CN116693311A - 高导热基体与涂层一体化设计及耐烧蚀复合材料的制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导热基体与涂层一体化设计及耐烧蚀复合材料的制备和应用，包括“后端”高导热基体与涂敷在高导热基体“前端”的涂层；所述高导热基体为含有MP纤维的3D‑C/C复合材料复合材料，所述涂层为由包埋工艺制备的SiC涂层。制备时以ICVI工艺沉积高织构热解碳，择优包埋制备SiC涂层。本发明制备的一体化结构，与传统SiC涂层相比，提高材料利用率，同时导热率提升，力学性能增强，在烧蚀过程中实现结构上热疏导与承载一体化，进而使其烧蚀性能得到提升。其中热流密度为2.38MW/m2，C2H2的流量和压强分别为0.18L/s和0.095MPa，O2的流量和压强分别为0.24L/s和0.4MPa，烧蚀的火焰温度为2300℃。
Description
技术领域
本发明属于碳/碳复合材料抗烧蚀涂层技术领域，涉及一种高导热基体与涂层一体化设计及耐烧蚀复合材料的制备和应用。具体涉及一种协同热疏导、热防护以及热物理性能的基体与涂层一体化的设计思路与制备方法，特别是突破“前端”传统陶瓷涂层单因素主动抗烧蚀的理念，借助“后端”基体的结构设计与调控，进而提高碳/碳复合材料整体的抗烧蚀性能。
背景技术
碳/碳复合材料(以下简称C/C复合材料)是一种以碳纤维为增强体的碳基复合材料，因其具有低密度、高比强、高模量、高导热以及优异的高温力学性能等优点，而被应用于超高音速飞行器的热防护系统。然而，C/C复合材料在高温下极易氧化烧蚀而失效，因此，在表面制备陶瓷涂层成为提升其抗氧化烧蚀能力的一种有效途径。
近年来，国内外学者主要围绕在C/C复合材料表面制备与优化以硼化物(ZrB2、HfB2和TaB2)与碳化物(ZrC、HfC和TaC)为主的二元、三元以及多元的超高温陶瓷涂层，在烧蚀的过程中，利用基体表面的陶瓷涂层氧化形成粘度适中的氧化保护膜来提升材料的高温抗烧蚀性能。然而，由于硼化物、碳化物陶瓷本身及其氧化后形成的氧化物导热率极低，使得烧蚀表面的热量集中，同时热量又无法及时向后端传递，从而形成“驻点烧蚀”，不仅影响陶瓷涂层自身的抗氧化烧蚀能力，还影响材料内部、界面处的热应力大小与分布，随着烧蚀过程的进一步深入，氧化层疏松，涂层剥落，造成材料的快速失效，无法满足长时间抗烧蚀的需求。针对“驻点烧蚀”这一问题，科学家们提出充分利用材料的热管控能力，制备以沥青基碳纤维为增强体的高导热C/C复合材料，通过快速疏导散热降低表面温度，缓解驻点烧蚀，同时，协同陶瓷组元优异的抗烧蚀性能特点，以达到延长材料的服役寿命。相较于传统的提升热导率的方法，诸如构筑传热通道、添加导热率高的纳米相(CNT、石墨烯、金刚石颗粒、SiC纳米线等)等，该方法可以大幅度的提高C/C复合材料整体的导热性，在制备高性能的抗烧蚀材料中具有巨大的潜力。
以高导热的中间相沥青基纤维(以下简称MP纤维)作为增强体的碳基复合材料为高导热C/C复合材料(以下简称HTC-C/C复合材料)。文献1“Pitch-based ribbon-shapedcarbon-fiber-reinforced one-dimensional carbon/carbon composites withultrahigh thermal conductivity，Carbon，2014，68：413-425”报道了以带状MP纤维作为增强体，制备了单向(以下简称1D)的HTC-C/C复合材料，在3000℃石墨化热处理后，单向导热率达到了900W·(m-1K-1)，该研究认为，具有高度取向石墨结构的MP纤维作为热量传播的通道成为增强体时，可以显著提升复合材料的导热率。虽然单向的HTC-C/C复合材料导热率极高，但是其各向异性大，沿径向的力学性能较差，而烧蚀是一个复杂的热-力-氧耦合的过程，热与力的矛盾限制了其应用的范围。为此，大量的科学家进行了不断的研究与探索，文献2“Ablation behavior and thermal conduction mechanism of 3D ZrC–SiC-modifiedcarbon/carbon composite having high thermal conductivity using mesophase-pitch-based carbon fibers and pyrocarbon as heat transfer channels，CompositesPart B，2021，224：109201”报道了将MP纤维编织成正交纤维布，在Z向穿刺聚丙烯腈基碳纤维(以下简称PAN纤维)制得密度为1.0g/cm3的三维(以下简称3D)预制体，经CVI工艺致密化使密度达到1.52g/cm3，再经PIP浸渍ZrC、SiC陶瓷至密度为1.98g/cm3，X(Y)向导热率为206.5W·(m-1K-1)，经等离子烧蚀考核，相比于不含MP纤维的复合材料，其表面温度降低了241℃，线烧蚀率和质量烧蚀率为0.33μm·s-1和0.56mg·cm-2s-1，烧蚀性能大大提升，该研究证明，提升材料的导热率降低烧蚀表面温度，进而影响材料的氧化行为、应力分布，提升材料的抗烧蚀能力。
综上所述，HTC-C/C复合材料的制备与改性已逐渐满足新型热防护材料的战略需求，即通过将具备“快速热疏散”能力的高导热碳材料与兼具抗烧蚀性能优异的陶瓷组元复合，协同调控构件表面温度场以缓解构件表面的驻点烧蚀的现象，大幅提高热防护系统的寿命。目前针对HTC-C/C复合材料的改性方法主要为基体改性技术，主要原因是HTC-C/C具有完美的石墨层状结构，层间结合弱，各向异性大，制备涂层的过程中容易产生应力集中，但是，基体改性技术仍存在制备周期长、工艺成本高以及陶瓷相分布不均匀等缺点。因此，可以发现，在HTC-C/C复合材料的结构特征与改性方法之间存在较大的矛盾，该矛盾大大限制了HTC-C/C复合材料在抗烧蚀领域的开发与工程应用，如何通过预制体结构设计、热解碳织构类型调控和碳基体密度控制以协同涂层技术制备高效抗烧蚀涂层，是目前亟需探明的问题。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高导热基体与涂层一体化设计及耐烧蚀复合材料的制备和应用，解决现有高性能HTC-C/C复合材料制备与改性工艺繁琐的不足，克服传统抗烧蚀涂层中因温度集中产生“驻点烧蚀”而使材料提前失效的问题。
技术方案
一种高导热基体与涂层一体化设计，其特征在于包括“后端”高导热基体与涂敷在高导热基体“前端”的涂层；所述高导热基体为含有MP纤维的3D-C/C复合材料复合材料，所述涂层为由包埋工艺制备的SiC涂层。
所述含有MP纤维的3D-C/C复合材料的结构为：以正交编织的碳布作为XY向，将T700的短切纤维作为网胎层，用T800碳纤维在Z向以穿刺中间相沥青基碳纤维编织布。
所述碳布采用中间相沥青基碳纤维TC20正交编织。
所述用T800碳纤维在Z向以2.4～2.6mm的距离穿刺。
一种利用所述高导热基体与涂层一体化设计制备耐烧蚀复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、制备3D-HTC-C/C复合材料的预制体：
选用中间相沥青基碳纤维(TC20)正交编织的碳布作为XY向，以划分结构空间，降低各向异性；将T700的短切纤维作为网胎层以利于沉积热解碳，实现致密化；使用T800碳纤维在Z向以2.4～2.6mm的距离穿刺中间相沥青基碳纤维编织布，制备得到密度为0.8～0.9g/cm3的3D穿刺碳毡；
步骤2、制备3D-HTC-C/C复合材料：
将3D穿刺碳毡放入热解碳沉积炉中，利用ICVI工艺对其进行致密化，得到具有层状结构的粗糙层热解碳的碳基体和具有特定结构特征C/C复合材料；随后进行2400～2500℃的高温石墨化热处理，进一步提升3D-HTC-C/C复合材料整体的导热率，同时避免因石墨化温度过高对其力学性能造成过大的损伤；
所述C/C复合材料的密度为1.70～1.75g/cm3，避免因密度过低使导热能力下降，或密度过高使基体/涂层之间形成弱的界面结合；
所述碳基体织构类型为高织构，消光角为20°≤Ae≤25°，兼具高导热性能与适当的层间结合；
步骤3、在3D-HTC-C/C复合材料表面制备SiC涂层：
将特定密度的材料在X-Y和X(Y)-Z平面分别加工作为烧蚀面；随后将加工好的材料放入高强石墨制得的坩埚中，覆盖C粉、Si粉和Al2O3粉料的混合粉料，放入1900～2100℃的热处理炉中，在Ar气氛中反应2～4h，即制备得到SiC涂层；
所得到的高导热基体与涂层一体化的复合材料的X-Y和X(Y)-Z平面的石墨化度分别达到89.3％和88.2％，导热率分别为40.34W·(m-1K-1)和153.06W·(m-1K-1)。
所述沉积前预处理是对所用的纤维进行1000～1100℃的预处理。
所述短切纤维网胎：是采用将碳纤维切成的短纤维，经过抗静电处理，机械松散、加温和加湿处理，制备成薄的网胎层；所述短切纤维是将长碳纤维切成长度是50-100mm的短纤维。
所述C粉、Si粉和Al2O3粉的比例为：70～80wt.％的C粉、10～20wt.％的Si粉和5～10wt.％的Al2O3粉。
所述C粉、Si粉和Al2O3粉在研钵中研磨搅拌1～2h后，倒入球磨罐中，球磨24～48h，取出后在80℃的烘箱里干燥12～24h；用200～400目的标准筛分别筛取C粉、Si粉和Al2O3粉。
一种利用所述高导热基体与涂层一体化设计，以及所述方法制备的抗烧蚀复合材料的应用，其特征在于：应用于高温、含氧及冲刷环境下，具体测试的烧蚀条件为氧乙炔烧蚀，其中热流密度为2.38MW/m2，C2H2的流量和压强分别为0.18L/s和0.095MPa，O2的流量和压强分别为0.24L/s和0.4MPa，烧蚀的火焰温度为2300℃。
有益效果
本发明提出的一种高导热基体与涂层一体化设计及耐烧蚀复合材料的制备和应用，设计编织3D预制体，包括“后端”高导热基体与涂敷在高导热基体“前端”的涂层；所述高导热基体为含有MP纤维的3D-C/C复合材料复合材料，所述涂层为由包埋工艺制备的SiC涂层。；制备时以ICVI工艺沉积高织构热解碳，择优包埋制备SiC涂层。本发明制备的一体化结构，与传统SiC涂层相比，提高材料利用率，同时导热率提升，力学性能增强，在烧蚀过程中实现结构上热疏导与承载一体化，进而使其烧蚀性能得到提升。
(1)本发明在设计与制备3D-HTC-C/C预制体时三个主要结构单元为：中间相沥青基碳纤维(TC20)布、短切纤维网胎层和PAN基(T800)纤维(如图2所示)。牌号为TC20的中间相沥青基碳纤维，在沉积前预热处理的过程中可极大的保留力学性能，利于编织成型，后续石墨化处理可极大的增加其导热性能；使用其正交编织布作为传热通道，与单向无纬布相比，正交编织布可对空间起划分作用，其经穿刺成型后各向异性小，减小了在制备涂层过程中的应力集中问题；短切纤维网胎层的加入有利于在高纤维体积分数的预制体中通过ICVI工艺沉积热解碳，使其单次沉积密度达到1.70～1.75g/cm3，无需浸渍陶瓷填充孔隙以提升密度；在Z向以T800纤维进行穿刺作为承载单元，提升了HTC-C/C复合材料的力学性能，Z向的弯曲强度达225MPa。
采用使用国产纤维的优势，一方面是便宜，另一方面是兼具力学与导热。
(2)经致密化后的3D-HTC-C/C复合材料的密度为1.71g/cm3，避免因密度过高使基体/涂层间形成弱的界面结合，基体中适当的孔隙结构利于包埋法制备涂层过程中粉体的充分反应与渗入。
(3)本发明在预制体结构设计中网胎层与正交纤维布一定程度上降低了其定向的热疏导能力，为弥补这一缺点，利用ICVI工艺沉积具有层状结构的粗糙层热解碳(消光角20°≤Ae≤25°)(如图3所示，沉积的热解碳在偏光显微镜中拥有较高的光学活性，消光十字出现分叉现象，属于粗糙层热解碳的典型特征，在偏光显微镜下测得的消光角Ae为23°)，以粗糙层组织结构为主的基体碳的热导率相较光滑层热解碳更高，尤其是在热处理后前者的优势更加明显，同时对其消光角进行限制，使其具有适当的层间性能；随后对制备的3D-HTC-C/C复合材料进行2400-2500℃的石墨化处理，提升其导热率；复合材料X-Y和X(Y)-Z平面的石墨化度分别达到89.3％和88.2％，导热率分别为40.34W·(m-1K-1)和153.06W·(m- 1K-1)，高的石墨化程度使石墨的层状结构更加完美，增加导热率，同时使得粉末更好的渗入到基底，增加涂层厚度，形成镶嵌结构，增加界面结合力，制备得到的SiC涂层厚度大约为200μm左右(如图5)，但是未对该碳/碳复合材料进行更高温度的石墨化处理，旨在保留其力学性能，在烧蚀的过程中实现有效承载的作用；实际的烧蚀过程是热-力-氧之间相互耦合的，提升材料的导热率，降低烧蚀过程中涂层的表面温度，进而影响氧化反应发生的进程，同时优异的力学性能使材料在烧蚀的环境中更能抵抗气流的冲刷而不产生形变与破坏，三者的协同作用，使涂层拥有更加出色的服役性能。
(4)由于C/C复合材料具有各向异性，不同方向上热膨胀系数、热导率以及力学性能上存在差异，导致制备的涂层可能会存在因热膨胀系数不匹配而产生裂纹，因该方向上导热率低，未能及时疏导散热，氧化烧蚀严重，产生较大的热应力等问题。为了避免这一问题，本发明针对C/C复合材料的热物理性能进行探索，表征测试了X-Y与X(Y)-Z平面的热膨胀系数：3D-HTC-C/C复合材料X-Y与X(Y)-Z平面的热膨胀率分别为1.58×10-6K-1和2.15×10-6K-1。根据热膨胀系数匹配原则与热导率协同作用，在X(Y)-Z平面制备SiC涂层的裂纹与缺陷更少(如扫描电镜的表面图4和截面图5所示，在X(Y)Z平面制备涂层的表面和截面致密完整，无明显的缺陷)，整体的导热率更高。
(5)由于受基体编织方式特性的影响，在X(Y)-Z平面制备的SiC涂层结构致密，呈现锯齿状结构(图4b)，能更好的承受氧乙炔火焰的冲刷与氧化，提高涂层的抗烧蚀性能。
附图说明
图1：本发明工艺流程图
图2：3D-HTC-C/C复合材料预制体示意图；
图3：3D-HTC-C/C复合材料纤维热解碳组织图(偏振光学显微镜照片)；
图4：不同方向3D-HTC-C/C复合材料表面制备的SiC涂层表面形貌图(扫描电子显微镜图片)；
图5：3D-HTC-C/C复合材料表面制备的SiC涂层截面图(扫描电子显微镜图片)；
图6：本发明的材料烧蚀过程的照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
一种高导热基体与涂层一体化的设计思路和制备方法，其特征在于包括“后端”高导热基体的设计与制备和“前端”涂层的择优制备；高导热基体为含有MP纤维的3D-C/C复合材料，涂层为由包埋工艺制备的SiC涂层。
制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：设计与制备3D-HTC-C/C复合材料的预制体：沉积前对所用的纤维进行1000～1100℃的预处理；随后，选用中间相沥青基纤维(TC20)正交编织的碳布作为XY向，以划分结构空间，降低各向异性；将T700的短切纤维作为网胎层以利于沉积热解碳，实现致密化；使用T800碳纤维在Z向以2.4～2.6mm的距离穿刺中间相沥青基碳纤维编织布，制备得到密度为0.8～0.9g/cm3的3D穿刺预制体；
步骤2：制备3D-HTC-C/C复合材料：将步骤1制得的3D穿刺碳毡放入热解碳沉积炉中，利用ICVI工艺对其进行致密化，得到具有特定结构特征C/C复合材料，以保证后续制备涂层过程中基体/涂层之间形成适当的界面结合，同时具有优异的导热及力学性能。为此，具体要求如下：C/C复合材料的密度为1.70～1.75g/cm3，避免因密度过低使导热能力下降，或密度过高使基体/涂层之间形成弱的界面结合；碳基体织构类型为高织构，消光角为20°≤Ae≤25°，兼具高导热性能与适当的层间结合；随后进行2400～2500℃的高温石墨化热处理，进一步提升3D-HTC-C/C复合材料整体的导热率，同时避免因石墨化温度过高对其力学性能造成过大的损伤。
步骤3：制备包埋SiC涂层的粉料：用200～400目的标准筛分别筛取C粉、Si粉和Al2O3粉，将70～80wt.％的C粉、10～20wt.％的Si粉和5～10wt.％的Al2O3粉在研钵中研磨搅拌1～2h后，倒入球磨罐中，球磨24～48h，取出后在80℃的烘箱里干燥12～24h；
步骤4：在3D-HTC-C/C复合材料表面制备SiC涂层：由于SiC晶粒的形核和生长受HTC-C/C复合材料表面微观结构的影响，对复合材料的加工方式进行限定，具体要求如下：将步骤二所制备的特定密度的材料在XY和X(Y)Z平面分别加工作为烧蚀面；随后将加工好的试样放入高强石墨制得的坩埚中，覆盖步骤三所制备的粉料，放入1900～2100℃的热处理炉中，在Ar气氛中反应2～4h，即制备得到SiC涂层。
具体实施例：
实施例一：
步骤1：以中间相沥青基碳布作为XY向，以T700的短切纤维作为网胎层，使用T800纤维在Z向以2.42mm的距离穿刺中间相沥青基碳布，获得密度为0.85g/cm3，尺寸为50×50×20mm的3D穿刺预制体；
步骤2：将3D穿刺碳毡放入ICVI炉中，沉积制备密度为1.71g/cm3、碳基体消光角为23°的3D-HTC-C/C复合材料，随后在热处理炉中进行2450℃的石墨化处理；
步骤3：将将78.2wt.％的C粉、16.3wt.％的Si粉和8.7wt.％的Al2O3粉倒入研钵中研磨搅拌1h后，倒入球磨罐中，在卧式球磨机中球磨24h，取出后在80℃的烘箱里干燥12h；
步骤4：分别将3D-HTC-C/C复合材料的XY与X(Y)Z平面作为三点弯曲压头的作用面，加工成35×7×2.5mm的长条状力学试样，一共4组，两个方向上各两组，每组试样不少于3个；将加工的试样用600目的砂纸打磨，然后放入无水乙醇中超声清洗掉表面的杂质，取出后放入80℃的烘箱干燥5h；
步骤5：将XY与X(Y)Z平面各1组的35×7×2.5mm长条状力学试样放入高强石墨制得的坩埚中，覆盖上步骤3所制备的粉料，放入热处理炉中，在氩气气氛下升温至1900～2100℃，保温3h，制备得到带有α-SiC涂层的3D-HTC-C/C复合材料；
本例实施得到的4组力学试样(3D-HTC-C/C-XY、3D-HTC-C/C-X(Y)Z、SiC-3D-HTC-C/C-XY和SiC-3D-HTC-C/C-X(Y)Z)在万能试验机下进行三点弯曲测试，跨厚比为10，测得的弯曲强度分别为118MPa、140MPa、225MPa和298MPa。
实施例二：
步骤1：以中间相沥青基碳纤维编织布作为XY向，以T700的短切纤维作为网胎层，使用T800纤维在Z向以2.43mm的距离穿刺中间相沥青基碳布，获得密度为0.87g/cm3，尺寸为145×145×45mm的3D穿刺预制体；
步骤2：将3D穿刺碳毡放入ICVI炉中，沉积制备密度为1.73g/cm3、碳基体消光角为24°的3D-HTC-C/C复合材料，然后在热处理炉中进行2450℃的石墨化处理；
步骤3：将将75.8wt.％的C粉、15.6wt.％的Si粉和8.5wt.％的Al2O3粉倒入研钵中研磨搅拌1h后，倒入球磨罐中，在卧式球磨机中球磨24h，取出后在80℃的烘箱里干燥12h；
步骤4：分别将3D-HTC-C/C复合材料的XY与X(Y)Z平面作为烧蚀面，加工Φ30×10mm的圆柱试样，将加工的试样用400目的砂纸打磨，然后放入无水乙醇中超声清洗掉表面的杂质，取出后放入80℃的烘箱干燥5h；
步骤5：将Φ30×10mm圆柱试样放入高强石墨制得的坩埚中，覆盖上步骤3所制备的粉料，放入热处理炉中，在氩气气氛下升温至1900～2100℃，保温3h，制备得到带有α-SiC涂层的3D-HTC-C/C复合材料；
本例实施得到的SiC-3D-HTC-C/C复合材料在热流密度为2.38MW/m2氧乙炔火焰下烧蚀40s，X(Y)Z平面作为烧蚀面的试样因导热率高，表面烧蚀温度为1614℃，比XY平面的表面温度低164℃；由于涂层缺陷少、呈锯齿状结构，协同高导热的特性，抗烧蚀性能大大提升，质量烧蚀率和线烧蚀率分别为-0.0125mg/s和0.125μm/s。
实施例3：
步骤1：以中间相沥青基碳纤维编织布作为XY向，以T700的短切纤维作为网胎层，使用T800纤维在Z向以2.43mm的距离穿刺中间相沥青基碳布，获得密度为0.87g/cm3，尺寸为145×145×45mm的3D穿刺预制体；
步骤2：将3D穿刺碳毡放入ICVI炉中，沉积制备密度为1.73g/cm3、碳基体消光角为24°的3D-HTC-C/C复合材料，然后在热处理炉中进行2450℃的石墨化处理；
步骤3：将将75.8wt.％的C粉、15.6wt.％的Si粉和8.5wt.％的Al2O3粉倒入研钵中研磨搅拌1h后，倒入球磨罐中，在卧式球磨机中球磨24h，取出后在80℃的烘箱里干燥12h；
步骤4：将3D-HTC-C/C复合材料的X(Y)Z平面作为烧蚀面，加工Φ30×10mm的圆柱试样，将加工的试样用400目的砂纸打磨，然后放入无水乙醇中超声清洗掉表面的杂质，取出后放入80℃的烘箱干燥5h；
步骤5：将Φ30×10mm圆柱试样放入高强石墨制得的坩埚中，覆盖上步骤3所制备的粉料，放入热处理炉中，在氩气气氛下升温至1900～2100℃，保温3h，制备得到带有α-SiC涂层的3D-HTC-C/C复合材料；
本例实施得到的SiC-3D-HTC-C/C复合材料在热流密度为2.38MW/m2氧乙炔火焰下进行长时间烧蚀80s，X(Y)Z平面作为烧蚀面的试样因导热率高，质量烧蚀率和线烧蚀率分别为-0.0163mg/s和0.875μm/s。
实施例4(反例)
步骤1：以聚丙烯腈基碳纤维0°和90°无维布作为XY向，以T700的短切纤维作为网胎层，使用T800纤维在Z向以2.43mm的距离穿刺由0°无纬布、网胎层、90°无纬布、网胎层交替叠层的结构，获得密度为0.65g/cm3，尺寸为145×145×45mm的3D穿刺预制体；
步骤2：将3D穿刺碳毡放入ICVI炉中，沉积制备密度为1.73g/cm3、碳基体消光角为23°的3D-C/C复合材料，然后在热处理炉中进行2450℃的石墨化处理；
步骤3：将将75.8wt.％的C粉、15.6wt.％的Si粉和8.5wt.％的Al2O3粉倒入研钵中研磨搅拌1h后，倒入球磨罐中，在卧式球磨机中球磨24h，取出后在80℃的烘箱里干燥12h；
步骤4：分别将3D-C/C复合材料的XY与X(Y)Z平面作为烧蚀面，加工Φ30×10mm的圆柱试样，将加工的试样用400目的砂纸打磨，然后放入无水乙醇中超声清洗掉表面的杂质，取出后放入80℃的烘箱干燥5h；
步骤5：将Φ30×10mm圆柱试样放入高强石墨制得的坩埚中，覆盖上步骤3所制备的粉料，放入热处理炉中，在氩气气氛下升温至1900～2100℃，保温3h，制备得到带有α-SiC涂层的3D-C/C复合材料；
本例实施得到的3D-C/C复合材料的XY和X(Y)Z平面的导热率分别为36.8W·(m-1K-1)和73.2W·(m-1K-1)，其SiC-3D-C/C复合材料在热流密度为2.38MW/m2氧乙炔火焰下烧蚀40s，表面温度分别为1761℃和1718℃，质量烧蚀率分别为0.07mg/s和0.09mg/s，线烧蚀率分别为2.35和3.65μm/s，烧蚀性能大大降低。
本复合材料应用的环境：
3D-C/C复合材料+SiC涂层一起使用，是应用于高温、含氧及冲刷的环境下，烧蚀的火焰温度一般在2300℃。图6是烧蚀过程的照片。
本发明中短切纤维网胎层中短切纤维的具体定义
短切纤维：将长碳纤维切成短纤维，长度是50-100mm；
短切纤维网胎：制备时首先将碳纤维切成短纤维，经过抗静电处理，机械松散、加温和加湿处理，制备成薄的网胎层。
牌号TC20的国产MP纤维的优势：
牌号为TC20的中间相沥青基碳纤维，在沉积前预热处理的过程中可极大的保留力学性能，利于编织成型，后续石墨化处理可极大的增加其导热性能。(一方面是便宜，另一方面是兼具力学与导热)
Claims (10)
1.一种高导热基体与涂层一体化设计，其特征在于包括“后端”高导热基体与涂敷在高导热基体“前端”的涂层；所述高导热基体为含有MP纤维的3D-C/C复合材料复合材料，所述涂层为由包埋工艺制备的SiC涂层。
2.根据权利要求1所述高导热基体与涂层一体化设计，其特征在于：所述含有MP纤维的3D-C/C复合材料的结构为：以正交编织的碳布作为XY向，将T700的短切纤维作为网胎层，用T800碳纤维在Z向以穿刺中间相沥青基碳纤维编织布。
3.根据权利要求1所述高导热基体与涂层一体化设计，其特征在于：所述碳布采用中间相沥青基碳纤维TC20正交编织。
4.根据权利要求1所述高导热基体与涂层一体化设计，其特征在于：所述用T800碳纤维在Z向以2.4～2.6mm的距离穿刺。
5.一种利用权利要求1～4任一项所述高导热基体与涂层一体化设计制备耐烧蚀复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、制备3D-HTC-C/C复合材料的预制体：
选用中间相沥青基碳纤维(TC20)正交编织的碳布作为XY向，以划分结构空间，降低各向异性；将T700的短切纤维作为网胎层以利于沉积热解碳，实现致密化；使用T800碳纤维在Z向以2.4～2.6mm的距离穿刺中间相沥青基碳纤维编织布，制备得到密度为0.8～0.9g/cm3的3D穿刺碳毡；
步骤2、制备3D-HTC-C/C复合材料：
将3D穿刺碳毡放入热解碳沉积炉中，利用ICVI工艺对其进行致密化，得到具有层状结构的粗糙层热解碳的碳基体和具有特定结构特征C/C复合材料；随后进行2400～2500℃的高温石墨化热处理，进一步提升3D-HTC-C/C复合材料整体的导热率，同时避免因石墨化温度过高对其力学性能造成过大的损伤；
所述C/C复合材料的密度为1.70～1.75g/cm3，避免因密度过低使导热能力下降，或密度过高使基体/涂层之间形成弱的界面结合；
所述碳基体织构类型为高织构，消光角为20°≤Ae≤25°，兼具高导热性能与适当的层间结合；
步骤3、在3D-HTC-C/C复合材料表面制备SiC涂层：
将特定密度的材料在X-Y和X(Y)-Z平面分别加工作为烧蚀面；随后将加工好的材料放入高强石墨制得的坩埚中，覆盖C粉、Si粉和Al2O3粉料的混合粉料，放入1900～2100℃的热处理炉中，在Ar气氛中反应2～4h，即制备得到SiC涂层；
所得到的高导热基体与涂层一体化的复合材料的X-Y和X(Y)-Z平面的石墨化度分别达到89.3％和88.2％，导热率分别为40.34W·(m-1K-1)和153.06W·(m-1K-1)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述沉积前预处理是对所用的纤维进行1000～1100℃的预处理。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述短切纤维网胎：是采用将碳纤维切成的短纤维，经过抗静电处理，机械松散、加温和加湿处理，制备成薄的网胎层；所述短切纤维是将长碳纤维切成长度是50-100mm的短纤维。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述C粉、Si粉和Al2O3粉的比例为：70～80wt.％的C粉、10～20wt.％的Si粉和5～10wt.％的Al2O3粉。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述C粉、Si粉和Al2O3粉在研钵中研磨搅拌1～2h后，倒入球磨罐中，球磨24～48h，取出后在80℃的烘箱里干燥12～24h；用200～400目的标准筛分别筛取C粉、Si粉和Al2O3粉。
10.一种利用权利要求1～4任一项所述高导热基体与涂层一体化设计，权利要求5～9任一项所述方法制备的抗烧蚀复合材料的应用，其特征在于：应用于高温、含氧及冲刷环境下，具体测试的烧蚀条件为氧乙炔烧蚀，其中热流密度为2.38MW/m2，C2H2的流量和压强分别为0.18L/s和0.095MPa，O2的流量和压强分别为0.24L/s和0.4MPa，烧蚀的火焰温度为2300℃。
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