CN114716258A - 一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，它涉及一种碳化硼复合材料的制备方法。本发明要解决现有碳纤维增强碳化硼复合陶瓷材料的制备工艺复杂，烧结致密度低，力学性能低的问题。制备方法：一、碳化硼浆料的制备；二、碳纤维布浸渍碳化硼浆料；三、碳纤维布的层叠；四、碳纤维增强碳化硼陶瓷复合材料的烧结。本发明用于碳纤维增强碳化硼复合材料的制备。

Description

一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硼复合材料的制备方法。
背景技术
碳化硼(B4C)具有密度低(2.5g/cm3)、熔点高(2450℃)、维氏硬度大(～30GPa)、化学性能稳定、膨胀系数低(5.7×10-6/℃)、中子吸收截面高及耐磨等优异性能。因此，在防弹装甲、刀具材料、核反应堆等领域中得到了广泛的应用。
但是碳化硼断裂韧性低，脆性大，常温下断裂韧性约为2MPa·m1/2～3MPa·m1/2，如此低的韧性大大限制了碳化硼在这些领域中更加广泛的应用。且因为碳化硼的脆性断裂是爆发性的、不可逆的，因此作为工程陶瓷材料时易突发断裂和引起事故。提高碳化硼的上述韧性是目前提升碳化硼性能、扩展碳化硼应用领域、减少产品损坏率的关键。目前研究比较多的是制备时引入异质组元即复合增韧，异质组元可以是连续纤维、短纤维或晶须和颗粒。颗粒增韧常采用粉末烧结方法制备样品，颗粒尺度在微米级或纳米级。其增韧机理是颗粒和微裂纹作用导致的颗粒诱导开裂耗能、裂纹偏转和裂纹桥联耗能增韧。研究较多的增韧颗粒有C、Ti、ZrO2、SiC、TiB2、Si等；增韧晶须主要为SiC晶须；增韧短纤维主要为各种型号的短切碳纤维。但其增韧效果有限，往往只能达到约4MPa·m1/2左右。并且，加入的第二相往往密度高于碳化硼，硬度低于碳化硼，因此造成碳化硼的其它优异力学性能被减弱。连续碳纤维增韧碳化硼陶瓷的研究目前报道较少，但通过借鉴碳化硼相似的陶瓷--碳化硅可以发现，使用连续碳纤维增韧碳化硅往往能使其断裂韧性得到一个数量级的提升。因此，以连续碳纤维增韧碳化硼陶瓷在理论上是可行的。但用连续碳纤维增韧碳化硼陶瓷难以烧结致密化，烧结所得连续碳纤维增强碳化硼复合材料力学性能远低于致密的纯相碳化硼且容易开裂崩落，往往需要另外使用化学气相沉积或液相烧结引入SiC才能达到90％以上的致密度。
发明内容
本发明要解决现有碳纤维增强碳化硼复合陶瓷材料的制备工艺复杂，烧结致密度低，力学性能低的问题，而提供一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法。
一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，它是按以下步骤完成的：
一、碳化硼浆料的制备：
①、将碳化硼粉体、去离子水、分散剂、粘结剂和烧结助剂混合均匀，得到碳化硼稀浆料；
所述的碳化硼粉体与去离子水的质量比为1:(1.5～5)；所述的碳化硼粉体与分散剂的质量比为1:(0.001～0.05)；所述的碳化硼粉体与粘结剂的质量比为1:(0.01～0.2)；所述的碳化硼粉体与烧结助剂的质量比为1:(0～20)；
②、将碳化硼粉体、去离子水、分散剂、粘结剂和烧结助剂混合均匀，得到碳化硼粘稠浆料；
所述的碳化硼粉体与去离子水的质量比为1:(0.2～1)；所述的碳化硼粉体与分散剂的质量比为1:(0.001～0.05)；所述的碳化硼粉体与粘结剂的质量比为1:(0.01～0.2)；所述的碳化硼粉体与烧结助剂的质量比为1:(0～20)；
二、碳纤维布浸渍碳化硼浆料：
将碳化硼稀浆料置于真空超声机中，再将碳纤维布浸渍于碳化硼稀浆料内，抽真空，在真空度为1Pa～5Pa的条件下，超声处理为3min～30min，超声后取出干燥，得到浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布；
三、碳纤维布的层叠：
将碳化硼粘稠浆料喷涂于防粘板上，得到碳化硼粘稠浆料层，在碳化硼粘稠浆料层上放置一片浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布，然后重复交替设置碳化硼粘稠浆料层及浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布，最后烘干，得到生坯；
所述的生坯两侧最外层为碳化硼粘稠浆料层；
四、碳纤维增强碳化硼陶瓷复合材料的烧结：
将生坯放入模具中，利用放电等离子烧结炉，烧结成型并冷却取出，得到碳纤维增强碳化硼复合材料。
本发明的有益效果是：
本发明不采用传统的只通过浸渍来引入碳化硼的手段，本发明制备了两种固含量的碳化硼浆料分别进行浸渍和层叠，从而达到高致密度的目的。其中浸渍所用的为稀浆料，并使用分散剂(又名减水剂)来降低浆料粘稠度，因此在真空超声浸渍过程中能够将碳化硼粉体有效浸入碳纤维之间，防止了因碳纤维之间的交联作用而导致难以烧结致密的情况发生。粘稠浆料铺于两层浸渍了碳华硼的碳纤维布之间，能够使得生坯达到一定的强度，易于加工和转移。并且，粘稠浆料能够有效减少干燥过程中水分蒸发而形成的孔隙。
本发明将碳化硼的引入过程从一步浸渍改为浸渍和层叠两步，碳化硼均匀的掺入碳纤维的间隙，大大提高了生坯的致密度，根据碳纤维添加量的不同，其相对致密度可达55％～70％。经过烧结可获得接近完全致密的碳纤维增强碳化硼陶瓷复合材料，相对致密度可达99％以上，拥有较高的强度和韧性。
根据工艺特性可任意改变碳化硼与碳纤维的含量，根据需要制备成均匀或具有梯度的碳纤维增强碳化硼复合材料。本发明的制备工艺简单、成本低、过程易控制从而提高了生产效率高，适合工业化生产。
本发明用于一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的碳纤维增强碳化硼复合材料的断裂面SEM图；
图2为实施例一制备的碳纤维增强碳化硼复合材料的断裂面上碳纤维布和碳化硼界面处SEM图，A区域主要为碳纤维布，B区域为碳化硼和碳纤维的过渡区，C区域主要为碳化硼。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，它是按以下步骤完成的：
一、碳化硼浆料的制备：
①、将碳化硼粉体、去离子水、分散剂、粘结剂和烧结助剂混合均匀，得到碳化硼稀浆料；
所述的碳化硼粉体与去离子水的质量比为1:(1.5～5)；所述的碳化硼粉体与分散剂的质量比为1:(0.001～0.05)；所述的碳化硼粉体与粘结剂的质量比为1:(0.01～0.2)；所述的碳化硼粉体与烧结助剂的质量比为1:(0～20)；
②、将碳化硼粉体、去离子水、分散剂、粘结剂和烧结助剂混合均匀，得到碳化硼粘稠浆料；
所述的碳化硼粉体与去离子水的质量比为1:(0.2～1)；所述的碳化硼粉体与分散剂的质量比为1:(0.001～0.05)；所述的碳化硼粉体与粘结剂的质量比为1:(0.01～0.2)；所述的碳化硼粉体与烧结助剂的质量比为1:(0～20)；
二、碳纤维布浸渍碳化硼浆料：
将碳化硼稀浆料置于真空超声机中，再将碳纤维布浸渍于碳化硼稀浆料内，抽真空，在真空度为1Pa～5Pa的条件下，超声处理为3min～30min，超声后取出干燥，得到浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布；
三、碳纤维布的层叠：
将碳化硼粘稠浆料喷涂于防粘板上，得到碳化硼粘稠浆料层，在碳化硼粘稠浆料层上放置一片浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布，然后重复交替设置碳化硼粘稠浆料层及浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布，最后烘干，得到生坯；
所述的生坯两侧最外层为碳化硼粘稠浆料层；
四、碳纤维增强碳化硼陶瓷复合材料的烧结：
将生坯放入模具中，利用放电等离子烧结炉，烧结成型并冷却取出，得到碳纤维增强碳化硼复合材料。
本实施方式步骤一中碳化硼稀浆料和碳化硼粘稠浆料中除了去离子水量不同外，其它原料配比相同。
本实施方式步骤二中干燥具体是平铺于防粘板上，放入真空干燥箱内烘干。
本实施方式步骤三中先将浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布根据形状和大小要求裁剪成相应的片状，再进行层叠。
本实施方式步骤三中喷涂的碳化硼浆料厚度根据可用喷涂时间控制。
本实施方式的有益效果是：
本实施方式不采用传统的只通过浸渍来引入碳化硼的手段，本实施方式制备了两种固含量的碳化硼浆料分别进行浸渍和层叠，从而达到高致密度的目的。其中浸渍所用的为稀浆料，并使用分散剂(又名减水剂)来降低浆料粘稠度，因此在真空超声浸渍过程中能够将碳化硼粉体有效浸入碳纤维之间，防止了因碳纤维之间的交联作用而导致难以烧结致密的情况发生。粘稠浆料铺于两层浸渍了碳华硼的碳纤维布之间，能够使得生坯达到一定的强度，易于加工和转移。并且，粘稠浆料能够有效减少干燥过程中水分蒸发而形成的孔隙。
本实施方式将碳化硼的引入过程从一步浸渍改为浸渍和层叠两步，碳化硼均匀的掺入碳纤维的间隙，大大提高了生坯的致密度，根据碳纤维添加量的不同，其相对致密度可达55％～70％。经过烧结可获得接近完全致密的碳纤维增强碳化硼陶瓷复合材料，相对致密度可达99％以上，拥有较高的强度和韧性。
根据工艺特性可任意改变碳化硼与碳纤维的含量，根据需要制备成均匀或具有梯度的碳纤维增强碳化硼复合材料。本实施方式的制备工艺简单、成本低、过程易控制从而提高了生产效率高，适合工业化生产。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一①及步骤一②中所述的分散剂相同，具体为四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素钠和聚乙二醇中的一种或几种混合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一①及步骤一②中所述的粘结剂相同，具体为水溶性酚醛树脂、聚乙烯醇和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种混合。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一①及步骤一②中所述的烧结助剂相同，具体为Al、Al2O3、ZrO2、Y2O3、TiB2、CrB2、W2B5、SiC、TiC、石墨烯和碳纳米管中的一种或几种的组合。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一①及步骤一②中所述的碳化硼粉体粒径1微米～5微米。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一①及步骤一②中所述的混合具体为：在球磨转速为10rpm～100rpm的条件下，球磨1h～24h。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述的干燥具体为：在真空度为5Pa～30Pa及温度为30℃～100℃的条件下真空干燥。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中所述的碳纤维布具体为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维；步骤二中所述的碳纤维布由经纬编织成的二维碳纤维布，每纤维丝束中含1k根～12k根碳纤维单丝。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述的生坯中各碳化硼粘稠浆料层的厚度均匀或成梯度变化；步骤三中所述的生坯厚度为3mm～30mm；步骤三中所述的喷涂具体为：在喷涂距离为1cm～20cm、喷涂压力为0.05MPa～0.5MPa、功率为50w～1000w及喷涂流量为5mL/min～2000mL/min的条件下，每层喷涂3s～120s。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中所述的烧结成型并冷却取出具体为：在真空度为1Pa～10Pa的条件下，对模具中的生坯施加10MPa～200MPa压力，然后以50℃/min～600℃/min的升温速率升温至1500℃～2000℃，并在真空度为1Pa～10Pa、压力为10MPa～200MPa及温度为1500℃～2000℃的条件下，保温1min～20min，最后卸载压力，随炉冷却至室温后取出。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一、碳化硼浆料的制备：
①、将碳化硼粉体、去离子水、分散剂和粘结剂混合均匀，得到碳化硼稀浆料；
所述的碳化硼粉体与去离子水的质量比为1:2；所述的碳化硼粉体与分散剂的质量比为1:0.01；所述的碳化硼粉体与粘结剂的质量比为1:0.05；
②、将碳化硼粉体、去离子水、分散剂和粘结剂混合均匀，得到碳化硼粘稠浆料；
所述的碳化硼粉体与去离子水的质量比为1:0.8；所述的碳化硼粉体与分散剂的质量比为1:0.01；所述的碳化硼粉体与粘结剂的质量比为1:0.05；
二、碳纤维布浸渍碳化硼浆料：
将碳化硼稀浆料置于真空超声机中，再将碳纤维布浸渍于碳化硼稀浆料内，抽真空，在真空度为2Pa的条件下，超声处理为30min，超声后取出干燥，得到浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布；
三、碳纤维布的层叠：
将碳化硼粘稠浆料喷涂于防粘板上，得到碳化硼粘稠浆料层，在碳化硼粘稠浆料层上放置一片浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布，然后重复交替设置碳化硼粘稠浆料层及浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布，最后在温度为105℃的条件下烘干，得到生坯；
所述的生坯两侧最外层为碳化硼粘稠浆料层，且生坯中碳化硼粘稠浆料层共15层，单层厚度约为0.35mm，浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布共14层，单层厚度约为0.2mm；
四、碳纤维增强碳化硼陶瓷复合材料的烧结：
将生坯放入模具中，利用放电等离子烧结炉，烧结成型并冷却取出，得到碳纤维增强碳化硼复合材料；
所述的碳纤维增强碳化硼复合材料的厚度为4.4mm，其中单层碳纤维层厚度约为0.1mm，两层碳纤维布之间的厚度约为0.2mm。
步骤一①及步骤一②中所述的分散剂相同，具体为四甲基氢氧化铵。
步骤一①及步骤一②中所述的粘结剂相同，具体为聚乙烯醇124。
步骤一①及步骤一②中所述的碳化硼粉体中位粒径为2微米，粒径分布在1微米～5微米之间；
步骤一①及步骤一②中所述的混合具体为：在球磨转速为20rpm的条件下，球磨24h。
步骤二中所述的干燥具体为：在真空度为20Pa及温度为80℃的条件下真空干燥6h。
步骤二中所述的碳纤维布具体为东丽T300-3K，厚度约为0.11mm。
步骤三所述的生坯中各碳化硼粘稠浆料层的厚度均匀；步骤三中所述的生坯厚度约为8.05mm，采用阿基米德排水法测得相对致密度为55％。
步骤三中所述的喷涂具体为：采用往复式喷涂设备，在喷涂距离为3cm、喷涂压力为0.1MPa、功率为200w及喷涂流量为9mL/min的条件下，采用之字形喷涂工艺，每层喷涂时间为30s。
步骤四中所述的烧结成型并冷却取出具体为：在真空度为5Pa的条件下，对模具中的生坯施加30MPa压力，然后以100℃/min的升温速率升温至1800℃，并在真空度为5Pa、压力为30MPa及温度为1800℃的条件下，保温5min，最后卸载压力，随炉冷却至室温后取出。
经测试，本实施例制备的碳纤维增强碳化硼复合材料，其中两层碳纤维布之间的厚度约为200μm，采用阿基米德排水法测得相对致密度为99.6％；依据精细陶瓷室温硬度测试方法GB/T16534-2009，在硬度为0.5kg压力下测得表面硬度为28.3±1.6GPa；依据精细陶瓷弯曲强度试验方法现行GB/T 6569-2006，测得抗弯强度为346±43MPa；依据精细陶瓷断裂韧性试验方法-单边预裂纹梁(SEPB)法GB/T 23806-2009，测得断裂韧性为7.5MPa·m1/2，比纯相碳化硼提高了一倍以上。
图1为实施例一制备的碳纤维增强碳化硼复合材料的断裂面SEM图；由图可知，断裂的面具有极为崎岖不平的层状结构，这一裂纹扩展路径大大增加了扩展过程中的能量消耗并减小裂纹尖端应力。此外具有明显的碳纤维拔出所留下的孔，这一拔出机制也大大增加了能量的消耗。这些增韧机制保证了碳纤维增强碳化硼陶瓷复合材料具有极高的韧性。
图2为实施例一制备的碳纤维增强碳化硼复合材料的断裂面上碳纤维布和碳化硼界面处SEM图，A区域主要为碳纤维布，B区域为碳化硼和碳纤维的过渡区，C区域主要为碳化硼；由图可知，气孔极少，且碳纤维之间排列紧密，这证明了所得材料的高致密度，也是其具有较高强度的基础。

Claims (10)

1.一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、碳化硼浆料的制备：
①、将碳化硼粉体、去离子水、分散剂、粘结剂和烧结助剂混合均匀，得到碳化硼稀浆料；
所述的碳化硼粉体与去离子水的质量比为1:(1.5～5)；所述的碳化硼粉体与分散剂的质量比为1:(0.001～0.05)；所述的碳化硼粉体与粘结剂的质量比为1:(0.01～0.2)；所述的碳化硼粉体与烧结助剂的质量比为1:(0～20)；
②、将碳化硼粉体、去离子水、分散剂、粘结剂和烧结助剂混合均匀，得到碳化硼粘稠浆料；
所述的碳化硼粉体与去离子水的质量比为1:(0.2～1)；所述的碳化硼粉体与分散剂的质量比为1:(0.001～0.05)；所述的碳化硼粉体与粘结剂的质量比为1:(0.01～0.2)；所述的碳化硼粉体与烧结助剂的质量比为1:(0～20)；
二、碳纤维布浸渍碳化硼浆料：
将碳化硼稀浆料置于真空超声机中，再将碳纤维布浸渍于碳化硼稀浆料内，抽真空，在真空度为1Pa～5Pa的条件下，超声处理为3min～30min，超声后取出干燥，得到浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布；
三、碳纤维布的层叠：
将碳化硼粘稠浆料喷涂于防粘板上，得到碳化硼粘稠浆料层，在碳化硼粘稠浆料层上放置一片浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布，然后重复交替设置碳化硼粘稠浆料层及浸渍有碳化硼浆料的碳纤维布，最后烘干，得到生坯；
所述的生坯两侧最外层为碳化硼粘稠浆料层；
四、碳纤维增强碳化硼陶瓷复合材料的烧结：
将生坯放入模具中，利用放电等离子烧结炉，烧结成型并冷却取出，得到碳纤维增强碳化硼复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于步骤一①及步骤一②中所述的分散剂相同，具体为四甲基氢氧化铵、聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素钠和聚乙二醇中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于步骤一①及步骤一②中所述的粘结剂相同，具体为水溶性酚醛树脂、聚乙烯醇和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于步骤一①及步骤一②中所述的烧结助剂相同，具体为Al、Al2O3、ZrO2、Y2O3、TiB2、CrB2、W2B5、SiC、TiC、石墨烯和碳纳米管中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于步骤一①及步骤一②中所述的碳化硼粉体粒径1微米～5微米。
6.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于步骤一①及步骤一②中所述的混合具体为：在球磨转速为10rpm～100rpm的条件下，球磨1h～24h。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的干燥具体为：在真空度为5Pa～30Pa及温度为30℃～100℃的条件下真空干燥。
8.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的碳纤维布具体为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维；步骤二中所述的碳纤维布由经纬编织成的二维碳纤维布，每纤维丝束中含1k根～12k根碳纤维单丝。
9.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于步骤三所述的生坯中各碳化硼粘稠浆料层的厚度均匀或成梯度变化；步骤三中所述的生坯厚度为3mm～30mm；步骤三中所述的喷涂具体为：在喷涂距离为1cm～20cm、喷涂压力为0.05MPa～0.5MPa、功率为50w～1000w及喷涂流量为5mL/min～2000mL/min的条件下，每层喷涂3s～120s。
10.根据权利要求1所述的一种碳纤维增强碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的烧结成型并冷却取出具体为：在真空度为1Pa～10Pa的条件下，对模具中的生坯施加10MPa～200MPa压力，然后以50℃/min～600℃/min的升温速率升温至1500℃～2000℃，并在真空度为1Pa～10Pa、压力为10MPa～200MPa及温度为1500℃～2000℃的条件下，保温1min～20min，最后卸载压力，随炉冷却至室温后取出。
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