CN116813365B - 耐高温大尺寸碳碳承载板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳纤维复合材料技术领域，具体公开了一种耐高温大尺寸碳碳承载板及其制备方法，主要包括以下步骤：(1)编制碳纤维布；(2)将碳纤维布铺叠在真空袋膜中并抽真空，再将树脂浸渍液抽进真空袋膜中浸渍碳纤维布；最后热压固化压制成型，得到成型碳纤维布；所述树脂浸渍液包括树脂、溶剂；(3)将成型碳纤维布先碳化，再高温纯化，得到产品。本发明的耐高温大尺寸碳碳承载板具有高强度、高模量、尺寸稳定性好、抗热冲击性强、耐烧蚀等优点。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维复合材料技术领域，具体涉及一种耐高温大尺寸碳碳承载板及其制备方法。
背景技术
太阳能发电是一种清洁无污染的绿色能源，近年来光伏技术和产业化发展迅速，特别在中国，产业规模已跃居世界第一。在整个光伏产业链中，承载板是硅片镀膜设备的一种重要的载体。其工作原理为：待镀膜的硅片需平整的放置在承载板的工位上，经传输部件运输到硅片镀膜设备的等离子腔室内，然后在一定的工艺条件下进行镀膜。
随着太阳能光伏产业的迅速发展，市场对硅片镀膜的重量、产量均提出了更高的要求。常规承载板的载片容量由于承载板结构尺寸的制约已经无法满足市场的需求，为此大尺寸碳碳承载板的轻质、高强度、高刚性等性能得到行业的青睐。
现有技术中，碳碳承载板是以碳布为基体通过层压的方式固化定型，再经过碳化、致密化、高温纯化等步骤制备而成。其存在的主要技术问题是固化定型阶段所用的树脂及热压工艺存在缺陷，导致承载板到碳化、致密化及高温纯化阶段容易分层进而影响产品使用。
中国发明专利CN115259881A公开了一种碳/碳复合材料承载板及其制备方法，通过将网胎与单向布和/或双向布制备的碳纤维预制体，浸泡于酚醛树脂、脱硫石膏、蒙脱土及3-[N,N-二(羟乙基)氨基]-2-羟基丙磺酸组成的浸泡液中，经热压固化、碳化、增密、高温烧结制得，该承载板具有良好的刚性、强度及耐酸性，密度高，外观平整度好。在此基础上，本发明提供了一种全新的树脂调配配方，并优化浸胶、热压工艺，使工艺更加适合于制备大尺寸碳碳承载板。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明旨在提供一种耐高温大尺寸碳碳承载板及其制备方法。本发明通过自行调配树脂、优化浸胶、热压工艺解决了承载板在碳化、致密化及高温纯化过程中易分层失效的难题。
一种耐高温大尺寸碳碳承载板，由以下方法制备而成：
(1)采用碳纤维原丝编制成碳纤维布；
(2)将碳纤维布裁切为所需尺寸，然后将一定数量的碳纤维布一层一层铺叠在真空袋膜中并抽真空，再将树脂浸渍液抽进真空袋膜中浸渍碳纤维布并静置2-12h；最后通过多层压机进行热压固化压制成型，切掉边角，得到成型碳纤维布；
(3)将成型碳纤维布置于碳化炉中碳化，再高温纯化，冷却至室温，得到所述耐高温大尺寸碳碳承载板。
所述树脂浸渍液包括树脂、溶剂。
所述树脂为酚醛树脂和/或环氧树脂。
优选的，所述树脂由酚醛树脂与环氧树脂按照重量比3-10:1混合而成。
优选的，在本发明的一些实施例中采用的酚醛树脂为酚醛树脂PF9501，环氧树脂为环氧树脂E51。
将酚醛树脂与环氧树脂进行组合，可以利用两种树脂的互补性能，同时避免各自的缺点。酚醛树脂(例如酚醛树脂PF9501)可以提供高温下的耐热性和热稳定性，而环氧树脂(例如环氧树脂E51)则可以提供较好的成型性能和粘结性。同时，两种树脂的反应条件和固化速度也可以相互调节，提高材料的性能和工艺稳定性。酚醛树脂与环氧树脂的组合可以减少分层现象，提高产品的质量和稳定性。
所述溶剂为85-90wt％乙醇水溶液。
优选的，所述树脂浸渍液还包括助剂。
进一步优选的，所述树脂浸渍液由助剂、树脂与溶剂按照重量比2-5:25-35:100混合而成。
所述助剂为无机助剂、有机助剂中至少一种。
优选的，所述助剂由无机助剂与有机助剂按照重量比2-5:1混合而成。
所述有机助剂为甲醇钽、乙醇钽、异丙醇钽、正丁醇钽、三氟乙醇钽中任意一种。
优选的，所述有机助剂为异丙醇钽。
加入有机助剂如异丙醇钽，不仅可以提高树脂浸渍液的流动性和润湿性，从而充分渗透碳纤维布，增强涂覆性，还可以在高温下促进炭化，生成的碳化钽有助于提高产品的耐高温性和耐烧蚀性。
所述无机助剂为镁铝尖晶石和/或锆酸钆。
优选的，所述无机助剂为镁铝尖晶石与锆酸钆按照重量比5-8:1组成的混合物。
镁铝尖晶石，表达式为MgAl2O4，性质稳定，具有较高的高温耐压强度和抗热震性，可以提升碳碳材料的强度和抗热冲击性。锆酸钆，表达式为Gd2Zr2O7，高熔点，具有较好的高温相稳定性，可以增强碳碳材料的高温尺寸稳定性和模量。
以镁铝尖晶石与锆酸钆的混合物作为无机助剂，二者配合使用，可以形成复合陶瓷相，提高碳碳材料的尺寸稳定性和抗热冲击性。此外，在高温条件下锆酸钆能够形成致密的保护层，防止碳碳材料被氧化，同时镁铝尖晶石能够抵抗熔融金属和氧化物的侵蚀，从而提高产品的耐烧蚀性。
进一步优选的，所述无机助剂为改性无机助剂；所述改性无机助剂的制备方法为：
将6-8重量份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与40-60重量份70-80wt％乙醇水溶液混合均匀，在30-40℃、500-700r/min下搅拌30-50min，得到改性液；将5-7重量份无机助剂与120-160重量份无水乙醇混合均匀，再加入上述改性液，在50-60℃、200-400r/min下搅拌300-360min，离心、干燥，得到所述改性无机助剂。
进一步对无机助剂进行改性，改性液N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的水解物通过氢键和静电作用结合到无机助剂表面，不仅可以提高无机助剂在树脂浸渍液中的分散性和润湿性，而且改性后其表面含有的乙氨基/丙氨基可以起到固化剂的作用，辅助树脂固化，增强树脂浸渍液与碳纤维布之间的锚定作用，使其在热压和高温条件下具有更好的稳定性。
优选的，步骤(1)中碳纤维布的克重为300-500g/m2。
优选的，所述步骤(2)中热压的工艺参数为：在95-135℃、
0.2-5MPa下保压10-20min，然后在135-155℃、5-20MPa下保压30-90min，最后在3-20MPa保压冷却至室温，出炉。
步骤(3)中碳化、高温纯化均在惰性气氛中进行。
优选的，步骤(3)中碳化炉的碳化温度为800-1200℃，致密化至密度为1-2g/cm3。
优选的，步骤(3)中高温纯化的温度为1600-2200℃，时间为2-5h。
本发明的有益效果：
1、本发明的耐高温大尺寸碳碳承载板是以碳纤维为基体，树脂浸渍液为增强体复合而成的新型碳碳复合材料，具有高强度、高模量、尺寸稳定性好、抗热冲击性强、耐烧蚀等优点。
2、本发明解决了使用碳纤维布层压制备碳碳承载板易分层的问题，产生了有益的社会价值与经济效益，进一步推进光伏产业化发展。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例中采用的酚醛树脂为酚醛树脂PF9501，游离苯酚14.46％，固含量为57％，水分3.72％，粘度(25℃)为5400mPa·s，pH为7.90。
实施例中采用的环氧树脂为环氧树脂E51，环氧当量为180-190g/eq，固含量为99％，粘度(25℃)为7000-10000mPa·s。
实施例1
一种耐高温大尺寸碳碳承载板，由以下方法制备而成：
(1)采用碳纤维原丝(东丽T700 12k)编制成克重为420g/m2的碳纤维布；
(2)将碳纤维布裁切为所需尺寸，然后将一定数量的碳纤维布一层一层铺叠在真空袋膜中并抽真空，再将树脂浸渍液抽进真空袋膜中浸渍碳纤维布并静置6h；最后通过多层压机进行热压固化压制成型，切掉边角，得到成型碳纤维布；其中，碳纤维布的数量为27层；
(3)将成型碳纤维布置于800℃碳化炉中碳化，致密化至密度为1.50g/cm3，再于2100℃高温纯化3h，冷却至室温，得到所述耐高温大尺寸碳碳承载板。
所述热压的工艺参数为：在130℃、1MPa下保压15min，然后在150℃、10MPa下保压60min，最后在10MPa保压冷却至室温，出炉。
所述树脂浸渍液由树脂与溶剂按照重量比30:100混合而成。
所述溶剂为87wt％乙醇水溶液。
所述树脂由酚醛树脂与环氧树脂按照重量比5:1混合而成。
实施例2
一种耐高温大尺寸碳碳承载板，由以下方法制备而成：
(1)采用碳纤维原丝(东丽T700 12k)编制成克重为420g/m2的碳纤维布；
(2)将碳纤维布裁切为所需尺寸，然后将一定数量的碳纤维布一层一层铺叠在真空袋膜中并抽真空，再将树脂浸渍液抽进真空袋膜中浸渍碳纤维布并静置6h；最后通过多层压机进行热压固化压制成型，切掉边角，得到成型碳纤维布；其中，碳纤维布的数量为27层；
(3)将成型碳纤维布置于800℃碳化炉中碳化，致密化至密度为1.50g/cm3，再于2100℃高温纯化3h，冷却至室温，得到所述耐高温大尺寸碳碳承载板。
所述热压的工艺参数为：在130℃、1MPa下保压15min，然后在150℃、10MPa下保压60min，最后在10MPa保压冷却至室温，出炉。
所述树脂浸渍液由助剂、树脂与溶剂按照重量比3.5:30:100混合而成。
所述溶剂为87wt％乙醇水溶液。
所述树脂由酚醛树脂与环氧树脂按照重量比5:1混合而成。
所述助剂为有机助剂。所述有机助剂为异丙醇钽。
实施例3
一种耐高温大尺寸碳碳承载板，由以下方法制备而成：
(1)采用碳纤维原丝(东丽T700 12k)编制成克重为420g/m2的碳纤维布；
(2)将碳纤维布裁切为所需尺寸，然后将一定数量的碳纤维布一层一层铺叠在真空袋膜中并抽真空，再将树脂浸渍液抽进真空袋膜中浸渍碳纤维布并静置6h；最后通过多层压机进行热压固化压制成型，切掉边角，得到成型碳纤维布；其中，碳纤维布的数量为27层；
(3)将成型碳纤维布置于800℃碳化炉中碳化，致密化至密度为1.50g/cm3，再于2100℃高温纯化3h，冷却至室温，得到所述耐高温大尺寸碳碳承载板。
所述热压的工艺参数为：在130℃、1MPa下保压15min，然后在150℃、10MPa下保压60min，最后在10MPa保压冷却至室温，出炉。
所述树脂浸渍液由助剂、树脂与溶剂按照重量比3.5:30:100混合而成。
所述溶剂为87wt％乙醇水溶液。
所述树脂由酚醛树脂与环氧树脂按照重量比5:1混合而成。
所述助剂由无机助剂与有机助剂按照重量比3:1混合而成。
所述有机助剂为异丙醇钽。
所述无机助剂为镁铝尖晶石、锆酸钆按照重量比6:1的混合物。
实施例4
一种耐高温大尺寸碳碳承载板，由以下方法制备而成：
(1)采用碳纤维原丝(东丽T700 12k)编制成克重为420g/m2的碳纤维布；
(2)将碳纤维布裁切为所需尺寸，然后将一定数量的碳纤维布一层一层铺叠在真空袋膜中并抽真空，再将树脂浸渍液抽进真空袋膜中浸渍碳纤维布并静置6h；最后通过多层压机进行热压固化压制成型，切掉边角，得到成型碳纤维布；其中，碳纤维布的数量为27层；
(3)将成型碳纤维布置于800℃碳化炉中碳化，致密化至密度为1.50g/cm3，再于2100℃高温纯化3h，冷却至室温，得到所述耐高温大尺寸碳碳承载板。
所述热压的工艺参数为：在130℃、1MPa下保压15min，然后在150℃、10MPa下保压60min，最后在10MPa保压冷却至室温，出炉。
所述树脂浸渍液由助剂、树脂与溶剂按照重量比3.5:30:100混合而成。
所述溶剂为87wt％乙醇水溶液。
所述树脂由酚醛树脂与环氧树脂按照重量比5:1混合而成。
所述助剂由无机助剂与有机助剂按照重量比3:1混合而成。
所述有机助剂为异丙醇钽。
所述无机助剂为镁铝尖晶石。
实施例5
一种耐高温大尺寸碳碳承载板，由以下方法制备而成：
(1)采用碳纤维原丝(东丽T700 12k)编制成克重为420g/m2的碳纤维布；
(2)将碳纤维布裁切为所需尺寸，然后将一定数量的碳纤维布一层一层铺叠在真空袋膜中并抽真空，再将树脂浸渍液抽进真空袋膜中浸渍碳纤维布并静置6h；最后通过多层压机进行热压固化压制成型，切掉边角，得到成型碳纤维布；其中，碳纤维布的数量为27层；
(3)将成型碳纤维布置于800℃碳化炉中碳化，致密化至密度为1.50g/cm3，再于2100℃高温纯化3h，冷却至室温，得到所述耐高温大尺寸碳碳承载板。
所述热压的工艺参数为：在130℃、1MPa下保压15min，然后在150℃、10MPa下保压60min，最后在10MPa保压冷却至室温，出炉。
所述树脂浸渍液由助剂、树脂与溶剂按照重量比3.5:30:100混合而成。
所述溶剂为87wt％乙醇水溶液。
所述树脂由酚醛树脂与环氧树脂按照重量比5:1混合而成。
所述助剂由无机助剂与有机助剂按照重量比3:1混合而成。
所述有机助剂为异丙醇钽。
所述无机助剂为锆酸钆。
实施例6
一种耐高温大尺寸碳碳承载板，由以下方法制备而成：
(1)采用碳纤维原丝(东丽T700 12k)编制成克重为420g/m2的碳纤维布；
(2)将碳纤维布裁切为所需尺寸，然后将一定数量的碳纤维布一层一层铺叠在真空袋膜中并抽真空，再将树脂浸渍液抽进真空袋膜中浸渍碳纤维布并静置6h；最后通过多层压机进行热压固化压制成型，切掉边角，得到成型碳纤维布；其中，碳纤维布的数量为27层；
(3)将成型碳纤维布置于800℃碳化炉中碳化，致密化至密度为1.50g/cm3，再于2100℃高温纯化3h，冷却至室温，得到所述耐高温大尺寸碳碳承载板。
所述热压的工艺参数为：在130℃、1MPa下保压15min，然后在150℃、10MPa下保压60min，最后在10MPa保压冷却至室温，出炉。
所述树脂浸渍液由助剂、树脂与溶剂按照重量比3.5:30:100混合而成。
所述溶剂为87wt％乙醇水溶液。
所述树脂由酚醛树脂与环氧树脂按照重量比5:1混合而成。
所述助剂由改性无机助剂与有机助剂按照重量比3:1混合而成。
所述有机助剂为异丙醇钽。
所述改性无机助剂的制备方法为：
将6.5重量份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与50重量份75wt％乙醇水溶液混合均匀，在35℃、600r/min下搅拌40min，得到改性液；将5.5重量份无机助剂与150重量份无水乙醇混合均匀，再加入上述改性液，在55℃、300r/min下搅拌350min，离心、干燥，得到所述改性无机助剂。所述无机助剂为镁铝尖晶石、锆酸钆按照重量比6:1的混合物。
测试例1
层间剪切性能测试：采用压缩测试方法对上述各例制备的耐高温大尺寸碳碳承载板样品进行层间剪切强度测试。碳碳承载板的层间剪切性能越好，层压成型碳纤维布的层间结合强度就越高，从而避免了承载板在碳化、致密化及高温纯化过程中易分层失效的问题。测试时设置加载速率为1mm/min。
层间剪切强度计算公式：T＝S/(R×D)
其中，T为层间剪切强度，MPa；S为最大载荷，N；R为耐高温大尺寸碳碳承载板样品中间两条缝隙内侧之间的宽度，mm；D为耐高温大尺寸碳碳承载板样品宽度，mm。
表1层间剪切强度测试结果
| 层间剪切强度(MPa) | |
| 实施例1 | 39.6 |
| 实施例2 | 50.1 |
| 实施例3 | 73.5 |
| 实施例4 | 68.0 |
| 实施例5 | 65.6 |
| 实施例6 | 78.2 |
测试例2
拉伸及模量性能测试：采用万能试验机对上述各例制备的耐高温大尺寸碳碳承载板样品进行性能测试。按照耐高温大尺寸碳碳承载板样品的轴向进行拉伸，测试时加载速度设置为1mm/min。
拉伸强度计算公式：P＝b/t
拉伸弹性模量计算公式：E＝(Δb×h)/(t×Δh)
其中，P为拉伸强度，MPa；b为破坏或最大载荷，N；t为耐高温大尺寸碳碳承载板样品的横截面积，cm2。E为拉伸弹性模量，GPa；Δb为载荷—变形曲线上的初始直线段的载荷增量，N；Δh为与Δb对应的标距h内的变形增量，mm。
表2拉伸强度及弹性模量测试结果
从表1、2可知，与实施例1相比，实施例2的强度及模量有所增加，表明加入有机助剂可以改善树脂浸渍液的润湿性以及高温下促进碳化，从而有助于提高碳碳承载板的强度及模量。与实施例2相比，实施例3-5的强度及模量明显提高，表明加入无机助剂镁铝尖晶石和/或锆酸钆可以提升碳碳材料的高温耐压强度和抗热震性，增强碳碳材料的高温相稳定性，从而有助于提高碳碳承载板的强度及模量。与实施例3相比，实施例6的强度及模量进一步提高，表明通过对无机助剂改性，不仅可以提高无机助剂在树脂浸渍液中的分散性和润湿性，而且改性后其表面含有的乙氨基/丙氨基可以起到固化剂的作用，辅助树脂固化，增强树脂浸渍液与碳纤维布之间的锚定作用，使其在热压和高温条件下具有更好的稳定性，从而有助于提高碳碳承载板的强度及模量。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (8)
1.耐高温大尺寸碳碳承载板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用碳纤维原丝编制成碳纤维布；
(2)将碳纤维布裁切为所需尺寸，然后将一定数量的碳纤维布一层一层铺叠在真空袋膜中并抽真空，再将树脂浸渍液抽进真空袋膜中浸渍碳纤维布；最后热压固化压制成型，切掉边角，得到成型碳纤维布；所述树脂浸渍液由助剂、树脂与溶剂按照重量比2-5:25-35:100混合而成；所述助剂由改性无机助剂与有机助剂按照重量比2-5:1混合而成；
(3)将成型碳纤维布先碳化，再高温纯化，得到所述耐高温大尺寸碳碳承载板；
所述改性无机助剂的制备方法为：
将6-8重量份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与40-60重量份70-80wt％乙醇水溶液混合均匀，在30-40℃、500-700r/min下搅拌30-50min，得到改性液；将5-7重量份无机助剂与120-160重量份无水乙醇混合均匀，再加入上述改性液，在50-60℃、200-400r/min下搅拌300-360min，离心、干燥，得到所述改性无机助剂；所述无机助剂为镁铝尖晶石与锆酸钆按照重量比5-8:1组成的混合物；
所述有机助剂为甲醇钽、乙醇钽、异丙醇钽、正丁醇钽、三氟乙醇钽中任意一种。
2.如权利要求1所述的耐高温大尺寸碳碳承载板的制备方法，其特征在于，所述树脂为酚醛树脂和/或环氧树脂。
3.如权利要求2所述的耐高温大尺寸碳碳承载板的制备方法，其特征在于，所述树脂由酚醛树脂与环氧树脂按照重量比3-10:1混合而成。
4.如权利要求1所述的耐高温大尺寸碳碳承载板的制备方法，其特征在于，步骤(1)中碳纤维布的克重为300-500g/m2。
5.如权利要求1所述的耐高温大尺寸碳碳承载板的制备方法，其特征在于，步骤(2)中热压的工艺参数为：在95-135℃、0.2-5MPa下保压10-20min，然后在135-155℃、5-20MPa下保压30-90min，最后在3-20MPa保压冷却至室温，出炉。
6.如权利要求1所述的耐高温大尺寸碳碳承载板的制备方法，其特征在于，步骤(3)中碳化炉的碳化温度为800-1200℃，致密化至密度为1-2g/cm3。
7.如权利要求1所述的耐高温大尺寸碳碳承载板的制备方法，其特征在于，步骤(3)中高温纯化的温度为1600-2200℃。
8.耐高温大尺寸碳碳承载板，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的方法制备而成。
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