CN114804893B - 一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法；方案以联苯环氧树脂、环氧树脂作为树脂胶液的主料，并加入固化剂等组分配置树脂胶液，在树脂胶液中掺杂陶瓷纤维网格片状骨架，并进行固化，制备得到连续陶瓷纤维掺杂的树脂板，再进行切割加工成型，以得到电子产品外壳；在该方案中本申请选择掺杂联苯环氧树脂，同时掺杂双层复合陶瓷纤维对单层基材进行增强，使得制备得到的电子产品外壳具有较优异的力学性能，同时，传统的碳纤维增强材料应用于电子产品上会影响信号的传输，产生干扰，而本方案所掺杂的复合陶瓷纤维具有重量轻、不导电、无干扰的优点，可广泛应用于电子产品的外壳制备，具有较高的实用性。

Description

一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子产品外壳技术领域，具体为一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法。
背景技术
连续陶瓷纤维具有耐火、耐高温、质量轻、高透气等性能，常用于航空航天、原子能等领域，是现有较为常用的一种节能材料，但现有技术中并未有将其应用于电子产品外壳的应用；现如今的电子产品外壳多掺杂碳纤维进行增强，但传统的碳纤维增强外壳应用于电子产品上会影响信号的传输，产生干扰，而连续陶瓷纤维具有重量轻、不导电、无干扰的优点，可克服传统碳纤维的缺点。
基于上述情况，我们公开了一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法，以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳的制备方法，包括以下步骤：
(1)取无水乙醇、去离子水和氨水，50～55℃水浴下恒温下搅拌1～2h，得到氨水溶液；取KH-570加入甲醇、去离子水混合液中，搅拌1.5～2h，得到KH-570溶液；
取复合陶瓷纤维，丙酮溶液清洗，超声分散1～2h，真空干燥，干燥后浸入正硅酸乙酯溶液中，浸泡8～10h，再转移至氨水溶液中，50～55℃水浴下反应30～40min，取出后真空干燥，接着转移至KH-570溶液中，超声分散10～20min，在氮气环境下反应20～24h，反应温度为55～65℃，取出后50～55℃下干燥去除溶剂，80～85℃下真空干燥，依次采用无水乙醇、去离子水洗涤，真空干燥，得到改性陶瓷纤维；
(2)取改性陶瓷纤维，以改性陶瓷纤维为横向延伸的经纱、纵向延伸的纬纱，编织形成网格片状骨架，将网格片状骨架转移至模具中，浇注浸润树脂胶液，加热固化，形成单层基材；
取若干单层基材，层压后通过切割、钻铣加工形成孔和槽，得到所述外壳。
较优化的方案，所述单层基材的厚度为0.3～0.4mm；
步骤(2)中，所述树脂胶液制备步骤为：
取2,2’,6,6’-四甲基-4,4’联苯双酚、三乙醇胺和环氧氯丙烷，100～110℃油浴下混合均匀，加入5mol/L的氢氧化钠溶液，滴加时间为30～40min，滴加后保温回流反应3～4h，反应后冷却，洗涤干燥，得到联苯环氧树脂；
取环氧树脂和联苯环氧树脂，60～65℃下搅拌2～3h，加入甲基六氢苯酐和促进剂，混合均匀，得到树脂胶液。
较优化的方案，所述甲基六氢苯酐、环氧树脂和联苯环氧树脂的质量比为9：8：1；所述促进剂为甲基六氢苯酐用量的1wt％。
较优化的方案，步骤(1)中，复合陶瓷纤维的制备步骤为：
A：取硫酸铝和硼酸混合，搅拌至溶解，得到混合液，80～90℃下在混合液中缓慢滴加碳酸钙、铝粉和氧化物粉末，搅拌30～40min，加入醋酸，反应3～4h，过滤，得到铝溶胶；取铝溶胶和硅溶胶混合均匀，40～50℃下减压浓缩，得到可纺前驱体溶胶；
取可纺前驱体溶胶，通过干法纺丝制备凝胶连续纤维，高温煅烧，得到连续陶瓷纤维；
B：取磷酸镧和氧化铝，搅拌均匀后得到混合物料；取混合物料，无水乙醇溶解，球磨18～20h，得到浸渍料A；
取硅溶胶和氧化物粉末，混合均匀后加入去离子水，搅拌30～40min，加入分散剂，球磨20～24h，得到浸渍料B；
将浸渍料A填充至模具中，取连续陶瓷纤维，分散辊分散，将其牵引至模具中浸润浸渍料A，浸润时间为48～72h，浸润后牵引拉出，70～80℃下真空干燥，再牵引至浸渍料B中浸润，浸润时间为20～24h，浸润后真空干燥，以4～5℃/min的升温速率升温至1500～1550℃，保温1～2h，冷却，得到复合陶瓷纤维。
较优化的方案，步骤A中，所述氧化物粉末包括氧化锆和氧化钇，所述氧化锆的用量为混合液的6wt％，所述氧化钇用量为混合液用量的3wt％，所述铝粉的用量为混合液的10～12wt％；所述铝溶胶和硅溶胶的质量比为2：1。
较优化的方案，步骤A中，高温煅烧工艺为：煅烧时以1～2℃/min的升温速率升温至300～350℃，保温0.5～1h，再以1～2℃/min的升温速率升温至500～550℃，保温0.5～1h，接着以3～4℃/min的升温速率升温至750～800℃，保温20～30min，最后以6～8℃/min的升温速率升温至1500～1550℃，保温30～40min。
较优化的方案，步骤B中，所述氧化物粉末和硅溶胶的质量比为8：1；所述分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为浸渍料B的0.5～1wt％。
较优化的方案，步骤(2)中，所述树脂胶液的固化温度为140～145℃，固化时间为2～3h。
较优化的方案，根据以上任一项所述的一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳的制备方法制备的外壳。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳的制备方法，方案以联苯环氧树脂、环氧树脂作为树脂胶液的主料，并加入固化剂等组分配置树脂胶液，再以改性陶瓷纤维为横向延伸的经纱、纵向延伸的纬纱，编织形成网格片状骨架，将网格片状骨架转移至模具中，浇注浸润树脂胶液，加热固化，形成单层基材(环氧树脂板)；若干单层基材，层压后通过切割、钻铣加工形成孔和槽，得到所述外壳；在该方案中本申请选择掺杂联苯环氧树脂，联苯环氧树脂是以四甲基联苯双酚为线性单体，以三乙醇胺为支化单体，交联聚合得到含有四甲基联苯的环氧树脂，该环氧树脂的掺杂可对环氧树脂体系进行增韧增强，以提高外壳的强度和力学性能。
同时，在该方案基础上，本申请对现有连续陶瓷纤维的制备工艺进行改进，先以硫酸铝为铝源，硼酸为硼源，混合后加入铝粉、碳酸钙和氧化物粉末，高温煅烧后制备得到一种高性能的连续陶瓷纤维，该连续陶瓷纤维的拉伸强度和其他力学性能优异，掺杂至环氧树脂外壳中能够进一步提高产品的强度和力学性能。
为进一步提高外壳的强度，本申请对连续陶瓷纤维进行表面浸润，先将其浸润至磷酸镧和氧化铝混合溶液中，干燥后形成中间层，再将其浸润至硅溶胶、氧化物粉末混合液中，高温煅烧，形成复合陶瓷纤维；该步骤的目的为：
一方面，在连续陶瓷纤维表面形成外层陶瓷增强层，能够提高复合陶瓷纤维的拉伸强度，从而对单层基材进行增韧，但单纯的浸润硅溶胶，其外层陶瓷增强层和内层陶瓷纤维的结合性较差，其力学增强效果提升不明显，因此在其表面先浸润过渡层，再浸润硅溶胶，使内层陶瓷纤维和外层陶瓷增强层的结合性更为优异，增强效果更为明显；
另一方面，在连续陶瓷纤维外层煅烧陶瓷增强层，其外层陶瓷增强层容易出现裂纹，因此在后续步骤中会浸入硅溶胶中，并原位合成二氧化硅，以对连续陶瓷纤维进行填充，并形成粗糙的表面，以提高陶瓷纤维与环氧树脂之间的相容性和结合性；因此为提高相容性和后续二氧化硅的原位合成，在外层陶瓷增强层制备时选择在硅溶胶中掺杂氧化物粉末，实际加工效果更为优异。
同时，本申请对制备的复合陶瓷纤维进行表面二氧化硅原位合成，并接枝KH-570，由于KH-570和二氧化硅的原位合成，陶瓷纤维与环氧树脂的相容性更为优异，且对单层基材的增强性能更为优异；在KH-570接枝过程中，为提高接枝效果，本申请浸润KH-570溶液并反应后，先依次置于50℃、80℃下干燥去除溶剂，再进行洗涤；相比于常规的直接进行洗涤离心，真空干燥步骤，其避免了直接洗涤对弱氢键的破坏，从而导致KH-570的解吸附，使得KH-570的接枝量更高。
本发明公开了一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳的制备方法，工艺设计合理，方案掺杂的双层复合陶瓷纤维对单层基材进行增强，使得制备得到的电子产品外壳具有较优异的力学性能，同时，传统的碳纤维增强材料应用于电子产品上会影响信号的传输，产生干扰，而本方案所掺杂的双层复合陶瓷纤维具有重量轻、不导电、无干扰的优点，可广泛应用于电子产品的外壳制备，包括但不限于手机、电脑等产品的外壳，具有较高的实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，联苯环氧树脂的制备步骤为：取2,2’,6,6’-四甲基-4,4’联苯双酚、三乙醇胺和环氧氯丙烷，105℃油浴下混合均匀，加入5mol/L的氢氧化钠溶液，滴加时间为35min，滴加后保温回流反应3.5h，反应后冷却，洗涤干燥，得到联苯环氧树脂；
所述三乙醇胺的用量为2,2’,6,6’-四甲基-4,4’联苯双酚的30wt％；所述环氧氯丙烷的用量为2,2’,6,6’-四甲基-4,4’联苯双酚的200wt％，所述氢氧化钠溶液的用量为2,2’,6,6’-四甲基-4,4’联苯双酚的100wt％。
实施例1：
一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取硫酸铝和硼酸混合，所述硼酸与硫酸铝的摩尔比为1：3，搅拌至溶解，得到混合液；80℃下在混合液中缓慢滴加碳酸钙、铝粉和氧化物粉末，搅拌40min，加入醋酸，反应3h，过滤，得到铝溶胶；所述氧化物粉末包括氧化锆和氧化钇，所述氧化锆的用量为混合液的6wt％，所述氧化钇用量为混合液用量的3wt％，所述铝粉的用量为混合液的12wt％；所述碳酸钙与硫酸铝的摩尔比为1：1；所述铝溶胶的pH为3.5。
取铝溶胶和硅溶胶混合均匀，40℃下减压浓缩，得到可纺前驱体溶胶；所述铝溶胶和硅溶胶的质量比为2：1。
取可纺前驱体溶胶，通过干法纺丝制备凝胶连续纤维，高温煅烧，煅烧时以1℃/min的升温速率升温至300℃，保温1h，再以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温1h，接着以3℃/min的升温速率升温至750℃，保温30min，最后以6℃/min的升温速率升温至1500℃，保温40min。得到连续陶瓷纤维；所述连续陶瓷纤维的直径为16μm。
(2)取磷酸镧和氧化铝，质量比为4：1，搅拌均匀后得到混合物料；取混合物料，无水乙醇溶解，球磨18h，得到浸渍料A；所述混合物料和无水乙醇的体积比为1：15。
取硅溶胶和氧化物粉末，混合均匀后加入去离子水，搅拌30min，加入分散剂，球磨20h，得到浸渍料B；所述氧化物粉末和硅溶胶的质量比为8：1；所述分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为浸渍料B的1wt％。
将浸渍料A填充至模具中，取连续陶瓷纤维，分散辊分散，将其牵引至模具中浸润浸渍料A，浸润时间为48h，浸润后牵引拉出，70℃下真空干燥，再牵引至浸渍料B中浸润，浸润时间为20h，浸润后真空干燥，以4℃/min的升温速率升温至1500℃，保温2h，冷却，得到复合陶瓷纤维。
(3)取无水乙醇、去离子水和氨水，50℃水浴下恒温下搅拌2h，得到氨水溶液；所述无水乙醇、去离子水的重量比为6：1，所述氨水溶液的pH为10；所述正硅酸乙酯溶液的浓度为1wt％。
取KH-570加入甲醇、去离子水混合液中，搅拌1.5h，得到20g/L的KH-570溶液。
取复合陶瓷纤维，丙酮溶液清洗，超声分散1h，真空干燥，干燥后浸入正硅酸乙酯溶液中，浸泡8h，再转移至氨水溶液中，50℃水浴下反应40min，取出后真空干燥，接着转移至KH-570溶液中，超声分散10min，在氮气环境下反应20h，反应温度为55℃，取出后50℃下干燥去除溶剂，80℃下真空干燥，依次采用无水乙醇、去离子水洗涤，真空干燥，得到改性陶瓷纤维。
所述复合陶瓷纤维与正硅酸乙酯溶液、氨水溶液、KH-570溶液的质量比为1：8：6：6。
(4)取环氧树脂和联苯环氧树脂，60℃下搅拌3h，加入甲基六氢苯酐和促进剂，混合均匀，得到树脂胶液；所述甲基六氢苯酐、环氧树脂和联苯环氧树脂的质量比为9：8：1；所述促进剂为甲基六氢苯酐用量的1wt％。
取改性陶瓷纤维，以改性陶瓷纤维为横向延伸的经纱、纵向延伸的纬纱，编织形成网格片状骨架，将网格片状骨架转移至模具中，浇注浸润树脂胶液，加热固化，所述固化温度为140℃，固化时间为3h，形成单层基材；所述单层基材的厚度为0.4mm；所述改性陶瓷纤维与树脂胶液的质量比为1：4。
取4层单层基材，层压后通过切割、钻铣加工形成孔和槽，得到所述外壳。
实施例2：
一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取硫酸铝和硼酸混合，所述硼酸与硫酸铝的摩尔比为1：3，搅拌至溶解，得到混合液；85℃下在混合液中缓慢滴加碳酸钙、铝粉和氧化物粉末，搅拌35min，加入醋酸，反应3.5h，过滤，得到铝溶胶；所述氧化物粉末包括氧化锆和氧化钇，所述氧化锆的用量为混合液的6wt％，所述氧化钇用量为混合液用量的3wt％，所述铝粉的用量为混合液的12wt％；所述碳酸钙与硫酸铝的摩尔比为1：1；所述铝溶胶的pH为3.5。
取铝溶胶和硅溶胶混合均匀，45℃下减压浓缩，得到可纺前驱体溶胶；所述铝溶胶和硅溶胶的质量比为2：1。
取可纺前驱体溶胶，通过干法纺丝制备凝胶连续纤维，高温煅烧，煅烧时以2℃/min的升温速率升温至340℃，保温1h，再以2℃/min的升温速率升温至550℃，保温0.5h，接着以4℃/min的升温速率升温至800℃，保温20min，最后以8℃/min的升温速率升温至1550℃，保温30min。得到连续陶瓷纤维；所述连续陶瓷纤维的直径为16μm。
(2)取磷酸镧和氧化铝，质量比为4：1，搅拌均匀后得到混合物料；取混合物料，无水乙醇溶解，球磨19h，得到浸渍料A；所述混合物料和无水乙醇的体积比为1：15；
取硅溶胶和氧化物粉末，混合均匀后加入去离子水，搅拌35min，加入分散剂，球磨22h，得到浸渍料B；所述氧化物粉末和硅溶胶的质量比为8：1；所述分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为浸渍料B的1wt％。
将浸渍料A填充至模具中，取连续陶瓷纤维，分散辊分散，将其牵引至模具中浸润浸渍料A，浸润时间为56h，浸润后牵引拉出，75℃下真空干燥，再牵引至浸渍料B中浸润，浸润时间为22h，浸润后真空干燥，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，保温1h，冷却，得到复合陶瓷纤维。
(3)取无水乙醇、去离子水和氨水，52℃水浴下恒温下搅拌1.5h，得到氨水溶液；所述无水乙醇、去离子水的重量比为6：1，所述氨水溶液的pH为10；所述正硅酸乙酯溶液的浓度为1wt％。
取KH-570加入甲醇、去离子水混合液中，搅拌1.5h，得到20g/L的KH-570溶液；
取复合陶瓷纤维，丙酮溶液清洗，超声分散1.5h，真空干燥，干燥后浸入正硅酸乙酯溶液中，浸泡9h，再转移至氨水溶液中，55℃水浴下反应35min，取出后真空干燥，接着转移至KH-570溶液中，超声分散15min，在氮气环境下反应22h，反应温度为60℃，取出后50℃下干燥去除溶剂，80℃下真空干燥，依次采用无水乙醇、去离子水洗涤，真空干燥，得到改性陶瓷纤维；
所述复合陶瓷纤维与正硅酸乙酯溶液、氨水溶液、KH-570溶液的质量比为1：8：6：6。
(4)取环氧树脂和联苯环氧树脂，62℃下搅拌2.5h，加入甲基六氢苯酐和促进剂，混合均匀，得到树脂胶液；所述甲基六氢苯酐、环氧树脂和联苯环氧树脂的质量比为9：8：1；所述促进剂为甲基六氢苯酐用量的1wt％。
取改性陶瓷纤维，以改性陶瓷纤维为横向延伸的经纱、纵向延伸的纬纱，编织形成网格片状骨架，将网格片状骨架转移至模具中，浇注浸润树脂胶液，加热固化，所述固化温度为140℃，固化时间为2.5h，形成单层基材；所述单层基材的厚度为0.4mm；所述改性陶瓷纤维与树脂胶液的质量比为1：4。
取4层单层基材，层压后通过切割、钻铣加工形成孔和槽，得到所述外壳。
实施例3：
一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取硫酸铝和硼酸混合，所述硼酸与硫酸铝的摩尔比为1：3，搅拌至溶解，得到混合液；90℃下在混合液中缓慢滴加碳酸钙、铝粉和氧化物粉末，搅拌30min，加入醋酸，反应4h，过滤，得到铝溶胶；所述氧化物粉末包括氧化锆和氧化钇，所述氧化锆的用量为混合液的6wt％，所述氧化钇用量为混合液用量的3wt％，所述铝粉的用量为混合液的12wt％；所述碳酸钙与硫酸铝的摩尔比为1：1；所述铝溶胶的pH为3.5。
取铝溶胶和硅溶胶混合均匀，50℃下减压浓缩，得到可纺前驱体溶胶；所述铝溶胶和硅溶胶的质量比为2：1。
取可纺前驱体溶胶，通过干法纺丝制备凝胶连续纤维，高温煅烧，煅烧时以2℃/min的升温速率升温至350℃，保温0.5h，再以2℃/min的升温速率升温至550℃，保温0.5h，接着以4℃/min的升温速率升温至800℃，保温20min，最后以8℃/min的升温速率升温至1550℃，保温30min。得到连续陶瓷纤维；所述连续陶瓷纤维的直径为16μm。
(2)取磷酸镧和氧化铝，质量比为4：1，搅拌均匀后得到混合物料；取混合物料，无水乙醇溶解，球磨20h，得到浸渍料A；所述混合物料和无水乙醇的体积比为1：15。
取硅溶胶和氧化物粉末，混合均匀后加入去离子水，搅拌40min，加入分散剂，球磨24h，得到浸渍料B；所述氧化物粉末和硅溶胶的质量比为8：1；所述分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为浸渍料B的1wt％。
将浸渍料A填充至模具中，取连续陶瓷纤维，分散辊分散，将其牵引至模具中浸润浸渍料A，浸润时间为72h，浸润后牵引拉出，80℃下真空干燥，再牵引至浸渍料B中浸润，浸润时间为24h，浸润后真空干燥，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，保温1h，冷却，得到复合陶瓷纤维。
(3)取无水乙醇、去离子水和氨水，55℃水浴下恒温下搅拌1h，得到氨水溶液；所述无水乙醇、去离子水的重量比为6：1，所述氨水溶液的pH为10；所述正硅酸乙酯溶液的浓度为1wt％。
取KH-570加入甲醇、去离子水混合液中，搅拌2h，得到20g/L的KH-570溶液。
取复合陶瓷纤维，丙酮溶液清洗，超声分散2h，真空干燥，干燥后浸入正硅酸乙酯溶液中，浸泡10h，再转移至氨水溶液中，55℃水浴下反应30min，取出后真空干燥，接着转移至KH-570溶液中，超声分散20min，在氮气环境下反应24h，反应温度为65℃，取出后50℃下干燥去除溶剂，85℃下真空干燥，依次采用无水乙醇、去离子水洗涤，真空干燥，得到改性陶瓷纤维；
所述复合陶瓷纤维与正硅酸乙酯溶液、氨水溶液、KH-570溶液的质量比为1：8：6：6。
(4)取环氧树脂和联苯环氧树脂，65℃下搅拌2h，加入甲基六氢苯酐和促进剂，混合均匀，得到树脂胶液；所述甲基六氢苯酐、环氧树脂和联苯环氧树脂的质量比为9：8：1；所述促进剂为甲基六氢苯酐用量的1wt％。
取改性陶瓷纤维，以改性陶瓷纤维为横向延伸的经纱、纵向延伸的纬纱，编织形成网格片状骨架，将网格片状骨架转移至模具中，浇注浸润树脂胶液，加热固化，所述固化温度为145℃，固化时间为2h，形成单层基材；所述单层基材的厚度为0.4mm；所述改性陶瓷纤维与树脂胶液的质量比为1：4。
取4层单层基材，层压后通过切割、钻铣加工形成孔和槽，得到所述外壳。
对比例1：与实施例2相比，对比例1中KH-570接枝时并未进行溶剂干燥。
一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取硫酸铝和硼酸混合，所述硼酸与硫酸铝的摩尔比为1：3，搅拌至溶解，得到混合液；85℃下在混合液中缓慢滴加碳酸钙、铝粉和氧化物粉末，搅拌35min，加入醋酸，反应3.5h，过滤，得到铝溶胶；所述氧化物粉末包括氧化锆和氧化钇，所述氧化锆的用量为混合液的6wt％，所述氧化钇用量为混合液用量的3wt％，所述铝粉的用量为混合液的12wt％；所述碳酸钙与硫酸铝的摩尔比为1：1；所述铝溶胶的pH为3.5。
取铝溶胶和硅溶胶混合均匀，45℃下减压浓缩，得到可纺前驱体溶胶；所述铝溶胶和硅溶胶的质量比为2：1。
取可纺前驱体溶胶，通过干法纺丝制备凝胶连续纤维，高温煅烧，煅烧时以2℃/min的升温速率升温至340℃，保温1h，再以2℃/min的升温速率升温至550℃，保温0.5h，接着以4℃/min的升温速率升温至800℃，保温20min，最后以8℃/min的升温速率升温至1550℃，保温30min。得到连续陶瓷纤维；所述连续陶瓷纤维的直径为16μm。
(2)取磷酸镧和氧化铝，质量比为4：1，搅拌均匀后得到混合物料；取混合物料，无水乙醇溶解，球磨19h，得到浸渍料A；所述混合物料和无水乙醇的体积比为1：15。
取硅溶胶和氧化物粉末，混合均匀后加入去离子水，搅拌35min，加入分散剂，球磨22h，得到浸渍料B；所述氧化物粉末和硅溶胶的质量比为8：1；所述分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为浸渍料B的1wt％。
将浸渍料A填充至模具中，取连续陶瓷纤维，分散辊分散，将其牵引至模具中浸润浸渍料A，浸润时间为56h，浸润后牵引拉出，75℃下真空干燥，再牵引至浸渍料B中浸润，浸润时间为22h，浸润后真空干燥，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，保温1h，冷却，得到复合陶瓷纤维。
(3)取无水乙醇、去离子水和氨水，52℃水浴下恒温下搅拌1.5h，得到氨水溶液；所述无水乙醇、去离子水的重量比为6：1，所述氨水溶液的pH为10；所述正硅酸乙酯溶液的浓度为1wt％。
取KH-570加入甲醇、去离子水混合液中，搅拌1.5h，得到20g/L的KH-570溶液。
取复合陶瓷纤维，丙酮溶液清洗，超声分散1.5h，真空干燥，干燥后浸入正硅酸乙酯溶液中，浸泡9h，再转移至氨水溶液中，55℃水浴下反应35min，取出后真空干燥，接着转移至KH-570溶液中，超声分散15min，在氮气环境下反应22h，反应温度为60℃，取出后依次采用无水乙醇、去离子水洗涤，90℃下真空干燥，得到改性陶瓷纤维。
所述复合陶瓷纤维与正硅酸乙酯溶液、氨水溶液、KH-570溶液的质量比为1：8：6：6。
其余步骤(4)如实施例2所述一致。
对比例2：与实施例2相比，对比例2中并未进行KH-570接枝；且并未进行二氧化硅粒子原位合成；
一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取硫酸铝和硼酸混合，所述硼酸与硫酸铝的摩尔比为1：3，搅拌至溶解，得到混合液；85℃下在混合液中缓慢滴加碳酸钙、铝粉和氧化物粉末，搅拌35min，加入醋酸，反应3.5h，过滤，得到铝溶胶；所述氧化物粉末包括氧化锆和氧化钇，所述氧化锆的用量为混合液的6wt％，所述氧化钇用量为混合液用量的3wt％，所述铝粉的用量为混合液的12wt％；所述碳酸钙与硫酸铝的摩尔比为1：1；所述铝溶胶的pH为3.5。
取铝溶胶和硅溶胶混合均匀，45℃下减压浓缩，得到可纺前驱体溶胶；所述铝溶胶和硅溶胶的质量比为2：1。
取可纺前驱体溶胶，通过干法纺丝制备凝胶连续纤维，高温煅烧，煅烧时以2℃/min的升温速率升温至340℃，保温1h，再以2℃/min的升温速率升温至550℃，保温0.5h，接着以4℃/min的升温速率升温至800℃，保温20min，最后以8℃/min的升温速率升温至1550℃，保温30min。得到连续陶瓷纤维；所述连续陶瓷纤维的直径为16μm。
(2)取磷酸镧和氧化铝，质量比为4：1，搅拌均匀后得到混合物料；取混合物料，无水乙醇溶解，球磨19h，得到浸渍料A；所述混合物料和无水乙醇的体积比为1：15。
取硅溶胶和氧化物粉末，混合均匀后加入去离子水，搅拌35min，加入分散剂，球磨22h，得到浸渍料B；所述氧化物粉末和硅溶胶的质量比为8：1；所述分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为浸渍料B的1wt％。
将浸渍料A填充至模具中，取连续陶瓷纤维，分散辊分散，将其牵引至模具中浸润浸渍料A，浸润时间为56h，浸润后牵引拉出，75℃下真空干燥，再牵引至浸渍料B中浸润，浸润时间为22h，浸润后真空干燥，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，保温1h，冷却，得到改性陶瓷纤维。
(3)取环氧树脂和联苯环氧树脂，62℃下搅拌2.5h，加入甲基六氢苯酐和促进剂，混合均匀，得到树脂胶液；所述甲基六氢苯酐、环氧树脂和联苯环氧树脂的质量比为9：8：1；所述促进剂为甲基六氢苯酐用量的1wt％。
取改性陶瓷纤维，以改性陶瓷纤维为横向延伸的经纱、纵向延伸的纬纱，编织形成网格片状骨架，将网格片状骨架转移至模具中，浇注浸润树脂胶液，加热固化，所述固化温度为140℃，固化时间为2.5h，形成单层基材；所述单层基材的厚度为0.4mm；所述改性陶瓷纤维与树脂胶液的质量比为1：4。
取4层单层基材，层压后通过切割、钻铣加工形成孔和槽，得到所述外壳。
对比例3：与实施例2相比，对比例3中并未双层复合陶瓷纤维的制备；
一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取硫酸铝和硼酸混合，所述硼酸与硫酸铝的摩尔比为1：3，搅拌至溶解，得到混合液；85℃下在混合液中缓慢滴加碳酸钙、铝粉和氧化物粉末，搅拌35min，加入醋酸，反应3.5h，过滤，得到铝溶胶；所述氧化物粉末包括氧化锆和氧化钇，所述氧化锆的用量为混合液的6wt％，所述氧化钇用量为混合液用量的3wt％，所述铝粉的用量为混合液的12wt％；所述碳酸钙与硫酸铝的摩尔比为1：1；所述铝溶胶的pH为3.5。
取铝溶胶和硅溶胶混合均匀，45℃下减压浓缩，得到可纺前驱体溶胶；所述铝溶胶和硅溶胶的质量比为2：1。
取可纺前驱体溶胶，通过干法纺丝制备凝胶连续纤维，高温煅烧，煅烧时以2℃/min的升温速率升温至340℃，保温1h，再以2℃/min的升温速率升温至550℃，保温0.5h，接着以4℃/min的升温速率升温至800℃，保温20min，最后以8℃/min的升温速率升温至1550℃，保温30min。得到连续陶瓷纤维；所述连续陶瓷纤维的直径为16μm。
(2)取无水乙醇、去离子水和氨水，52℃水浴下恒温下搅拌1.5h，得到氨水溶液；所述无水乙醇、去离子水的重量比为6：1，所述氨水溶液的pH为10；所述正硅酸乙酯溶液的浓度为1wt％。
取KH-570加入甲醇、去离子水混合液中，搅拌1.5h，得到20g/L的KH-570溶液。
取连续陶瓷纤维，丙酮溶液清洗，超声分散1.5h，真空干燥，干燥后浸入正硅酸乙酯溶液中，浸泡9h，再转移至氨水溶液中，55℃水浴下反应35min，取出后真空干燥，接着转移至KH-570溶液中，超声分散15min，在氮气环境下反应22h，反应温度为60℃，取出后50℃下干燥去除溶剂，80℃下真空干燥，依次采用无水乙醇、去离子水洗涤，真空干燥，得到改性陶瓷纤维。
所述连续陶瓷纤维与正硅酸乙酯溶液、氨水溶液、KH-570溶液的质量比为1：8：6：6。
(3)取环氧树脂和联苯环氧树脂，62℃下搅拌2.5h，加入甲基六氢苯酐和促进剂，混合均匀，得到树脂胶液；所述甲基六氢苯酐、环氧树脂和联苯环氧树脂的质量比为9：8：1；所述促进剂为甲基六氢苯酐用量的1wt％。
取改性陶瓷纤维，以改性陶瓷纤维为横向延伸的经纱、纵向延伸的纬纱，编织形成网格片状骨架，将网格片状骨架转移至模具中，浇注浸润树脂胶液，加热固化，所述固化温度为140℃，固化时间为2.5h，形成单层基材；所述单层基材的厚度为0.4mm；所述改性陶瓷纤维与树脂胶液的质量比为1：4。
取4层单层基材，层压后通过切割、钻铣加工形成孔和槽，得到所述外壳。
对比例4：与实施例2相比，对比例4中直接煅烧形成双层复合陶瓷纤维，并未浸润过渡层(浸渍料A)；
一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法，包括以下步骤：
(1)取硫酸铝和硼酸混合，所述硼酸与硫酸铝的摩尔比为1：3，搅拌至溶解，得到混合液；85℃下在混合液中缓慢滴加碳酸钙、铝粉和氧化物粉末，搅拌35min，加入醋酸，反应3.5h，过滤，得到铝溶胶；所述氧化物粉末包括氧化锆和氧化钇，所述氧化锆的用量为混合液的6wt％，所述氧化钇用量为混合液用量的3wt％，所述铝粉的用量为混合液的12wt％；所述碳酸钙与硫酸铝的摩尔比为1：1；所述铝溶胶的pH为3.5。
取铝溶胶和硅溶胶混合均匀，45℃下减压浓缩，得到可纺前驱体溶胶；所述铝溶胶和硅溶胶的质量比为2：1。
取可纺前驱体溶胶，通过干法纺丝制备凝胶连续纤维，高温煅烧，煅烧时以2℃/min的升温速率升温至340℃，保温1h，再以2℃/min的升温速率升温至550℃，保温0.5h，接着以4℃/min的升温速率升温至800℃，保温20min，最后以8℃/min的升温速率升温至1550℃，保温30min。得到连续陶瓷纤维；所述连续陶瓷纤维的直径为16μm。
(2)取硅溶胶和氧化物粉末，混合均匀后加入去离子水，搅拌35min，加入分散剂，球磨22h，得到浸渍料B；所述氧化物粉末和硅溶胶的质量比为8：1；所述分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为浸渍料B的1wt％；
将浸渍料B填充至模具中，取连续陶瓷纤维，分散辊分散，将其牵引至模具中浸润浸渍料B，浸润时间为22h，浸润后真空干燥，以5℃/min的升温速率升温至1550℃，保温1h，冷却，得到复合陶瓷纤维。
其余步骤(3)-(4)如实施例2所述一致。
对比例5：与实施例2相比，对比例5中并未引入联苯环氧树脂。
一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法，包括以下步骤：
(4)取环氧树脂，62℃下搅拌2.5h，加入甲基六氢苯酐和促进剂，混合均匀，得到树脂胶液；所述甲基六氢苯酐、环氧树脂的质量比为1：1；所述促进剂为甲基六氢苯酐用量的1wt％。
取改性陶瓷纤维，以改性陶瓷纤维为横向延伸的经纱、纵向延伸的纬纱，编织形成网格片状骨架，将网格片状骨架转移至模具中，浇注浸润树脂胶液，加热固化，所述固化温度为140℃，固化时间为2.5h，形成单层基材；所述单层基材的厚度为0.4mm；所述改性陶瓷纤维与树脂胶液的质量比为1：4。
取4层单层基材，层压后通过切割、钻铣加工形成孔和槽，得到所述外壳。
其余步骤(1)-(3)如实施例2所述一致。
检测试验：
1、取实施例1-3、对比例1-5制备的外壳，将其于自然日光下放置两周，观察其有无黄变现象(紫外老化)；将制备的外壳置于5％NaCl溶液，浸泡72h，观察有无开裂现象(盐雾实验)；检测外壳的拉伸强度和表面硬度，具体检测数据记录如下：
Figure BDA0003648006830000141
Figure BDA0003648006830000151
结论：本发明公开了一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳的制备方法，工艺设计合理，方案掺杂的复合陶瓷纤维对单层基材进行增强，使得制备得到的电子产品外壳具有较优异的力学性能，可广泛应用于电子产品的外壳制备，包括但不限于手机、电脑等产品的外壳，具有较高的实用性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取无水乙醇、去离子水和氨水，50～55℃水浴下恒温下搅拌1～2h，得到氨水溶液；取KH-570加入甲醇、去离子水混合液中，搅拌1.5～2h，得到KH-570溶液；
取复合陶瓷纤维，丙酮溶液清洗，超声分散1～2h，真空干燥，干燥后浸入正硅酸乙酯溶液中，浸泡8～10h，再转移至氨水溶液中，50～55℃水浴下反应30～40min，取出后真空干燥，接着转移至KH-570溶液中，超声分散10～20min，在氮气环境下反应20～24h，反应温度为55～65℃，取出后50～55℃下干燥去除溶剂，80～85℃下真空干燥，依次采用无水乙醇、去离子水洗涤，真空干燥，得到改性陶瓷纤维；
步骤(1)中，复合陶瓷纤维的制备步骤为：
A：取硫酸铝和硼酸混合，搅拌至溶解，得到混合液，80～90℃下在混合液中缓慢滴加碳酸钙、铝粉和氧化物粉末，搅拌30～40min，加入醋酸，反应3～4h，过滤，得到铝溶胶；取铝溶胶和硅溶胶混合均匀，40～50℃下减压浓缩，得到可纺前驱体溶胶；
取可纺前驱体溶胶，通过干法纺丝制备凝胶连续纤维，高温煅烧，得到连续陶瓷纤维；
B：取磷酸镧和氧化铝，搅拌均匀后得到混合物料；取混合物料，无水乙醇溶解，球磨18～20h，得到浸渍料A；
取硅溶胶和氧化物粉末，混合均匀后加入去离子水，搅拌30～40min，加入分散剂，球磨20～24h，得到浸渍料B；
将浸渍料A填充至模具中，取连续陶瓷纤维，分散辊分散，将其牵引至模具中浸润浸渍料A，浸润时间为48～72h，浸润后牵引拉出，70～80℃下真空干燥，再牵引至浸渍料B中浸润，浸润时间为20～24h，浸润后真空干燥，以4～5℃/min的升温速率升温至1500～1550℃，保温1～2h，冷却，得到复合陶瓷纤维；
(2)取改性陶瓷纤维，以改性陶瓷纤维为横向延伸的经纱、纵向延伸的纬纱，编织形成网格片状骨架，将网格片状骨架转移至模具中，浇注浸润树脂胶液，加热固化，形成单层基材；
取若干单层基材，层压后通过切割、钻铣加工形成孔和槽，得到所述外壳；
步骤(2)中，所述单层基材的厚度为0.3～0.4mm；
所述树脂胶液制备步骤为：
取2,2’,6,6’-四甲基-4,4’联苯双酚、三乙醇胺和环氧氯丙烷，100～110℃油浴下混合均匀，滴加氢氧化钠溶液，滴加时间为30～40min，滴加后保温回流反应3～4h，反应后冷却，洗涤干燥，得到联苯环氧树脂；
取环氧树脂和联苯环氧树脂，60～65℃下搅拌2～3h，加入甲基六氢苯酐和促进剂，混合均匀，得到树脂胶液。
2.根据权利要求1所述的一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳的制备方法，其特征在于：所述甲基六氢苯酐、环氧树脂和联苯环氧树脂的质量比为9：8：1；所述促进剂为甲基六氢苯酐用量的1wt％。
3.根据权利要求2所述的一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述氧化物粉末包括氧化锆和氧化钇，所述氧化锆的用量为混合液的6wt％，所述氧化钇用量为混合液用量的3wt％，所述铝粉的用量为混合液的10～12wt％；所述铝溶胶和硅溶胶的质量比为2：1。
4.根据权利要求3所述的一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳的制备方法，其特征在于：步骤A中，高温煅烧工艺为：煅烧时以1～2℃/min的升温速率升温至300～350℃，保温0.5～1h，再以1～2℃/min的升温速率升温至500～550℃，保温0.5～1h，接着以3～4℃/min的升温速率升温至750～800℃，保温20～30min，最后以6～8℃/min的升温速率升温至1500～1550℃，保温30～40min。
5.根据权利要求4所述的一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述氧化物粉末和硅溶胶的质量比为8：1；所述分散剂为聚乙二醇；所述分散剂的用量为浸渍料B的0.5～1wt％。
6.根据权利要求1所述的一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述树脂胶液的固化温度为140～145℃，固化时间为2～3h。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳的制备方法制备的外壳。
CN202210535726.XA 2022-05-17 2022-05-17 一种基于连续陶瓷纤维的电子产品外壳及其制备方法 Active CN114804893B (zh)

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