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Abstract

本发明提出一种制备陶瓷基复合材料的方法，通过制备混合树脂、将混合树脂涂抹在C/C复合材料所需熔渗表面、预固化、高温反应熔渗等步骤制备陶瓷基复合材料。本发明通过配制混合树脂，熔渗原料能容易地布置在所需熔渗的构件部位，解决因毛细渗透作用的深度局限导致的熔渗反应不均匀，可有效调节熔渗反应，得到反应均衡的陶瓷基复合材料，适宜制备大尺寸构件。

Description

一种制备陶瓷基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备陶瓷基复合材料的方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
纤维增韧的陶瓷基复合材料的制备工艺主要有化学气相渗透法(CVI)、先驱体转化法(PIP)和反应熔渗法(RMI)。与化学气相渗透法和先驱体转化法相比，反应熔渗工艺具有显著的制备周期短、制备成本低、致密化程度高的优点。
反应溶渗法(RMI)的基本原理是将熔渗金属加热到熔融液态，然后在一定的压力或无压条件下利用毛细作用渗入到预制体内部，发生化学反应后生成所需产物以制备得到陶瓷基复合材料。
目前反应溶渗法制备陶瓷基复合材料时大多采用将熔渗原料铺在坩锅底部，待熔渗制品直接放置在熔渗原料上面，待熔渗原料熔融后通过毛细作用来渗入构件内部，与基体碳发生反应制得陶瓷基复合材料。因毛细渗透作用的深度局限，此方法只适用于小尺寸或高度较低的构件，大尺寸构件常常需仿形工装在多部位布熔渗原料，但成本较高且存在分布不均匀的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种工艺可控、操作简便、熔渗原料分布均匀、反应稳定的制备陶瓷基复合材料的方法。
本发明的技术解决方案：一种制备陶瓷基复合材料的方法，通过以下步骤实现：
第一步，混合树脂配制，
将热固性树脂与熔渗原料混合均匀，得到混合树脂，混合树脂邵氏硬度调节为HA10～HA30；
若树脂含量过小，混合树脂黏性差，硬度偏大，其树脂无法捏合成团，不能很好的附着在构件表面，无法进行后续熔渗反应，因此，混合树脂其树脂含量不能低于5％；若树脂含量过高，硬度偏小，混合树脂在构件预固化阶段发生软化流动，熔渗原料可能出现局部堆积或缺料的不均匀问题，因此，混合树脂其树脂含量不能高于30％。混合树脂的硬度在上述范围内变化，对后续熔渗反应影响不明显。
进一步，混合树脂配制过程中可以适当加入有机溶剂来调节其粘度，使混合树脂的硬度在上述要求范围内，只要保证树脂含量满足5％～30％。
本领域技术人员根据实际采用的树脂和熔渗原料种类，采用混合方式，保证混合后的树脂邵氏硬度在上述要求范围内，且树脂含量满足5％～30％即可。
所述的树脂要求为热固性高分子材料，可高温裂解为多孔碳网络结构，其残碳率优选为5％～40％，其树脂与碳基体可浸润，其润湿角优选≤60°，树脂饱和溶液粘度优选为4～15泊。如聚氨酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、二乙烯基苯、糠醛等，由于其在后续熔渗反应中会碳化，具体种类没有特殊要求，一般在碳化后与制备的陶瓷基复合材料易于分离即可。
所述的熔渗原料为Si粉、Si-Zr合金粉、Si-Hf合金粉、Zr、Hf、Ti等金属粉，具体种类根据所需制备的陶瓷基复合材料种类决定，可制成SiC基、SiC-ZrC基、ZrC基等复合材料。
本发明混合树脂的配制根据实际要制备的复合材料要求，可以选择不同树脂、熔渗原料，制品不同部位所需熔渗的原料也可进行调节。
第二步，将第一步制备得到的混合树脂涂抹在C/C复合材料所需熔渗表面，并压实；
本步骤C/C复合材料的密度不能过高，最好低于1.7g/cm3，便于熔渗时熔融的熔渗原料进入，密度优选在1.2～1.6g/cm3。混合树脂涂抹的厚度根据该部位体积、密度及所需熔渗的原料质量来计算，保证构件反应后既不缺料也无过多残余熔渗原料，一般控制在复合材料厚度的0.2～1.0倍范围内。
本步骤的C/C复合材料为本领域公知技术，可以为化学气相沉积、前驱体碳化处理等工艺制备。
由于第一步中要求了树脂特性，约束了混合树脂的树脂含量及硬度，保证了在此步骤中混合树脂能轻松粘接于需要反应熔渗的构件部位表面，同时在一定时间内不会软化变形。
第三步，预固化，
将第二步得到的复合材料在预固化温度TYG下，保温不低于0.5小时，不高于2小时，TYG的取值范围为TJ～TJ+50℃，TJ为树脂的交联开始温度；
本步骤预固化，使树脂初步形成三维网络结构，混合树脂与构件形成一整体，使其在后续高温时树脂无软化剥离现象，保证了后续熔渗步骤的顺利进行。TYG取值太低，树脂不能初步形成三维网络结构，在后续高温熔渗时，树脂粘度会急剧降低，使混合树脂无法完好地附着在构件表面，熔渗反应无法进行，若TYG取值太高或保温时间过长，树脂固化程度过高，树脂完全硬化，降温后与基体界面会产生一定应力，大尺寸构件在后续熔渗工序装炉搬运时有剥落的隐患。在上述要求范围内变化，对后续熔渗反应没有明显影响。本领域技术人员根据实际生产在上述范围内选择合适的温度和保温时间。
第四步，熔渗，得到陶瓷基复合材料。
高温熔渗反应为本领域公知技术，根据采用的熔渗原料不同确定熔渗温度和工艺。
进一步，本发明提供了一种更优选的熔渗工艺，具体如下：
A4.1、熔渗前高温处理，
经第三步预固化的复合材料在惰性气氛中升温至熔渗原料的熔融温度以下20～100℃，保温0.5～1小时；
本步骤的作用是在常压状态将构件及熔渗原料升温至临近熔化状态，设置保温可保证构件各部分温度均匀。不仅避免熔渗原料在高温低气压时提前汽化导致的无谓损耗，大尺寸构件温度均衡也利于消除升温中产生的应力集中问题。在上述要求范围内变化，对后续熔渗反应没有明显影响。本领域技术人员根据实际生产在上述范围内选择合适的温度和保温时间。
该步骤对升温速率无特殊要求，依据设备能力及构件结构特性决定，以控制构件不产生应力变形为要素。
A4.2、将步骤A4.1熔渗前高温处理的复合材料，继续加热升温至熔渗温度，保温，完成高温熔渗反应，得到陶瓷基复合材料。
进一步，本步骤快速升温至最佳熔渗工艺温度，可以减少熔渗原料熔融初期粘度较大对工艺带来的不利影响。具体升温速率依据设备能力及构件结构特性决定，尽量控制在1个小时内完成升温。
本步骤将树脂约束的熔渗原料在高温熔融并通过毛细管作用渗入构件孔隙内部，与C/C复合材料中的基体碳反应生成SiC、ZrC等陶瓷基体，完成高温反应熔渗工艺。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明通过配制特殊要求的混合树脂，使熔渗原料能容易地布置在所需熔渗的构件部位，解决因毛细渗透作用的深度局限导致的熔渗反应不均匀，可有效调节熔渗反应，得到反应均衡的陶瓷基复合材料，适宜制备大尺寸构件；
(2)本发明适宜制备异形构件，解决大尺寸构件无支撑下斜面等部位无法布置熔渗原料的难题，避免了现有技术中制备大尺寸异形构件时需多次熔渗的问题；
(3)本发明可针对不同部位所需熔渗的原料数量和种类进行调节，适用于变厚度构件的均匀熔融渗；
(4)本发明可针对不同部位的设计需求同时进行Si、Si-Zr合金、Si-Hf合金等多种原料的熔渗处理；
(5)本发明不需加工熔渗坩埚及布料仿形工装，可极大降低成本；
(6)本发明通过对混合树脂配制、预固化处理、熔渗前高温处理等步骤工艺设计，保证了熔渗反应的高质、高效。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
下面结合具体实例及附图对本发明进行详细说明。
实施例1
制备C/SiC陶瓷复合材料，制备过程如图1所示：
1、配制混合树脂
将环氧树脂和乙醇、聚酰胺按质量比4：2：1的比例混合搅拌均匀，静置10分钟后按1:8的质量比加入到200目的硅粉中搅拌均匀，放置一段时间，得到硬度约为HA25的混合树脂(该状态树脂含量约7.9％)。
2、将混合树脂涂抹在密度为1.3g/cm3的C/C复合材料构件内外表面并压实，控制混合树脂厚度约为构件该处厚度的0.6倍左右。
3、环氧树脂/聚酰胺树脂体系起始交联温度约30℃，控制预固化温度为70℃。将涂覆混合树脂后的构件放入烘箱，按50℃/hr的升温速率由室温升温至70℃，保温40分钟后断电随炉降温，完成预固化。
4、将预固化的构件装熔渗炉，在氩气保护下常压升温4小时至1400℃，保温0.5小时，抽真空继续升温，1小时内升温至1600℃保温2小时完成高温熔融渗硅处理，随炉降温至常温，出炉，清理表面得到C/SiC陶瓷复合材料构件。实施例2
制备C/SiC陶瓷复合材料
1、配制混合树脂
将环氧树脂、聚酰胺按质量比比例混合搅拌均匀，静置10分钟后按1：3的质量比加入到200目的硅粉中搅拌均匀，放置一段时间，得到硬度约为HA13的混合树脂(树脂含量25％)。
2、将混合树脂涂抹在密度为1.4g/cm3的C/C波纹板的各个表面上并压实，控制混合树脂厚度约为波纹板该处厚度的0.7倍左右。
3、环氧树脂/聚酰胺树脂体系起始交联温度约30℃，控制在30℃下放置90分钟，完成预固化。
4、将预固化的构件装熔渗炉，在氩气保护下常压升温4小时至1400℃，保温0.5小时，抽真空继续升温，1小时内升温至1600℃保温2小时完成高温熔融渗硅处理，随炉降温至常温，出炉，清理表面得到C/SiC陶瓷复合材料构件。实施例3
制备C/C-SiC-ZrC陶瓷复合材料
1、配制混合树脂
将50％酚醛树脂和乙醇按质量比2：1的比例混合搅拌均匀，静置5分钟后按2:5的质量比加入200目的硅锆合金粉搅拌均匀，放置一段时间，得到硬度约为HA12的混合树脂(该状态树脂含量约13.3％)。
2、将混合树脂涂抹在密度为1.4g/cm3的C/C复合材料构件内外表面并压实，控制混合树脂厚度约为构件该处厚度的0.7倍左右。
3、由于酚醛树脂起始交联温度约60℃，控制预固化温度为100℃。将涂覆混合树脂后的构件放入烘箱，按50℃/hr的升温速率由室温升温至100℃，保温60分钟后断电随炉降温，完成预固化。
4、将涂覆硅锆合金混合树脂的构件装熔渗炉，在氮气保护下常压升温6小时至1400℃，保温1时间，抽真空继续升温0.5小时至1550℃保温2小时完成高温熔渗反应处理，随炉降温至常温，出炉，清理表面得到较为光洁的C/C-SiC-ZrC陶瓷复合材料构件。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (8)

1.一种制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
第一步，混合树脂配制，
将热固性树脂与熔渗原料混合均匀，得到混合树脂，所述的混合树脂邵氏硬度调节为HA10～HA30，混合树脂中热固性树脂含量为5％～30％；
第二步，将第一步制备得到的混合树脂涂抹在C/C复合材料所需熔渗表面，并压实；
第三步，预固化，
将第二步得到的复合材料在预固化温度TYG下，保温不低于0.5小时，不高于2小时，TYG的取值范围为TJ～TJ+50℃，TJ为热固性树脂的交联开始温度；
第四步，熔渗，得到陶瓷基复合材料，
A4.1、熔渗前高温处理，
经第三步预固化的复合材料在惰性气氛中升温至熔渗原料的熔融温度以下20～100℃，保温0.5～1小时；
A4.2、将步骤A4.1熔渗前高温处理的复合材料，继续加热至熔渗温度，进行高温熔渗反应，得到陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述步骤A4.2高温处理温度在1小时内升温至熔渗温度。
3.根据权利要求1所述的一种制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述第一步中热固性树脂为高温可裂解成孔碳网络结构的高分子材料，残碳率为5％～40％，热固性树脂与碳基体润湿角≤60°，树脂饱和溶液粘度为4～15泊。
4.根据权利要求1所述的一种制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述第一步中熔渗原料为Si粉、Si-Zr合金粉、Si-Hf合金粉和/或金属粉，所述的金属粉为Zr、Hf和/或Ti。
5.根据权利要求1所述的一种制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述第二步中C/C复合材料的密度低于1.7g/cm3。
6.根据权利要求5所述的一种制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述第二步中C/C复合材料密度为1.2～1.6g/cm3。
7.根据权利要求1所述的一种制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述第二步中混合树脂涂抹的厚度为C/C复合材料厚度的0.2～1.0倍。
8.根据权利要求1所述的一种制备陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述第一步配制混合树脂，根据最终制品要求选择相同或不同的热固性树脂和熔渗原料。
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