CN112658261B - 聚晶立方氮化硼刀具及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及金属切削加工领域，具体而言，涉及一种聚晶立方氮化硼刀具及其制备方法。对由立方氮化硼粉和粘结剂粉料组成的圆片状的第一待烧结体在加热条件下进行压制，得到第二待烧结体，能够提高立方氮化硼粉与粘结剂之间的致密度，改善刀具耐磨性能和结构强度，有效减少大尺寸刀具烧结过程中的开裂现象。该方法能够生产直径大于40毫米的大尺寸立方氮化硼刀具，且保证直径大于40毫米的大尺寸立方氮化硼刀具硬度高、缺陷少、性能均匀稳定。

Description

聚晶立方氮化硼刀具及其制备方法

技术领域

本申请涉及金属切削加工领域，具体而言，涉及一种聚晶立方氮化硼刀具及其制备方法。

背景技术

以立方氮化硼、金刚石等为代表的超硬材料刀具广泛应用于汽车、航空航天、能源、军工、船舶、模具加工等行业领域。而刀具材料的性能是决定加工效率、加工质量和加工成本的关键因素。

立方氮化硼刀具具有高硬度、高热稳定性和化学稳定性，其热稳定性远高于金刚石，在加工含有铁系金属元素的材料时，相对于金刚石材料具有明显优势，因此常用来加工黑色金属。

目前本领域生产的立方氮化硼刀具主要有两种：聚晶立方氮化硼复合片和整体式聚晶立方氮化硼刀具。整体式聚晶立方氮化硼刀具具有可连续或断续加工，吃刀深度大，可进行粗加工和精加工等优点。

然而，目前本领域生产的大部分整体式聚晶立方氮化硼刀具在生产大尺寸立方氮化硼刀具有所欠缺。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种聚晶立方氮化硼刀具及其制备方法，能够生产直径大于等于40毫米的大尺寸立方氮化硼刀具。

第一方面，本申请提供一种聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，方法包括：

对圆片状的第一待烧结体在加热条件下进行压制，得到第二待烧结体；第一待烧结体由立方氮化硼粉料和粘结剂粉料组成；

对第二待烧结体进行烧结。

对由立方氮化硼粉料和粘结剂粉料组成的圆片状的第一待烧结体在加热条件下进行压制，得到第二待烧结体，能够提高立方氮化硼粉与粘结剂之间的致密度，改善刀具耐磨性能和结构强度，有效减少大尺寸刀具烧结过程中的开裂现象，从而使得烧结得到的大尺寸立方氮化硼刀具硬度均匀。该方法，能够生产直径大于40毫米的大尺寸立方氮化硼刀具，且保证直径大于40毫米的大尺寸立方氮化硼刀具无刀具开裂的现象、硬度均匀。

在本申请的其他实施例中，对圆片状的第一待烧结体在加热条件下进行压制的步骤，包括：

对第一待烧结体加热至300℃-400℃进行压制，可选地，施加5.5GPa-6.0GPa压力进行压制；

可选地，压制时间4-8分钟。

在本申请的其他实施例中，对第二待烧结体烧结的步骤，包括：

对第二待烧结体在压力5.6GPa-6GPa，温度1500℃-1700℃条件下烧结30-35分钟。

在本申请的其他实施例中，第一待烧结体由立方氮化硼粉料和粘结剂粉料的混合料压制得到；

可选地，在室温条件下，对混合料施加180-240KN压力压制制得；

可选地，压制2-4次，每次保持8-12秒。

在本申请的其他实施例中，得到混合料之前，还包括对立方氮化硼粉料和粘结剂粉料进行预处理；

可选地，立方氮化硼粉料的预处理包括：

在空气氛围下对立方氮化硼粉料在750℃-800℃加热30-40分钟；

可选地，粘结剂粉料的预处理包括：

在630℃-680℃对粘结剂粉料采用还原剂进行还原处理2-2.5小时。

在本申请的其他实施例中，得到混合料之前，还对混合料进行混匀；

可选地，混匀步骤，包括：将立方氮化硼粉料和粘结剂粉料与碳化钨球进行球磨混匀；

可选地，混合料与碳化钨球的重量比为1:4-1:6。

在本申请的其他实施例中，以重量百分比计，混合料包括：50％-60％的立方氮化硼粉料与40％-50％的粘结剂粉料；

可选地，以重量百分比计，粘结剂粉料包括：氮化钛粉68％-72％，铝粉16％-18％，碳化钨粉4％-7％，钴粉2％-5％，氧化钇粉2％-4％；

可选地，立方氮化硼粉料与粘结剂粉料的粒度在0-1.0微米范围内。

在本申请的其他实施例中，得到混合料之前，还对立方氮化硼粉料和粘结剂粉料真空处理；

可选地，真空处理的步骤包括：

将除杂后的立方氮化硼粉料和还原处理的粘结剂粉料混合在-0.07MPa--0.08MPa，500-700℃条件下真空处理150-250分钟。

第二方面，本申请提供一种立方氮化硼刀具，采用前述任一实施例提供的方法制得；

可选地，立方氮化硼刀具的直径大于40毫米；

可选地，立方氮化硼刀具的直径40-50毫米；

可选地，立方氮化硼刀具无裂纹、无富集；

可选地，立方氮化硼刀具的平均维氏硬度在4500以上，进一步可选地，在4000-5000范围内。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为实施例1的聚晶立方氮化硼刀具的扫描电镜图；

图2为对比例4的聚晶立方氮化硼刀具的扫描电镜图；

图3为实施例1的聚晶立方氮化硼刀具的高倍显微镜观察图(图片做了灰度处理)；

图4为对比例2的聚晶立方氮化硼刀具的高倍显微镜观察图(图片做了灰度处理)。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。

此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

本申请实施方式提供了一种聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，能够适用于制备直径大于40毫米的大尺寸立方氮化硼刀具。

该方法包括以下步骤：

步骤S1、制备立方氮化硼粉料和粘结剂粉料的混合料。

将经过预处理的立方氮化硼粉料和粘结剂粉料混合，得到混合料。

进一步地，将经过预处理的立方氮化硼粉料和粘结剂粉料混合的步骤，包括：

以重量百分比计，将50％-60％的预处理后的立方氮化硼粉料与40％-50％的预处理的粘结剂粉料混合。

在上述的配比范围内，能够获得整体式聚晶立方氮化硼刀具。并且刀具具有耐热性好，可利用金属加工切削区内热滞留形成的金属软化效应，可高速连续加工或断续加工淬火钢和黑色金属材料。

进一步可选地，将经过预处理的立方氮化硼粉料和粘结剂粉料混合的步骤，包括：

以重量百分比计，将51％-59％的预处理后的立方氮化硼粉料与41％-49％的预处理后的粘结剂粉料混合。

上述配方，调整各原料配比，降低金属粘结剂含量，添加稀土氧化物，能够有效提高刀具性能。

进一步可选地，将预处理后的立方氮化硼粉料和预处理后的粘结剂粉料混合的步骤，包括：

以重量百分比计，将52％-58％的预处理后的立方氮化硼粉料与42％-48％的预处理后的粘结剂粉料混合。

示例性地，将预处理后的立方氮化硼粉料和预处理后的粘结剂粉料混合的步骤，包括：以重量百分比计，将53％、54％、55％、56％、57％的预处理后的立方氮化硼粉料与43％、44％、45％、46％、47％的预处理后的粘结剂粉料混合。

进一步地，以重量百分比计，上述的粘结剂粉料包括：氮化钛粉68％-72％，铝粉16％-18％，碳化钨粉4％-7％，钴粉2％-5％，氧化钇粉2％-4％。

本申请实施方式粘结剂：占粘结剂总重68％-72％的氮化钛粉和4％-7％的碳化钨粉，它们主要起到合成条件下溶解立方氮化硼和提高聚晶立方氮化硼刀具的抗化学磨损能力和抗冲击能力的作用，含量过高将导致聚晶立方氮化硼刀具硬度下降和寿命缩短；占粘结剂总重16％-18％的铝粉，可与立方氮化硼颗粒及其它粘结剂发生反应，使立方氮化硼颗粒粘结更加牢固，形成连续的陶瓷相，提高聚晶立方氮化硼刀具的耐磨性能；占粘结剂总重2％-5％的钴粉可以增加氮化钛粒子间强度，起到流体传压介质的作用，有利于形成内部无变形的烧结体，提高聚晶立方氮化硼刀具烧结的烧结度，但钴的含量不易过高，否则会影响刀具的耐磨性能，减少刀具的使用寿命；占粘结剂总重2％-4％的氧化钇粉可以显著提高聚晶立方氮化硼刀具的抗冲击韧性，减少刀具内部孔隙，提高致密度高，使烧结更充分。

现有技术中，通常大量使用铝钴作为主要粘结剂。但是这种配方得到的刀架，使用高倍显微镜观察刀具表面，易发现有金属亮点，由于金属点的存在可能会对切削产生一定的影响，金属在高温切削中变软，导致刀具局部崩刃。本申请的配方，能够有效避免刀具中金属点的大量存在。本申请的配方，降低了铝钴粘结剂的占比，将氮化钛作为主要粘结剂，在提高低含量聚晶立方氮化硼刀具耐磨性和抗冲击性的同时，减少刀具金属点的分布，而且由于在粘结剂中加入少量氧化钇，能够提高刀具抗冲击性和致密度，改善刀具切削性能。

进一步可选地，以重量百分比计，上述的粘结剂粉料包括：氮化钛粉69％-71％，铝粉16.5％-17.5％，碳化钨粉4.5％-6.5％，钴粉2.5％-4.5％，氧化钇粉2.5％-3.5％。

示例性地，以重量百分比计，上述的粘结剂粉料包括：氮化钛粉70％，铝粉17％，碳化钨粉5％，钴粉3％，氧化钇粉3％。

进一步地，预处理后的立方氮化硼粉料与预处理后的粘结剂粉料的粒度在0-1.0微米之间。

通过将立方氮化硼粉料与预处理后的粘结剂粉料的粒度设置在0-1.0微米之间，选择合适粒度的立方氮化硼粉和粘结剂，能够形成最佳的级配关系，在高温高压烧结时，使各粘结剂能够充分渗入立方氮化硼晶粒周边，使内部形成致密均匀的不变形烧结体。

进一步地，预处理后的立方氮化硼粉料与预处理后的粘结剂粉料的粒度在0.1-0.9微米。

进一步地，预处理后的立方氮化硼粉料与预处理后的粘结剂粉料的粒度在0.5-0.8微米。

立方氮化硼颗粒粒度的大小对刀具性能和烧结度有一定影响。立方氮化硼颗粒粒度越小，聚晶立方氮化硼刀具的切削表面质量越好，刀具抗冲击能力和耐磨性越好。但是立方氮化硼颗粒越小，立方氮化硼颗粒之间的间隙就越小，也会导致在烧结过程中粘结剂元素很难渗透到立方氮化硼颗粒之间，使聚晶立方氮化硼刀具烧结失败。通过将除杂后的立方氮化硼粉料与还原处理的粘结剂粉料的粒度设置在上述的范围内，能够有效地解决这些问题，保证制得的聚晶立方氮化硼刀具具有良好的性能。

进一步地，上述各个原料均选择分析纯。提高各原料纯度，能够减轻混合料团聚现象，使刀具内颗粒分部均匀，能够使得各方向性能一致。

进一步地，立方氮化硼粉料的预处理的步骤，包括：

在空气氛围下对立方氮化硼粉料在750℃-800℃加热30-40分钟。

进一步可选地，立方氮化硼粉料的预处理的步骤，包括：

在空气氛围下对立方氮化硼粉料在755℃-795℃加热31-49分钟。

进一步可选地，立方氮化硼粉料的预处理的步骤，包括：

在空气氛围下对立方氮化硼粉料在760℃-790℃加热32-48分钟。

示例性地，立方氮化硼粉料的预处理的步骤，包括：

在空气氛围下对立方氮化硼粉料在760℃、770℃、780℃或者785℃加热33分钟、35分钟、36分钟、38分钟、40分钟或者45分钟。

在本申请一些实施方式中，将立方氮化硼粉放入马弗炉中在750℃-800℃加热30-40分钟进行预处理，从而能够去除立方氮化硼中的石墨、水汽等杂质，使立方氮化硼晶粒表面洁净。过多的杂质会影响立方氮化硼与立方氮化硼颗粒间及立方氮化硼与粘结剂间的粘结。

通过在净化处理过程中采用上述特定的高温处理，能够有效去除立方氮化硼微粉中石墨、水汽等吸附杂质，提高立方氮化硼粉的洁净度和粘结性，从而能够为后续制备高性能氮化硼刀具提供有利保障。而且上述的处理方法，能够有效避免采用其它净化处理方法中引入其它杂质。

进一步地，粘结剂粉料的预处理的步骤，包括：

在630℃-680℃对粘结剂粉料采用还原剂进行还原处理2-2.5小时。可选地，上述的还原剂选择氢气。

进一步可选地，粘结剂粉料的预处理的步骤，包括：

在635℃-675℃对粘结剂粉料进行氢气还原处理2.1-2.4小时。

进一步可选地，粘结剂粉料的预处理的步骤，包括：

在640℃-670℃对粘结剂粉料进行氢气还原处理2.2-2.3小时。

示例性地，粘结剂粉料的预处理的步骤，包括：

在635℃、640℃、645℃、650℃、655℃、660℃、670℃、680℃对粘结剂粉料进行氢气还原处理2.1、2.2、2.3、2.4或者2.5小时。

通过对粘结剂粉料进行氢气还原处理，能够保证粘结剂粉料对立方氮化硼粉更好的粘结效果。

进一步地，对前述预处理后的立方氮化硼粉料和预处理后的粘结剂粉料进行研磨。

将预处理后的立方氮化硼粉料和预处理后的粘结剂粉料混合后与碳化钨球进行研磨。

混料过程中采用碳化钨球按预设时间进行湿混，能够保证料中各成分分布的均匀性，同时在球磨过程中碳化钨球因摩擦撞击剥落下部分可对混料成分中的碳化钨进行补充，减少杂质的进入。

进一步地，混合料与碳化钨球的重量比为1:4-1:6。

进一步可选地，混合料与碳化钨球的重量比为1:4.5-1:5.5。

示例性地，混合料与碳化钨球的重量比为1:5。

在本申请一些实施方式中，按前述原料配比称取已预处理后的原料，将其倒入聚氨酯球磨罐中，然后加入碳化钨球和无水乙醇，原料与球的重量比为1:5，无水乙醇与料的体积比1:1-1：1.5。球磨罐装入行星式球磨机，每分钟180-240转，时长6小时，混料结束后120℃-150℃烘干。将烘干料过0.1mm标准筛，并将碳化钨球分离出去。

进一步地，对前述预处理后的立方氮化硼粉料和粘结剂粉料进行真空处理。

进一步次，将预处理后的立方氮化硼粉料和粘结剂粉料在-0.07MPa--0.08MPa，500-700℃条件下处理150-250分钟。

在真空高温处理过程中，立方氮化硼粉和粘结剂表层吸附的杂质能够被泵离，从而能够活化立方氮化硼粉和粘结剂的表层，提高原料间的粘结性，增加刀具间粘结强度。

进一步可选地，真空处理的步骤，包括：

将混合料在-0.075MPa--0.079MPa，510-690℃条件下处理155-245分钟。

进一步可选地，真空处理的步骤，包括：

将混合料在-0.076MPa--0.078MPa，520-680℃条件下处理160-240分钟。

示例性地，真空处理的步骤，包括：

将混合料在-0.076MPa、-0.077MPa或者-0.078MPa，530、550、560、600、650、680℃条件下处理170、190、200分钟。

步骤S2、对步骤S1除杂净化后的混合料在室温条件下进行压制成型，将混合料压制成圆片状的第一待烧结体。

在一些实施方式中，将上述的混合料压制成圆片状。

进一步地，对混合料在室温条件下进行压制成型的步骤，包括：在室温条件下，对混合料施加180-240KN力进行压制。

进一步可选地，在室温条件下，用180-240KN力将混合料压制2-4次，每次保持8-12秒。

进一步可选地，在室温条件下，用185-235KN力将混合料压制2-4次，每次保持9-12秒。

示例性地，对混合料在室温条件下进行压制成型的步骤，包括：

在室温条件下，用200KN力将混合料压制3次，每次保持10秒。

通过压制成型，能够将粉料压制成刀具形状，为后续烧结提供有利保障。

在一些实施方式中，将步骤S1真空处理并冷却至室温后的混合料装入刀具模具中，用200KN力圆周向压制刀具模具3次，每次保持10秒。压制成圆片状物体后放入石墨模具中，刀具模具的上、下面分别垫入同等形状的石墨片，然后封闭石墨模具，使其成为完整的第一待烧结体。

在本申请其他可选的实施例中，可以直接采用已经成型为圆片状的第一待烧结体。例如通过购买获得圆片状的第一待烧结体。

步骤S3、对步骤S2压制得到的第一待烧结体在加热条件下进行压制，得到第二待烧结体。在这种情况下，相对于对立方氮化硼粉料和粘结剂粉料组成的混合料进行了两次压制，从而能够有效地提高待烧结体的致密度。

在加热条件下进行压制，能够有效提高立方氮化硼粉与粘结剂之间的致密度，改善刀具耐磨性能和结构强度，有效减少大尺寸细粒度刀具烧结过程中的开裂现象，从而保证获得性能良好的大尺寸刀具。

进一步地，对第一待烧结体在加热条件下进行压制的步骤，包括：

对第一待烧结体加热至300℃-400℃，施加5.5GPa-6.0GPa压力进行压制。

进一步可选地，对第一待烧结体在压力5.6-5.9GPa，温度305℃-395℃条件下，压制4-8分钟。

示例性地，对第一待烧结体在加压加热条件下进行压制的步骤，包括：

对第一待烧结体在压力5.7GPa、5.8GPa，温度310℃、350℃、380℃、390℃条件下，压制4、5、6、7、8分钟。

进一步地，压制时，将圆片状的第一待烧结体装载在模具中，在模具的上下表面设置石墨片，然后置于压制腔内进行压制。

在本申请一些实施方式中，用六面顶压机对上述中的第一待烧结体进行压制并进行低温加热，压力5.6GPa，温度300℃-400℃，时长5分钟。将二次预压后的刀具模具装入石墨模具中，再次组装成完整的烧结体。

前述步骤S3可以使用四柱压机压制得到圆片状的第一待烧结体。但是使用四柱压机无法使刀具各方向不能完全致密的前提下，在步骤S4引入六面顶压机高压低温第二次压制，能够使得刀具在高温高压烧结前，已形成内部致密均匀的烧结体。

而目前本领域常规方法仅仅采用四柱压机压制得到圆片状的第一待烧结体，即进行烧结，无法使得刀具各方向完全致密，因此烧结时刀具容易开裂，产品硬度不均匀。

进一步地，上述刀具模具选择钼模具。对六面顶压机的合成腔体进行优化，在装有刀具混合料的钼模具装入石墨模具时，分别在钼模具上、下平面各放置一片厚度0.9-1.0mm，外径与钼模具同等大小的石墨圆片。设置对比实验(未放置石墨圆片)，在六面顶压机上执行相同的合成工艺，分别进行5次合成，实验表明，在钼模具上下加装石墨片后，刀具烧结开裂现象减少10％-20％。这是因为石墨片可有效隔绝和吸收六面顶压机在停热卸压过程中合成腔体内应力的释放，从而能够有效地避免后续刀具在烧结中出现开裂的问题。

步骤S4、对第二待烧结体烧结。

进一步地，对第二待烧结体在高温高压条件下进行烧结的步骤，包括：

对第二待烧结体在压力5.6GPa-6GPa，温度1500℃-1700℃条件下烧结30-35分钟。

进一步可选地，对第二待烧结体在高温高压条件下进行烧结的步骤，包括：

对第二待烧结体在压力5.7GPa-5.9GPa，温度1550℃-1650℃条件下烧结31-34分钟。

示例性地，对第二待烧结体在高温高压条件下进行烧结的步骤，包括：

对第二待烧结体在压力5.8GPa，温度1600℃条件下烧结33分钟。

在本申请一些实施方式中，用六面顶压机对二次预压后重新组装的第二待烧结体进行高温高压烧结。压力5.6-6GPa，温度1500℃-1700℃，时长30-35分钟，获得大尺寸立方氮化硼刀具。

本申请的一些实施方式提供一种聚晶立方氮化硼刀具，采用前述任一实施方式提供的聚晶立方氮化硼刀具的制备方法制得。

进一步地，该方氮化硼刀具的直径大于40毫米；可选地，立方氮化硼刀具的直径40-50毫米。

进一步地，该立方氮化硼刀具无裂纹、无富集。

进一步地，该立方氮化硼刀具的平均维氏硬度在4500以上，进一步可选地，在4000-5000范围内。

以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述：

实施例1

提供一种聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，按照下述步骤制备：

(1)净化与还原：立方氮化硼粉放入马弗炉中750℃加热30分钟，去除立方氮化硼中的石墨、水汽等杂质，使立方氮化硼晶粒表面洁净。对粘结剂进行630℃的氢气还原处理，处理时长2小时。按照重量百分比计：立方氮化硼粉50％，粘结剂50％，其中粘结剂由下列重量百分比的原料组成：氮化钛粉72％，铝粉16％，碳化钨粉7％，钴粉3％，氧化钇粉2％。立方氮化硼粉和粘结剂的粒度在0-1.0微米范围内。

(2)混料：将步骤(1)中得到的各原料倒入聚氨酯球磨罐中，然后加入碳化钨球和无水乙醇，料与球的重量比为1:5，无水乙醇与原料的体积比1:1。球磨罐装入行星式球磨机，每分钟180转，时长6小时，混料结束后120℃烘干。将烘干料过0.1mm标准筛，并将碳化钨球分离出去。

(3)真空处理：将步骤(2)得到的混合料装入管式真空炉中，抽真空-0.07兆帕，加热温度600℃，加热时长不小于200分钟，在炉中冷却至室温后取出备用。

(4)第一次预压：将步骤(3)得到的混合料装入刀具模具中，采用四柱压机，用200KN力圆周向压制刀具模具3次，每次保持10秒。压制成圆片状物体后放入石墨模具中，刀具模具的上、下面分别垫入同等形状的石墨片，然后封闭石墨模具，使其成为完整的第一待烧结体。

(5)第二次预压：用六面顶压机对步骤(4)得到的第一待烧结体进行压制并进行低温加热，压力5.6GPa，温度300℃-400℃，时长5分钟。将二次预压后的刀具模具上下设置石墨片，然后装入石墨模具中，再次组装成完整的第二待烧结体。

(6)高温高压烧结：用六面顶压机对步骤(5)得到的第二待烧结体进行高温高压烧结。压力5.6GPa，温度1500℃，时长30分钟，获得大尺寸细粒度整体式聚晶立方氮化硼刀具毛坯。

(7)成品：对步骤(6)得到的毛坯使用金刚石砂轮进行粗磨、精磨和研磨，制得直径40mm大尺寸立方氮化硼刀具产品。

实施例2

提供一种聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，与实施例1的制备步骤基本相同，所不同之处在于：原料组成不同。本实施例中，原料组成为：

按照重量百分比计：立方氮化硼粉60％，粘结剂40％，其中粘结剂由下列重量百分比的原料组成：氮化钛粉68％，铝粉18％，碳化钨粉6％，钴粉5％，氧化钇粉3％。

实施例3

提供一种聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，与实施例1的制备步骤基本相同，所不同之处在于：原料粒度。本实施例中，立方氮化硼粉和粘结剂的粒度在0-0.5微米范围内。

实施例4

提供一种聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，与实施例1的制备步骤基本相同，所不同之处在于：步骤(5)中，加热温度400℃，压力6.0Gpa，压制时间4分钟。

对比例1

提供一种聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，与实施例1的制备步骤基本相同，所不同之处在于：未进行步骤(5)。

对比例2

提供一种聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，与实施例1的制备步骤基本相同，所不同之处在于：原料组成不同。对比例1中，粘结剂中铝粉27％，钴粉6％。

对实施例1-4以及对比例1-2制得的聚晶立方氮化硼刀具的性能进行检测。

实验例1

对实施例1以及对比例1制得的聚晶立方氮化硼刀具采用SEM进行检测，检测结果见说明书附图1和2。

图1为实施例1的聚晶立方氮化硼刀具的扫描电镜图。从图中可以看出，立方氮化硼颗粒分布均匀，刀具样品中无明显的粘结剂金属团聚和裂纹现象，混料均匀性好。

图2为对比例1的聚晶立方氮化硼刀具的扫描电镜图。从图中可以看出，刀具有明显孔洞。

由此说明预压只采用四柱压机无法使刀面内部致密，二次预压这个过程可有效的将立方氮化硼单晶颗粒同粘结剂间的气体排出，并形成了坚固的混凝土结构。从而能够保证刀具有无裂缝、有无富集。

实验例2

对实施例1以及对比例2制得的聚晶立方氮化硼刀具采用高倍显微镜进行检测，检测结果见说明书附图1和2。

图3为实施例1的聚晶立方氮化硼刀具的高倍显微镜观察图。从图中可以看出，减少金属粘结剂后的立方氮化硼刀具，观察无明显的金属点，且表面较为均匀(斜纹为金刚石砂轮磨削纹路)。

图4为对比例2的聚晶立方氮化硼刀具的高倍显微镜观察图。从图中可以看出，烧结出的立方氮化硼刀具表面有金属亮点，这些金属亮点在高温状态下使刀具切削性能下降。

由此说明，采用本申请的方法能够有效改善这种情况，使得刀具结构更加均匀，不易开裂，不容易出现硬度不均匀，从而能够有效提高刀具的切削性能。

实验例3

对实施例1的聚晶立方氮化硼刀具以及对比例1的聚晶立方氮化硼刀具的硬度进行测量。

硬度测量：将刀具被测平面分为中心区域、二分之一区域、边缘区域三个检测范围，各取一点进行维氏硬度测量。

实施例1测量结果，边缘区域：4599HV20；二分之一区域：4569HV20；中心区域：4529HV20。平均维氏硬度大于4500HV20。可见，刀具边缘处与中心区域性能差异较小，稳定性和均匀性好。对比例1中边缘区域边缘区域：3772HV20；二分之一区域：3695HV20；中心区域：3544HV20。平均维氏硬度大于3600HV20，而本申请实施例1所述刀具平均硬度比对比例1高24％。其他实施例对比例检测结果见表1：

表1

由表1可以看出，本申请实施例提供的聚晶立方氮化硼刀具尺寸大、硬度高且硬度分布均匀。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

对圆片状的第一待烧结体在加热条件下进行压制，得到第二待烧结体；所述第一待烧结体由立方氮化硼粉料和粘结剂粉料组成；

对所述第二待烧结体进行烧结；所述立方氮化硼刀具的直径大于等于40毫米；

所述第二待烧结体经过两次预压得到；

其中，第一次预压包括：将立方氮化硼粉料和粘结剂粉料的混合料在室温条件下，对所述混合料施加180-240KN压力压制，压制2-4次，每次保持8-12秒；制得所述圆片状的第一待烧结体；

第二次预压包括：对所述第一待烧结体加热至300℃-400℃，施加5.5GPa-6.0GPa压力进行压制，压制时间4-8分钟；压制时，将圆片状的第一待烧结体装载在模具中，在模具的上下表面设置石墨片，然后置于压制腔内进行压制；制得所述第二待烧结体；

以重量百分比计，所述混合料包括：50%-60%的立方氮化硼粉料与40%-50%的粘结剂粉料；

以重量百分比计，所述粘结剂粉料包括：氮化钛粉68%-72%，铝粉16%-18%，碳化钨粉4%-7%，钴粉2%-5%，氧化钇粉2%-4%。

2.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，其特征在于，

所述对所述第二待烧结体烧结的步骤，包括：

对所述第二待烧结体在压力5.6 GPa -6GPa，温度1500℃-1700℃ 条件下烧结30-35分钟。

3.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，其特征在于，

得到所述混合料之前，还包括对立方氮化硼粉料和粘结剂粉料进行预处理。

4.根据权利要求3所述的聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，其特征在于，立方氮化硼粉料的预处理包括：

在空气氛围下对立方氮化硼粉料在750℃-800℃加热30-40分钟。

5.根据权利要求4所述的聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，其特征在于，

粘结剂粉料的预处理包括：

在630℃-680℃对粘结剂粉料采用还原剂进行还原处理2-2.5小时。

6.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，其特征在于，

得到所述混合料之前，还对所述混合料进行混匀。

7.根据权利要求6所述的聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，其特征在于，

所述混匀步骤，包括：将立方氮化硼粉料和粘结剂粉料与碳化钨球进行球磨混匀。

8.根据权利要求7所述的聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，其特征在于，

混合料与碳化钨球的重量比为1:4-1:6。

9.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，其特征在于，

所述立方氮化硼粉料与所述粘结剂粉料的粒度在0-1.0微米之间。

10.根据权利要求9所述的聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，其特征在于，

得到所述混合料之前，还对所述立方氮化硼粉料和粘结剂粉料真空处理。

11.根据权利要求10所述的聚晶立方氮化硼刀具的制备方法，其特征在于，

所述真空处理的步骤包括：

将除杂后的立方氮化硼粉料和还原处理的粘结剂粉料混合在-0.07MPa - -0.08MPa，500-700℃条件下真空处理150-250分钟。

12.一种聚晶立方氮化硼刀具，其特征在于，采用权利要求1-11任一项所述的方法制得；

所述立方氮化硼刀具的直径大于40毫米。

13.根据权利要求12所述的聚晶立方氮化硼刀具，其特征在于，所述立方氮化硼刀具的直径40-50毫米。

14.根据权利要求12所述的聚晶立方氮化硼刀具，其特征在于，

所述立方氮化硼刀具无裂纹、无富集。

15.根据权利要求12所述的聚晶立方氮化硼刀具，其特征在于，所述立方氮化硼刀具的平均维氏硬度在4500以上。

Images