KR101114650B1 - 도가니 보유 지지 부재 및 그 제조 방법 - Google Patents

도가니 보유 지지 부재 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

용융물을 수용하는 도가니를 보유 지지하기 위한 도가니 보유 지지 부재가 제공된다. 도가니 보유 지지 부재는 폐쇄 단부를 갖는 바구니 형상 또는 원통 형상의 메쉬체와, 복수의 탄소 섬유 사이의 간극에 충전된 매트릭스와, 메쉬체의 내주면에 형성되어 도가니의 외주면과 접촉하는 평활면을 구비한 탄소질층을 포함하고, 메쉬체는 복수의 탄소 섬유로 이루어진 각각의 스트랜드를 메쉬체의 축선에 대해 비스듬히 배향되도록 제직하여 형성된다.
도가니 보유 지지 부재, 메쉬체, 탄소 섬유, 스트랜드, 탄소질층

Description

도가니 보유 지지 부재 및 그 제조 방법{CRUCIBLE HOLDING MEMBER AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME}
본 출원은 본원 명세서에 참조하여 통합된, 2008년 5월 21일 출원된 일본 특허 출원 번호 제2008-133336호를 우선권으로 한다.
본 발명은 금속, 유리 또는 실리콘 등의 고온 용융물을 수용하는 도가니를 보유 지지하기 위한 도가니 보유 지지 부재 및 그 제조 방법에 대한 것이며, 특히 실리콘 단결정 인발에 사용되는 석영 도가니를 보유 지지하는 도가니 보유 지지 부재 및 그 제조 방법에 대한 것이다.
종래의 실리콘 단결정 인발 장치에는 높은 내열성 및 높은 열 충격성을 갖고, 실리콘을 오염시키기 어렵다는 이유로, 탄소 재료가 많이 사용된다. 특히 등방성 흑연 재료는 고밀도이기 때문에 장치 내에서 발생하는 Si0 등의 반응성 가스와 반응하기 어렵고, 실리콘 용융물을 수용하는 석영 도가니의 재료인 SiO2와의 반응 속도가 낮다. 따라서, 석영 도가니의 둘레를 보유 지지하는 흑연 도가니에 등방성 흑연 재료가 사용된다.
최근, 실리콘 웨이퍼의 직경은 수율의 증가 및 생산성의 개선을 위해 증가되어 왔으며, 주로 300 mm의 웨이퍼가 사용된다. 직경이 400 mm를 초과하는 웨이퍼의 개발도 진행되고 있다. 실리콘 웨이퍼 직경의 이러한 증가로 인해, 실리콘 단결정 인발 장치의 크기도 대형화되어, 인발 장치에 사용되는 흑연 도가니의 중량이 크게 증가하고, 흑연 도가니의 장치에의 세팅과 같은 취급이 어려워진다.
또한, 등방성 흑연 재료의 제조 공정은 정수압 하의 프레스 공정이 필요하고, 흑연 제품 직경의 약 1.5배 크기의 CIP(Cold Isostatic Press) 장치를 필요로 한다. 종래의 CIP 장치의 직경은 대형 흑연 도가니에 대한 등방성 흑연재료를 사용하기에 충분하지 않으므로, 더욱 큰 장치가 필요해진다.
CIP 장치를 사용하지 않고 대형의 흑연 도가니를 제조할 수 있는 기술로서는, 필라멘트 권선법에 의해 탄소 섬유를 도가니 형상으로 성형한 후, 매트릭스로서 수지 또는 피치를 함침시켜, 소성하여 탄소/탄소 섬유 복합재(이후, "C/C 복합재"로 칭함) 제의 도가니를 제조하는 기술(예를 들어, JP-A-10-152391 또는 JP-A-11-60373 참조)과, 성형 다이에 탄소 섬유 직물(cloth)을 부착하고, 성형 및 경화시켜서 탄소 섬유 강화 플라스틱을 얻은 후, 이를 함침 및 소성시켜 C/C 복합재제의 도가니를 제조하는 기술(예를 들어, JP-A-10-245275 참조)등이 있다.
그런데, 실리콘 단결정 인발 장치에서는, 실리콘을 용융시키면서 단결정 잉곳이 제작되므로, 실리콘의 융점(1420℃) 이상의 온도까지 장치 내부를 가열할 필요가 있다. 실리콘이 용융되면, 흑연 도가니 및 그 안에 삽입되는 석영 도가니는 연화되어 서로 밀착된다.
석영 유리의 열팽창 계수는 0.6×10-6/℃이며, C/C 복합재의 열팽창 계수도 일반적으로 동일하다. 이에 따라, 단결정 잉곳의 인발 종료 후, 실리콘 용융물이 거의 제거되고 나서 장치가 냉각되는 경우, 석영 유리 및 C/C 복합재 모두는 서로 크게 구속되지 않고서 냉각된다.
그러나, 인발이 시작된 후 정전과 같은 사고에 의해 실리콘 용융물이 응고되면, 실리콘은 응고에 따른 팽창성(약 9.6%의 체적 팽창)을 갖는다. 이에 따라, 팽창성은 석영 도가니 및 흑연 도가니를 확장시키는 기능을 한다.
이러한 사고가 발생하더라도, 소직경 단결정 잉곳의 인발 장치의 경우에는, 냉각이 단기간에 실행되고, 또한 누출되는 비응고 용융물의 양은 소량이다. 그러나, 대직경 단결정 잉곳의 인발 장치의 경우에 이러한 사고가 발생하면, 냉각에 시간이 소요되고, 일단 용융물이 누출되면, 많은 양의 용융물이 장치의 저부로 유출하여 심각한 손해를 일으킨다.
상술한 특허 JP-A-10-152391 또는 JP-A-11-60373에 개시된 필라멘트 권선 공정을 사용하여 제조된 C/C 복합재제의 도가니는, 도가니의 둘레 방향에 평행한 방향으로 권선된 복수의 탄소 섬유가 존재하기 때문에 매우 높은 강도를 가지므로, 대형 흑연 도가니에 적합하다. 그러나, 상술한 사고가 일어나면, 실리콘 용융물은 응고 시 팽창된다. 따라서, 둘레 방향으로 배향된 탄소 섬유의 파단에 작용하여, 탄소 섬유의 파단으로 인한 C/C 복합재제의 도가니의 균열이 발생할 수 있다.
또한, 상술한 특허 JP-A-10-245275에 개시된 탄소 섬유 직물을 부착하여 제 조된 도가니에서도, 둘레 방향으로 배향된 복수의 탄소 섬유가 존재한다. 따라서, 둘레 방향으로 인가된 장력으로 인해 C/C 복합재제의 도가니의 균열이 상술한 바와 유사하게 발생할 수 있다.
또한, 상술한 특허에 개시된 C/C 복합재제의 도가니 제조 공정에서는, 성형 다이에 탄소 섬유를 권취하거나 탄소 섬유 직물을 부착하여 특정 형상을 성형하고, 탄소 섬유 또는 탄소 섬유 직물 내에 수지와 같은 매트릭스 전구체를 함침하고, 성형 다이와 함께 가열 경화 및 소성 탄화한 후, 성형 다이로부터 이형시킨다. 이러한 공정에서, C/C 복합재제의 도가니와 성형 다이 사이의 열팽창 계수의 차이로 인해 강한 장력이 탄소 섬유에도 인가되어 탄소 섬유가 파단될 수 있다.
이러한 문제는 실리콘 단결정 인발 장치용 흑연 도가니에 한정되기 않고, 용기가 그 내부에 열팽창 계수가 상이한 다른 용기를 수용하는, 상술한 다양한 분야에서도 발생한다. 따라서, 중량의 용기를 지지할 수 있는 충분한 강도를 가지면서, 둘레 방향으로 장력이 발생하더라도 균열 등의 발생을 방지하는 도가니 보유 지지 부재의 개발이 요구되고 있다.
추가로, C/C 복합재는 우수한 강도를 갖는 물질이지만, 각각 복수의 탄소 섬유로 이루어진 스트랜드로 제직된다. 따라서, 스트랜드와 석영 도가니 사이의 접촉은 선접촉이 되어 간극이 발생한다. 따라서, 큰 접촉 면적을 확보하는 것이 어려워져(밀착성 부족), 보다 우수한 열전도성을 갖는 도가니 보유 지지 부재를 개발하는 것이 요구되고 있다.
본 발명은 상술한 상황의 관점에서 이루어진 것으로, 본 발명의 목적은 충분한 강도를 확보하면서 강한 장력이 둘레 방향으로 인가되더라도 형상성이 안정되고, 또한 우수한 열전도성을 갖는 도가니 보유 지지 부재 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
(1) 본 발명의 제1 양태에 따르면, 용융물을 수용하는 도가니를 보유 지지하기 위한 도가니 보유 지지 부재가 제공되며, 도가니 보유 지지 부재는 폐쇄 단부를 갖는 바구니 형상 또는 원통 형상의 메쉬체와, 복수의 탄소 섬유 사이의 간극에 충전된 매트릭스와, 메쉬체의 내주면에 형성되어 도가니의 외주면과 접촉하는 평활면을 구비한 탄소질층을 포함하고, 메쉬체는 복수의 탄소 섬유로 이루어진 각각의 스트랜드를 메쉬체의 축선에 대해 비스듬히 배향되도록 제직하여 형성된다.
이러한 구성에 따르면, 스트랜드는 비스듬하게 배향되어, 강한 장력이 둘레 방향으로 작용하더라도 형상성이 안정하다. 내주면에 형성된 탄소질층은 도가니와 메쉬체 사이의 간극에 충전되어 도가니와 메쉬체 사이의 접촉 면적을 증가시킨다.
(2) (1)의 도가니 보유 지지 부재에서, 탄소질층은 탄소 전구체로서 수지 재료에 탄소 골재를 혼합함으로써 형성된다.
이러한 구성에 따르면, 탄소 전구체로서 작용하는 수지 재료에 탄소 골재가 혼합된 페이스트가 내주면 상에 도포되고, 소성됨으로써, 탄소질층은 수지 숯에 일 체되어 삽입된 보강재로서 작용하여, 탄소질층의 강도뿐아니라 전체 도가니 보유 지지 부재의 강도도 증가시킨다.
(3) (2)의 도가니 보유 지지 부재에서, 탄소질층은, 탄소 골재로서, 천연 흑연분, 인조 흑연분, 코크스 및 탄소 단섬유 중 어느 하나를 포함한다.
이러한 구성에 따르면, 코크스 또는 흑연과 같은 쉽게 결정화될 수 있는 탄소질 재료가 탄소 골재로 사용됨으로써, 탄소질층의 강도를 충분히 확보하면서 탄소질층에 존재하는 불순물을 순화 가스로 제거할 수 있다.
(4) (1) 내지 (3) 중 어느 하나의 도가니 보유 지지 부재에 있어서, 메쉬체는 축선에 대해 제1 각도로 경사지는 제1 방향으로 배향된 복수의 제1 스트랜드와, 축선에 대해 제1 각도와 동일한 제2 각도로 경사지는 제2 방향으로 배향된 복수의 제2 스트랜드를 포함하고, 제1 방향은 축선에 대해 제2 방향과 반대이다.
이러한 구성에 따르면, 둘레 방향에서의 강성이 낮아져, 둘레 방향으로 팽창하는 힘이 도가니 보유 지지 부재에 인가되더라도, 메쉬체는 제1 스트랜드 및 제2 스트랜드에 의해 형성된 장사방형 격자의 왜곡에 의해 둘레 방향으로 확대될 수 있고, 이로써 둘레 방향의 팽창을 흡수할 수 있다.
(5) (1) 내지 (4) 중 어느 하나의 도가니 보유 지지 부재에 있어서, 메쉬체는, 실질적으로 메쉬체의 축선을 따라 배향된 복수의 길이 방향 스트랜드를 포함한다.
이러한 구성에 따르면, 연직 방향으로 도가니에 인가되는 하중이 길이 방향 스트랜드의 팽창 방향과 일치하여, 메쉬체의 연직 방향에서의 내하중(즉, 도가니의 담지 강도)이 증가한다.
(6) (1) 내지 (5) 중 어느 하나의 도가니 보유 지지 부재에 있어서, 메쉬체는, 메쉬체의 축선에 실질적으로 수직인 방향으로 배향된 스트랜드가 없다.
이러한 구성에 따르면, 둘레 방향으로 팽창하는 힘이 인가되더라도, 둘레 방향으로 어떠한 스트랜드도 존재하지 않기 때문에 일부의 스트랜드에 응력이 집중되지 않게 되어, 스트랜드의 파단이 발생하지 않는다.
(7) (4)의 도가니 보유 지지 부재에 있어서, 제1 각도 및 제2 각도는 메쉬체의 위치에 따라 변한다.
(8) 본 발명의 다른 양태에 따르면, 도가니 보유 지지 부재의 제조 방법이 제공되며, 도가니 보유 지지 부재의 제조 방법은 폐쇄 단부를 갖는 바구니 형상 또는 원통 형상의 메쉬체를 형성하도록 복수의 탄소 섬유를 포함하는 각각의 스트랜드를 축선에 대해 비스듬히 배향되게 제직하는 단계와, 복수의 탄소 섬유 사이의 간극에 매트릭스 전구체를 충전하는 단계와, 메쉬체의 내주면에, 탄소 골재가 혼합된 수지 재료를 구비한 탄소 전구체를 도포하는 단계와, 탄소 전구체를 경화 및 소성시켜 탄소질층을 형성하는 단계를 포함한다.
이러한 구성에 따르면, 탄소 전구체로서 작용하는 수지 재료가, 탄소 섬유를 구비한 스트랜드를 비스듬히 제직하여 형성된 메쉬체의 내주면에 도포되어, 경화됨으로써, 도가니와 메쉬체 사이의 간극을 충전하고 우수한 열전도성을 갖는 피복층으로서 탄소질층을 얻을 수 있다.
(9) (8)의 도가니 보유 지지 부재의 제조 방법에 있어서, 제직하는 단계는, 메쉬체의 축선에 대해 제1 각도로 경사지는 제1 방향으로 배향된 복수의 제1 스트랜드를 구비하는 단계와, 축선에 대해 제1 각도와 동일한 제2 각도로 경사지는 제2 방향으로 배향된 복수의 제2 스트랜드를 구비하는 단계를 포함하고, 제1 방향은 축선에 대해 제2 방향과 반대이다.
(10) (8) 또는 (9)의 도가니 보유 지지 부재의 제조 방법에 있어서, 제직하는 단계는, 실질적으로 메쉬체의 축선을 따라 배향되는 복수의 길이 방향 스트랜드를 구비하는 단계를 포함한다.
상술한 구성에 따르면, 도가니 보유 지지 부재는 탄소 섬유를 구비한 스트랜드를 비스듬히 배향하여 제직된 메쉬체와, 탄소 섬유 사이의 간극에 충전된 매트릭스와, 도가니의 외주면과 밀접하게 접촉하도록 메쉬체의 내주면에 형성된 탄소질층을 포함하고, 처리 후의 탄소 섬유는 파단되지 않는다. 따라서, 도가니 보유 지지 부재의 둘레 방향으로 강한 장력이 인가되더라도 충분한 강도를 확보하면서 형상성이 안정되고, 게다가 도가니 보유 지지 부재와 도가니 사이의 간극이 제거되므로 접촉 면적을 증가시켜 열전도성을 개선할 수 있다.
상술한 방법에 따르면, 메쉬체는 탄소 섬유를 구비한 스트랜드를 비스듬히 제직함으로써 형성되고, 매트릭스는 메쉬체의 탄소 섬유 사이의 간극에 충전되고, 피복층은 메쉬체의 내주면에 형성된다. 이에 따라, 도가니 보유 지지 부재와 도가니 사이의 간극을 충전하고 충분한 열전도성을 갖는 탄소질층은, 탄소 섬유를 구비한 스트랜드를 비스듬히 배향하여 제직된 메쉬체의 내주면에 평활 피복면으로서 용이하게 형성될 수 있다.
본 발명에 의하면, 강한 장력이 둘레 방향으로 인가되더라도 충분한 강도를 확보하면서 형상성이 안정되고, 우수한 열전도성을 갖는 도가니 보유 지지 부재 및 그 제조 방법을 얻을 수 있다.
본 발명의 상술한 양태들은 첨부 도면을 참조하여 이후의 본 발명의 예시적인 실시예의 설명으로부터 보다 명백해지고 용이하게 이해될 수 있다.
본 발명에 따르는 도가니 보유 지지 부재의 실시예는 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따르는 도가니 보유 지지 부재의 메쉬체를 도시하는 사시도이고, 도 2는 도1에 도시된 메쉬체의 일부를 도시하는 확대 정면도이다.
본 실시예에 따르는 도가니 보유 지지 부재(100)는 탄소 섬유(11)로 형성된 메쉬체(13)와, 탄소 섬유(11)와 메쉬체(13) 사이의 간극에 충전된 매트릭스와, 메쉬체(13)의 내주면에 형성된 탄소질층(15)을 포함한다.
메쉬체(13)는 저부에 폐쇄 단부를 갖는 실질적으로 바구니 형상을 갖는다. 특히, 메쉬체(13)는 실질적으로 원통 형상 본체부(17)와 주발(bowl) 형상 저부(19)를 포함한다. 메쉬체(13)는 엮는 실로서의 복수의 탄소 섬유를 번들링함으로써 각각 얻어지는 리본 형상의 스트랜드(21)를 사용하여 3축 제직에 의해 형성된다. 즉, 메쉬체(13)는 메쉬체(13)의 축선(L)에 대해 +θ[0 < θ < 90도(제1 각도)]의 경사 각도로 배향된 제1 스트랜드(21A)와, -θ(제2 각도)의 경사 각도로 배향된 제2 스트랜드(21B) 및 축선(L)과 대략 평행하게 배향되는 길이 방향 스트랜드(21C)를 포함하는 3축 제직 구조를 갖는다.
메쉬체(13)는 제1 스트랜드(21A) 및 제2 스트랜드(21B)가 서로에 대해 브레이드(braid) 형태로 꼬아지기 때문에 고강도를 확보할 수 있고, 도가니를 확고하게 보유 지지할 수 있다. 또한, 제1 스트랜드(21A) 및 제2 스트랜드(21B)는 메쉬체(13)의 축선(L)에 대해 비스듬히 배향되고, 중침축에 수직인 방향[즉, 메쉬체(13)의 둘레 방향]으로는 배향되지 않으므로, 둘레 방향에서의 강성이 낮은 구조를 얻는다. 이러한 이유로, 둘레 방향으로 팽창하는 힘이 도가니 보유 지지 부재(100)에 인가되더라도, 이러한 원인으로 인해, 제1 스트랜드(21A) 및 제2 스트랜드(21B)에 의해 형성된 장사방형 격자가 왜곡됨으로써, 메쉬체(13)가 둘레 방향으로 확대될 수 있어 둘레 방향의 팽창을 흡수할 수 있다. 따라서, 탄소 섬유의 파단이 발생하기 어렵고, 형상이 크게 흐트러지지 않아서, 도가니 보유 지지 부재의 형상 안정성이 우수하다.
또한, 메쉬체(13)에서, 축선(L)에 대한 제1 스트랜드(21A) 및 제2 스트랜드(21B)의 경사 각도(θ)는 도가니 보유 지지 부재(100)의 각 부분에 필요한 강성에 따라 적절하게 변경될 수 있다. 메쉬체(13)의 둘레 방향에서의 강성은 경사 각도(θ)를 변화시키는 것에 의해 조절될 수 있어서, 둘레 방향에서의 강성은 용도에 따라 또는 메쉬체(13)의 각 부분에 따라 변경될 수 있다. 즉, 제1 각도 및 제2 각도는 메쉬체(13)의 부분(위치)에 따라 변한다.
메쉬체(13)는 축선(L)에 평행한 방향으로 배향되는 [축선(L)과 동일면 내에서 제직된] 길이 방향 스트랜드(21C)를 갖는다. 메쉬체는 길이 방향 스트랜드(21C)를 갖기 때문에, 연직 방향으로 인가되는 도가니의 하중은 길이 방향 스트랜드(21C)의 팽창 방향과 일치되어 메쉬체(13)의 연직 방향에서의 내하중(즉, 도가니 담지 강도)이 높아진다. 이에 의해 중량의 석영 도가니를 확고하게 보유 지지 할 수 있어서, 대형 실리콘 단결정 인발 장치에 적절한 도가니 보유 지지 부재(100)를 제공할 수 있다.
스트랜드(21)는 약 수만 개의 탄소 섬유(11)를 번들링하여 각각 형성된다. 스트랜드(21)를 구성하는 탄소 섬유에 대해서는, 피치계 탄소 섬유, PAN계 탄소 섬유 등이 사용될 수 있다. 제1 스트랜드(21A), 제2 스트랜드(21B) 및 길이 방향 스트랜드(21C)를 구성하는 탄소 섬유는 동일한 재료이거나 또는 상이한 재료일 수 있다.
스트랜드(21)의 형상은 로드 형상 등이 될 수 있으며, 리본 형상일 수도 있다. 또한, 스트랜드(21)로서 에폭시 수지 등을 함침시킴으로써 사이징(sizing) 처리를 한 것을 사용하면, 적절한 탄성이 얻어져 스트랜드를 수작업으로 제직하더라도 균등한 주기로 제직하기 용이하다.
메쉬체(13)를 피복하는 매트릭스 전구체는 소성에 의해 탄소질 또는 흑연 매트릭스를 형성할 수 있는 것이라면, 어느 것이어도 된다. 소성에 의해 탄소화 또는 흑연화되는 매트릭스 전구체와 관련해서는, COPNA 수지, 페놀 수지, 퓨란 수지 또는 폴리이미드 수지와 같이 높은 탄화 수율을 갖는 열경화성 수지뿐 아니라, 석 유, 석탄 등으로부터 얻어지는 피치가 사용될 수 있다.
도 3은 도 1에 도시된 도가니 보유 지지 부재(100)의 축선을 포함한 평면의 일부를 개략적으로 도시하는 확대 단면도이다.
탄소질층(15)은 메쉬체(13)의 내주면에 형성되고, 도 3에 도시된 석영 도가니(35)의 외주면과 밀접하게 접촉하는 평활면(25)을 갖는다(도 6 참조). 도가니 보유 지지 부재(100)에서, 메쉬체(13)의 내주면에 형성된 이 탄소질층(15)은 석영 도가니(35)와 메쉬체(13) 사이에 형성된 간극(27a, 27b) 등을 채우고, 평활면(25)은 석영 도가니(35)와 메쉬체(13) 사이의 접촉 면적을 증가시킨다.
상술한 구성을 갖는 도가니 보유 지지 부재(100)는 탄소 섬유(11)를 구비하며 복수의 스트랜드(21)를 비드듬히 배향되게 제직하여 형성된 메쉬체(13)와, 탄소 섬유(11) 사이의 간극에 충전된 매트릭스와, 석영 도가니(35)의 외주면과 접촉되어 메쉬체(13)의 내주면(13a)에 형성된 탄소질층(15)을 포함한다. 이에 따라, 도가니 보유 지지 부재의 형상은 강한 장력이 도가니 보유 지지 부재의 둘레 방향으로 인가되더라도 충분한 강도를 유지하면서도 안정적이며, 게다가 도가니 보유 지지 부재와 석영 도가니(35) 사이의 간극(27a, 27b)은 충전되므로, 접촉 면적을 증가시켜 열전도성을 개선시킬 수 있다.
본 실시예에 따른 도가니 보유 지지 부재(100)의 제조 방법의 일예를 도 4를 참조하여 설명한다.
도 4는 도가니 보유 지지 부재의 제조 방법의 순서를 도시하는 흐름도이고, 도 5는 도가니 보유 지지 부재의 제조 방법의 순서를 도시하는 개략도이다.
본 실시예에 따른 도가니 보유 지지 부재(100)는 이하의 6 개의 단계, 즉, 제직 단계(S1), 함침 단계(S2), 경화 단계(S3), 탄소화 단계(S4), 탄소질층 형성 단계(S5) 및 고순도화 단계(S6)에 의해 제조할 수 있다.
A) 제직 단계(S1)
먼저, 3축 제직 메쉬체를 형성하기 위한 주발형 성형 다이를 마련한다. 성형 다이의 재료는 특별히 한정되지 않지만, 이후의 탄소화 단계 등에서 침탄되지 않도록 흑연제의 성형 다이를 사용하는 것이 바람직하다. 대형의 메쉬체를 형성하려는 경우에는, 복수의 흑연 재료 단편들을 접착제로 결합함으로써 대형의 성형 다이를 형성할 수 있다. 이 경우, COPNA 수지는 탄소화 단계를 거친 후에도 접착력을 유지할 수 있기 때문에, 접착제로서 COPNA 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 중공의 성형 다이를 사용하는 경우, 경량이고 취급이 용이하다.
이형(mold release)을 용이하게 실시하기 위해, 액체 불침투성 및 내열성을 갖는 이형 필름을 성형 다이의 외주 주위에 미리 감싸는 것이 유리하다. 필름의 재료는 대략 경화 온도에서 액체 불침투성 및 내열성을 갖는 한 특별히 한정되지 않는다. 그 예로는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 실리콘 수지, 폴리테트라플루오로에틸렌, 셀로판, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴 등을 포함한다. 이형 필름이 감싸지는 경우, 이형 필름은 경화할 때까지는 분해되지 않고 탄소화될 때 분해 또는 탄화되므로 이형을 용이하게 한다.
복수의 탄소 섬유를 번들링함으로써 리본 형상 또는 로드 형상의 스트랜드를 각각 형성하고, 3차원 브레이딩 방법에 의해 스트랜드를 성형 다이의 외주연부를 따라 제직함으로써, 메쉬체를 형성할 수 있다. 3차원 브레이딩 방법에 의한 메쉬체의 형성은 관련된 기술 방법에 의해 실시될 수 있다.
상업적으로 입수 가능한 자동 직기[loom, 예를 들어, 호와 공업사(Howa Machinery, ltd)제의 TWM-32C, TRI-AX]를 스트랜드를 제직하는데 사용할 수 있다. 메쉬체가 너무 커서 그에 맞는 자동 직기를 구할 수 없는 경우, 브레이드의 형성과 같은 방법으로 수작업으로 메쉬체를 형성할 수 있다.
또한, 메쉬체는 메쉬체의 원통형부를 형성하기 위해 스트랜드를 평면 형태로 제직한 3축 직물을 마련하고, 이것을 성형 다이의 주위에 원통 형상으로 두르고, 접착제 등으로 접합하고, 추가로 3차원 브레이딩 방법에 의해 제조된 저부(19)에 부착하여 형성될 수 있다.
에폭시 수지 등을 다량으로 사용하여 사이징 처리된 스트랜드를 사용하여 메쉬체를 마련하고, 메쉬체를 후속 공정의 매트릭스 전구체로서 수지에 함침시키기 어려운 경우에는, 에폭시 수지와 같은 사이징 재료를 제거하기 위해 메쉬체의 형성 후에 탈지 처리를 실시할 수 있다.
통상, 탈지 처리는 비산화성 분위기하에서 150 내지 400℃ 정도로 가열함으로써 실시한다. 이 탈지 처리는 스트랜드가 에폭시 수지 등을 다량으로 사용하는 사이징 처리를 사용한 경우에만 실시하는 것이 유리하다.
B) 함침 단계(S2)
제직 단계(S1)에서 형성된 메쉬체를 미경화의 매트릭스 전구체 내에 함침시켜, 메쉬체가 매트릭스 전구체로 함침된 원재료를 형성한다.
함침은 상압에서 실시하는 것 또는 가압하여 실시하는 것 어느 것이어도 된다. 탄소 섬유가 가늘고 함침되는 매트릭스 전구체와의 습윤성이 불량한 경우에는, 가압하의 함침이 효과적이다. 또한, 매트릭스 전구체가 탄소 섬유와 충분한 습윤성을 갖는 경우에는, 단지 코팅 또는 스프레이 처리만으로도 매트릭스 전구체가 스트랜드에 충분히 함침될 수 있다.
또한, 함침 전에 진공 흡입을 실시한다면, 스트랜드에 기공이 남아있기 어렵다. 따라서, 균질의 원재료를 얻을 수 있다.
C) 경화 단계(S3)
이어서, 매트릭스 전구체를 함침시킨 메쉬체(원재료)를 가열하여 경화시킨다. 매트릭스 전구체의 종류 등에 따라 경화 온도를 적절히 설정할 수 있지만, 경화 온도는 경화와 관련된 겔화 반응이 격렬히 일어나는 온도(대략 100℃~150℃)로 설정된다. 가스를 충분히 확산시킬 수 있도록 소정의 온도 부근에서 온도 상승률을 늦추어 발생 가스를 충분히 내보내는 것이 중요하다.
D) 탄소화 단계(S4)
경화 단계(S3)에서 얻은 원재료에 함유된 유기 물질이 탄소화되어 주로 탄소로 이루어지는 메쉬체(13)를 얻는다. 탄소화 단계에서의 처리 온도는 적어도 600℃(유기 가스의 배출이 진정되기 시작하는 온도) 정도인 것이 바람직하고, 900℃(크기의 수축 및 가스 발생이 진정되는 온도) 이상이면 더욱 바람직하다.
이형은 탄소화 후에 실시되는 것이 바람직하다. 성형 다이도 함께 탄소화 하면 형상의 붕괴가 보다 적고, 형상 정렬을 위한 후가공이 요구되지 않는다. 후 가공을 생략할 수 있다면, 탄소 섬유가 파단되지 않고, 거스러미(splinter)를 갖지 않는 메쉬체(13)가 제공될 수 있다. 선행 단계에서 경화가 완전히 행해졌다면, 탄소화 단계 전에 이형을 실시할 수도 있다.
성형 다이를 떼어내지 않고 탄소화 단계가 실시된다면, 본 단계는 온도를 낮추지 않고서 상술한 경화 단계(S3)에 후속하여 실시될 수 있다. 즉, 경화 단계(S3)가 탄소화 단계(S4)의 일부로서 실시될 수 있다.
E) 탄소질층 형성 단계(S5)
탄소 골재가 혼합된 수지 재료를 포함하는 탄소 전구체는 탄소화 단계(S4)에서 획득된 메쉬체(13)의 내주면에 도포된다. 이후, 탄소 전구체는 경화 및 소성되어 탄소질층(15)을 형성한다. 경화시, 온도는 경화와 관련된 겔화 반응이 격렬히 일어나는 온도(대략 100 내지 150℃)까지 시간당 5℃의 속도로 천천히 승온되고, 완전한 경화가 실행되도록 1 시간 이상 유지된다. 이후, 적어도 약 600℃(유기 가스의 배출이 진정되는 온도) 내지 900℃(크기의 수축 및 가스 발생이 진정되는 온도)까지 시간당 10℃ 이하의 속도로 온도를 증가시켜 천천히 소성을 실시한다. 경화 및 소성은 동일 단계로서, 연속 단계로서 실시되어도 좋다.
F) 고순도화 단계(S6)
탄소질층 형성 단계(S5)의 방법에 의해 얻어진 도가니 보유 지지 부재는 불순물을 제거하기 위해 고순도화 처리를 거친다. 고순도화 처리는 관련 기술 방법에 의해 실시할 수 있다. 구체적으로는, 할로겐 가스 또는 할로겐화 탄화수소와 같은 분위기 가스 중에서 1,500℃ 내지 3,000℃에서 1시간 이상의 열처리에 의해 실시될 수 있다.
상술한 제조예에서는, 메쉬체의 준비 후에 매트릭스 전구체에 메쉬체가 함침된다. 그러나, 스트랜드를 매트릭스 전구체에 먼저 함침시키고, 매트릭스에 함침된 스트랜드를 사용하여 메쉬체를 제직할 수도 있다. 즉, 도가니 보유 지지 부재는 함침 단계(S2), 제직 단계(S1), 경화 단계(S3), 탄소화 단계(S4), 탄소질 형성 단계(S5) 및 고순도화 단계(S6)의 순서로 제조될 수 있다. 어떠한 순서에 있어서도, 스트랜드의 표면에 부착된 매트릭스가 스트랜드 간의 접착제로서 작용하기 때문에, 경화 단계(S3)는 함침 단계(S2) 및 제직 단계(S1) 후에 실시되는 것이 바람직하다.
또한, 제조 효율을 향상시키기 위해, 도 5에 도시된 방법으로 메쉬체를 제조할 수 있다. 도 5에 도시된 방법에서, (a) 두 개의 주발 형상의 성형 다이(28)가 마련되어 개구면측에서 서로 결합되고, (b) 결합된 주발 형상의 성형 다이(28) 주위에서 대략 원통형 3축 직물(29)을 3축 제직에 의해 제조한다. 또한, (c) 매트릭스 재료의 함침 단계 및 탄소화 단계를 실행한 이후, (d) 중앙부에서 두 부분으로 절단한 후 이형을 실시하고, 이로써 두 개의 메쉬체(13)를 한 번에 제조할 수 있다. 이러한 방법으로 메쉬체(13)를 제조하는 경우, 효율적으로 제조할 수 있다. 또한, 개구를 좁게 할 수 있기 때문에, 매트릭스의 함침으로부터 그 탄소화까지의 과정에서 개구부에서의 풀림(flay)이 거의 발생하지 않는다.
도가니 보유 지지 부재(100)의 제조 방법에 따르면, 탄소 섬유(11)를 포함하는 스트랜드(21)는 메쉬체(13)를 형성하도록 비스듬히 제직되고, 메쉬체(13)의 탄 소 섬유(11) 사이의 간극에 매트릭스가 충전되고, 탄소 골재가 혼합된 수지 재료를 포함하는 탄소 전구체가 메쉬체(13)의 내주면(13a)에 도포되고, 경화 및 소성되어 탄소질층을 형성한다. 이에 따라, 높은 열전도성을 구비하고, 도가니 보유 지지 부재와 석영 도가니(35) 사이의 간극(27a, 27b)을 채우는 탄소질층(15)은, 탄소 섬유(11)를 구비한 스트랜드(21)를 비스듬히 배향하여 제직된 메쉬체(13)의 내주면(13a) 상에 평활 피복면으로서 용이하게 형성될 수 있다. 여기서, 평활면은 제직된 스트랜드(21)의 면보다 평활한 면 또는 도가니와 면접촉할 수 있는 면을 지칭한다.
이후, 본 실시예에 따르는 도가니 보유 지지 부재의 사용예로서, 도가니 보유 지지 부재가 실리콘 단결정 인발 장치에 사용된 예를 도 6을 참조하여 설명한다.
도 6은 본 실시예에 따르는 도가니 보유 지지 부재를 사용한 실리콘 단결정 인발 장치를 도시하는 단면도이다. 실리콘 단결정 인발 장치(31)는 실리콘 용융물(33)을 수용하는 석영 도가니(35) 및 석영 도가니를 외측으로 둘러싼 상태로 석영 도가니(35)의 외주면을 보유 지지하는 폐쇄 단부 바구니형 도가니 보유 지지 부재(100)를 구비한다. 이들은 지지부(37) 상에 놓인다. 히터(39)가 도가니 보유 지지 부재(100)의 주위에 배열되고, 히터(39)에 의해 석영 도가니(35)를 거쳐 실리콘 용융물(33) 및 도가니 보유 지지 부재(100)를 가열하는 동안 잉곳(41)이 점차 인발되어, 실리콘 단결정이 제조된다.
상술한 바와 같이, 둘레 방향으로 팽창하는 힘이 도가니 보유 지지 부 재(100)에 인가되더라도, 본 명세서에 사용된 도가니 보유 지지 부재(100)는 팽창에 추종할 수 있다. 따라서, 균열의 발생, 비응고 용융물의 유출 등이 억제될 수 있고, 따라서, 신뢰성을 개선할 수 있다. 또한, 메쉬체(13)의 탄소질층(15)은 접촉 면적을 증가시키도록 도가니 보유 지지 부재와 석영 도가니(35) 사이의 간극(27a, 27b)을 제거함으로써, 열전도성을 개선할 수 있다.
실리콘 단결정 인발 장치(31)가 냉각될 때, 실리콘 용융물(33)에 의한 하중은 실리콘 용융뮬(33)의 응고가 가장 먼저 발생하는 도가니 보유 지지 부재(100)의 상부측에 약간 인가된다. 실리콘 용융물이 인발의 개시 시에 응고되면, 상부측은 실리콘 용융물(33)의 체적 팽창을 직접 수용하기 때문에, 강성을 감소시키기 위해 경사 각도(θ)가 감소되는 것이 바람직하다. 반면, 실리콘 용융물(33)에 의한 하중은 하부측에 크게 인가된다. 그러나, 실리콘 용융물이 인발의 개시 시에 응고되더라도, 석영 도가니의 저부가 둥근 형상이기 때문에, 저부측은 실리콘 용융물(33)의 체적 팽창을 직접 수용하지는 않는다. 따라서, 경사 각도(θ)는 강성을 증가시키기 위해 커지는 것이 바람직하다.
경사 각도(θ)가 감소되는 경우에는, 실리콘 용융물(33)의 팽창이 횡방향(둘레 방향)으로 연장하도록 발생하더라도, 횡방향의 팽창에 대한 길이 방향(높이 방향)의 수축도가 작기 때문에 횡방향의 팽창을 용이하게 추종할 수 있다. 그러나, 경사 각도(θ)가 커지는 경우에는, 실리콘 용융물(33)의 팽창이 횡방향으로 연장하도록 발생하더라도, 횡방향의 팽창에 대한 길이 방향의 수축도가 증가하기 때문에 횡방향의 연장을 용이하게 추종하기 어려워져 각각의 스트랜드에 강한 힘이 인가된 다. 이에 따라, 제1 스트랜드 또는 제2 스트랜드가 파단되거나 길이 방향 스트랜드가 용이하게 좌굴된다.
실리콘 단결정 인발 장치(31)가 대직경의 잉곳을 제조할 수 있는 대형인 경우, 실리콘 용융물(33) 내에서 상부의 온도는 높고 하부의 온도는 낮은 온도 구배를 부여할 수 있도록 도가니 보유 지지 부재(100)는 상하 방향의 열전도성이 낮은 것이 바람직하다. 실리콘 단결정 인발 장치(31)가 대형인 경우, 인발에 걸리는 시간은 상대적으로 길고, 석영 도가니(35) 내에 실리콘 용융물(33)을 장시간 수용하게 된다. 실리콘 용융물(33)이 석영 도가니(35) 내에서 장기간 수용되면, 실리콘 용융물(33)은 석영 도가니(35)로부터 산소와 혼합되기 쉬워진다. 그러나, 산소와의 혼합은 실리콘 용융물(33)의 대류를 가능한 억제하는 것에 의해 방지될 수 있다.
낮은 열전도성의 스트랜드를 형성하는 탄소 섬유는 예를 들어, 일반적인 탄소질의 탄소 섬유(흑연질의 탄소 섬유에 대해) 등을 포함한다.
또한, 도가니 보유 지지 부재(l00)와 석영 도가니(35)의 사이에는 팽창 흑연 시트 또는 탄소 섬유의 용지 시트 등의 탄소질 혹은 흑연질 시트를 개재시키는 것이 바람직하다. 이러한 탄소질 또는 흑연질 시트를 개재시킨 경우, 석영 도가니(35) 및 도가니 보유 지지 부재(10O)는 서로 직접 접촉하지 않아서, 석영 도가니(35)와의 반응에 의한 도가니 보유 지지 부재(100)의 열화가 발생하기 어렵다. 따라서, 도가니 보유 지지 부재는 단지 탄소질 또는 흑연질의 시트를 교환하는 것에 의해 반복해서 사용될 수 있다.
상술한 사용예에서는, 도가니 보유 지지 부재가 실리콘 단결정 인발 장치용 석영 도가니 보유 지지 부재에 사용된 예를 설명하였다. 그러나, 본 발명에 따르는 도가니 보유 지지 부재의 사용은 이에 한정되지 않고, 예를 들어, 금속, 유리, 실리콘 등의 용융물을 수용하는 용기를 보유 지지하는 부재이면 어떠한 용도에도 사용될 수 있다. 특히, 용기 보유 지지 부재는 열 팽창 계수가 상이한 용기를 보유 지지하는 부재에 적용될 수 있다.
본 발명은 임의의 예시적인 실시예를 참조하여 도시하고 설명하였으나, 당해 기술 분야의 숙련자가 알 수 있는 바와 같이, 첨부된 청구 범위로 한정되는 본 발명의 기술 사상 및 범위 내에서 형태 및 세부 사항에 있어 다양한 변형예가 이루어질 수 있다.
도 7은 길이 방향의 스트랜드를 갖지 않는 제직 구조의 변형예를 일부를 도시하는 확대 정면도이며, 도 8은 복수의 비스듬한 스트랜드를 갖는 제직 구조의 변형예의 일부를 도시하는 확대 정면도이다.
상술한 실시예에서, 3축 제직에 의해 형성된 메쉬체(13)가 도시된다. 그러나, 본 발명에 따르는 메쉬체는 3축 제직으로 얻어진 메쉬체에 한정되지 않고, 도 7에 도시된 바와 같이, 축선(L)에 비스듬히 배향된 스트랜드(21A, 21B)만을 갖는 구성을 가질 수도 있다. 즉, 메쉬체는 축선(L)에 직교하는 면에, 둘레 방향(도 7의 횡방향)의 스트랜드를 구비하지 않는다. 이러한 구성에 따르면, 둘레 방향으로 팽창하는 힘이 인가되더라도, 둘레 방향의 스트랜드가 존재하지 않기 때문에, 일부의 스트랜드에 응력이 집중되지 않는다. 따라서, 스트랜드의 파단이 발생하기 어 렵다. 또한, 도 8에 도시된 바와 같이, 두 개 이상의 스트랜드(21, 21)가 비스듬히 배향되는 구성을 가질 수도 있다.
또한, 상술한 실시예에서, 메쉬체는 폐쇄 단부를 갖는 실질적으로 바구니 형상을 구비한 주발 형상 저부 및 실질적인 원통 본체부를 포함할 수 있다. 그러나, 메쉬체는 원통 본체분만을 포함하고, 저부는 다른 부재로 형성될 수 있다.
도 9는 탄소 전구체로서 수지 물질로 골재를 혼합하여 탄소질층을 얻는 일예를 도시하는 개략도이다.
도 9에 도시된 바와 같이, 탄소질층(15A)은 탄소 전구체(43)와 골재(45)의 혼합물을 메쉬체(13) 상에 도포하고, 고순도화 처리를 실시함으로써 얻어진다. 탄소 전구체(43)는 불활성 분위기 하에서 소성되어 탄소화될 수 있는 한 어느 것도 될 수 있다. 예를 들어, 석유 또는 석탄, 페놀 수지, 폴리염화비닐 또는 폴리염화비닐리덴과 같이 소성되어 탄소화될 수 있는 한 어느 것도 될 수 있다. 골재(45)는 탄소질인 한 (탄소 골재) 어느 것도 될 수 있다. 예를 들어 골재(45)는 천연 흑연분, 인조 흑연분, 코크스 및 탄소 단섬유를 포함할 수 있다. 탄소 전구체(43)로서 수지 재료에 탄소 골재(45)가 혼합된 페이스트가 내주면(13a)에 도포되어 소성된다. 이에 따라, 탄소질 골재(45)는 수지 숯과 일체되어 매립된 보강재로서 작용하고 탄소질층(15A)의 강도뿐아니라 전체 도가니 보유 지지 부재의 강도도 증가시킨다.
도 1은 본 발명에 따르는 도가니 보유 지지 부재의 메쉬체를 도시하는 사시도.
도 2는 도 1에 도시된 메쉬체의 일부를 도시하는 확대 정면도.
도 3은 도 1에 도시된 도가니 보유 지지 부재의 축선을 포함하는 면의 일부를 개략적으로 도시하는 확대 단면도.
도 4는 도가니 보유 지지 부재의 제조 방법의 순서를 도시하는 흐름도.
도 5는 도가니 보유 지지 부재의 제조 방법의 순서를 도시하는 개략도.
도 6은 본 실시예에 따르는 도가니 보유 지지 부재를 사용한 실리콘 단결정 인발 장치를 도시하는 단면도.
도 7은 길이 방향 스트랜드가 없는 제직 구조의 변형예의 일부를 도시하는 확대 정면도.
도 8은 복수의 비스듬한 스트랜드를 갖는 제직 구조의 변형예의 일부를 도시하는 확대 정면도.
도 9는 탄소 전구체로서 수지 재료에 골재를 혼합함으로써 탄소질층을 얻는 일예를 도시하는 개략도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
11 : 탄소 섬유
13 : 메쉬체
15 : 탄소질층
21 : 스트랜드
25 : 평활면
31 : 실리콘 단결정 인발 장치
35 : 석영 도가니
39 : 히터
43 : 전구체
100 : 도가니 보유 지지 부재

Claims (10)

  1. 용융물을 수용하는 도가니를 보유 지지하기 위한 도가니 보유 지지 부재이며,
    폐쇄 단부를 갖는 바구니 형상 또는 원통 형상의 메쉬체와,
    복수의 탄소 섬유 사이의 간극에 충전된 매트릭스와,
    상기 메쉬체의 내주면에 형성된 탄소질층을 포함하고,
    상기 탄소질층은 상기 도가니의 외주면과 접촉하는 평활면을 구비하고,
    상기 메쉬체는 복수의 탄소 섬유로 이루어진 각각의 스트랜드를 메쉬체의 축선에 대해 비스듬히 배향되도록 제직하여 형성되는, 도가니 보유 지지 부재.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 탄소질층이 천연 흑연분, 인조 흑연분, 코크스 및 탄소섬유의 단섬유 중 어느 하나를 포함하는, 도가니 보유 지지 부재.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 메쉬체는,
    상기 축선에 대해 제1 각도로 경사지는 제1 방향으로 배향된 복수의 제1 스트랜드와,
    상기 축선에 대해 제1 각도와 각도의 절대값이 동일하고 반대 방향의 제2 각도로 경사지는 제2 방향으로 배향된 복수의 제2 스트랜드를 포함하고,
    상기 제1 방향은 상기 축선에 대해 제2 방향과 반대인, 도가니 보유 지지 부재.
  5. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    상기 메쉬체는, 메쉬체의 축선을 따라 배향된 복수의 길이 방향 스트랜드를 포함하는, 도가니 보유 지지 부재.
  6. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    상기 메쉬체는, 메쉬체의 축선에 직교하는 면을 따르는 메쉬체의 둘레 방향으로 배향된 스트랜드가 없는, 도가니 보유 지지 부재.
  7. 제4항에 있어서, 상기 제1 각도 및 제2 각도는 상기 메쉬체의 위치에 따라 변하는, 도가니 보유 지지 부재.
  8. 도가니 보유 지지 부재의 제조 방법이며,
    폐쇄 단부를 갖는 바구니 형상 또는 원통 형상의 메쉬체를 형성하도록 복수의 탄소 섬유를 포함하는 각각의 스트랜드를 축선에 대해 비스듬히 배향되게 제직하는 단계와,
    복수의 탄소 섬유 사이의 간극에 매트릭스 전구체를 충전하는 단계와,
    상기 메쉬체의 내주면에, 천연 흑연분, 인조 흑연분, 코크스 및 탄소섬유의 단섬유 중 어느 하나가 혼합된 수지 재료로 이루어진 탄소 전구체를 도포하는 단계와,
    상기 탄소 전구체를 경화 및 소성시켜 탄소질층을 형성하는 단계를 포함하는, 도가니 보유 지지 부재의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 제직하는 단계는,
    상기 메쉬체의 축선에 대해 제1 각도로 경사지는 제1 방향으로 배향된 복수의 제1 스트랜드를 구비하는 단계와,
    상기 축선에 대해 제1 각도와 각도의 절대값이 동일하고 반대 방향의 제2 각도로 경사지는 제2 방향으로 배향된 복수의 제2 스트랜드를 구비하는 단계를 포함하고,
    상기 제1 방향은 상기 축선에 대해 제2 방향과 반대인, 도가니 보유 지지 부재의 제조 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    상기 제직하는 단계는, 메쉬체의 축선을 따라 배향되는 복수의 길이 방향 스트랜드를 구비하는 단계를 포함하는, 도가니 보유 지지 부재의 제조 방법.
KR1020090044222A 2008-05-21 2009-05-21 도가니 보유 지지 부재 및 그 제조 방법 KR101114650B1 (ko)

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