CN101695823A - 一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片配方及生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种刀片及工艺，特别是一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片配方及生产工艺，其特征是：该切片是由铜粉粘接剂加辅助金属填料之和为100％配比混合，其中铜粉粘接剂是65％，平均粒径为0.46μm；辅助填料锌粉2.3％，锡粉9％，银粉18.2％，铁粉5％外加0.5％石墨粉，按刀片尺寸的体积加入密度为0.66G/CBM金刚石磨料与辅助金属填料、粘接剂混合。该复合金刚石切片的生产工艺流程为：1)混合配料；2)装模投料；3)预压及定模热压4)卸模硬化；5)气氛保护冷却；6)机械加工；7)产品检验；8)烙印及包装入库。该刀片对钢类材料的亲和性小，切削润湿性好，刀片与被加工材料的摩擦较小，从而可延长刀片使用寿命。

Description

一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片配方及生产工艺

技术领域

本发明涉及一种刀片及工艺，特别是一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片配方及生产工艺。

背景技术

复合金刚石切片具有优良的耐磨性、耐高温性、耐腐蚀性等特点，但同时存在强度较低、韧性不足等缺点。在复合金刚石中加入添加剂是改善金刚石材料强度和韧性的有效方法，采用该方法制取的复合金刚石切片具有较高的强度、韧性和致密度。

制造复合金刚石切片的传统工艺方法是热压法(HP)，即在一定工艺条件下将金属粉料热压成饼状烧结体，然后通过线切割或金刚石砂轮切割成需要的形状，再按ISO标准进行刃磨。虽然用该工艺生产金刚石切片质量稳定、致密性好、晶粒细小，但存在以下缺点：①刀片存在各向异性；②不能生产形状复杂及带孔的刀片；③生产周期长，生产效率低，生产成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片配方及生产工艺，该刀片强度高、韧性和致密度好；刀片与被加工材料的摩擦较小，刀片使用寿命长；并且制造方便，生产成本低，生产效率高。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片的生产工艺，其特征是：该切片是由酚醛树脂粘接剂加辅助金属填料之和为100％配比混合，其中铜粉粘接剂是65％，平均粒径为0.46μm；辅助填料锌粉2.3％，锡粉9％，银粉18.2％，铁粉5％外加0.5％石墨粉，按刀片尺寸的体积加入密度为0.66G/CBM金刚石磨料与辅助金属填料、粘接剂混合。

金刚石粉平均粒径为0.46μm

所述的刀片是圆环形状，外观尺寸外径x内径x厚度为￠70x40x0.5，单位是mm。

该复合金刚石切片的生产工艺流程为：1)混合配料；2)装模投料；3)预压及定模热压；4)卸模硬化；5)气氛保护冷却；6)机械加工；7)产品检验；8)烙印及包装入库。

所述该金刚石切片的具体工艺步骤如下：

1)混合配料：

a)按照上述重量百分配比将原料：辅助调料、金刚石料混合均匀；然后将两种原料经球磨机进行球磨→振磨→球磨，再将上述重量百分比的粘接剂将球磨后的原料粘接均匀，再加分散剂乙醇将粉料分散均匀，80目过筛，混合料于真空箱内烘干；

b)混合造粒：①将步骤a)粉料预压成块状体，砸碎后分别用20目和40目的筛子过筛，去除大于20目小于40目的粉体；②滚筒式造粒，用球磨桶和球磨机连续滚动而成；

2)装模投料

将混合后的原料装入预制的模具内，涂上硬脂酸锌防粘剂，将料投入膜腔内搅匀、刮平；

3)预压及定模热压：

将上述经造粒后的原料通过复合金刚石切片模具进行压制，然后在带有加热板的压机上热压到规定尺寸；

4)卸模硬化

保温结束热脱模，产品毛坯缓冷至室温；鼓风电热烘箱硬化；

5)气氛保护冷却：

将坯体在真空状态下升温至1200℃，加入2MPa的氩气保护；然后升温至1850℃时，保温30分钟，再加入8MPa的氩气，随炉冷却；其真空温度分别为400℃和1200℃；

6)机械加工：

用树脂结合剂砂轮并通过C18WC磨削液对上述处理后的刀片进行刃磨；

7)产品检验；

8)烙印、包装入库。

所述真空箱内烘烤温度不高于80℃。

所述滚筒式造粒连续滚动30～60分钟。

所述预压压机压力为300-600kg/cm²；热压温度为170-180℃，保温10-30min。

所述电热烘箱185℃硬化8h。

本发明的有益效果是：由于这种复合金刚石切片的主要成分是在金刚石基料中加入一定比例的各种不同成份金属粉末，通过其混合料的配比及制造工艺使得该刀片强度高、韧性和致密度好；产品具有优异的韧性和耐磨性，刀片与被加工材料的摩擦较小，使用寿命长大大降低生产成本，  超薄刀口切削锋利，提高切割效率。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明做进一步说明，需要说明的是下述实施例仅仅用于说明本发明，但并不用于限制本发明的实施范围。

实施例1

该切片是由酚醛树脂粘接剂加辅助金属填料之和为100％配比混合，其中铜粉粘接剂是65％，平均粒径为0.46μm；辅助填料锌粉2.3％，锡粉9％，银粉18.2％，铁粉5％外加0.5％石墨粉，按刀片尺寸的体积加入密度为0.66G/CBM金刚石磨料与辅助金属填料、粘接剂混合。

金刚石粉平均粒径为0.46μm

所述的刀片是圆环形状，外观尺寸外径x内径x厚度为￠70x40x0.5，单位是mm。

再按照该复合金刚石切片的生产工艺流程：1)混合配料；2)装模投料；3)预压及定模热压；4)卸模硬化；5)气氛保护冷却；6)机械加工；7)产品检验；8)烙印及包装入库。

其制造工艺步骤如下：

1)混合配料：

a)按照上述重量百分比配原料和辅助填料，将钨粉、铜粉、锌粉、硅粉、炭黑、钼粉、金刚石料混合均匀；然后将两类原料经球磨机进行球磨→振磨→球磨，再将上述重量百分比的粘接剂酚醛树脂将球磨后的原料粘接均匀，再加分散剂乙醇将粉料分散均匀，80目过筛，混合料于真空箱内烘干，烘烤温度不高于80℃。

b)混合造粒：①将步骤a)粉料预压成块状体，砸碎后分别用20目和40目的筛子过筛，去除大于20目小于40目的粉体；②滚筒式造粒，用球磨桶和球磨机经60分钟连续滚动而成；

2)装模投料

将混合后的原料装入预制的模具内，涂上硬脂酸锌防粘剂，将料投入膜腔内搅匀、刮平；其中，模具选材主要为高碳钢、合金工具钢或耐热钢。

3)预压及定模热压：

将上述经造粒后的原料通过复合金刚石切片模具进行压制，预压在规定吨位的压机上进行压制成型，压力为600kg/cm²。然后在带有加热板的压机上，热压到规定尺寸，温度为180℃，保温时间因产品尺寸大小而不同，通常为30min。

4)卸模硬化

保温结束即可热脱模，产品毛坯缓冷至室温。然后进行硬化工序，从而消除成型时产生的内应力，并使树脂硬化反应进行完全，硬化工序通过鼓风电热烘箱设备于185℃，保温时间：8h。对升温和降温速度要严格控制，以免引起产品变形。

5)气氛保护冷却：

将坯体在真空状态下升温至1200℃，加入2MPa的氩气保护；然后升温至1850℃时，保温30分钟，再加入8MPa的氩气，随炉冷却；其真空温度分别为400℃和1200℃；

6)机械加工：

用树脂结合剂砂轮并通过C18WC磨削液对上述处理后的刀片进行刃磨，机械加工的外观尺寸外观尺寸￠50x40x0.1mm(外径x内径x厚度)主要是内孔、外圆及端面的机械加工，须达到客户或国标规定的尺寸、形位公差及外观等要求并通过检验确认，并出具合格证明书。

7)产品检验；

8)烙印；包装入库。

本发明的工艺原理如下：

粉体情况

所述金刚石粉平均粒径为0.46μm，密度为0.66g/cm³(金刚石磨料含量：0.88G/CBM)

混合配料

本工序的目的是使各种原料充分均匀混合。粉料处理工艺为：球磨→振磨→球磨。球磨+振磨总时间应控制在72小时左右，如时间过短，会造成粉料混合不充分；如时间过长，可引起球磨介质出现团聚现象等。采用酒精作为分散剂，可使粉料分散均匀并有利于烘干。应注意，浆料烘干前应用80目筛子过筛，将球磨过程中产生的杂质滤掉。此外，金属粉体应置于密封容器内，避免吸潮，保存时间最好不超过3个月。混合料的烘干应在真空箱内进行，烘烤温度不应高于80℃，以便于酒精回收及防止粘接剂挥发。

复合金刚石切片以金刚石粉末为主要成份，辅助填料主要有Cu、ZnO、SiC、炭黑，为了适应不同的切割对象和切割工艺方法的要求，可以通过调整成分、配比、压制密度、热压制度等方法来完成。选取符合技术条件的树脂及辅料粉末，按照配比计算后，用电子天平或托盘天平准确称量，少量结合剂可在研钵中手工混合均匀，量大时必须用机混，如三维涡流混料机。

结合剂配制完后，一般需检查以下项目：

(1)取样化验，成分、比例是否正确；

(2)取料放在平板玻璃上，用平尺压平，显微镜观察料中有无色泽不均的色斑。结合剂最好现混现用。否则要装入磨口瓶中，并将瓶子放在干燥器中保存。

根据产品用途，一般选用RVD等型号的金刚石，粒度如325/400、W40、W28等，主要是根据加工效率及加工质量要求来进行选择，浓度的定义为：磨料层内金刚石所占体积比为25％，金刚石含量为0.88g/cm³，规定为100％浓度。其他浓度以此为基准进行推算，并最终计算出金刚石的添加质量，一般根据产品的寿命及效率要求来确定浓度。常用的浓度有：50％、75％、100％、125％等。

模具选材主要为高碳钢、合金工具钢或耐热钢。加工、整理模具，试装确认后，涂上硬脂酸锌防粘剂，将料投入膜腔内搅匀、刮平。预压在规定吨位的压机上进行压制成型，一般压力为300-600kg/cm²。然后在带有加热板的压机上，热压到规定尺寸，温度为170-180℃，保温时间因产品尺寸大小而不同，一般为10-30min。保温结束即可热脱模，产品毛坯缓冷至室温。为了消除成型时产生的内应力，并使树脂硬化反应进行完全，需要进行硬化工序，主要参数为：温度：185℃，保温时间：8h。设备为鼓风电热烘箱。对升温和降温速度要严格控制，以免引起产品变形。

装模投料

复合金刚石切片的干粉压制工序对粉体形貌、粉体表面电荷状况以及混合粉体的造粒要求都很高，故压制工艺难度较大。如压坯密度过低，烧结后难以达到所需致密度，同时烧结后坯体收缩过大会造成刀片刃磨余量不足；如压坯密度过高，则会造成坯体内部的隐性裂纹(烧结前这些裂纹很难检测出来)。加入粘接剂可改善压制性能，但粘接剂过多会增加刀片孔隙，使刀片性能下降；粘接剂不足或模具制作精度不高则会造成坯体分层现象。为减少压制缺陷，可在制造模具时增大拔模斜度。

预压及定模热压：

复合金刚石切片的预压及定模热压工艺与传统硬质合金刀具生产工艺相似。本发明采用的PEG(聚乙二醇)温度控制在400℃。预压及定模热压时应根据PEG的特点在其挥发点温度附近保温较长时间。为防止PEG气化后进入真空泵，影响真空泵的使用性能，可在泵前增加冷凝PEG回收装置。在预压及定模热压过程中，应注意防范突然停电等意外情况，防止冷空气进入，否则会造成刀片氧化或粉碎。预压及定模热压后应与预压及定模热压前的坯体重量进行对比，以确定PEG是否排净。预压及定模热压后的坯体应及时烧结，如需放置较长时间，则应注意防潮。

卸模硬化处理

卸模硬化工艺采用气氛保护烧结(GPS)+热等静压(HIP)处理技术。GPS烧结是将坯体在真空状态下升温至1200℃，加入2MPa的氩气保护；然后升温至1850℃时，保温30分钟，再加入8MPa的氩气，随炉冷却。在烧结期间，真空度的高低直接影响坯体水分的排除，真空温度的高低则会影响刀片烧结后的硬度和强度。工艺数据表明：采用真空温度分别为400℃和1200℃的工艺方案烧结的刀片其HV硬度相差约0.5GPa，强度相差50MPa以上。GPS烧结后的坯体密度应控制在理论密度的93％～98％。如果继续升温或延长保温时间，虽可提高坯体密度，但坯体强度会急剧下降。当坯体密度＞93％后，开口气孔基本消除，烧结动力明显不足，此时升温或延长保温时间可使晶粒增大，从而消除闭口气孔，增大坯体密度。采用GPS方法烧结刀片时，若烧结保护气压＜20MPa(一般GPS烧结炉的保护气压均低于20MPa)，则与低压(2MPa)烧结效果无明显区别。在烧结过程中采用氩气保护，一方面可防止TiCN分解，另一方面可保证窑炉内温度的均匀性(因为炉内的氩气也可作为传热介质)。

硬化处理技术应用领域较广(包括高温合金、硬质合金、陶瓷、合成材料、扩散粘接、铸件致密化及焊接等)，但由于设备昂贵、技术复杂，因此在国内推广应用难度较大。采用卸模硬化处理技术制造可使刀片质量大幅度提高，同时保持了冷压加工方法可制作形状复杂或带孔复合金刚石切片以及生产效率较高等特点。

由于硬化处理技术对包套材料及操作技术要求较高，因此通常用于制造形状简单的产品且生产效率较低。利用硬化炉处理经过GPS烧结的复合金刚石切片则不需要包套，这是因为当刀片坯体密度＞93％时，开口气孔已完全消除，可在坯体表面自然形成包套，因此刀片坯体可不加任何包套装置直接置于硬化炉内进行处理。在处理过程中，以氩气作为加压介质，加压150MPa，升温至1760℃，保温1小时，随炉冷却。经硬化处理后，刀片坯体密度可达理论密度的99％以上，坯体强度在GPS烧结的基础上可增加50～200MPa，刀片显微硬度可提高0.5～1GPa。硬化处理前后复合金刚石切片的性能对比见表1(表中数据为一组12根试件的平均值)。

经硬化处理后，复合金刚石切片的显微结构基本不会发生变化，这是由于刀片坯体的闭口气孔在高压(150MPa)下被强行消除，晶粒由于温度较低而发育较好，因此刀片的整体性能显著提高。

本发明复合金刚石切片密度＞99.2％，硬度HV＞20.5GPa，韧性K_ic＞5.5MPa·m^1/2，三点抗弯强度＞700MPa。刀片微观结构的SEM照片如图3所示，材料组织中TiCN呈弥散

分布，晶粒平均尺寸约2μm。表2列出了几种典型金刚石刀片的性能指标。

机械加工：

用树脂结合剂砂轮对上述处理后的刀片进行刃磨，通过C18WC磨削液。机械加工主要是内孔、外圆及端面的机械加工，须达到客户或国标规定的尺寸、形位公差及外观等要求并通过检验确认。

复合金刚石切片的机械加工质量对刀具使用性能影响很大，在刀片机械加工工序应注意以下问题：

1)砂轮的选择

复合金刚石切片的刃磨应选用树脂结合剂砂轮。虽然树脂结合剂砂轮的自锐性较差、刃磨效率较低，但不会破坏刀片强度；而金属结合剂砂轮虽然自锐性好、刃磨效率高，但会降低被刃磨刀片的强度，即砂轮越“软”，刃磨刀片的表面质量越好。金刚石砂轮的磨料粒度越细，磨削效率越低，但刀片表面缺陷越少；磨料粒度越粗，磨削效率越高，但刀片表面缺陷也越多。为兼顾磨削效率和表面质量，可在粗磨时选用粒度较粗的砂轮，预留很小的加工余量；精磨时则选用粒度较细的砂轮。砂轮形状的选择也很重要，应尽量采用平面砂轮，碗形砂轮和碟形砂轮加工的刀片表面质量稍差。

2)磨削液的选用

复合金刚石切片的刃磨难度较大，对磨削液的要求也较高。磨削液的作用除冷却外，还要通过及时清洗粘在砂轮表面、具有较大粘性的复合金刚石切片磨屑来保证砂轮的自锐性。美国Master化学公司的C18WC磨削液应用效果较好，如同时在该磨削液中添加清洗剂，效果可进一步提高。

刀片负倒棱的刃磨要求：不同的加工场合、工件材料和切削参数对刀片的负倒棱有不同要求。负倒棱的方式主要有单一倒棱和组合倒棱。一般情况下，要求保证刀片负倒棱角度和宽度的一致性。为减小刀片的初期磨损，在负倒棱基础上可增加“钝化”工序。

检验

对于不同批次、不同时间生产的复合金刚石切片，除监控其性能指标外，在出厂前还应进行试刀，以检验刀片的切削性能。试刀一般在工厂的机床上完成。

烙印：根据要求再刀片上印上生产的批号及品牌。

Claims (9)

1.一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片配方，其特征是：该切片是由酚醛树脂粘接剂加辅助金属填料之和为100％配比混合，其中铜粉粘接剂是65％，平均粒径为0.46μm；辅助填料锌粉2.3％，锡粉9％，银粉18.2％，铁粉5％外加0.5％石墨粉，按刀片尺寸的体积加入密度为0.66G/CBM金刚石磨料与辅助金属填料、粘接剂混合。

2.根据权利要求1所述的一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片配方，其特征是：所述金刚石粉平均粒径为0.46μm。

3.根据权利要求1所述的一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片配方，其特征是：所述的刀片是圆环形状，外观尺寸外径x内径x厚度为￠70x40x0.5，单位是mm。

4.一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片的生产工艺，其特征是：上述复合金刚石切片的生产工艺流程为：1)混合配料；2)装模投料；3)预压及定模热压；4)卸模硬化；5)气氛保护冷却；6)机械加工；7)产品检验；8)烙印及包装入库。

5.根据权利要求4所述的一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片的生产工艺，其特征是：所述该金刚石切片的具体工艺步骤如下：

1)混合配料：

a)按照上述重量百分配比将原料：辅助调料、金刚石料混合均匀；然后将两种原料经球磨机进行1)球磨、2)振磨、3)球磨，再将上述重量百分比的粘接剂将球磨后的原料粘接均匀，再加分散剂乙醇将粉料分散均匀，80目过筛，混合料于真空箱内烘干；

b)混合造粒：①将步骤a)粉料预压成块状体，砸碎后分别用20目和40目的筛子过筛，去除大于20目小于40目的粉体；②滚筒式造粒，用球磨桶和球磨机连续滚动而成；

2)装模投料

将混合后的原料装入预制的模具内，涂上硬脂酸锌防粘剂，将料投入膜腔内搅匀、刮平；

3)预压及定模热压：

将上述经造粒后的原料通过复合金刚石切片模具进行压制，然后在带有加热板的压机上热压到规定尺寸；

4)卸模硬化

保温结束热脱模，产品毛坯缓冷至室温；鼓风电热烘箱硬化；

5)气氛保护冷却：

将坯体在真空状态下升温至1200℃，加入2MPa的氩气保护；然后升温至1850℃时，保温30分钟，再加入8MPa的氩气，随炉冷却；其真空温度分别为400℃和1200℃；

6)机械加工：

用树脂结合剂砂轮并通过C18WC磨削液对上述处理后的刀片进行刃磨；

7)产品检验；

8)烙印包装入库。

6.根据权利要求5所述的一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片的生产工艺，其特征是：所述真空箱内烘烤温度不高于80℃。

7.根据权利要求5所述的一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片的生产工艺，其特征是：所述滚筒式造粒连续滚动30～60分钟。

8.根据权利要求5所述的一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片的生产工艺，其特征是：所述预压压机压力为300-600kg/cm2；热压温度为170-180℃，保温10-30min。

9.根据权利要求5所述的一种用于晶圆切割的金刚石超薄切片的生产工艺，其特征是：所述电热烘箱185℃硬化8h。