JP2000072588A - 単結晶引き上げ用炭素ルツボ - Google Patents

単結晶引き上げ用炭素ルツボ

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JP2000072588A
JP2000072588A JP10243093A JP24309398A JP2000072588A JP 2000072588 A JP2000072588 A JP 2000072588A JP 10243093 A JP10243093 A JP 10243093A JP 24309398 A JP24309398 A JP 24309398A JP 2000072588 A JP2000072588 A JP 2000072588A
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crucible
carbon
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Masato Nakazawa
政登 中沢
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Tokai Carbon Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 シリコンなどの単結晶引き上げ操作を安定に
繰り返し行うことのできる単結晶引き上げ用炭素ルツボ
を提供する。 【解決手段】 ルツボ底部にルツボ受け台に嵌着する凸
部形状の底部部材を備えた炭素繊維強化炭素複合材(C
/C材)からなる単結晶引き上げ用炭素ルツボであっ
て、少なくとも底部部材が三次元以上の多次元織構造の
C/C材で形成されている、あるいは底部部材に炭素繊
維トウを垂直方向に織り込み底部部材と底面部とが一体
化されている、単結晶引き上げ用炭素ルツボ。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョコラルスキー
法(以下「CZ法」という)によるシリコンなどの単結
晶引上げ装置に使用される石英ルツボを支持するために
用いる炭素ルツボに関する。
【0002】
【従来の技術】ICやLSIなどの製造に用いるシリコ
ンなどの単結晶は、通常CZ法により製造されている。
CZ法による単結晶引上げ装置は、図4に示すように高
純度の石英ルツボ1の中にシリコン多結晶を入れ、回転
軸6により石英ルツボ1を所定速度で回転させながらヒ
ータ3により加熱溶融し、シリコン多結晶の溶融液8の
表面に引上げ軸5の先端部に取り付けられた種結晶(シ
リコン単結晶)を接触させ、引上げ軸5を所定速度で回
転させながらゆっくりと引上げることにより溶融液8を
凝固させて、シリコン単結晶9に成長させるものであ
る。
【0003】しかしながら、石英ルツボ1は高温におい
て軟化し強度も充分でないので、通常、石英ルツボ1を
炭素ルツボ2内に嵌合して炭素ルツボ2で石英ルツボ1
を支持することにより補強して用いられている。石英ル
ツボ1を支持する炭素ルツボ2としては高温強度が高
く、耐熱性や熱伝導率が大きい黒鉛材が一般的に使用さ
れている。しかしながら、黒鉛材は表面から黒鉛の微粉
が離脱、飛散し易いので装置内を浮遊してシリコン溶融
液8中に混入し、シリコン単結晶の品質を低下させる問
題がある。
【0004】更に、高温加熱時には、石英ルツボ1が軟
化して黒鉛製の炭素ルツボ2に密着し、一方冷却時に
は、黒鉛材と石英との熱膨張率が大きく異なるために炭
素ルツボ2の収縮量が石英ルツボ1の収縮量に比べて著
しく大きくなり、この収縮量の差に起因して炭素ルツボ
2は収縮量の少ない石英ルツボ1から内圧を受けて炭素
ルツボ2に引っ張り応力が作用することとなる。この引
っ張り応力の作用によりシリコン単結晶の引き上げ操作
を繰り返し行っている間に炭素ルツボの変形、割損など
が生じて、繰り返し使用する耐用回数が少ないという問
題点がある。特に近年、装置の大型化に伴い炭素ルツボ
2の耐用寿命の減少が著しいという問題が生じている。
【0005】そこで、強度特性に優れ、また石英との熱
膨張率の差異が少ない炭素繊維強化炭素複合材(以下
「C/C材」ともいう)を用いて炭素ルツボ2を構成す
ることにより上記の問題点を解消する提案も行われてお
り、例えば実開昭63−7174号公報には少なくとも
側壁部分が一体のC/C材により構成されてなる単結晶
引き上げ用ルツボが開示されている。
【0006】また、C/C材のシリコン単結晶引き上げ
用ルツボであって、ルツボ内側を炭素繊維クロス積層体
または炭素繊維フェルト積層体を用いたC/C材とし、
ルツボ外側をフィラメントワインディング法により成形
したC/C材で構成した二層よりなるシリコン単結晶引
き上げ用炭素繊維強化炭素ルツボ(特開平9−263482号
公報)、C/C材よりなる単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ
において、少なくとも直胴部の内周部に水平方向に対し
て−45〜+45°の角度を有する連続炭素繊維が配さ
れ、その他の部分に水平方向に対して−45°以下、ま
たは+45°以上の角度を有する連続炭素繊維が配され
ていることを特徴とする単結晶引き上げ用黒鉛ルツボ
(特開平9−286689号公報)、などが提案されている。
【0007】しかしながら、CZ法により単結晶を引き
上げる際には石英ルツボ1及び炭素ルツボ2を回転させ
ながら単結晶に成長させるが、回転時にシリコンの溶融
液に不必要な動きを与えないように石英ルツボ1を嵌合
した炭素ルツボ2の底部は回転軸6の中心にあるルツボ
受け台7に嵌着させて、重心が回転軸6の中心にくるよ
うに載置する必要がある。そこで、図4に示したように
炭素ルツボ2の底部にはルツボ受け台7に嵌着する凸部
形状の底部部材10が形成されている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】この底部部材10をC
/C材の炭素ルツボ2を作製する際にルツボ本体と一体
的に形成すると、シリコン単結晶の引き上げ操作を繰り
返し行っている間にルツボ底部と底部部材とが剥離する
欠点がある。すなわち、C/C材は炭素繊維織布に熱硬
化性樹脂を含浸して作成したプリプレグシートを積層し
て成形し、加熱硬化したのち、非酸化性雰囲気中で焼成
炭化することにより製造される。しかしながら、このよ
うにして底部に凸部形状の底部部材10を備えた炭素ル
ツボ2を一体的に製造すると、シリコン単結晶の引き上
げ操作を繰り返し行う間に熱及び荷重により歪みが生じ
てルツボの重心が回転中心からずれて使用寿命が短縮化
し、更にはルツボ底部と底部部材との積層間で剥離する
問題点がある。
【0009】また、熱硬化性樹脂液を含浸した炭素繊維
束をルツボ形状のマンドレルに巻き付けて硬化したの
ち、切削加工するフィラメントワインディング法により
ルツボ底部に凸部形状の底部部材を一体的に形成した場
合には、底部部材の切削加工部や内部あるいは外周部に
層間亀裂が生じ、そこが起点となって層間剥離が発生す
る問題点がある。
【0010】本発明はこれらの問題点を解消して、その
目的とするところは単結晶の引き上げ操作を繰り返し行
っても炭素ルツボ底部と、底部に形成した凸部形状の底
部部材とが剥離し難く、多数回の引き上げ操作を安定に
繰り返し行うことが可能なC/C材からなる単結晶引き
上げ用の炭素ルツボを提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明の第1の発明に係る単結晶引き上げ用炭素ル
ツボ(以下「炭素ルツボa」ともいう)は、ルツボ底部
にルツボ受け台に嵌着する凸部形状の底部部材を備えた
炭素繊維強化炭素複合材(C/C材)からなる単結晶引
き上げ用炭素ルツボであって、少なくとも底部部材が三
次元以上の多次元織構造の炭素繊維強化炭素複合材(C
/C材)で形成されてなることを構成上の特徴とする。
【0012】また、本発明による第2の発明に係る単結
晶引き上げ用炭素ルツボ(以下「炭素ルツボb」ともい
う)は、ルツボ底部にルツボ受け台に嵌着する凸部形状
の底部部材を備えた炭素繊維強化炭素複合材(C/C
材)からなる単結晶引き上げ用炭素ルツボであって、底
部部材に炭素繊維トウを垂直方向に織り込み底部部材と
底面部とが一体化されてなることを構成上の特徴とす
る。
【0013】
【発明の実施の形態】本発明の単結晶引き上げ用炭素ル
ツボはC/C材で構成されており、その底面部にはルツ
ボ受け台に嵌着する凸部形状の底部部材が一体的に形成
されている。図1は本発明の単結晶引き上げ用炭素ルツ
ボaの形態を模式的に例示した側断面図で、炭素ルツボ
2は直胴部11とR部を含む底面部12および凸部形状
の底部部材10とから構成されている。
【0014】単結晶引き上げ用炭素ルツボaは、少なく
ともこの底部部材10を連続炭素繊維が三次元以上に多
次元織りされた多次元織構造のC/C材により形成され
てなる点に特徴を有するものである。また、図2に例示
するように炭素ルツボ2のR部を含む底面部12と底部
部材10とを三次元以上に多次元織りされた多次元織構
造のC/C材により形成したものとすることもできる。
【0015】このように、炭素ルツボaは少なくとも底
部部材10が三次元以上の多次元織構造のC/C材によ
り形成されているので、面方向ばかりではなく面に垂直
方向の強度も高く、底部部材10の剥離は生じ難くな
る。
【0016】この単結晶引き上げ用炭素ルツボaは、炭
素繊維織布を熱硬化性樹脂液に浸漬または熱硬化性樹脂
液を塗布して熱硬化性樹脂液を含浸したプリプレグシー
トを所定枚数積層して成形した二次元織り積層成形体と
三次元以上の多次元織りによる成形体との組み合わせで
得られたルツボ形状の成形体、または連続炭素繊維に熱
硬化性樹脂液を含浸しフィラメントワインディング法に
より成形した二次元織り成形体と三次元以上の多次元織
りによる成形体との組み合わせで得られたルツボ形状の
成形体など、を加熱硬化したのち焼成炭化することによ
り作製することができる。
【0017】例えば、熱硬化性樹脂を含浸した連続炭素
繊維を用いて縦、横、垂直方向の三次元織りに製織して
底部部材10を作製し、直胴部11およびR部を含む底
面部12は二次元織りで製織してルツボ形状に作製す
る。次いでルツボ形状の成形体をオートクレーブを用い
て加圧下にて加熱して樹脂成分を硬化したのち、非酸化
性雰囲気中で加熱して樹脂成分を焼成炭化することによ
り図1に例示した炭素ルツボaが得られる。この際、熱
硬化性樹脂液の再含浸、焼成炭化を繰り返すことにより
緻密化を図り、またハロゲン含有ガス中で2000℃以
上の高温処理して高純度化を図ることもできる。
【0018】また、底部部材10とR部を含む底面部1
2とを縦、横、垂直方向の三次元織りに製織し、直胴部
11を二次元織りで製織してルツボ形状に作製し、次い
でルツボ形状の成形体をオートクレーブを用いて加圧下
にて加熱して樹脂成分を硬化したのち、非酸化性雰囲気
中で加熱して樹脂成分を焼成炭化することにより図2に
例示した単結晶引き上げ用炭素ルツボaが得られる。こ
の際、熱硬化性樹脂液の再含浸、焼成炭化を繰り返すこ
とにより緻密化を図り、またハロゲン含有ガス中で20
00℃以上の高温処理して高純度化を図ることもでき
る。
【0019】図3は本発明の第2の発明である単結晶引
き上げ用炭素ルツボbの形態を模式的に例示した側断面
図であり、図1と同様に炭素ルツボ2は直胴部11とR
部を含む底面部12および凸部形状の底部部材10とか
ら構成されている。そして、底部部材10には炭素繊維
トウが垂直方向に織り込まれて補強されるとともに底面
部12と一体化され、面方向および面に垂直方向の三次
元的に強度向上が図られ、層間剥離などを抑止すること
ができる。
【0020】この単結晶引き上げ用炭素ルツボbは、炭
素繊維織布を熱硬化性樹脂液に浸漬または熱硬化性樹脂
液を塗布して熱硬化性樹脂液を含浸したプリプレグシー
トを所定枚数積層して成形した底部に凸部を有するルツ
ボ形状の二次元織り積層成形体、または連続炭素繊維に
熱硬化性樹脂液を含浸しフィラメントワインディング法
により成形した二次元織り成形体の底部に熱硬化性樹脂
液を含浸したプリプレグシートを所定枚数積層して底部
に凸部を有するルツボ形状の成形体を得る。このように
して得られた底部に凸部を有するルツボ形状の二次元織
り成形体の底部に連続炭素繊維に熱硬化性樹脂液を含浸
した炭素繊維トウを垂直方向に織り込み底部凸部を一体
化したのち、オートクレーブを用いて加圧下にて加熱し
て樹脂成分を硬化したのち、焼成炭化することにより作
製することができる。このようにして、炭素ルツボ2の
底部部材10が炭素繊維トウにより一体化され底部に凸
部を有する単結晶引き上げ用炭素ルツボbが作製され
る。なお、焼成炭化したのちハロゲン含有ガス中で20
00℃以上の高温処理して高純度化を図ることもでき
る。
【0021】以下、本発明の実施例を比較例と対比して
具体的に説明する。
【0022】実施例1〜5 PAN系高強度タイプの炭素繊維およびフェノール樹脂
を用い、積層法あるいはフィラメントワインディング法
によって図1、図2に示した形態の炭素ルツボaおよび
図3に示した形態の炭素ルツボbを作製した。なお温度
2500℃で塩素ガスにより高純度化処理した。
【0023】比較例1〜2 実施例と同一の炭素繊維およびフェノール樹脂を用いて
積層法あるいはフィラメントワインディング法によっ
て、全ての部分が二次元織構造のC/C材からなる炭素
ルツボ2を作製し実施例と同じく高純度化処理をした。
【0024】このようにして、内径800mm、高さ45
0mm、直胴部の厚さ7mm、底部部材の外径250mm、厚
さ15〜24mmの炭素ルツボ2を作製し、図4に示した
CZ法のシリコン単結晶引き上げ装置のルツボ受け台7
に嵌着した。この炭素ルツボ2内に石英ルツボ1を嵌合
し、石英ルツボ1内にシリコン多結晶原料を入れて温度
1500℃に加熱して溶融した。この際、シリコン溶融
液が炭素ルツボ2の深さの1/2となるように調節し
た。この状態で1時間保持したのち冷却してシリコン溶
融液を凝固させた。この加熱溶融、冷却凝固の操作を繰
り返し行って、炭素ルツボ2の耐久性試験を行い、得ら
れた結果を表1に示した。
【0025】
【表1】 (注)*1 OP:積層法 FW:フィラメントワインディング法
【0026】表1の結果から、比較例1、2では炭素ル
ツボの底部における層間剥離が生じてルツボの歪みが大
きくなり、途中で試験を中止した。これに対して実施例
の炭素ルツボでは繰り返し50回の耐久性試験でも剥離
は認められず、更に継続試験が可能であった。
【0027】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の単結晶引き上げ
用炭素ルツボによれば、少なくともルツボ受け台に嵌着
する凸部形状の底部部材が三次元以上の多次元織構造の
C/C材で形成されているか、あるいは底部部材が炭素
繊維トウを垂直方向に織り込み一体化されているので、
面方向のみでなく面に垂直な方向、すなわち三次元的に
強固に形成、一体化されている。したがって、加熱、冷
却の熱冷サイクルを繰り返し受けても剥離などが生じ難
く、安定にシリコンなどの単結晶の引き上げ操作を繰り
返し行うことが可能となり、耐久性に優れた長寿命の炭
素ルツボとして有用である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の単結晶引き上げ用炭素ルツボaの形態
を模式的に例示した側断面図である。
【図2】炭素ルツボaの他の形態を模式的に例示した側
断面図である。
【図3】本発明の単結晶引き上げ用炭素ルツボbの形態
を模式的に例示した側断面図である。
【図4】CZ法による単結晶の引き上げ装置を模式的に
例示した側断面図である。
【符号の説明】
1 石英ルツボ 2 炭素ルツボ 3 ヒータ 4 チャンバー内壁 5 引き上げ軸 6 回転軸 7 ルツボ受け台 8 溶融液 9 シリコン単結晶 10 底部部材 11 直胴部 12 R部を含む底面部

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ルツボ底部にルツボ受け台に嵌着する凸
    部形状の底部部材を備えた炭素繊維強化炭素複合材(C
    /C材)からなる単結晶引き上げ用炭素ルツボであっ
    て、少なくとも底部部材が三次元以上の多次元織構造の
    炭素繊維強化炭素複合材(C/C材)で形成されてなる
    ことを特徴とする単結晶引き上げ用炭素ルツボ。
  2. 【請求項2】 ルツボ底部にルツボ受け台に嵌着する凸
    部形状の底部部材を備えた炭素繊維強化炭素複合材(C
    /C材)からなる単結晶引き上げ用炭素ルツボであっ
    て、底部部材に炭素繊維トウを垂直方向に織り込み底部
    部材と底面部とが一体化されてなることを特徴とする単
    結晶引き上げ用炭素ルツボ。
JP10243093A 1998-08-28 1998-08-28 単結晶引き上げ用炭素ルツボ Pending JP2000072588A (ja)

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