粉没有特殊限制，为微米级及以下，可采用市售产品，Si-Al合金粉的比例根据最终制品的要求确定。
本发明中酚醛树脂体系高温裂解为多孔碳网络结构，在后续熔渗反应中会碳化，碳化后与制备的C/C-SiC-Al复合材料易于分离。
第三步，将第二步制备得到的混合树脂涂覆在第一步得到的C/C复合材料所需熔渗表面，并压实；
混合树脂涂覆的厚度根据该部位体积、密度及所需熔渗的原料质量来计算，保证构件反应后既不缺料也无过多残余熔渗原料，一般控制在复合材料厚度的0.2～1.0倍范围内。
第四步，预固化，
将第三步涂覆了混合树脂的C/C复合材料在预固化温度TYG下，保温不低于0.5小时，不高于2小时，TYG为酚醛树脂的固化温度，根据树脂种类选择；
此步骤主要目的是将酚醛树脂预固化，使树脂初步形成三维网络结构，混合树脂附着力增大，混合树脂与构件形成一整体，保证在后续高温时混合树脂无软化剥离现象，保证了后续熔渗步骤的顺利进行。预固化温度太低或保温时间太短，树脂不能初步形成三维网络结构，在后续高温熔渗时，树脂粘度会急剧降低，使混合树脂无法完好地附着在构件表面，熔渗反应无法进行，若预固化温度取值太高或保温时间过长，树脂固化程度过高，树脂完全硬化，降温后与基体界面会产生一定应力，大尺寸构件在后续熔渗工序装炉搬运时有剥落的隐患。
第五步，高温熔渗，得到C/SiC复合材料。
A5.1、抽真空加热至低于合金熔化温度低20-50℃保温20～40min；
本步骤中在低于合金熔化温度低20-50℃保温20～40min的作用是将合金粉升温至临近熔化状态，设置保温为了保证构件的温度均匀。不仅避免合金粉在高温熔渗前提前汽化导致的损耗，而且大尺寸构件温度均匀也利于消除升温中产生的应力集中问题。在上述要求范围内变化，对后续熔渗反应没有明显影响。
A5.2、继续升温至熔渗温度下保温，完成高温熔渗。
进一步，步骤A5.2快速升温至最佳熔渗工艺温度，可以减少熔渗原料熔融初期粘度较大对工艺带来的不利影响。具体升温速率依据设备能力及构件结构特性决定，尽量控制在1个小时内完成升温。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明复合材料中铝相和碳化硅相均匀分布，通过铝的塑性变形阻碍裂纹扩展，提高了材料的强度和韧性，同时显著降低了反应熔渗温度；
(2)本发明给出了C/C复合材料的优选制备方法，基体碳孔隙率较高，比表面积大，反应活性高，更易于采用反应熔渗工艺；
(3)本发明采用混合树脂(Si-Al合金粉与酚醛树脂体系均匀混合制成)涂覆至复杂构件表面，酚醛树脂固化后成为贴合于复杂构件表面的“工装”，合金粉可沿“工装”均匀渗入构件中，且酚醛树脂高温下裂解为多孔碳网络结构，在后续熔渗反应中会碳化，碳化后与制备的C/SiC复合材料易于分离；
(4)本发明通过对混合树脂配制、预固化处理、熔渗前高温处理等步骤工艺设计，保证了熔渗反应的高效、高质。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行详细说明。
实施例1
将碳纤维预制体装入CVI-C炉内，在真空和1020℃条件下，通入C3H8与Ar混合气体，沉积180小时出炉。经过1700℃高温处理，采用呋喃树脂先驱体浸渍剂(聚乙二醇占10％)，进行真空浸渍-压力固化-800℃高温裂解，制备出密度为1.40g/cm3的低密度C/C多孔体材料。
采用硅铝合金粉与氨酚醛树脂均匀搅拌制成混合树脂，得到硬度约为HA13的混合树脂，其中树脂占30％，混合树脂均匀的涂覆到C/C多孔体的各个表面上，其中涂覆的混合树脂厚度约为C/C多孔体该处厚度的0.7倍左右，将涂覆有混合树脂的C/C复合材料在130℃下放置1小时(预固化)，在抽真空加热至1000℃保温30min，随后在1小时内升至1500℃，并保温90min，制备出C/C-SiC-Al复合材料，密度为2.2g/cm3，断裂韧性为15MPa·m1/2。
实施例2
采用实施例1相同工艺(其中呋喃树脂先驱体浸渍剂中聚乙二醇占10％)，制备出密度为1.40g/cm3的低密度C/C多孔体材料。混合树脂中树脂占10％，得到硬度约为HA27的混合树脂，混合树脂均匀的涂覆到C/C多孔体的各个表面上，其中涂覆的混合树脂厚度约为C/C多孔体该处厚度的0.5倍左右，将涂覆有混合树脂的C/C复合材料在130℃下放置1小时(预固化)，在抽真空加热至1000℃保温30min，随后在1小时内升至1500℃，并保温90min，制备出C/SiC复合材料，密度为2.2g/cm3，断裂韧性为12MPa·m1/2。
实施例3
采用实施例1相同工艺(其中呋喃树脂先驱体浸渍剂中聚乙二醇占20％)，制备出密度为1.40g/cm3的低密度C/C多孔体材料。混合树脂中树脂占30％，得到硬度约为HA27的混合树脂，混合树脂均匀的涂覆到C/C多孔体的各个表面上，其中涂覆的混合树脂厚度约为C/C多孔体该处厚度的0.5倍左右，将涂覆有混合树脂的C/C复合材料在130℃下放置1小时(预固化)，在抽真空加热至1000℃保温30min，随后在1小时内升至1500℃，并保温90min，制备出C/SiC复合材料，密度为2.0g/cm3，断裂韧性为20MPa·m1/2。
从实施例1、2可以看出，混合树脂硬度和树脂含量对最终复合材料的性能基本没影响，主要是根据不同构件形状调节粘稠度适合涂覆；根据实施例1、3可以看出，在C/C复合材料相同密度下，制孔剂含量增加，C/C复合材料的孔隙率增加，后续熔渗过程中容易与液态硅发生反应生成碳化硅，得到的最终制品的力学性能更高。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (10)

1.一种C/C-SiC-Al复合材料，其特征在于：由碳纤维和基体组成，所述的基体为铝相和碳化硅相均匀分布，由C/C复合材料采用Si-Al合金粉反应熔渗得到；所述的Si-Al合金粉与酚醛树脂体系均匀混合成混合树脂，混合树脂涂覆在C/C复合材料表面，经预固化、高温熔渗得到。
2.根据权利要求1所述的一种C/C-SiC-Al复合材料，其特征在于：所述的预固化工艺为在预固化温度TYG下，保温不低于0.5小时，不高于2小时。
3.根据权利要求1所述的一种C/C-SiC-Al复合材料，其特征在于：所述的C/C复合材料采用呋喃树脂先驱体浸渍剂，进行真空浸渍-压力固化-高温裂解制备得到，所述的呋喃树脂先驱体浸渍剂由呋喃树脂、制孔剂和溶剂组成，制孔剂的添加量为呋喃树脂先驱体浸渍剂总量的10％～20％，溶剂为添加量为呋喃树脂质量的5％～15％。
4.根据权利要求1所述的一种C/C-SiC-Al复合材料，其特征在于：所述的混合树脂的邵氏硬度为HA10～HA30。
5.根据权利要求1所述的一种C/C-SiC-Al复合材料，其特征在于：所述的混合树脂中酚醛树脂的含量为10％～30％。
6.一种制备C/C-SiC-Al复合材料的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
第一步，制备C/C复合材料，
第二步，混合树脂配制，
将Si-Al合金粉与酚醛树脂体系均匀混合制成混合树脂，所述的混合树脂的邵氏硬度为HA10～HA30；
第三步，将第二步制备得到的混合树脂涂覆在第一步得到的C/C复合材料所需熔渗表面，并压实；
第四步，将第三步涂覆了混合树脂的C/C复合材料在预固化温度TYG下预固化；
第五步，高温熔渗，得到C/SiC复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种制备C/C-SiC-Al复合材料的方法，其特征在于：所述第五步通过以下步骤进行，
A5.1、抽真空加热至低于合金熔化温度低20-50℃保温20～40min；
A5.2、继续升温至熔渗温度下保温，完成高温熔渗。
8.根据权利要求6所述的一种制备C/C-SiC-Al复合材料的方法，其特征在于：所述第一步C/C复合材料制备通过以下步骤进行，
A1.1、在纤维预制体表面制备一层热解碳(PyC)界面层，复合材料密度至0.9～1.1g/cm3；
A1.2、在高纯氩气、1700℃～1900℃条件下，进行2～4小时的高温处理；
A1.3、采用呋喃树脂先驱体浸渍剂，进行真空浸渍-压力固化-高温裂解，制备C/C复合材料，所述的呋喃树脂先驱体浸渍剂由呋喃树脂、制孔剂和溶剂组成，制孔剂的添加量为呋喃树脂先驱体浸渍剂总量的10％～20％，溶剂为添加量为呋喃树脂质量的5％～15％；
A1.4、重复步骤A1.3直至C/C复合材料密度为1.2～1.6g/cm3。
9.根据权利要求6所述的一种制备C/C-SiC-Al复合材料的方法，其特征在于：所述第二步中混合树脂中酚醛树脂的含量为10％～30％。
10.根据权利要求6所述的一种制备C/C-SiC-Al复合材料的方法，其特征在于：所述第一步中C/C复合材料密度为1.2～1.6g/cm3。
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