CN108912605A - 一种超临界co2辅助制备苎麻纤维/环氧树脂复合材料的方法 - Google Patents

一种超临界co2辅助制备苎麻纤维/环氧树脂复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纤维增强树脂基复合材料领域，公开一种超临界CO2辅助制备苎麻纤维/环氧树脂复合材料的方法。将苎麻纤维分散在乙醇中，之后放入超临界CO2处理装置中，在60~80℃、20~30 Mpa下处理30~60 min；处理结束后卸压至常压，取出苎麻纤维，将其在N2气氛中200~300℃下热处理40~60 min；将热处理后的苎麻纤维重新放入超临界CO2处理装置中，同时将SiC颗粒、纳米二氧化硅、固化剂加入环氧树脂中混匀，将混匀后的物料倒入超临界CO2处理装置中浸泡住苎麻纤维，在40~60℃、20~30Mpa下处理30~60 min；处理结束后卸压至常压，取出苎麻纤维，室温晾干，加压成型，固化，即得苎麻纤维/环氧树脂复合材料。本发明制备的苎麻纤维/环氧树脂复合材料具有优异的力学性能。

Description

一种超临界CO2辅助制备苎麻纤维/环氧树脂复合材料的方法
技术领域
本发明属于纤维增强树脂基复合材料领域，尤其涉及一种超临界CO2辅助制备苎麻纤维/环氧树脂复合材料的方法。
背景技术
植物纤维具有轻质、无毒、低成本、高的比强度和比模量及可生物降解特性，其中，苎麻纤维在中国来源广泛，被称作“中国草”，其力学性能较为优异，拉伸强度为400~938MPa，拉伸模量为 61.4~128 GPa。因此，它是纤维增强树脂基复合材料理想的增强体。纤维与树脂的界面结合状态是决定复合材料力学性能优劣的重要因素之一。苎麻纤维具有一定的亲水性，与疏水性环氧树脂的相容性差，导致了其界面粘结性能较弱，无法有效地将外加载荷由环氧树脂通过界面传递到增强纤维，最终使得复合材料承载能力不够理想。因此，在制备苎麻纤维增强树脂基复合材料前通常需要对纤维进行改性以降低其亲水性及吸湿性，以此来提高复合材料的界面粘结力。
超临界CO2流体是界于气态和液态之间的一种特殊状态的流体，临界温度为31.04℃，临界压力为7.38 MPa，只需改变压力，就可以在近常温的条件下萃取和分离物质。超临界CO2具有气体的流动性和液体的密度，因此，它具备液体的溶解能力和气体的传质能力，其同时具有很大的可压缩性，在临界点附近，温度和压力的极小变化即可引起流体的密度、介电常数、极化率和分子行为等产生较大的变化。此外，超临界CO2还具有临界条件容易实现、无毒无味、不可燃、溶解力强、操作安全等优点。鉴于超临界CO2的诸多优点，可将其用于纤维的改性来提高其与树脂基复合材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超临界CO2辅助制备苎麻纤维/环氧树脂复合材料的方法，从而克服现有技术中苎麻纤维与树脂界面结合状态差的缺点，同时制备得到的苎麻纤维增强树脂基复合材料具有优异的力学性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种超临界CO2辅助制备苎麻纤维/环氧树脂复合材料的方法，步骤如下：
（1）、将苎麻纤维分散在乙醇中，之后放入超临界CO2处理装置中，在60~80 ℃、20~30Mpa下处理30~60 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO2处理装置取出苎麻纤维，将其在N2气氛中200~300 ℃下热处理40~60 min；
（2）、将步骤（1）热处理后的苎麻纤维重新放入超临界CO2处理装置中，同时将SiC颗粒、纳米二氧化硅、固化剂加入环氧树脂中混匀，将混匀后的物料倒入超临界CO2处理装置中浸泡住苎麻纤维，在40~60 ℃、20~30 Mpa下处理30~60 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO2处理装置取出苎麻纤维，室温晾干，加压成型，固化，即得苎麻纤维/环氧树脂复合材料。
较好地，步骤（1）中，乙醇的质量分数为30~50%。
较好地，步骤（1）中，苎麻纤维与乙醇的质量体积比为（0.1~0.5) g∶1 mL。
较好地，步骤（2）中，各物料的重量比为苎麻纤维∶SiC颗粒∶纳米二氧化硅∶固化剂∶环氧树脂=（60~100）∶（5~10）∶（1.5~5）∶（0.8~1）∶100。
较好地，步骤（2）中，加压成型的压力为100~150 MPa，固化的温度为60~80 ℃，固化的时间为24~36 h。
本发明采用超临界CO2先对苎麻纤维进行改性处理，将苎麻纤维分散在乙醇中提高其溶胀特性，从而提高超临界CO2对苎麻纤维表面的刻蚀效果，使苎麻纤维的亲水性能下降，有利于后续树脂的浸渍过程；由于苎麻纤维是亲水性物质，吸湿性较强，经热处理后其会产生一定的收缩，将大大改变其与环氧树脂之间的界面结合状态；本发明在超临界状态下进行树脂浸渍，环氧树脂浸渍液在超临界CO2中具有良好的相溶性，同时经过改性处理的苎麻纤维在超临界CO2下同样具有良好的相溶性，大大改善了苎麻纤维与环氧树脂间的界面结合状态。超临界状态下的压力作用也使树脂的浸渍更加有利，浸渍也更加充分，使得到的苎麻纤维/环氧树脂复合材料具有优异的力学性能，将其用于防弹装甲板夹层材料除具有绿色环保、质量轻、成本低等优势外，其同时具有良好的可降解性。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种超临界CO2辅助制备苎麻纤维/环氧树脂复合材料的方法，步骤如下：
（1）、将苎麻纤维分散在45 wt%乙醇中（按苎麻纤维：乙醇比为0.3 g∶1 mL），之后放入超临界CO2高压反应釜中，在80 ℃、25 Mpa下处理60 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO2高压反应釜取出苎麻纤维，将其在N2气氛中300 ℃下进行热处理60 min；
（2）、将步骤（1）热处理后的苎麻纤维重新放入超临界CO2高压反应釜中，同时将SiC颗粒、纳米二氧化硅、固化剂加入环氧树脂中混匀，将混匀后的物料倒入超临界CO2高压反应釜中浸泡住苎麻纤维，在60 ℃、25 Mpa下处理45 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO2高压反应釜取出苎麻纤维，室温晾干，120 MPa加压成型，在烘箱中80 ℃固化干燥36 h，即得苎麻纤维/环氧树脂复合材料；
其中，步骤（2）中，各物料的重量比为苎麻纤维∶SiC颗粒∶纳米二氧化硅∶固化剂∶环氧树脂=100∶8∶3∶0.8∶100。
对制备得到的苎麻纤维/环氧醛树脂复合材料进行测试分析：弯曲强度为356.4Mpa，拉伸强度为128.7 Mpa。
实施例2
一种超临界CO2辅助制备苎麻纤维/环氧树脂复合材料的方法，步骤如下：
（1）、将苎麻纤维分散在50 wt%乙醇中（按苎麻纤维：乙醇比为0.1 g∶1 mL），之后放入超临界CO2高压反应釜中，在70 ℃、30 Mpa下处理30 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO2高压反应釜取出苎麻纤维，将其在N2气氛中250 ℃下进行热处理40 min；
（2）、将步骤（1）热处理后的苎麻纤维重新放入超临界CO2高压反应釜中，同时将SiC颗粒、纳米二氧化硅、固化剂加入环氧树脂中混匀，将混匀后的物料倒入超临界CO2高压反应釜中浸泡住苎麻纤维，在50 ℃、30 Mpa下处理30 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO2高压反应釜取出苎麻纤维，室温晾干，150 MPa加压成型，在烘箱中60 ℃固化干燥30 h，即得苎麻纤维/环氧树脂复合材料；
其中，步骤（2）中，各物料的重量比为苎麻纤维∶SiC颗粒∶纳米二氧化硅∶固化剂∶环氧树脂=80∶5∶5∶1∶100。
对制备得到的苎麻纤维/环氧醛树脂复合材料进行测试分析：弯曲强度为294.1Mpa，拉伸强度为142.5 Mpa。
实施例3
一种超临界CO2辅助制备苎麻纤维/环氧树脂复合材料的方法，步骤如下：
（1）、将苎麻纤维分散在40 wt%乙醇中（按苎麻纤维：乙醇比为0.5 g∶1 mL），之后放入超临界CO2高压反应釜中，在60 ℃、20 Mpa下处理60 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO2高压反应釜取出苎麻纤维，将其在N2气氛中200 ℃下进行热处理50 min；
（2）、将步骤（1）热处理后的苎麻纤维重新放入超临界CO2高压反应釜中，同时将SiC颗粒、纳米二氧化硅、固化剂加入环氧树脂中混匀，将混匀后的物料倒入超临界CO2高压反应釜中浸泡住苎麻纤维，在60 ℃、25 Mpa下处理45 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO2高压反应釜取出苎麻纤维，室温晾干，100 MPa加压成型，在烘箱中70 ℃固化干燥24 h，即得苎麻纤维/环氧树脂复合材料；
其中，步骤（2）中，各物料的重量比为苎麻纤维∶SiC颗粒∶纳米二氧化硅∶固化剂∶环氧树脂=60∶8∶5∶0.8∶100。
对制备得到的苎麻纤维/环氧醛树脂复合材料进行测试分析：弯曲强度为284Mpa，拉伸强度为138.7 Mpa。
对照例1
与实施例1的区别在于；不添加SiC颗粒、纳米二氧化硅，具体制备步骤如下：
（1）、将苎麻纤维分散在45 wt%乙醇中（按苎麻纤维：乙醇比为0.3 g∶1 mL），之后放入超临界CO2高压反应釜中，在80 ℃、25 Mpa下处理60 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO2高压反应釜取出苎麻纤维，将其在N2气氛中300 ℃下进行热处理60 min；
（2）、将步骤（1）热处理后的苎麻纤维重新放入超临界CO2高压反应釜中，同时将固化剂加入环氧树脂中混匀，将混匀后的物料倒入超临界CO2高压反应釜中浸泡住苎麻纤维，在60℃、25 Mpa下处理45 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO2高压反应釜取出苎麻纤维，室温晾干，120 MPa加压成型，在烘箱中80 ℃固化干燥36 h，即得苎麻纤维/环氧树脂复合材料；
其中，步骤（2）中，各物料的重量比为苎麻纤维∶固化剂∶环氧树脂=100∶0.8∶100。
对制备得到的苎麻纤维/环氧醛树脂复合材料进行测试分析：弯曲强度为295Mpa，拉伸强度为117.3 Mpa。

Claims (5)

1.一种超临界CO2辅助制备苎麻纤维/环氧树脂复合材料的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、将苎麻纤维分散在乙醇中，之后放入超临界CO2处理装置中，在60~80 ℃、20~30Mpa下处理30~60 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO2处理装置取出苎麻纤维，将其在N2气氛中200~300 ℃下热处理40~60 min；
（2）、将步骤（1）热处理后的苎麻纤维重新放入超临界CO2处理装置中，同时将SiC颗粒、纳米二氧化硅、固化剂加入环氧树脂中混匀，将混匀后的物料倒入超临界CO2处理装置中浸泡住苎麻纤维，在40~60 ℃、20~30 Mpa下处理30~60 min；处理结束后卸压至常压，打开超临界CO2处理装置取出苎麻纤维，室温晾干，加压成型，固化，即得苎麻纤维/环氧树脂复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，乙醇的质量分数为30~50%。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，苎麻纤维与乙醇的质量体积比为（0.1~0.5) g∶1 mL。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，各物料的重量比为苎麻纤维∶SiC颗粒∶纳米二氧化硅∶固化剂∶环氧树脂=（60~100）∶（5~10）∶（1.5~5）∶（0.8~1）∶100。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，加压成型的压力为100~150MPa，固化的温度为60~80 ℃，固化的时间为24~36 h。
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