CN117265641B - 一种编织坩埚预制体及制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种编织坩埚预制体，包括：三维编织体；及，保护层，设置在三维编织体的内侧和/或外侧，与三维编织体之间通过针刺连接，包括交错设置的网胎层和缠绕层，各网胎层的密度沿远离三维编织体的方向逐渐减小，和/或，各缠绕层的缠绕密度沿远离三维编织体的方向逐渐减小。本发明通过设置编织坩埚预制体包括三维编织体和保护层，并设置保护层包括网胎层和缠绕层，能够保证坩埚的周向强度和抗腐蚀能力，通过设置网胎层的密度，和/或，各缠绕层的缠绕密度沿远离三维编织体的方向逐渐减小，能够利于对三维编织体层进行碳沉积，提高了碳沉积的均匀性，提高了坩埚的整体强度。本发明还提供了一种上述编织坩埚预制体的制作方法。

Description

一种编织坩埚预制体及制作方法

技术领域

本发明属于半导体及太阳能晶体生长设备技术领域，具体涉及一种编织坩埚预制体，还涉及一种该编织坩埚预制体的制作方法。

背景技术

在单晶硅的制作中，目前普遍采用直拉法(CZ法)，就是沿着垂直方向从熔体中拉制单晶的方法。在制造设备中，有一个部件是石墨坩埚，它是用来承载内部的石英坩埚的。在使用过程中，由于石英坩埚和石墨坩埚的膨胀系数不同，而且硅蒸汽与石墨会产生侵蚀反应的原因，存在石墨坩埚龟裂、侵蚀失强等问题。

碳/碳复合材料是一种碳纤维增强碳基体复合材料，具有密度低、比强度高、耐高温、热膨胀系数小、尺寸稳定性好、结构可设计性强、耐腐蚀等优异性能而广泛应用于军工和民用领域，特别是随着技术进步、制造成本降低，在制造大规格产品和结构可设计性强等方面的优势，近些年碳/碳复合材料在大型单晶硅炉的热场部件上的应用非常广泛。作为石墨坩埚的替代技术，碳/碳复合材料坩埚是单晶炉热场系统的关键部件之一。

在单晶硅拉制时，碳/碳复合材料坩埚处于硅蒸气和惰性气体的混合气氛中，硅蒸气会在碳/碳复合材料坩埚表面沉积并部分与碳/碳复合材料表面反应生成碳化硅或者渗透到表面一定深度的孔隙中与碳反应生成碳化硅，由于碳化硅与碳/碳的热膨胀系数不匹配，容易脱落和粉化，从而影响碳/碳复合材料坩埚的进一步使用，进而影响热场部件的使用寿命。

申请号为CN202111562959 .0的中国发明专利公开了一种石英纤维/炭纤维增强炭基复合材料坩埚及其制备方法，坩埚预制件的中间层为炭纤维，内外表面层为石英纤维组成，分别采用炭纤维平纹布或斜纹布加短炭纤维网胎交替叠层针刺或石英纤维无纬布+短石英纤维网胎交替叠层针刺而成。

该技术方案虽然在一定程度上提高了坩埚的强度和使用寿命，但是，一方面，该方案中，中间层由炭纤维平纹布或斜纹布和短纤维网胎层针刺而成，形成的坩埚周向强度差，另一方面，内表面层和外表面层均由石英纤维无纬布和短石英纤维网胎交替叠层针刺成，该结构的坩埚预制体，在进行化学气相沉积时，不利于向中间层沉积，容易出现坩埚的表面层沉积密度大，中间层沉积密度小的问题。

因此，设计一种既能够保证坩埚的抗硅化腐蚀能力，又能够提高坩埚的周向强度和沉积效果的编织坩埚预制体，成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明提供一种编织坩埚预制体，通过设置编织坩埚预制体包括三维编织体和保护层，并设置保护层包括网胎层和缠绕层，能够保证坩埚的周向强度和抗腐蚀能力，通过设置网胎层的密度，和/或，各缠绕层的缠绕密度沿远离三维编织体的方向逐渐减小，能够利于对三维编织体层进行碳沉积，解决了现有具有保护层的坩埚周向强度差，保护层沉积密度大，中间层沉积密度小的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

一种编织坩埚预制体，包括：

三维编织体；及，

保护层，设置在三维编织体的内侧和/或外侧，与三维编织体之间通过针刺连接，包括交错设置的网胎层和缠绕层，各网胎层的密度沿远离三维编织体的方向逐渐减小，和/或，各缠绕层的缠绕密度沿远离三维编织体的方向逐渐减小。

进一步，缠绕层包括：

第一缠绕层，碳纤维长丝沿三维编织体的周向延伸、沿三维编织体的轴向排列；

第二缠绕层，碳纤维长丝沿三维编织体的轴向延伸、沿三维编织体的周向排列。

进一步，保护层包括沿远离三维编织体的方向依次设置的第一子保护层和第二子保护层，第一子保护层包括交错设置网胎层和第一缠绕层，第二子保护层包括交错设置的网胎层和第二缠绕层。

进一步，第一缠绕层和第二缠绕层分别包括第一子缠绕层和第二子缠绕层，第一子缠绕层和第二子缠绕层沿远离三维编织体的方向交错排列，第一子缠绕层和第二子缠绕层的碳纤维长丝的缠绕方向相反、缠绕角度相同，第一子缠绕层和第二子缠绕层的碳纤维长丝相互交叉形成网格。

进一步，相邻的第一缠绕层或第二缠绕层之间、及第一缠绕层和第二缠绕层之间设置有第一网胎层；和/或，

同一第一缠绕层和第二缠绕层的第一子缠绕层和第二子缠绕层之间设置有第二网胎层。

进一步，各第一网胎层的密度沿远离三维编织体的方向逐渐减小；

各第二网胎层的密度相同，且小于或等于最远离三维编织体的第一网胎层的密度；或者，

各第二网胎层的密度沿远离三维编织体的方向逐渐减小，且，最靠近三维编织体的第二网胎层的密度小于或等于最远离三维编织体的第一网胎层的密度。

进一步，三维编织体包括竖直延伸的埚邦部，和自埚邦部下端向靠近三维编织体的轴线的方向弯曲延伸的埚底部；第一子保护层设置在埚邦部上，第二子保护层设置在埚邦部及埚底部上。

进一步，还包括填充层，设置在第二子保护层与三维编织体的埚底部、及埚底部与埚邦部之间的拐角处之间；

填充层包括网胎层，或者，包括交错设置的网胎层和碳布层；

填充层的厚度大于或等于第一子保护层的厚度。

进一步，各网胎层的厚度沿远离三维编织体的方向逐渐减小。

本发明还提供了一种上述编织坩埚预制体的制作方法，包括以下步骤：

S1：先在木制模具上铺设EVA针刺垫，然后在EVA针刺垫上设置一层网胎，在网胎的外部设置交错叠层的缠绕层和网胎层，形成内保护层；

S2：将三维编织体套设在内保护层的外部；

S3：在三维编织体的外部设置交错叠层的缠绕层和网胎层，形成外保护层，在外保护层的外部设置一层网胎；

S4：针刺。

采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

1、本发明通过设置编织坩埚预制体包括三维编织体和保护层，并设置保护层包括网胎层和缠绕层，能够保证坩埚的周向强度和抗腐蚀能力，通过设置网胎层的密度，和/或，各缠绕层的缠绕密度沿远离三维编织体的方向逐渐减小，能够利于对三维编织体层进行碳沉积，提高了碳沉积的均匀性，提高了坩埚的整体强度。

2、本发明通过设置网胎层包括第一网胎层和第二网胎层，并设置第二网胎层的密度小于或等于最远离三维编织体的第一网胎层的密度，能够在保证沉积效果的基础上，提高保护层各层之间及保护层与三维编织体之间的接合效果，从而，进一步提高坩埚的整体强度。

3、本发明通过设置填充层，能够增强坩埚底部的强度，提高埚底部、埚邦部厚度的均匀性，提高坩埚的使用寿命。

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。

附图说明

附图作为本发明的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：

图1为本发明实施例中第一种三维编织体的结构示意图；

图2为本发明实施例中第一种三维编织体的界面图；

图3为本发明实施例中第二种三维编织体的结构示意图；

图4为本发明实施例中第三种三维编织体的结构示意图；

图5为本发明实施例中保护层的结构示意图；

图6为本发明实施例中第二缠绕层的结构示意图。

图中主要元件说明：

1、三维编织体；11、埚邦部；12、埚底部；2、保护层；21、第一子保护层；22、第二子保护层；23、填充层；3、碳纤维长丝；31、第一碳纤维长丝；32、第二碳纤维长丝；4、轴向条；5、缠绕层；51、第二缠绕层。

需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语 “上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例一

碳/碳复合材料坩埚即碳/碳坩埚是一种可设计性强、性能优良的碳素护埚，是由高强度炭纤维和碳素基质构成的复合材料加工而成的高技术产品，较之石墨制品节能、大幅度省材，且性能优异，具有长寿命、高比强度、耐高温、耐腐蚀、热膨胀系数小、耐急冷急热、不变形、不开裂等优良性能，是替代单晶炉石墨坩埚的理想的升级产品。其作为直拉单晶硅炉热场系统中对承装硅料的石英坩埚起支撑作用的重要部件，需求越来越多。

碳/碳坩埚的生产制造流程包括：制作碳/碳坩埚预制体、将预制体放置在沉积炉内进行碳沉积、将沉积后半成品放置在石墨化炉内进行石墨化。

如图1至图6所示，本发明实施例中，介绍一种编织坩埚预制体，所述编织坩埚预制体包括三维编织体1，及设置在三维编织体1的内侧和/或外侧的保护层2。

具体的，如图1所示，所述三维编织体1为由一根或多根碳纤维长丝3编织而成的环形中空结构，三维编织体1的上端设置开口，下端为碗装，下端的中部设有与三维编织体1同轴的通孔，三维编织体1的上端开口的直径大于下端通孔的直径。

如图3和图4所示，本实施例中，通过设置轴向条4包括沿三维编织体1的径向排列的至少两周，能够提高编织坩埚的轴向支撑强度，通过设置第一碳纤维长丝31对同一圆周上的轴向条4进行螺旋编织，设置第二碳纤维长丝32对相邻圆周上的轴向条4进行螺旋编织，并设置第一碳纤维长丝31和第二碳纤维长丝32的波峰、波谷相互交叉，将轴向条4连为一体，形成三维编织体1，能够提高编织坩埚的周向支撑强度，使编织坩埚预制体具有沿三维编织体1的径向排列的多层碳纤维复合材料，能够提高编织坩埚的整体支撑强度和使用寿命。

在一些可能的实施例中，所述三维编织体1包括围绕三维编织体1的轴线间隔排列的多根轴向条4和绕轴向条4螺旋编织的碳纤维长丝3，所述轴向条4包括沿预制体主体的径向排列的至少两周，同一圆周上的轴向条4通过第一碳纤维长丝31相连，相邻圆周上的轴向条4通过第二碳纤维长丝32相连，第一碳纤维长丝31和第二碳纤维长丝32的波峰、波谷相互交叉。

如图3所示，本实施例中，相邻圆周上的轴向条4一一对应。

本实施例中，相邻两层圆周上的第一碳纤维长丝31的波峰、波谷一一对应，第二碳纤维长丝32的波峰同时与内、外两层圆周上的第一碳纤维长丝31的波谷相互交叉，第二碳纤维长丝32的波谷同时与内、外两层圆周上的第一碳纤维长丝31的波峰相互交叉。

优选的，本实施例中，同一圆周上的轴向条4通过两组第一碳纤维长丝31相连，两组第一碳纤维长丝31的波峰、波谷相互交叉；和/或，相邻圆周上的轴向条4通过两组第二碳纤维长丝32相连，两组第二碳纤维长丝32的波峰、波谷相互交叉。

或者，如图4所示，本实施例中，相邻圆周上的轴向条4交错排列。

本实施例中，外层圆周上的第一碳纤维长丝31的波谷与第二碳纤维长丝32的波峰相互交叉；内层圆周上的第一碳纤维长丝31的波峰与第二碳纤维长丝32的波谷相互交叉。

具体的，所述同一圆周上的轴向条4通过两组第一碳纤维长丝31相连，两组第一碳纤维长丝31的波峰、波谷相互交叉；所述第二碳纤维长丝32的相邻两波峰，与外层圆周上的两组第一碳纤维长丝31的波谷分别交叉；第二碳纤维长丝32的相邻两波谷，与内层圆周上的两组第一碳纤维长丝31的波峰分别交叉。

本实施例中，通过设置同一圆周上的轴向条4通过两组第一碳纤维长丝31相连，两组第一碳纤维长丝31的波峰、波谷相互交叉，并设置第一碳纤维长丝31和第二碳纤维长丝32沿轴向条4的长度方向交错排列，能够进一步提高编织坩埚的周向强度，提高编织坩埚的使用寿命。

优选的，本实施例中，所述第一碳纤维长丝31和第二碳纤维长丝32沿轴向条4的长度方向交错排列；相邻圆周上的第一碳纤维长丝31沿垂直于轴向条4长度的方向一一对应。

在另一些可能的实施例中，所述三维编织体1为多个二维编织结构叠层形成。

如图1和图2所示，本实施例中，所述二维编织体结构的轴向条4处于同一圆周上，具有围绕二维编织体结构的轴线间隔排列的多根，轴向条4通过两组碳纤维长丝3交错设置的碳纤维长丝3螺旋缠绕，两组碳纤维长丝3的波峰、波谷相互交叉。

所述二维编织体结构包括沿径向排列的多层，内层二维编织体结构的外周壁与相邻内层二维编织体结构的内周壁贴合。

本实施例中，所述相邻两层二维编织体结构之间通过针刺相连。具体的，可以在最内层的二维编织体结构的内侧，和/或，在最外层的二维编织体结构的外侧设置保护层2后，对编织坩埚预制体的整体进行针刺。或者，可以先对叠层的二维编织体结构进行针刺，使其形成完整三维编织体1，再对其内侧和/或外侧设置保护层2。

优选的，本实施例中，在相邻两层二维编织体结构之间设置一层网胎，以进一步增强形成的三维编织体1的整体结构的稳定性。

本实施例中，所述保护层2设置在三维编织体1的内侧和/或外侧，与三维编织体1之间通过针刺连接，包括交错设置的网胎层和缠绕层5，各网胎层的密度沿远离三维编织体1的方向逐渐减小，和/或，各缠绕层5的缠绕密度沿远离三维编织体1的方向逐渐减小。通过设置编织坩埚预制体包括三维编织体1和保护层2，并设置保护层2包括网胎层和缠绕层5，能够保证坩埚的周向强度和抗腐蚀能力，通过设置网胎层的密度，和/或，各缠绕层5的缠绕密度沿远离三维编织体1的方向逐渐减小，能够利于对三维编织体层进行碳沉积，提高了碳沉积的均匀性，提高了坩埚的整体强度。

具体的，所述编织坩埚预制体在进行化学气相沉积时，由预制体侧壁的表层向侧壁的内层沉积，通过设置网胎层的密度和各缠绕层5的缠绕密度沿远离三维编织体1的方向逐渐减小，能够更加利于含碳气流向预制体侧壁的内层沉积，以保证对内层的三维编织体1的沉积效果，从而，提高了坩埚的整体强度。

本实施例中，所述缠绕层5包括碳纤维长丝3沿三维编织体1的周向延伸、沿三维编织体1的轴向排列的第一缠绕层，和碳纤维长丝3沿三维编织体1的轴向延伸、沿三维编织体1的周向排列的第二缠绕层51。

具体的，所述第一缠绕层的碳纤维长丝3在缠绕过程中，先将碳纤维长丝3的一端固定在木制模具的第一端上，然后转动木制模具，同时拉紧、并向木制模具的第二端移动碳纤维长丝3，使碳纤维长丝3均匀缠绕在木制模具上，且具有一定的张力。优选的，本实施例中，所述碳纤维长丝3的张力大小由张力器控制。

如图6所示，本实施例中，所述第二缠绕层51的碳纤维长丝3在缠绕过程为：

先在木制模具的第一端和第二端分别设置一圈支撑柱，所述木制模具的第一端和第二端的支撑柱分别处于同一圆周上、沿木制模具的周向均匀排列，所述第二缠绕层51的碳纤维长丝3的一端固定在任一支撑柱上，然后向木制模具另一端上的支撑柱上缠绕。

具体的，所述支撑柱可以为钉子，设于木制模具第一端的钉子与三维编织体1的上端开口之间间隔设置，或与三维编织体1的上端开口之间贴合，设于木制模具的第二端的钉子与三维编织体1的下端通孔之间间隔设置，或者与三维编织体1的下端通孔之间贴合。

所述碳纤维长丝3的一端固定在设于木制模具第一端的任意一个钉子上，然后向第二端上的钉子进行缠绕，依次缠绕一周，形成沿三维编织体1的轴向延伸、沿三维编织体1的周向排列的第二缠绕层51。

本实施例中，所述第二缠绕层51的碳纤维长丝3的张力大小由张力器控制。

本实施例中，所述碳纤维长丝3为扁平状长丝，所述碳纤维长丝3缠绕过程中，所述碳纤维长丝3与木制模具周壁平行贴合。

本实施例中，所述第一缠绕层和第二缠绕层51的碳纤维长丝3与三维编织体1的轴线之间的夹角大于0°且小于90°。本实施例中，通过所述碳纤维长丝3对三维编织体1进行缠绕，能够保证碳纤维长丝3的完整性，从而，进一步提高保护层2的强度。

优选的，如图5所示，本实施例中，所述保护层2包括沿远离三维编织体1的方向依次设置的第一子保护层21和第二子保护层22，第一子保护层21包括交错设置网胎层和第一缠绕层，第二子保护层22包括交错设置的网胎层和第二缠绕层51。从而，缠绕层5密度较小的第二缠绕层51设置在远离三维编织体1的一侧，缠绕层5密度较大的第一缠绕层设置在靠近三维编织体1的一侧，使编织坩埚预制体在进行碳沉积时，更利于向内层沉积，提高沉积的均匀性。

本实施例中，所述第一缠绕层和第二缠绕层51分别包括第一子缠绕层和第二子缠绕层，第一子缠绕层和第二子缠绕层沿远离三维编织体1的方向交错排列，第一子缠绕层和第二子缠绕层的碳纤维长丝3的缠绕方向相反、缠绕角度相同，第一子缠绕层和第二子缠绕层的碳纤维长丝3相互交叉形成网格。

具体的，所述第一子缠绕层和第二子缠绕层其一的碳纤维长丝为沿自三维编织体的第一端向第二端的方向顺时针缠绕，第一子缠绕层和第二子缠绕层另一的碳纤维长丝为沿自三维编织体的第一端向第二端的方向逆时针缠绕。即，第一子缠绕层和第二子缠绕层的碳纤维长丝交叉排列，所述第一子缠绕层和第二子缠绕层的碳纤维长丝相互交错形成网格，能够提高对网胎层的缠绕效果，从而，利于加大第一子缠绕层和第二子缠绕层的碳纤维长丝3与三维编织体1的轴线的夹角，即有利于加大第一子缠绕层和第二子缠绕层的各圈碳纤维长丝3之间的间隔，即，能够在保证对网胎层的缠绕效果的同时，增大缠绕层5的密度。

优选的，本实施例中，所述第一子缠绕层和第二子缠绕层交错排列；第一子缠绕层和第二子缠绕层的碳纤维长丝3与三维编织体1的轴线的夹角相同。

优选的，本实施例中，所述相邻的第一缠绕层或第二缠绕层51之间、及第一缠绕层和第二缠绕层51之间设置有第一网胎层；和/或，同一第一缠绕层和第二缠绕层51的第一子缠绕层和第二子缠绕层之间设置有第二网胎层。

优选的，本实施例中，所述网胎层包括第一网胎层和第二网胎层，各所述第一网胎层的密度沿远离三维编织体1的方向逐渐减小。

本实施例中，各所述第二网胎层的密度相同，且小于或等于最远离三维编织体1的第一网胎层的密度；或者，各所述第二网胎层的密度沿远离三维编织体1的方向逐渐减小，且，最靠近三维编织体1的第二网胎层的密度小于或等于最远离三维编织体1的第一网胎层的密度。

本实施例中，通过设置网胎层包括第一网胎层和第二网胎层，并设置第二网胎层的密度小于或等于最远离三维编织体1的第一网胎层的密度，能够在保证沉积效果的基础上，提高保护层2各层之间及保护层2与三维编织体1之间的接合效果，从而，进一步提高坩埚的整体强度。

优选的，本实施例中，各网胎层的厚度沿远离三维编织体1的方向逐渐减小。

进一步优选的，本实施例中，各所述第一网胎层的厚度沿远离三维编织体1的方向逐渐减小，各所述第二网胎层的厚度相同，且小于或等于最远离三维编织体1的第一网胎层的厚度；或者，各所述第二网胎层的厚度沿远离三维编织体1的方向逐渐减小，且，最靠近三维编织体1的第二网胎层的厚度小于或等于最远离三维编织体1的第一网胎层的厚度。

本实施例中，所述三维编织体1包括竖直延伸的埚邦部11，和自埚邦部11下端向靠近三维编织体1的轴线的方向弯曲延伸的埚底部12，所述第一子保护层21设置在埚邦部11上，所述第二子保护层22设置在埚邦部11及埚底部12上。从而，能够使缠绕层5更加便于缠绕，提高保护层2的整体的稳定性，同时，由于第二缠绕层51的密度是沿自埚邦部11向埚底部12的延伸方向逐渐增大的，因此，仅将第一缠绕层设置在埚邦部11上，能够更加利于缠绕层5的整体密度的均匀性，从而，提高编织坩埚预制体的沉积效果。

优选的，本实施例中，将第一缠绕层的密度设置为沿靠近埚底部12的方向逐渐减小，即，设置第一缠绕层的碳纤维长丝3与三维编织体1的轴线之间的夹角沿靠近埚底部12的方向逐渐增大，以进一步提高保护层2的缠绕层5整体密度的均匀性，进一步提高编织坩埚预制体的沉积效果。

优选的，本实施例中，所述保护层2还包括填充层23。具体的，所述填充层23设置在第二子保护层22与三维编织体1的埚底部12、及埚底部12与埚邦部11之间的拐角处之间，从而，一方面，使埚底部12与埚邦部11的厚度均匀，另一方面，能够进一步加强坩埚的底部强度，提高了坩埚的使用寿命。

优选的，本实施例中，所述填充层23包括网胎层，或者，包括交错设置的网胎层和碳布层。

进一步优选的，本实施例中，所述填充层23的厚度大于或等于第一子保护层21的厚度。

优选的，本实施例中，所述三维编织体1内侧的保护层2的最内层和三维编织体1外侧的保护层2的最外层分别设置一层网胎，然后进行针刺，从而，能够使第二缠绕层51稳定保持在预制体上。

实施例二

本实施例中，提供了一种上述编织坩埚预制体的制作方法，所述编织坩埚预制体的制作方法如下：

S1：设置内保护层；

先在木制模具上铺设EVA针刺垫，然后在EVA针刺垫上设置一层网胎，然后依次设置缠绕层5和网胎层，形成交错叠层的网胎层和缠绕层5。具体的，在EVA针刺垫的外周依次设置第二子保护层22、填充层23和第一子保护层21，使最终形成的内保护层的外部形状与三维编织体1的内部形状相适配。

优选的，本实施例中，在内保护层的最外部设置一层第二缠绕层51，使填充层23稳定保持在木制模具上。

S2：将三维编织体1套设在内保护层的外部；

S3：设置外保护层；

在三维编织体1的外部依次设置第一子保护层21、填充层23和第二子保护层22，然后在外保护层的最外层设置一层网胎。

S4：针刺。

将内保护层、三维编织体1和外保护层一次设置完成后，对编织坩埚预制体整体进行针刺，使保护层2的各层、保护层2与三维编织体1连为一体，形成稳固的编织坩埚预制体，然后脱模。

本实施例中，所述编织坩埚预制体制作完成后，依次进行化学气相沉积以及石墨化等过程处理，得到坩埚。

化学气相沉积过程包括：以天然气为碳源气体，氮气为载气，气相沉积过程的反应温度800-1100℃，天然气流量为40-110L/min，沉积时间100-200h。

石墨化过程包括：将化学气相沉积后的坩埚坯置于温度约为2000℃的石墨化炉中，在石墨化炉的真空环境中保温时间为5-10小时。

在如下实施例中，坩埚预制体的三维编织体1的内外两侧分别设置表观密度为0.42至0.5g/cm³的内保护层和外保护层。三维编织体1的厚度为8-16mm，密度为0.5-0.6g/cm³。保护层的厚度为2至6mm，保护层的网胎层和缠绕层的重量比为1：5。

实验例1：

本实验例对由实施例1的一种编织坩埚预制体经沉积、石墨化过程制备而成碳/碳坩埚的性能进行测试。碳/碳坩埚的制备方法，包括以下步骤：

S01：沉积：实施例1的编织坩埚预制体放置在沉积炉中，进行化学气相沉积。其中，坩埚预制体的三维编织体1的内外两侧分别设置表观密度为0.45g/cm³的内保护层和外保护层，内、外保护层的厚度均为4mm，保护层的网胎层和缠绕层的重量比为1：5。三维编织体1的厚度为10mm，密度为0.6g/cm³。

在气相沉积过程中，以天然气（甲烷的体积含量85%）为碳源气体，氮气为载气，氮气以流量5L/min、天然气以流量为80L/min经沉积炉底部通入炉内，气相沉积过程的温度约900℃，沉积时间200h。

S02：石墨化：将步骤S01制得的坩埚坯放置在石墨化炉内进行石墨化，石墨化处理温度约2000℃，保温时间为8小时，得到碳/碳坩埚。

对制备得到的碳/碳坩埚进行测试：内表面层、外表面层的密度为1.55g/cm³，中间层的密度为1.50g/cm³，抗折强度为179MPa，碳/碳坩埚的使用寿命为200天。

对比例1：

该对比例制备坩埚预制体的方法不同于实验例1。

在三维编织体1的内外两侧分别针刺密度为0.45g/cm³的网胎层，形成保护层，保护层的厚度为4mm；三维编织体的厚度10mm，密度0.6 g/cm³。

坩埚预制体经过如实验例1的工艺方法以及参数进行气相沉积以及石墨化处理，得到碳/碳坩埚。

对比例2：

该对比例制备坩埚预制体的方法不同于实验例1。

在三维编织体1的内外两侧分别针刺一层由网胎层和碳布层交替叠层形成的保护层，保护层的表观密度为0.45g/cm³，保护层的厚度为4mm，网胎和碳布的重量比为1：5，三维编织体的厚度10mm，密度0.6 g/cm³。

坩埚预制体经过如实验例1的工艺方法以及参数进行气相沉积以及石墨化处理，得到碳/碳坩埚。

对比例3：

该对比例的中间层的制备方法不同于实验例1。

将碳布和网胎针刺成整体，形成中间层，中间层的厚度为10mm，密度为0.6g/cm³；

在中间层的内外两侧分别设置一层保护层，保护层的结构与制备方式与与实验例1中三维编织体1的内外两侧的内保护层和外保护层相同。保护层的表观密度为0.45g/cm³，保护层的厚度均为4mm，保护层的网胎层和缠绕层的重量比为1：5。

坩埚预制体经过如实验例1的工艺方法以及参数进行气相沉积以及石墨化处理，得到碳/碳坩埚。

对实验例1以及对比例1-3所制备的碳/碳坩埚的性能进行检测，结果如下表。

本发明中坩埚的寿命是指累计在拉直单晶所用的总时长，从开始使用直到坩埚表层第一次出现裂纹，累计使用的总时长。

体积密度按照GB/T2997-2015《致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法》进行测试。

抗折强度的测定方法按照GB/T3001-2007（常温抗折强度试验方法）进行测试。

以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，上述实施例中的实施方案可以进一步组合或者替换，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (6)

1.一种编织坩埚预制体，其特征在于，包括：

三维编织体(1)；及，

保护层(2)，设置在三维编织体(1)的内侧和外侧，与三维编织体(1)之间通过针刺连接，包括交错设置的网胎层和缠绕层(5)，各网胎层的密度沿远离三维编织体(1)的方向逐渐减小，各缠绕层(5)的缠绕密度沿远离三维编织体(1)的方向逐渐减小。

2.根据权利要求1所述的编织坩埚预制体，其特征在于，缠绕层(5)包括：

第一缠绕层，碳纤维长丝沿三维编织体(1)的周向延伸、沿三维编织体(1)的轴向排列；

第二缠绕层(51)，碳纤维长丝沿三维编织体(1)的轴向延伸、沿三维编织体(1)的周向排列。

3.根据权利要求2所述的编织坩埚预制体，其特征在于，第一缠绕层和第二缠绕层(51)分别包括第一子缠绕层和第二子缠绕层，第一子缠绕层和第二子缠绕层沿远离三维编织体(1)的方向交错排列，第一子缠绕层和第二子缠绕层的碳纤维长丝的缠绕方向相反、缠绕角度相同，第一子缠绕层和第二子缠绕层的碳纤维长丝相互交叉形成网格。

4.根据权利要求3所述的编织坩埚预制体，其特征在于，

相邻的第一缠绕层或第二缠绕层(51)之间、及第一缠绕层和第二缠绕层(51)之间设置有第一网胎层；和/或，

同一第一缠绕层和第二缠绕层(51)的第一子缠绕层和第二子缠绕层之间设置有第二网胎层。

5.根据权利要求1至4任一项所述的编织坩埚预制体，其特征在于，各网胎层的厚度沿远离三维编织体(1)的方向逐渐减小。

6.一种上述权利要求1至5任一项所述编织坩埚预制体的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：先在木制模具上铺设EVA针刺垫，然后在EVA针刺垫上设置一层网胎，在网胎的外部设置交错叠层的缠绕层(5)和网胎层，形成内保护层；

S2：将三维编织体(1)套设在内保护层的外部；

S3：在三维编织体(1)的外部设置交错叠层的缠绕层(5)和网胎层，形成外保护层，在外保护层的外部设置一层网胎；

S4：针刺。