CN114380610B - 一种无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，具体步骤包括：造粒粉的制备、增韧材料的加入、碳纤维编织体的浸渍处理、研磨盘坯体的预成型、研磨盘坯体的加工、研磨盘坯体的烧结、研磨盘的加工处理。本发明制得的研磨盘韧性好，径向强度高，可靠性好；本发明方法工艺简单、生产成本低、生产效率高，适于产业化制备高性能的碳化硅陶瓷研磨盘。

Description

一种无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法
技术领域
本发明涉及碳化硅陶瓷研磨材料技术领域，具体涉及一种无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法。
背景技术
研磨加工是利用研具（研磨盘/片）与工件在一定压力下的相对运动来对加工表面进行精整加工的常用工艺，在研磨加工时还需要选用合适种类、粒度的磨料颗粒以提高加工效率、保证加工质量。研磨加工可用于加工各种金属和非金属材料，在宝石、陶瓷、手机、晶片等领域具有广泛的应用。
研磨盘是研磨加工设备的重要关键部件。在研磨加工时，利用研磨盘的旋转带动磨料颗粒对工件进行柔性磨削或抛光，磨料颗粒在磨削工件的同时也会对研磨盘产生磨削作用，也即，研磨盘自身也会被磨损、消耗。因此，研磨盘的材质、性能对研磨加工效率、质量有很大影响。对研磨盘而言，除了加工面要有高的几何精度之外，还应该满足以下要求：1）结构合理，有良好的刚性、精度保持性和耐磨性；2）材料硬度合适，且面内硬度均匀性、一致性好；3）研磨盘组织均匀致密，无杂质、异物、气孔、裂纹等缺陷；4）加工面有合适的沟槽排布，排屑容屑性好，散热性好。
目前常用的研磨盘材质主要有铜、锡、不锈钢、铸铁、树脂等，不同材质研磨盘应用场合也有所差别。铜盘主要用作精磨，如蓝宝石等工件的精磨；锡盘也主要用作精磨，如陶瓷产品的精磨；不锈钢盘一般用于金属产品的精磨；铁盘主要用作粗磨，如铁、合金钢产品的粗磨。
芯片在现代高科技领域中具有重要关键地位，而晶锭切割、研磨、抛光制成的晶圆片是制备芯片的基础。以半导体工业中的硅晶片研磨为例，目前常用铸铁或碳钢材质的研磨盘，但是铸铁或碳钢硬度、刚度相对较小，耐氧化性、耐腐蚀性差，耐磨损性差，因而使用寿命短。而且热膨胀系数大，热导率较低，在加工硅晶片过程中，特别是高速研磨或抛光时，由于研磨盘的磨损和热变形，使硅晶片的平面度和平行度难以保证。随着第三代半导体碳化硅单晶的逐渐普及，由于碳化硅单晶硬度更高，常规的金属研磨盘已难以满足其高速研磨或抛光的要求。
碳化硅陶瓷具有硬度高、耐磨损、耐腐蚀、刚度大、热导率高、热膨胀系数小、化学稳定好等优点，使其成为晶片、蓝宝石面板、太阳能硅片、电子陶瓷等高速精密研磨抛光用研磨盘的理想材料。但是，碳化硅陶瓷的韧性差，当其作为研磨盘进行高速研磨时，会出现离心力超出其抗拉强度而导致研磨盘损坏的情况。
因此，提高碳化硅陶瓷研磨盘的韧性是急需解决的问题。
液相烧结可以提高SiC陶瓷材料的强度和韧性，但是，研究表明，当用YAG作为液相烧结助剂时，坯体内不能含有太多的碳，因为碳含量高会导致样品的致密度下降，且碳含量越高，致密度下降越明显，可能是因为碳在高温下会与Al2O3和Y2O3反应，不利于形成YAG液相，不利于致密化。这就意味着，YAG液相烧结配方中不宜添加大量的有机物，但是有机物含量低会降低生坯强度，不能进行车削等加工。中国专利CN201310578016.6公开了采用低温排胶法去除液相烧结配方中的有机碳，以避免高含量的碳带来的不利影响。但生坯尺寸较大时，坯体内部的有机物很难通过低温保温彻底排除，而且在空气中加热，容易导致SiC微粉的氧化，影响SiC陶瓷的致密化。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高韧性的无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘制作方法，解决了碳化硅陶瓷韧性差导致研磨盘可靠性差、容易径向开裂的情况。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，制备所述研磨盘的原料包括基质材料和增韧材料；按质量份计，所述基质材料包括碳化硅微粉100份、氧化铝与氧化钇的混合粉3-12份、粘接剂5-15份、硅粉2.5-7.0份、表面活性剂0.5-3份和分散剂0.5-2份；所述增韧材料为碳纤维和碳纤维编织体，所述碳纤维的添加量为基质材料总量的0-15%；
制作方法具体包括以下步骤：
（1）造粒粉的制备
按配比称量上述基质材料，其中氧化铝与氧化钇的混合粉中氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3，然后加入去离子水，球磨8-20小时制得碳化硅陶瓷浆料；再将碳化硅陶瓷浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉；所述造粒粉的含水率为0.5-1.2%，且所述造粒粉中粒度为60-180目的质量比大于95%；
氧化铝与氧化钇以5:3的比例混合可生成钇铝石榴石（YAG），YAG具有较好的耐高温性、耐腐蚀性、较高的硬度和化学稳定性，使造粒粉具有很好的增强和增韧效果；
（2）加入增韧材料
向造粒粉中加入短切碳纤维，用振动筛进行混合；
（3）碳纤维编织体的浸渍处理
将碳纤维编制成二维网孔状结构的碳纤维编织体，其网孔长和宽分别为3-50mm和3-50mm；再将其在混合料浆中进行浸渍，使碳纤维束表面布满混合料浆，所述混合料浆由纳米碳粉、纳米硅粉、粘结剂、分散剂和去离子水采用湿法球磨8-20小时混合而得；
然后将其置于真空干燥箱中，在25-35℃下放置5-20h，之后再升温到60-80℃下干燥10-30h，使碳纤维编织体干燥；再将干燥后的碳纤维编织体再次放入混合料浆中浸渍，多次重复上述步骤，以确保干燥后的碳纤维编织体表面均匀涂覆一层硅粉、碳粉；
对碳纤维编织体进行浸渍处理，从而提高碳纤维与碳化硅陶瓷基体的界面结合强度；碳纤维的网孔设计可以明显提高碳化硅陶瓷的径向强度，因为网孔太小，则造粒粉不易进入编织体内，容易导致碳化硅陶瓷基体分层；网孔尺寸太大，增韧效果不明显；
（4）研磨盘坯体的预成型
在模具中先铺一层添加短切碳纤维的碳化硅造粒粉，在震动平台上振实、振平，然后敷设浸渍后的碳纤维编织体，再铺上一层添加短切碳纤维的碳化硅造粒粉，用钝头金属棒对其进行垂直上下捣打，金属棒的尖端直径小于碳纤维编织体网孔的尺寸；上下捣打使部分短切碳纤维呈垂直方向分布，提高碳化硅陶瓷的韧性，同时提高铺粉的密度；针对造粒粉和碳纤维编织体的铺设厚度可以根据研磨盘的厚度进行调整；
将振实振平后的模具模压成型得到研磨盘预成型坯体，再将封装和抽真空后的预成型坯体进行冷等静压成型，冷等静压的压力为120-250MPa，保压时间为5-30min；
（5）研磨盘坯体的加工
将冷等静压成型的研磨盘坯体于80-150℃下，烘干8-20小时；之后进行车削加工，以获得平整的表面和所需的外形、尺寸，并根据需要在工作面上加工出所需形状和尺寸的沟槽；
（6）研磨盘坯体的烧结
将加工好的研磨盘坯体置于真空烧结炉中，先升温至1450-1600℃保温1-6小时，使碳纤维编织体上涂覆的纳米硅粉和纳米碳粉原位反应生成碳化硅，提高碳纤维与碳化硅陶瓷基体的界面结合强度，并使坯体内有机物裂解产生的碳与添加的硅粉反应生成碳化硅，然后在1750-2000℃下烧结0.5-5小时，制得研磨盘烧结体；
（7）研磨盘的制得
对研磨盘烧结体进行磨削、研磨、抛光，得到所需规格、形状、尺寸和平整度的碳化硅陶瓷研磨盘。
优选的，所述碳纤维编织体与短切碳纤维为高强度碳纤维，其抗拉强度不小于2500MPa；其中短切碳纤维长度3-5mm，丝束直径小于100μm；碳纤维编织体丝束直径小于200μm。
优选的，所述碳化硅微粉的D50为0.45±0.2μm。
优选的，以粘结剂理论含碳量计算，所述硅粉的加入量大于粘接剂的理论含碳量。避免残碳对液相烧结碳化硅陶瓷的影响。
优选的，所述表面活性剂为硬脂酸或脂肪酸甘油酯；分散剂为四甲基氢氧化铵或聚丙烯酸。
优选的，步骤（3）中所述纳米碳粉与纳米硅粉的摩尔比为1：1.05-1.25，粘结剂的添加量为纳米碳粉和纳米硅粉总质量的2-10%，分散剂添加量为纳米碳粉和纳米硅粉总质量的0.5-3%，去离子水与纳米碳粉和纳米硅粉总质量的比为1.0-2.0：1；其中所述纳米碳粉和纳米硅粉的D50均不大于100nm。
优选的，步骤（3）中的所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或四甲基氢氧化铵。
优选的，步骤（3）中的所述粘结剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素。
本发明的有益效果是：
本发明通过高强度二维碳纤维编织体对碳化硅陶瓷进行增韧，提高碳化硅陶瓷研磨盘的韧性、可靠性；通过浸渍法在碳纤维编织体丝束上涂覆的纳米硅粉和纳米碳粉发生原位反应生成碳化硅，从而提高了碳纤维与碳化硅陶瓷基体的界面结合强度，增强研磨盘的增韧效果。
通过添加短切碳纤维，并采用垂直上下捣打的方式，使短切碳纤维垂直于二维碳纤维编织体内，起到垂直方向的增韧效果。
采用震动平台捣打铺成工艺，并结合模压预压成型、冷等静压成型工艺制备研磨盘生坯，能够改善生坯均匀性，提高生坯密度、强度，便于生坯加工，并保证最终产品的均匀性、一致性。
本发明采用细束二维碳纤维编织体，并结合垂直分布的短切碳纤维，同时增强了碳化硅陶瓷水平和垂直方向的强度和韧性。也解决了由于无压液相烧结碳化硅陶瓷会产生体积收缩，导致含有三维碳纤维编织体的无压碳化硅坯体不易收缩致密化的难题，特别是粗束三维碳纤维编织体更易导致收缩困难、致密度偏低的难题。
添加氧化铝、氧化钇作为液相助剂，无压液相烧结也可以提高碳化硅陶瓷的韧性、强度，而且可以降低烧结温度。此外，通过在碳纤维编织体丝束上涂覆的硅、碳粉并原位反应生成碳化硅，可以抑制氧化铝、氧化钇对碳纤维编织体的侵蚀，避免碳纤维强度的降低。在液相烧结体系中预加适量的硅粉，使其与有机物裂解产生的碳反应生成碳化硅，可以避免残碳对氧化铝、氧化钇的不利作用。
与采用三维碳纤维编织体为基体骨架，并利用熔融浸渗工艺、化学气相浸渗工艺制备碳纤维增强增韧碳化硅陶瓷材料相比，本发明工艺简单、生产成本低、生产效率高，适于产业化制备高性能的碳化硅陶瓷研磨盘。
具体实施方式
下面采用实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，包括以下步骤：
（1）造粒粉的制备
按配比称量基质材料：碳化硅微粉100份，氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3的混合粉5份，酚醛树脂8份，硅粉3.5份，硬脂酸0.8份，四甲基氢氧化铵0.5份。
然后将上述称量好的基质材料加入到110份去离子水中，在滚筒球磨机中球磨10小时，制得碳化硅陶瓷浆料。
再将碳化硅陶瓷浆料用离心喷雾塔进行喷雾造粒，得到造粒粉；测得造粒粉的含水率为0.7%，造粒粉中粒度为60-180目的质量比为96.5%。
（2）加入增韧材料
称取造粒粉100份，加入2份长度3.5mm、丝束直径50μm的短切碳纤维，用振动筛进行混合均匀。
（3）碳纤维编织体的浸渍处理
纳米碳粉100份、纳米硅粉250份、聚乙烯醇18份、聚乙烯吡咯烷酮3.5份，加入450份的去离子水，在滚筒球磨机中球磨14小时，制得纳米硅粉和纳米碳粉的混合料浆料。
将丝束直径80μm的二维网孔状结构碳纤维编体，其网孔长和宽分别为10mm和10mm，置于混合料浆中进行浸渍5min，浸渍过程中可在浆料中抖动，使碳纤维编织体表面布满纳米硅粉和纳米碳粉，混合料浆由纳米碳粉、纳米硅粉、粘结剂、分散剂和去离子水采用湿法球磨8小时混合而得。
然后将其置于真空干燥箱中，在30℃下放置10h，之后再升温到80℃下干燥10h，使碳纤维编织体干燥；再将干燥后的碳纤维编织体再次放入混合料浆中浸渍，重复3次浸渍和干燥的步骤，使干燥后的碳纤维编织体表面均匀涂覆一层纳米硅粉和纳米碳粉。
（4）研磨盘坯体的预成型
在震动平台上，在内径为600mm的不锈钢模具中先铺一层厚度为40mm的含短切碳纤维的碳化硅造粒粉，然后敷设浸渍后的碳纤维编织体，用尖端直径5mm的钝头金属棒在碳纤维编织体网孔内垂直上下捣打，并震动振实、振平，再铺上一层厚度为20mm的添加短切碳纤维的碳化硅造粒粉，再敷设浸渍后的碳纤维编织体，用尖端直径5mm的钝头金属棒在编织体网孔内垂直上下捣打，并震动振实、振平；再铺上一层厚度为20mm的添加有短切碳纤维的碳化硅造粒粉，再敷设浸渍后的碳纤维编织体，用尖端直径5mm的钝头金属棒在编织体网孔内垂直上下捣打，并震动振实、振平；再铺上一层厚度为40mm的混有短切碳纤维的碳化硅造粒粉，用尖端直径5mm的钝头金属棒在编织体网孔内垂直上下捣打，并震动振实、振平。
将振实振平后的模具模压成型得到研磨盘预成型坯体，再将封装和抽真空后的预成型坯体进行冷等静压成型，冷等静压的压力为120MPa，保压时间为30min。
（5）研磨盘坯体的加工
将冷等静压成型的研磨盘坯体于80℃下，烘干20小时；之后进行车削加工，得到一个外径580mm、厚度为70mm、上下两个面为平面的圆柱体。在圆柱体的其中一个平面加工出一些列同心圆环沟槽，沟槽深度3mm、宽1.5mm，沟槽与沟槽之间的距离为10mm。
（6）研磨盘坯体的烧结
将加工好的研磨盘坯体置于真空烧结炉中，先升温至1500℃保温3小时，使碳纤维编织体上涂覆的纳米硅粉和纳米碳粉原位反应生成碳化硅，提高碳纤维与碳化硅陶瓷基体的界面结合强度，并使坯体内有机物裂解产生的碳与添加的硅粉反应生成碳化硅，然后在1900℃下烧结3小时，制得研磨盘烧结体。
（7）研磨盘的制得
对研磨盘烧结体进行磨削、研磨、抛光，得到所需规格、形状、尺寸和平整度的碳化硅陶瓷研磨盘。
经检测，所得碳化硅陶瓷研磨盘相对密度98.6%，维氏显微硬度硬度24.1GPa，三点弯曲强度640.8MPa，断裂韧性为9.7MPa·m1/2。
实施例2
一种无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，包括以下步骤：
（1）造粒粉的制备
按配比称量基质材料：碳化硅微粉100份，氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3的混合粉3份，酚醛树脂5份，硅粉2.5份，脂肪酸甘油酯0.5份，四甲基氢氧化铵0.6份。
然后将上述称量好的基质材料加入到120份去离子水中，在滚筒球磨机中球磨12小时，制得碳化硅陶瓷浆料。
再将碳化硅陶瓷浆料用离心喷雾塔进行喷雾造粒，得到造粒粉；测得造粒粉的含水率为0.8%，造粒粉中粒度为60-180目的质量比为96%。
（2）加入增韧材料
称取造粒粉100份，加入5份长度3mm、丝束直径50μm的短切碳纤维，用振动筛进行混合均匀。
（3）碳纤维编织体的浸渍处理
纳米碳粉100份、纳米硅粉270份、聚乙烯醇20份、聚乙烯吡咯烷酮3.5份，加入500份的去离子水，在滚筒球磨机中球磨15小时，制得纳米硅粉和纳米碳粉的混合料浆料。
将丝束直径100μm的二维网孔状结构碳纤维编体，其网孔长和宽分别为3mm和3mm，置于混合料浆中进行浸渍5min，浸渍过程中可在浆料中抖动，使碳纤维编织体表面布满纳米硅粉和纳米碳粉，混合料浆由纳米碳粉、纳米硅粉、粘结剂、分散剂和去离子水采用湿法球磨100小时混合而得。
然后将其置于真空干燥箱中，在25℃下放置5h，之后再升温到60℃下干燥30h，使碳纤维编织体干燥；再将干燥后的碳纤维编织体再次放入混合料浆中浸渍，重复3次浸渍和干燥的步骤，使干燥后的碳纤维编织体表面均匀涂覆一层纳米硅粉和纳米碳粉。
（4）研磨盘坯体的预成型
在震动平台上，在内径为600mm的不锈钢模具中先铺一层厚度为40mm的含短切碳纤维的碳化硅造粒粉，然后敷设浸渍后的碳纤维编织体，用尖端直径5mm的钝头金属棒在碳纤维编织体网孔内垂直上下捣打，并震动振实、振平，再铺上一层厚度为20mm的添加短切碳纤维的碳化硅造粒粉，再敷设浸渍后的碳纤维编织体，用尖端直径5mm的钝头金属棒在编织体网孔内垂直上下捣打，并震动振实、振平；再铺上一层厚度为20mm的添加有短切碳纤维的碳化硅造粒粉，再敷设浸渍后的碳纤维编织体，用尖端直径5mm的钝头金属棒在编织体网孔内垂直上下捣打，并震动振实、振平；再铺上一层厚度为40mm的混有短切碳纤维的碳化硅造粒粉，用尖端直径5mm的钝头金属棒在编织体网孔内垂直上下捣打，并震动振实、振平。
将振实振平后的模具模压成型得到研磨盘预成型坯体，再将封装和抽真空后的预成型坯体进行冷等静压成型，冷等静压的压力为140MPa，保压时间为10min。
（5）研磨盘坯体的加工
将冷等静压成型的研磨盘坯体于100℃下，烘干10小时；之后进行车削加工，得到一个外径580mm、厚度为70mm、上下两个面为平面的圆柱体。在圆柱体的其中一个平面加工出一些列同心圆环沟槽，沟槽深度3mm、宽1.5mm，沟槽与沟槽之间的距离为10mm。
（6）研磨盘坯体的烧结
将加工好的研磨盘坯体置于真空烧结炉中，先升温至1450℃保温5小时，使碳纤维编织体上涂覆的纳米硅粉和纳米碳粉原位反应生成碳化硅，提高碳纤维与碳化硅陶瓷基体的界面结合强度，并使坯体内有机物裂解产生的碳与添加的硅粉反应生成碳化硅，然后在1950℃下烧结3小时，制得研磨盘烧结体。
（7）研磨盘的制得
对研磨盘烧结体进行磨削、研磨、抛光，得到所需规格、形状、尺寸和平整度的碳化硅陶瓷研磨盘。
经检测，所得碳化硅陶瓷研磨盘相对密度98.7%，维氏显微硬度硬度24.0GPa，三点弯曲强度660.1MPa，断裂韧性为9.8MPa·m1/2。
实施例3
一种无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，包括以下步骤：
（1）造粒粉的制备
按配比称量基质材料：碳化硅微粉100份，氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3的混合粉12份，酚醛树脂15份，硅粉7份，脂肪酸甘油酯3.0份，四甲基氢氧化铵2份。
然后将上述称量好的基质材料加入到125份去离子水中，在滚筒球磨机中球磨12小时，制得碳化硅陶瓷浆料。
再将碳化硅陶瓷浆料用离心喷雾塔进行喷雾造粒，得到造粒粉；测得造粒粉的含水率为0.8%，造粒粉中粒度为60-180目的质量比为96.2%。
（2）加入增韧材料
称取造粒粉100份，加入4份长度5mm、丝束直径70μm的短切碳纤维，用振动筛进行混合均匀。
（3）碳纤维编织体的浸渍处理
纳米碳粉100份、纳米硅粉270份、聚乙烯醇20份、聚乙烯吡咯烷酮3.5份，加入500份的去离子水，在滚筒球磨机中球磨15小时，制得纳米硅粉和纳米碳粉的混合料浆料。
将丝束直径100μm的二维网孔状结构碳纤维编体，其网孔长和宽分别为50mm和50mm，置于混合料浆中进行浸渍5min，浸渍过程中可在浆料中抖动，使碳纤维编织体表面布满纳米硅粉和纳米碳粉，混合料浆由纳米碳粉、纳米硅粉、粘结剂、分散剂和去离子水采用湿法球磨20小时混合而得。
然后将其置于真空干燥箱中，在35℃下放置20h，之后再升温到65℃下干燥20h，使碳纤维编织体干燥；再将干燥后的碳纤维编织体再次放入混合料浆中浸渍，重复3次浸渍和干燥的步骤，使干燥后的碳纤维编织体表面均匀涂覆一层纳米硅粉和纳米碳粉。
（4）研磨盘坯体的预成型
在震动平台上，在内径为600mm的不锈钢模具中先铺一层厚度为40mm的含短切碳纤维的碳化硅造粒粉，然后敷设浸渍后的碳纤维编织体，用尖端直径5mm的钝头金属棒在碳纤维编织体网孔内垂直上下捣打，并震动振实、振平，再铺上一层厚度为20mm的添加短切碳纤维的碳化硅造粒粉，再敷设浸渍后的碳纤维编织体，用尖端直径5mm的钝头金属棒在编织体网孔内垂直上下捣打，并震动振实、振平；再铺上一层厚度为20mm的添加有短切碳纤维的碳化硅造粒粉，再敷设浸渍后的碳纤维编织体，用尖端直径5mm的钝头金属棒在编织体网孔内垂直上下捣打，并震动振实、振平；再铺上一层厚度为40mm的混有短切碳纤维的碳化硅造粒粉，用尖端直径5mm的钝头金属棒在编织体网孔内垂直上下捣打，并震动振实、振平。
将振实振平后的模具模压成型得到研磨盘预成型坯体，再将封装和抽真空后的预成型坯体进行冷等静压成型，冷等静压的压力为250MPa，保压时间为5min。
（5）研磨盘坯体的加工
将冷等静压成型的研磨盘坯体于150℃下，烘干8小时；之后进行车削加工，得到一个外径580mm、厚度为70mm、上下两个面为平面的圆柱体。在圆柱体的其中一个平面加工出一些列同心圆环沟槽，沟槽深度3mm、宽1.5mm，沟槽与沟槽之间的距离为10mm。
（6）研磨盘坯体的烧结
将加工好的研磨盘坯体置于真空烧结炉中，先升温至1580℃保温2小时，使碳纤维编织体上涂覆的纳米硅粉和纳米碳粉原位反应生成碳化硅，提高碳纤维与碳化硅陶瓷基体的界面结合强度，并使坯体内有机物裂解产生的碳与添加的硅粉反应生成碳化硅，然后在1750℃下烧结2.5小时，制得研磨盘烧结体。
（7）研磨盘的制得
对研磨盘烧结体进行磨削、研磨、抛光，得到所需规格、形状、尺寸和平整度的碳化硅陶瓷研磨盘。
经检测，所得碳化硅陶瓷研磨盘相对密度98.6%，维氏显微硬度硬度23.9GPa，三点弯曲强度595.1MPa，断裂韧性为9.2MPa·m1/2。
对比例1：
一种无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，步骤如下：
技术方案参照实施例1。
所不同的是：
去掉步骤（3）碳纤维编织体的浸渍处理；同时去掉步骤（4）研磨盘坯体的预成型中敷设碳纤维编织体层。
其他均与实施例1相同。
经检测，所得碳化硅陶瓷研磨盘相对密度98.9%，维氏显微硬度硬度24.2GPa，三点弯曲强度480.1MPa，断裂韧性为5.4MPa•m1/2。
对比例2：
一种无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，步骤如下：
技术方案参照实施例1。
所不同的是：
去掉步骤（2）中添加短切碳纤维；步骤（4）中不用钝头金属棒在编织体网孔内垂直上下捣打。
其他与实施例1相同。
经检测，所得碳化硅陶瓷研磨盘相对密度98.4%，维氏显微硬度硬度23.8GPa，三点弯曲强度571.1MPa，断裂韧性为7.2MPa•m1/2。
对比例3：
一种无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，步骤如下：
技术方案参照实施例1。
所不同的是：去掉步骤（3）中对碳纤维编织体的浸渍处理。
其他与实施例1相同。
经检测，所得碳化硅陶瓷研磨盘相对密度96.6%，维氏显微硬度硬度22.7GPa，三点弯曲强度518.9MPa，断裂韧性为6.9MPa•m1/2。
对比例4：
一种无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，步骤如下：
技术方案参照实施例1。
所不同的是：将碳纤维编织体换成几乎无网孔的碳纤维布。
其他与实施例1相同。
所得碳化硅陶瓷研磨盘，陶瓷基体与碳纤维布之间结合强度差，陶瓷基体与碳纤维布之间容易分层、剥落。
结果分析：
1、通过实施例1-3与对比例1对比可以看出，本发明的技术方案，引入二维碳纤维编织体可以起到显著的增强增韧效果。
2、通过实施例1-3与对比例2对比可以看出，本发明的技术方案，引入短切碳纤维，并用钝头金属棒在编织体网孔内垂直上下捣打使部分短切碳纤维垂直分布，能够起到增强、增韧的效果。
3、通过实施例1-3与对比例3对比可以看出，本发明的技术方案，在碳纤维编织体丝束上涂覆的纳米硅份和纳米碳粉，并原位反应生成碳化硅，能够提高碳纤维与碳化硅陶瓷基体的界面结合强度，从而更好地发挥增强增韧作用。而且还可以避免氧化铝、氧化钇对碳纤维的侵蚀，导致其性能的降低。
4、通过实施例1-3与对比例4对比可以看出，本发明的技术方案，利用具有带网孔的碳纤维编织体进行增韧，有利于碳化硅陶瓷基体与增强碳纤维的结合，避免分层，从而更好地发挥增强增韧作用。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，其特征在于，制备所述研磨盘的原料包括基质材料和增韧材料；按质量份计，所述基质材料包括碳化硅微粉100份、氧化铝与氧化钇的混合粉3-12份、粘接剂5-15份、硅粉2.5-7.0份、表面活性剂0.5-3份和分散剂0.5-2份；所述增韧材料为短切碳纤维和碳纤维编织体，所述碳纤维的添加量为基质材料总量的0-15%；
制作方法具体包括以下步骤：
（1）造粒粉的制备
按配比称量上述基质材料，其中氧化铝与氧化钇的混合粉中氧化铝与氧化钇的摩尔比为5:3，然后加入去离子水，球磨8-20小时制得碳化硅陶瓷浆料；再将碳化硅陶瓷浆料进行喷雾造粒，得到造粒粉；所述造粒粉的含水率为0.5-1.2%，且所述造粒粉中粒度为60-180目的质量比大于95%；
（2）加入增韧材料
向造粒粉中加入短切碳纤维，短切碳纤维长度3-5mm，丝束直径小于100μm；用振动筛进行混合；
（3）碳纤维编织体的浸渍处理
将碳纤维编织成二维网孔状结构的碳纤维编织体，其网孔长和宽的取值范围为3-50mm，碳纤维编织体丝束直径小于200μm；再将其在混合料浆中进行浸渍，使碳纤维束表面布满混合料浆，所述混合料浆由纳米碳粉、纳米硅粉、粘接剂、分散剂和去离子水采用湿法球磨8-20小时混合而得；所述纳米碳粉与纳米硅粉的摩尔比为1：1.05-1.25，粘接剂的添加量为纳米碳粉和纳米硅粉总质量的2-10%，分散剂添加量为纳米碳粉和纳米硅粉总质量的0.5-3%，去离子水与纳米碳粉和纳米硅粉总质量的比为1.0-2.0：1；其中所述纳米碳粉和纳米硅粉的D50均不大于100nm；
然后将其置于真空干燥箱中，在25-35℃下放置5-20h，之后再升温到60-80℃下干燥10-30h，使碳纤维编织体干燥；再将干燥后的碳纤维编织体再次放入混合料浆中浸渍，多次重复上述步骤，使干燥后的碳纤维编织体表面均匀涂覆一层混合料浆；
（4）研磨盘坯体的预成型
在模具中先铺一层添加短切碳纤维的碳化硅造粒粉，在震动平台上振实、振平，然后敷设浸渍后的碳纤维编织体，再铺上一层添加短切碳纤维的碳化硅造粒粉，用钝头金属棒对其进行垂直上下捣打，金属棒的尖端直径小于碳纤维编织体网孔的尺寸；
将振实振平后的模具模压成型得到研磨盘预成型坯体，再将封装和抽真空后的预成型坯体进行冷等静压成型，冷等静压的压力为120-250MPa，保压时间为5-30min；
（5）研磨盘坯体的加工
将冷等静压成型的研磨盘坯体于80-150℃下，烘干8-20小时；之后进行车削加工，以获得平整的表面和所需的外形、尺寸，并根据需要在工作面上加工出所需形状和尺寸的沟槽；
（6）研磨盘坯体的烧结
将加工好的研磨盘坯体置于真空烧结炉中，先升温至1450-1600℃保温1-6小时，使碳纤维编织体上涂覆的纳米硅粉和纳米碳粉原位反应生成碳化硅，提高碳纤维与碳化硅陶瓷基体的界面结合强度，并使坯体内有机物裂解产生的碳与添加的硅粉反应生成碳化硅，然后在1750-2000℃下烧结0.5-5小时，制得研磨盘烧结体；
（7） 研磨盘的制得
对研磨盘烧结体进行磨削、研磨、抛光，得到所需规格、形状、尺寸和平整度的碳化硅陶瓷研磨盘。
2.根据权利要求1所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，其特征在于，所述碳纤维编织体与短切碳纤维为高强度碳纤维，其抗拉强度不小于2500MPa。
3.根据权利要求1所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，其特征在于，所述碳化硅微粉的D50为0.45±0.2μm。
4.根据权利要求1所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，其特征在于，以粘接剂理论含碳量计算，所述硅粉的加入量大于粘接剂的理论含碳量。
5.根据权利要求1所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，其特征在于，所述表面活性剂为硬脂酸或脂肪酸甘油酯；分散剂为四甲基氢氧化铵或聚丙烯酸。
6.根据权利要求1所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，其特征在于，步骤（3）中的所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮或四甲基氢氧化铵。
7.根据权利要求1所述的无压液相烧结碳化硅陶瓷研磨盘的制作方法，其特征在于，步骤（3）中的所述粘接剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素。
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