CN108911754A - 一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，它属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种碳化硼陶瓷烧结制备方法。本发明的目的是要解决现有常压烧结得到的碳化硼陶瓷存在力学性能差的问题。方法：一、配制浆料；二、砂磨；三、造粒粉体；四、制坯；五、烧结，得到碳化硼陶瓷。优点：致密度可达97％以上；密度为2.45g/cm3～2.50g/cm3；抗弯强度值可达到420MPa～450MPa，硬度为33GPa～35GPa，弹性模量为450GPa～480GPa，断裂韧性为2.8MPa·m1/2～3.3MPa·m1/2。本发明主要用于制备结构简单的或规则的碳化硼陶瓷。

Description

一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种碳化硼陶瓷烧结制备方法。
背景技术
碳化硼是一种有着许多优良性能的重要特种陶瓷。碳化硼的硬度在自然界中仅次于金刚石和立方氮化硼，尤其是近于恒定的高温硬度是其他材料无可比拟的，故成为超硬材料家族中的重要成员。在碳化硼中，硼与碳主要以共价键相结合，具有高熔点、高硬度、高模量、密度小、耐磨性好、耐酸碱性强等特点，并具有良好的中子、氧气吸收能力、较低的膨胀系数、热电性能，是一种综合性能十分突出的新型高性能工程陶瓷材料，在高端液气密封材料、航天航空发动机喷头、高端陶瓷轴承、高端防弹装甲材料、硬质材料的抛光和精研磨料等方面具有重要应用，碳化硼陶瓷在核电反应堆中子吸收及屏蔽部件等方面具有不可替代的作用，故广泛应用于耐火材料、工程陶瓷、核工业、航天航空等领域。
目前，用于抗弹陶瓷的结构陶瓷主要有氧化铝、碳化硅和碳化硼。其中，碳化硼是抗弹性能最优的装甲材料，目前用作飞机装甲材料和特殊用途防护结构。氧化铝虽然综合防护系数最低，但因其成本最低，所以在护身装甲和装甲车辆方面获得较多的应用。碳化硼抗弹陶瓷无论是防护系数，还是成本都介于二者之间。因而，降低碳化硼抗弹陶瓷材料的成本研究具有很强必要性和广阔的应用前景。
碳化硼陶瓷的制备方法按照其机理主要分为：热压烧结法、常压烧结法(又称为无压烧结法)、反应烧结法。热压烧结法是指以几乎纯的碳化硼为原料，在高温烧结过程中加载几十兆帕的高压，促进碳化硼致密化的烧结方法。热压烧结法产量低，产品结构简单，烧成温度高，产品磨加工余量大，产品机械性能最好，综合成本最高；常压烧结法是指在碳化硼原料中添加一种或几种烧结助剂，高温下利用烧结助剂的作用，促进碳化硼致密化的烧结方法。常压烧结法产能高，烧成温度高，产品磨加工余量小，适宜批量生产，产品机械性能较好，需要昂贵的高质量超细原料，综合成本较高，且烧结助剂的加入会对材料性能产生不利的影响，如理论密度的升高和硬度的下降等；反应烧结法是指将碳化硼和碳首先制备成为素坯，然后在高温下从外部浸渗液态或气态的金属Al、Si等，素坯中的碳与浸渗的金属发生反应，生成金属碳化物，过剩的金属充填陶瓷体孔隙，从而实现陶瓷致密化的烧结方法。反应烧结法烧成温度低，能耗低，原料粒度粗大成本低，产能较高，产品无收缩甚至略微膨胀，产品表面残留过剩的金属需要特别处理，液态或气态的金属对窑炉具有破坏性影响，缩短窑炉寿命。反应烧结碳化硼陶瓷内部因有大量金属残留，机械性能和耐腐蚀相对较差。目前中国公开专利“一种低温快速烧结制备碳化硼陶瓷材料的方法”(申请公布号CN104402441A)通过利用放电等离子烧结技术烧结多孔碳化硼粉体制备高性能碳化硼陶瓷，是一种节能环保的制备技术，而且这一烧结技术在烧结过程中可以加压，这对于多孔碳化硼粉体的孔道坍塌和致密化过程是有利的，从而可以实现在较低温度下得到高性能的碳化硼陶瓷，但是技术难度高且致密度较低；中国公开专利“一种基于反应烧结制备碳化硼陶瓷复合材料的方法”(申请公布号CN105130438A)在碳化硼陶瓷粉末表面沉积金属钛，在随后的烧结过程中，金属钛与素坯中的碳发生反应，并在碳化硼表面形成了致密的碳化钛，其不仅能够抑制硅与碳化硼的反应，保护碳化硼相的完整性，而且还能提高碳化硼陶瓷复合材料的整体性能，此发明因为会有大量金属残留导致碳化硼陶瓷机械性能相对较差；中国公开专利“常压烧结碳化硼陶瓷的制备方法”(授权公告号CN102503429B)通过碳化硼、碳化硅、碳粉等原料在常压下制备碳化硼陶瓷烧结，此发明中可能存在碳粉残留造成碳化硼中碳过量从而影响碳化硼陶瓷的应用性能。因此，如何提高碳化硼陶瓷性能与降低其成本成为关键所在。
发明内容
本发明的目的是要解决现有常压烧结得到的碳化硼陶瓷存在力学性能差的问题，而提供一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法。
一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制浆料：以去离子水为分散介质，先加入粘结剂、助压剂和分散剂，再加入碳化硼粉体，得到初始浆料，所述碳化硼粉体与粘结剂的质量比为100:(1～2)；所述碳化硼粉体与分散剂的质量比为100:(1～2)；所述碳化硼粉体与助压剂的质量比为100:(0.01～0.19)；所述初始浆料的固含量为30wt％～60wt％；
二、砂磨：使用砂磨机将初始浆料研磨5h～10h，得到混匀后浆料；所述混匀后浆料中碳化硼的粒径为10nm～100nm；
三、造粒粉体：使用喷雾干燥造粒机将混匀后浆料喷雾造粒，得到碳化硼粉末微粒；所述碳化硼粉末微粒呈球状，且粒径为10μm～30μm；
四、制坯：将碳化硼粉末微粒放入陶瓷模具中，先干压成型，再等静压成型，脱模后在温度为500℃～600℃真空气氛下保温30min～60min，降温至室温，得到碳化硼陶瓷预制坯体；
五、烧结：将碳化硼陶瓷预制坯体在温度为2000℃～2200℃真空气氛下烧结30min～60min，降温至室温，得到碳化硼陶瓷。
本发明优点：一、本发明制备得到的碳化硼陶瓷的致密度可达97％以上；密度为2.45g/cm3～2.50g/cm3；二、本发明制备得到的碳化硼陶瓷具有优异的综合力学性能，其抗弯强度值可达到420MPa～450MPa，硬度为33GPa～35GPa，弹性模量为450GPa～480GPa，断裂韧性为2.8MPa·m1/2～3.3MPa·m1/2。三、本发明步骤四中采用干压成型和等静压成型，因此本发明可以制备结构简单的或规则的碳化硼陶瓷。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制浆料：以去离子水为分散介质，先加入粘结剂、助压剂和分散剂，再加入碳化硼粉体，得到初始浆料，所述碳化硼粉体与粘结剂的质量比为100:(1～2)；所述碳化硼粉体与分散剂的质量比为100:(1～2)；所述碳化硼粉体与助压剂的质量比为100:(0.01～0.19)；所述初始浆料的固含量为30wt％～60wt％；
二、砂磨：使用砂磨机将初始浆料研磨5h～10h，得到混匀后浆料；所述混匀后浆料中碳化硼的粒径为10nm～100nm；
三、造粒粉体：使用喷雾干燥造粒机将混匀后浆料喷雾造粒，得到碳化硼粉末微粒；所述碳化硼粉末微粒呈球状，且粒径为10μm～30μm；
四、制坯：将碳化硼粉末微粒放入陶瓷模具中，先干压成型，再等静压成型，脱模后在温度为500℃～600℃真空气氛下保温30min～60min，降温至室温，得到碳化硼陶瓷预制坯体；
五、烧结：将碳化硼陶瓷预制坯体在温度为2000℃～2200℃真空气氛下烧结30min～60min，降温至室温，得到碳化硼陶瓷。
原理：本实施方式以碳化硼为原料，不引入弱化性能的添加剂，通过研磨得到碳化硼的超细粉体，通过控制碳化硼粉体粒径大小调控碳化硼粉体的微观结构，使碳化硼粉体获得较高比表面积，具有较高的表面能，获得良好的烧结活性，烧结的驱动力是通过减小比表面积从而使整个体系的总表面能减少，高表面能的粉体容易触发低温烧结实现致密化，采用高活性的超细碳化硼粉体为原料来制备碳化硼陶瓷降低烧结温度、提高致密度。通过造粒机制得具有良好流动性的碳化硼粉末微粒，以及分散剂，粘接剂和助压剂，发挥各种成分的协同作用，然后通过干压和等静压制得碳化硼陶瓷坯体，在真空气氛下低温预烧结排除坯体中的有机成分，使得碳化硼陶瓷坯体进一步致密化，最后在常压真空条件下高温烧结得到致密度高的碳化硼陶瓷材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述碳化硼粉体的粒径为1μm～2μm，且碳化硼粉体的纯度＞99％。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的粘结剂为聚乙烯醇类粘结剂，粘结剂的灼烧残余＜0.5％；所述助压剂为聚氧乙烯助压剂，助压剂的灼烧残余＜0.1％；所述分散剂为聚乙烯醇酯类分散剂，分散剂的灼烧残余＜0.1％。其他与具体实施方式一或二相同。
本实施方式所述的聚乙烯醇类粘结剂为聚乙烯醇粘结剂；所述的聚乙烯醇酯类分散剂为聚乙烯醇酯分散剂。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中以去离子水为分散介质，先加入粘结剂、助压剂和分散剂，至粘结剂、助压剂和分散剂完全溶于分散介质中，再加入碳化硼粉体，得到初始浆料。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中以去离子水为分散介质，先加入粘结剂、助压剂和分散剂，至粘结剂、助压剂和分散剂完全溶于分散介质中，得到混合溶液，将混合溶液加入砂磨机中，再加入碳化硼粉体，以转速为1000rpm的速度砂磨10min，得到初始浆料。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中向初始浆料中加入碳化硼磨介，使用砂磨机以转速为1000rpm～3000rpm砂磨5h～10h，得到混匀后浆料；所述碳化硼磨介的粒径为0.2mm～0.5mm，且碳化硼磨介与初始浆料中碳化硼的质量比为(5～8):1；所述混匀后浆料的粘度为1cP～500cP。其他与具体实施方式一至五相同。
本实施方式采用碳化硼研磨介质，研磨阶段不引入其他杂质物。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中所述喷雾干燥造粒机的浆料泵输送浆料的压力为0.01MPa～0.2MPa，所述喷雾干燥造粒机的造粒机离心转盘的转速为1000rpm～30000rpm，所述喷雾干燥造粒机的进口温度为100℃～300℃，出口温度为100℃～120℃。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中将碳化硼粉末微粒放入陶瓷模具中，先在压力为50MPa～150MPa下干压成型，再在压力为200MPa～500MPa下等静压成型。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中脱模后得到成型坯体，将成型坯体放入低温烧结炉中，抽真空至5Pa～50Pa，在真空度为5Pa～50Pa下以升温速率为10℃/min～20℃/min将低温烧结炉炉内温度从室温升温至500℃～600℃，然后在温度为500℃～600℃和真空度为5Pa～50Pa下保温30min～60min，再以降温速率为15℃/min～25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷预制坯体。其他与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤五中将碳化硼陶瓷预制坯体放入高温烧结炉内，抽真空至5Pa～50Pa，在真空度为5Pa～50Pa下以升温速率为5℃/min～25℃/min将高温烧结炉炉内温度从室温升温至2000℃～2200℃，在温度为2000℃～2200℃和真空度为5Pa～50Pa下对碳化硼陶瓷预制坯体烧结30min～60min，再以降温速率为5℃/min～25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷。其他与具体实施方式一至九相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制浆料：以200mL去离子水为分散介质，先加入2mL聚乙烯醇酯分散剂、0.5mL聚氧乙烯助压剂和2mL聚乙烯醇粘结剂，至聚乙烯醇酯分散剂、聚氧乙烯助压剂和聚乙烯醇粘结剂完全溶于分散介质中，得到混合溶液，将混合溶液加入砂磨机中，再加入100g碳化硼粉体，以转速为1000rpm的速度砂磨10min，得到初始浆料；
二、向初始浆料中加入700g碳化硼磨介，使用砂磨机以转速为3000rpm砂磨5h，得到混匀后浆料，使用激光粒度仪测得混匀后浆料中碳化硼粒径D90为56nm，常温下测得混匀后浆料粘度为120cP；所述碳化硼磨介的粒径为0.2mm；
三、造粒粉体：使用喷雾干燥造粒机将混匀后浆料喷雾造粒，得到碳化硼粉末微粒；所述碳化硼粉末微粒呈球状，且粒径为20μm～30μm；所述喷雾干燥造粒机的浆料泵输送浆料的压力为0.15MPa，所述喷雾干燥造粒机的造粒机离心转盘的转速为25000rpm，所述喷雾干燥造粒机的进口温度为180℃，出口温度为100℃；
四、制坯：将碳化硼粉末微粒放入陶瓷模具中，先在压力为100MPa下干压成型，再在压力为300MPa下等静压成型，脱模后得到成型坯体，将成型坯体放入低温烧结炉中，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为15℃/min将低温烧结炉炉内温度从室温升温至500℃，然后在温度为500℃和真空度为10Pa下保温30min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷预制坯体
五、烧结：将碳化硼陶瓷预制坯体放入高温烧结炉内，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为20℃/min将高温烧结炉炉内温度从室温升温至2000℃，在温度为2000℃和真空度为10Pa下对碳化硼陶瓷预制坯体烧结60min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷。
实施例1步骤一中所述碳化硼粉体的粒径为1μm～2μm，且碳化硼粉体的纯度＞99％。
实施例1步骤一中所述聚乙烯醇粘结剂的灼烧残余＜0.5％；所述聚氧乙烯助压剂的灼烧残余＜0.1％；所述聚乙烯醇酯分散剂的灼烧残余＜0.1％。
对本实施例得到的碳化硼陶瓷进行检测，可知实施例1得到碳化硼陶瓷的密度为2.48g/cm3；抗弯强度为440MPa；硬度为34GPa，弹性模量为470GPa，断裂韧性为3.3MPa·m1 /2。
实施例2：一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制浆料：以200mL去离子水为分散介质，先加入2mL聚乙烯醇酯分散剂、0.5mL聚氧乙烯助压剂和2mL聚乙烯醇粘结剂，至聚乙烯醇酯分散剂、聚氧乙烯助压剂和聚乙烯醇粘结剂完全溶于分散介质中，得到混合溶液，将混合溶液加入砂磨机中，再加入100g碳化硼粉体，以转速为1000rpm的速度砂磨10min，得到初始浆料；
二、向初始浆料中加入800g碳化硼磨介，使用砂磨机以转速为2000rpm砂磨8h，得到混匀后浆料，使用激光粒度仪测得混匀后浆料中碳化硼粒径D90为66nm，常温下测得混匀后浆料粘度为150cP；所述碳化硼磨介的粒径为0.5mm；
三、造粒粉体：使用喷雾干燥造粒机将混匀后浆料喷雾造粒，得到碳化硼粉末微粒；所述碳化硼粉末微粒呈球状，且粒径为20μm～30μm；所述喷雾干燥造粒机的浆料泵输送浆料的压力为0.15MPa，所述喷雾干燥造粒机的造粒机离心转盘的转速为25000rpm，所述喷雾干燥造粒机的进口温度为180℃，出口温度为100℃；
四、制坯：将碳化硼粉末微粒放入陶瓷模具中，先在压力为150MPa下干压成型，再在压力为350MPa下等静压成型，脱模后得到成型坯体，将成型坯体放入低温烧结炉中，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为15℃/min将低温烧结炉炉内温度从室温升温至500℃，然后在温度为500℃和真空度为10Pa下保温30min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷预制坯体
五、烧结：将碳化硼陶瓷预制坯体放入高温烧结炉内，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为20℃/min将高温烧结炉炉内温度从室温升温至2000℃，在温度为2000℃和真空度为10Pa下对碳化硼陶瓷预制坯体烧结60min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷。
实施例2步骤一中所述碳化硼粉体的粒径为1μm～2μm，且碳化硼粉体的纯度＞99％。
实施例2步骤一中所述聚乙烯醇粘结剂的灼烧残余＜0.5％；所述聚氧乙烯助压剂的灼烧残余＜0.1％；所述聚乙烯醇酯分散剂的灼烧残余＜0.1％。
对本实施例得到的碳化硼陶瓷进行检测，可知实施例2得到碳化硼陶瓷的密度为2.49g/cm3；抗弯强度为440MPa；硬度为34GPa，弹性模量为450GPa，断裂韧性为2.9MPa·m1 /2。
实施例3：一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制浆料：以180mL去离子水为分散介质，先加入1.8mL聚乙烯醇酯分散剂、0.4mL聚氧乙烯助压剂和2mL聚乙烯醇粘结剂，至聚乙烯醇酯分散剂、聚氧乙烯助压剂和聚乙烯醇粘结剂完全溶于分散介质中，得到混合溶液，将混合溶液加入砂磨机中，再加入100g碳化硼粉体，以转速为1000rpm的速度砂磨10min，得到初始浆料；
二、向初始浆料中加入800g碳化硼磨介，使用砂磨机以转速为2000rpm砂磨8h，得到混匀后浆料，使用激光粒度仪测得混匀后浆料中碳化硼粒径D90为54nm，常温下测得混匀后浆料粘度为384cP；所述碳化硼磨介的粒径为0.5mm；
三、造粒粉体：使用喷雾干燥造粒机将混匀后浆料喷雾造粒，得到碳化硼粉末微粒；所述碳化硼粉末微粒呈球状，且粒径为20μm～25μm；所述喷雾干燥造粒机的浆料泵输送浆料的压力为0.15MPa，所述喷雾干燥造粒机的造粒机离心转盘的转速为28000rpm，所述喷雾干燥造粒机的进口温度为200℃，出口温度为100℃；
四、制坯：将碳化硼粉末微粒放入陶瓷模具中，先在压力为150MPa下干压成型，再在压力为300MPa下等静压成型，脱模后得到成型坯体，将成型坯体放入低温烧结炉中，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为15℃/min将低温烧结炉炉内温度从室温升温至500℃，然后在温度为500℃和真空度为10Pa下保温40min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷预制坯体
五、烧结：将碳化硼陶瓷预制坯体放入高温烧结炉内，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为20℃/min将高温烧结炉炉内温度从室温升温至2100℃，在温度为2100℃和真空度为10Pa下对碳化硼陶瓷预制坯体烧结60min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷。
实施例3步骤一中所述碳化硼粉体的粒径为1μm～2μm，且碳化硼粉体的纯度＞99％。
实施例3步骤一中所述聚乙烯醇粘结剂的灼烧残余＜0.5％；所述聚氧乙烯助压剂的灼烧残余＜0.1％；所述聚乙烯醇酯分散剂的灼烧残余＜0.1％。
对本实施例得到的碳化硼陶瓷进行检测，可知实施例3得到碳化硼陶瓷的密度为2.50g/cm3；抗弯强度为450MPa；硬度为34GPa，弹性模量为480GPa，断裂韧性为3.2MPa·m1 /2。
实施例4：一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制浆料：以200mL去离子水为分散介质，先加入2mL聚乙烯醇酯分散剂、0.5mL聚氧乙烯助压剂和1.7mL聚乙烯醇粘结剂，至聚乙烯醇酯分散剂、聚氧乙烯助压剂和聚乙烯醇粘结剂完全溶于分散介质中，得到混合溶液，将混合溶液加入砂磨机中，再加入120g碳化硼粉体，以转速为1000rpm的速度砂磨10min，得到初始浆料；
二、向初始浆料中加入600g碳化硼磨介，使用砂磨机以转速为2000rpm砂磨8h，得到混匀后浆料，使用激光粒度仪测得混匀后浆料中碳化硼粒径D90为62nmm，常温下测得混匀后浆料粘度为220cP；所述碳化硼磨介的粒径为0.3mm；
三、造粒粉体：使用喷雾干燥造粒机将混匀后浆料喷雾造粒，得到碳化硼粉末微粒；所述碳化硼粉末微粒呈球状，且粒径为20μm～30μm；所述喷雾干燥造粒机的浆料泵输送浆料的压力为0.15MPa，所述喷雾干燥造粒机的造粒机离心转盘的转速为25000rpm，所述喷雾干燥造粒机的进口温度为180℃，出口温度为100℃；
四、制坯：将碳化硼粉末微粒放入陶瓷模具中，先在压力为150MPa下干压成型，再在压力为350MPa下等静压成型，脱模后得到成型坯体，将成型坯体放入低温烧结炉中，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为15℃/min将低温烧结炉炉内温度从室温升温至500℃，然后在温度为500℃和真空度为10Pa下保温30min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷预制坯体
五、烧结：将碳化硼陶瓷预制坯体放入高温烧结炉内，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为20℃/min将高温烧结炉炉内温度从室温升温至2000℃，在温度为2000℃和真空度为10Pa下对碳化硼陶瓷预制坯体烧结60min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷。
实施例4步骤一中所述碳化硼粉体的粒径为1μm～2μm，且碳化硼粉体的纯度＞99％。
实施例4步骤一中所述聚乙烯醇粘结剂的灼烧残余＜0.5％；所述聚氧乙烯助压剂的灼烧残余＜0.1％；所述聚乙烯醇酯分散剂的灼烧残余＜0.1％。
对本实施例得到的碳化硼陶瓷进行检测，可知实施例4得到碳化硼陶瓷的密度为2.48g/cm3；抗弯强度为440MPa；硬度为34GPa，弹性模量为460GPa，断裂韧性为3.1MPa·m1 /2。
实施例5：一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制浆料：以200mL去离子水为分散介质，先加入2mL聚乙烯醇酯分散剂、0.4mL聚氧乙烯助压剂和2mL聚乙烯醇粘结剂，至聚乙烯醇酯分散剂、聚氧乙烯助压剂和聚乙烯醇粘结剂完全溶于分散介质中，得到混合溶液，将混合溶液加入砂磨机中，再加入100g碳化硼粉体，以转速为1000rpm的速度砂磨10min，得到初始浆料；
二、向初始浆料中加入800g碳化硼磨介，使用砂磨机以转速为2000rpm砂磨10h，得到混匀后浆料，使用激光粒度仪测得混匀后浆料中碳化硼粒径D90为66nm，常温下测得混匀后浆料粘度为180cP；所述碳化硼磨介的粒径为0.5mm；
三、造粒粉体：使用喷雾干燥造粒机将混匀后浆料喷雾造粒，得到碳化硼粉末微粒；所述碳化硼粉末微粒呈球状，且粒径为20μm～30μm；所述喷雾干燥造粒机的浆料泵输送浆料的压力为0.15MPa，所述喷雾干燥造粒机的造粒机离心转盘的转速为25000rpm，所述喷雾干燥造粒机的进口温度为200℃，出口温度为100℃；
四、制坯：将碳化硼粉末微粒放入陶瓷模具中，先在压力为150MPa下干压成型，再在压力为350MPa下等静压成型，脱模后得到成型坯体，将成型坯体放入低温烧结炉中，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为15℃/min将低温烧结炉炉内温度从室温升温至500℃，然后在温度为500℃和真空度为10Pa下保温30min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷预制坯体
五、烧结：将碳化硼陶瓷预制坯体放入高温烧结炉内，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为20℃/min将高温烧结炉炉内温度从室温升温至2200℃，在温度为2200℃和真空度为10Pa下对碳化硼陶瓷预制坯体烧结60min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷。
实施例5步骤一中所述碳化硼粉体的粒径为1μm～2μm，且碳化硼粉体的纯度＞99％。
实施例5步骤一中所述聚乙烯醇粘结剂的灼烧残余＜0.5％；所述聚氧乙烯助压剂的灼烧残余＜0.1％；所述聚乙烯醇酯分散剂的灼烧残余＜0.1％。
对本实施例得到的碳化硼陶瓷进行检测，可知实施例5得到碳化硼陶瓷的密度为2.50g/cm3；抗弯强度为440MPa；硬度为35GPa，弹性模量为480GPa，断裂韧性为3.3MPa·m1 /2。
实施例6：一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制浆料：以220mL去离子水为分散介质，先加入1.5mL聚乙烯醇酯分散剂、0.4mL聚氧乙烯助压剂和1.8mL聚乙烯醇粘结剂，至聚乙烯醇酯分散剂、聚氧乙烯助压剂和聚乙烯醇粘结剂完全溶于分散介质中，得到混合溶液，将混合溶液加入砂磨机中，再加入100g碳化硼粉体，以转速为1000rpm的速度砂磨10min，得到初始浆料；
二、向初始浆料中加入800g碳化硼磨介，使用砂磨机以转速为2000rpm砂磨8h，得到混匀后浆料，使用激光粒度仪测得混匀后浆料中碳化硼粒径D90为66nm，常温下测得混匀后浆料粘度为120cP；所述碳化硼磨介的粒径为0.2mm；
三、造粒粉体：使用喷雾干燥造粒机将混匀后浆料喷雾造粒，得到碳化硼粉末微粒；所述碳化硼粉末微粒呈球状，且粒径为20μm～30μm；所述喷雾干燥造粒机的浆料泵输送浆料的压力为0.15MPa，所述喷雾干燥造粒机的造粒机离心转盘的转速为25000rpm，所述喷雾干燥造粒机的进口温度为210℃，出口温度为120℃；
四、制坯：将碳化硼粉末微粒放入陶瓷模具中，先在压力为150MPa下干压成型，再在压力为450MPa下等静压成型，脱模后得到成型坯体，将成型坯体放入低温烧结炉中，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为15℃/min将低温烧结炉炉内温度从室温升温至500℃，然后在温度为500℃和真空度为10Pa下保温30min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷预制坯体
五、烧结：将碳化硼陶瓷预制坯体放入高温烧结炉内，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为20℃/min将高温烧结炉炉内温度从室温升温至2000℃，在温度为2000℃和真空度为10Pa下对碳化硼陶瓷预制坯体烧结60min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷。
实施例6步骤一中所述碳化硼粉体的粒径为1μm～2μm，且碳化硼粉体的纯度＞99％。
实施例6步骤一中所述聚乙烯醇粘结剂的灼烧残余＜0.5％；所述聚氧乙烯助压剂的灼烧残余＜0.1％；所述聚乙烯醇酯分散剂的灼烧残余＜0.1％。
对本实施例得到的碳化硼陶瓷进行检测，可知实施例6得到碳化硼陶瓷的密度为2.49g/cm3；抗弯强度为450MPa；硬度为35GPa，弹性模量为470GPa，断裂韧性为3.3MPa·m1 /2。
实施例7：一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制浆料：以200mL去离子水为分散介质，先加入2mL聚乙烯醇酯分散剂、0.5mL聚氧乙烯助压剂和2mL聚乙烯醇粘结剂，至聚乙烯醇酯分散剂、聚氧乙烯助压剂和聚乙烯醇粘结剂完全溶于分散介质中，得到混合溶液，将混合溶液加入砂磨机中，再加入100g碳化硼粉体，以转速为1000rpm的速度砂磨10min，得到初始浆料；
二、向初始浆料中加入600g碳化硼磨介，使用砂磨机以转速为2000rpm砂磨8h，得到混匀后浆料，使用激光粒度仪测得混匀后浆料中碳化硼粒径D90为66nm，常温下测得混匀后浆料粘度为156cP；所述碳化硼磨介的粒径为0.2mm；
三、造粒粉体：使用喷雾干燥造粒机将混匀后浆料喷雾造粒，得到碳化硼粉末微粒；所述碳化硼粉末微粒呈球状，且粒径为20μm～30μm；所述喷雾干燥造粒机的浆料泵输送浆料的压力为0.15MPa，所述喷雾干燥造粒机的造粒机离心转盘的转速为25000rpm，所述喷雾干燥造粒机的进口温度为200℃，出口温度为100℃；
四、制坯：将碳化硼粉末微粒放入陶瓷模具中，先在压力为150MPa下干压成型，再在压力为350MPa下等静压成型，脱模后得到成型坯体，将成型坯体放入低温烧结炉中，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为15℃/min将低温烧结炉炉内温度从室温升温至500℃，然后在温度为500℃和真空度为10Pa下保温30min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷预制坯体
五、烧结：将碳化硼陶瓷预制坯体放入高温烧结炉内，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为20℃/min将高温烧结炉炉内温度从室温升温至2000℃，在温度为2000℃和真空度为10Pa下对碳化硼陶瓷预制坯体烧结60min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷。
实施例7步骤一中所述碳化硼粉体的粒径为1μm～2μm，且碳化硼粉体的纯度＞99％。
实施例7步骤一中所述聚乙烯醇粘结剂的灼烧残余＜0.5％；所述聚氧乙烯助压剂的灼烧残余＜0.1％；所述聚乙烯醇酯分散剂的灼烧残余＜0.1％。
对本实施例得到的碳化硼陶瓷进行检测，可知实施例7得到碳化硼陶瓷的密度为2.48g/cm3；抗弯强度为440MPa；硬度为34GPa，弹性模量为460GPa，断裂韧性为3.1MPa·m1 /2。
实施例8：一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、配制浆料：以180mL去离子水为分散介质，先加入2mL聚乙烯醇酯分散剂、0.5mL聚氧乙烯助压剂和2mL聚乙烯醇粘结剂，至聚乙烯醇酯分散剂、聚氧乙烯助压剂和聚乙烯醇粘结剂完全溶于分散介质中，得到混合溶液，将混合溶液加入砂磨机中，再加入100g碳化硼粉体，以转速为1000rpm的速度砂磨10min，得到初始浆料；
二、向初始浆料中加入800g碳化硼磨介，使用砂磨机以转速为2000rpm砂磨8h，得到混匀后浆料，使用激光粒度仪测得混匀后浆料中碳化硼粒径D90为55nm，常温下测得混匀后浆料粘度为210cP；所述碳化硼磨介的粒径为0.2mm；
三、造粒粉体：使用喷雾干燥造粒机将混匀后浆料喷雾造粒，得到碳化硼粉末微粒；所述碳化硼粉末微粒呈球状，且粒径为20μm～30μm；所述喷雾干燥造粒机的浆料泵输送浆料的压力为0.15MPa，所述喷雾干燥造粒机的造粒机离心转盘的转速为25000rpm，所述喷雾干燥造粒机的进口温度为200℃，出口温度为100℃；
四、制坯：将碳化硼粉末微粒放入陶瓷模具中，先在压力为150MPa下干压成型，再在压力为450MPa下等静压成型，脱模后得到成型坯体，将成型坯体放入低温烧结炉中，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为15℃/min将低温烧结炉炉内温度从室温升温至500℃，然后在温度为500℃和真空度为10Pa下保温40min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷预制坯体
五、烧结：将碳化硼陶瓷预制坯体放入高温烧结炉内，抽真空至10Pa，在真空度为10Pa下以升温速率为20℃/min将高温烧结炉炉内温度从室温升温至2200℃，在温度为2200℃和真空度为10Pa下对碳化硼陶瓷预制坯体烧结60min，再以降温速率为25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷。
实施例8步骤一中所述碳化硼粉体的粒径为1μm～2μm，且碳化硼粉体的纯度＞99％。
实施例8步骤一中所述聚乙烯醇粘结剂的灼烧残余＜0.5％；所述聚氧乙烯助压剂的灼烧残余＜0.1％；所述聚乙烯醇酯分散剂的灼烧残余＜0.1％。
对本实施例得到的碳化硼陶瓷进行检测，可知实施例8得到碳化硼陶瓷的密度为2.50g/cm3；抗弯强度为440MPa；硬度为35GPa，弹性模量为480GPa，断裂韧性为3.2MPa·m1 /2。

Claims (10)

1.一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、配制浆料：以去离子水为分散介质，先加入粘结剂、助压剂和分散剂，再加入碳化硼粉体，得到初始浆料，所述碳化硼粉体与粘结剂的质量比为100:(1～2)；所述碳化硼粉体与分散剂的质量比为100:(1～2)；所述碳化硼粉体与助压剂的质量比为100:(0.01～0.19)；所述初始浆料的固含量为30wt％～60wt％；
二、砂磨：使用砂磨机将初始浆料研磨5h～10h，得到混匀后浆料；所述混匀后浆料中碳化硼的粒径为10nm～100nm；
三、造粒粉体：使用喷雾干燥造粒机将混匀后浆料喷雾造粒，得到碳化硼粉末微粒；所述碳化硼粉末微粒呈球状，且粒径为10μm～30μm；
四、制坯：将碳化硼粉末微粒放入陶瓷模具中，先干压成型，再等静压成型，脱模后在温度为500℃～600℃真空气氛下保温30min～60min，降温至室温，得到碳化硼陶瓷预制坯体；
五、烧结：将碳化硼陶瓷预制坯体在温度为2000℃～2200℃真空气氛下烧结30min～60min，降温至室温，得到碳化硼陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述碳化硼粉体的粒径为1μm～2μm，且碳化硼粉体的纯度＞99％。
3.根据权利要求1所述的一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的粘结剂为聚乙烯醇类粘结剂，粘结剂的灼烧残余＜0.5％；所述助压剂为聚氧乙烯助压剂，助压剂的灼烧残余＜0.1％；所述分散剂为聚乙烯醇酯类分散剂，分散剂的灼烧残余＜0.1％。
4.根据权利要求1所述的一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，其特征在于步骤一中以去离子水为分散介质，先加入粘结剂、助压剂和分散剂，至粘结剂、助压剂和分散剂完全溶于分散介质中，再加入碳化硼粉体，得到初始浆料。
5.根据权利要求4所述的一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，其特征在于步骤一中以去离子水为分散介质，先加入粘结剂、助压剂和分散剂，至粘结剂、助压剂和分散剂完全溶于分散介质中，得到混合溶液，将混合溶液加入砂磨机中，再加入碳化硼粉体，以转速为1000rpm的速度砂磨10min，得到初始浆料。
6.根据权利要求1、2、3或5所述的一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，其特征在于步骤二中向初始浆料中加入碳化硼磨介，使用砂磨机以转速为1000rpm～3000rpm砂磨5h～10h，得到混匀后浆料；所述碳化硼磨介的粒径为0.2mm～0.5mm，且碳化硼磨介与初始浆料中碳化硼的质量比为(5～8):1；所述混匀后浆料的粘度为1cP～500cP。
7.根据权利要求6所述的一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，其特征在于步骤三中所述喷雾干燥造粒机的浆料泵输送浆料的压力为0.01MPa～0.2MPa，所述喷雾干燥造粒机的造粒机离心转盘的转速为1000rpm～30000rpm，所述喷雾干燥造粒机的进口温度为100℃～300℃，出口温度为100℃～120℃。
8.根据权利要求1或7所述的一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，其特征在于步骤四中将碳化硼粉末微粒放入陶瓷模具中，先在压力为50MPa～150MPa下干压成型，再在压力为200MPa～500MPa下等静压成型。
9.根据权利要求8所述的一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，其特征在于步骤四中脱模后得到成型坯体，将成型坯体放入低温烧结炉中，抽真空至5Pa～50Pa，在真空度为5Pa～50Pa下以升温速率为10℃/min～20℃/min将低温烧结炉炉内温度从室温升温至500℃～600℃，然后在温度为500℃～600℃和真空度为5Pa～50Pa下保温30min～60min，再以降温速率为15℃/min～25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷预制坯体。
10.根据权利要求1或9所述的一种干法常压烧结制备碳化硼陶瓷的方法，其特征在于步骤五中将碳化硼陶瓷预制坯体放入高温烧结炉内，抽真空至5Pa～50Pa，在真空度为5Pa～50Pa下以升温速率为5℃/min～25℃/min将高温烧结炉炉内温度从室温升温至2000℃～2200℃，在温度为2000℃～2200℃和真空度为5Pa～50Pa下对碳化硼陶瓷预制坯体烧结30min～60min，再以降温速率为5℃/min～25℃/min降至室温，得到碳化硼陶瓷。
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