CN113072387A - 一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法 - Google Patents

一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113072387A
CN113072387A CN202010007589.3A CN202010007589A CN113072387A CN 113072387 A CN113072387 A CN 113072387A CN 202010007589 A CN202010007589 A CN 202010007589A CN 113072387 A CN113072387 A CN 113072387A
Authority
CN
China
Prior art keywords
winding
crucible
carbon fiber
blank
fiber winding
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010007589.3A
Other languages
English (en)
Inventor
侯光远
樊乾国
杨浩
贾武林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Meilando Carbon Co ltd
Original Assignee
Shaanxi Meilando Carbon Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi Meilando Carbon Co ltd filed Critical Shaanxi Meilando Carbon Co ltd
Priority to CN202010007589.3A priority Critical patent/CN113072387A/zh
Publication of CN113072387A publication Critical patent/CN113072387A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/522—Graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/524—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from polymer precursors, e.g. glass-like carbon material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • C04B35/528—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
    • C04B35/532—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components containing a carbonisable binder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208—Fibers
    • C04B2235/5216—Inorganic
    • C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
    • C04B2235/5248—Carbon, e.g. graphite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C04B2235/6028—Shaping around a core which is removed later
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum

Abstract

本发明公开了一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法，包括以下步骤：模具的制备；粘接剂的制备；碳纤维的浸渍；碳纤维缠绕坩埚第一毛坯的制备；碳纤维缠绕坩埚第一毛坯的固化；碳纤维缠绕坩埚第二毛坯的碳化；碳纤维缠绕坩埚第二毛坯的浸渍‑碳化；碳纤维缠绕坩埚第二毛坯石墨化；机加工；涂层；其技术方案要点是，该发明用缠绕的碳纤维作为坩埚增强相，充分发挥碳钎维的强度优势，提高了坩埚的使用寿命；缠绕效率高，采用两个坩埚组合进行缠绕，一此缠绕可得到两个坩埚毛坯；用本方法制备的碳/碳复合材料坩埚结构稳定，一次碳化后密度≥1.2g/cm3，层间结合合强度高，制备周期短。

Description

一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种单晶硅用坩埚及其制备方法领域，特别涉及一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法。
背景技术
太阳能光伏发电的最基本元件是太阳能电池(片)，有单晶硅、多晶硅、非晶硅和薄膜电池等，其中以单晶硅转换效率最高。单晶硅作为光伏发电和半导体领域重要的原材料，一直是国家重点发展的战略产业。
单晶硅拉制过程中采用石英坩埚盛放原料，高温下石英坩埚软化，必须要有一个支撑部件来保持石英坩埚形状。等静压石墨材料具有优异的热稳定性能，与石英坩埚中的SiO2反应速率较低，一直是单晶硅拉制炉热场坩埚的首选材料，但近年来，随着硅片尺寸增加，石墨坩埚尺寸、重量也随之增大，导致石墨坩埚生产成本高、不便于安装，难以满足28吋以上石英坩埚的需求。
碳/碳复合材料是以碳纤维及其织物为增强材料，以碳为基体，通过加工处理和碳化处理制成的全碳质复合材料。碳/碳复合材料具有低密度，耐摩擦、抗烧蚀性能好等优异性能，在非氧化气氛中2800℃下任然能保持其强度，同时更具有可设计性强等优点，是理想的石墨坩埚代替材料。目前碳/碳复合材料坩埚坯体制备方法包括预制体针刺法和缠绕法。专利CN103482995B公开了“一种连续碳纤维增强的坩埚预制体及其制备方法”，该方法采用碳布/网胎叠层并针刺成准三维预制体，但是碳纤维布需要进行裁剪，且针刺过程中大量连续纤维被损伤或刺断，导致坩埚性能下降，长期承载重物容易开裂，影响坩埚使用寿命。专利CN103747942B公开了“包括缠绕层的纤维复合材料制成的组件”，采用缠绕方法制备坩埚，但是该方法缠绕工艺复杂且每次缠绕得到一个坩埚，效率较低，坩埚成本高，影响该类坩埚在光伏用单晶硅领域的应用。因此，需要开发一种新方法，用简单的工艺、较低的成本、较高的效率制备出一种高性能坩埚。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种碳纤维缠绕坩埚的制备方法，该方法用简单的工艺、较低的成本、较高的效率制备出一种高性能坩埚。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法，包括以下步骤:
1)模具的制备：材料采用不锈钢或石墨，按两个坩埚组合形式设计，模具尺寸比坩埚内径小2-6mm。
2)粘接剂的制备：粘接剂材料选自环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂、双噁树脂、聚氨酯树脂中的一种或两种以上的组合，粘接剂粘度为1000-1500mPa.s。
3)碳纤维的浸渍：在缠绕过程中用步骤2 所述粘接剂浸渍碳纤维丝束，粘接剂浸渍量为100-200g/m，浸渍过程中将粘接剂加热到50-70℃。
4)碳纤维缠绕坩埚第一毛坯的制备：碳纤维缠绕坩埚第一毛坯是由碳纤维缠绕在模具上，且一层覆盖在另一层上的碳纤维缠绕层组成，所述碳纤维缠绕层应包括至少一个螺旋缠绕层和至少一个环向缠绕层，碳纤维与模具旋转轴的夹角称为缠绕角，所述螺旋缠绕层其缠绕角在8-20°之间，且同一螺旋缠绕层内碳纤维缠绕角相差≤0.1°，螺旋缠绕层内角度相等但方向相反的碳纤维彼此相交形成交叉点，数量在100-2000 之间，直至碳纤维完全覆盖模具表面后，一个螺旋缠绕层完成，所述环向缠绕层其缠绕角在75-90°之间，且同一环向缠绕层内碳纤维缠绕角相差≤0.1°，环向缠绕层内碳纤维彼此平行互不相交，缠绕的范围仅限于模具的直段部位。
5)碳纤维缠绕坩埚第一毛坯的固化：所述碳纤维缠绕坩埚第一毛坯在温度为140-180℃，压力为0.1-3MPa 条件下，保温1-3h，固化后与模具分离得到两个碳纤维缠绕坩埚第二毛坯。
6)碳纤维缠绕坩埚第二毛坯的碳化和石墨化：对所述碳纤维缠绕坩埚第二毛坯进行碳化和石墨化，使粘接剂转变为碳，优选的在800-1000℃范围内进行碳化，优选的在2000-2500℃范围内进行石墨化，得到碳纤维缠绕坩埚第三毛坯。
7)机加工：将所述碳纤维缠绕坩埚第三毛坯按预设图纸进行加工，获得碳纤维缠绕坩埚。
进一步的，步骤1)中所述模具表面涂敷脱模剂，方便步骤5)脱模。
进一步的，步骤2)中加入乙醇调节所述粘接剂粘度。
进一步的，步骤3)在缠绕前用所述粘接剂浸渍碳纤维丝束，制备预浸带。
步骤4）用预浸带进行缠绕。
进一步的，步骤4)中所述缠绕层总数量在10-100 层之间，其中螺旋缠绕层与环向缠绕层数量之比为5:1-1:1 之间。为保证缠绕精度，实现连续不间断缠绕，优选的采用程序控制的四维缠绕机来实现以上缠绕过程。
进一步的，步骤5)中采用真空袋-热压罐方法进行所述固化，固化过程中一边加压一边抽真空，＜80℃升温速率为0.5-2℃/min，＞80℃升温速率为2-6℃/min。
进一步的，步骤6)中为进一步增加碳纤维缠绕坩埚第二毛坯的碳含量和密度，可以在碳化或石墨化后使用酚醛树脂、呋喃树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酯树脂、沥青中的一种或两种以上的组合加酸性固化剂对碳纤维缠绕坩埚第二毛坯进行浸渍，浸渍后重复上述步骤6）中碳化和石墨化过程。
进一步的，采用气相沉积法对步骤7)获得的碳纤维缠绕坩埚表面制备热解碳涂层，提高坩埚抗氧化和腐蚀能力。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
该发明用缠绕的碳纤维作为坩埚增强相，充分发挥碳钎维的强度优势，提高了坩埚的使用寿命；缠绕效率高，采用两个坩埚组合进行缠绕，一此缠绕可得到两个坩埚毛坯；用本方法制备的碳/碳复合材料坩埚结构稳定，一次碳化后密度≥1.2g/cm3，层间结合合强度高，制备周期短。
附图说明
图1 是螺旋缠绕层示意图；
图2 是环向缠绕层示意图。
图中：1a、螺旋缠绕层；1b、交叉点；2a、环向缠绕层。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
参照图1 和图2 所示，为本发明较优实施例中一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法，包括：
步骤一：模具的制备；模具材料采用不锈钢，按两个坩埚组合形式加工，模具比坩埚内径尺寸小5mm。
步骤二：粘接剂的制备；粘接剂材料选用热固性酚醛树脂，加入乙醇调节粘接剂粘度为1200mPa.s。
步骤三：碳纤维的浸渍；在缠绕过程中用步骤二所述粘接剂浸渍碳纤维丝束，粘接剂浸渍量为180g/m，浸渍过程中将粘接剂加热到60℃。
步骤四：碳纤维缠绕坩埚第一毛坯的制备；用四维缠绕角将步骤三浸渍过粘接剂的碳纤维缠绕在模具上，第一缠绕层为螺旋缠绕层(1a)，缠绕角为17°，缠绕角相等方向相反的碳纤维彼此相交形成交叉点（1b）,交叉点数量为1000 个，第二缠绕层为环向缠绕层（2a），缠绕角为87°，环向缠绕层内碳纤维彼此平行互不相交，总缠绕层数为50 层，其中螺旋缠绕层和环向缠绕层数量比为1:1，所得碳纤维缠绕坩埚第一毛坯壁厚为22mm。
步骤五：碳纤维缠绕坩埚第一毛坯的固化；将所述碳纤维缠绕坩埚第一毛坯在温度为160℃，压力为1.5MPa 条件下，保温2h，固化过程中80℃以下升温速率为2℃/min，80℃-160℃升温速率为5℃/min，固化后与模具分离得到碳纤维缠绕坩埚第二毛坯。
步骤六：碳纤维缠绕坩埚第二毛坯的碳化和石墨化；对碳纤维缠绕坩埚第二毛坯进行碳化和石墨化，使粘接剂转变为碳，优选的在800-1000℃范围内进行碳化，优选的在2000-2500℃范围内进行石墨化，得到碳纤维缠绕坩埚第三毛坯。
步骤七：机加工；将所述碳纤维缠绕坩埚第三毛坯按预设图纸进行加工，获得碳纤维缠绕坩埚。
该发明用缠绕的碳纤维作为坩埚增强相，充分发挥碳钎维的强度优势，提高了坩埚的使用寿命；缠绕效率高，采用两个坩埚组合进行缠绕，一此缠绕可得到两个坩埚毛坯；用本方法制备的碳/碳复合材料坩埚结构稳定，一次碳化后密度≥1.2g/cm3，层间结合合强度高，制备周期短。
实施例2
参照图1 和图2 所示，为本发明较优实施例中一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法，包括：
步骤一：模具的制备；模具材料采用不锈钢，按两个坩埚组合形式加工，模具比坩埚内径尺寸小5mm。
步骤二：粘接剂的制备；粘接剂材料选用热固性酚醛树脂和双马来酰亚胺树脂混合，二者体积比例为3：1，加入乙醇调节粘接剂粘度为1000mPa.s。
步骤三：碳纤维的浸渍；在缠绕过程中用步骤二所述粘接剂浸渍碳纤维丝束，粘接剂浸渍量为150g/m，浸渍过程中将粘接剂加热到55℃。
步骤四：碳纤维缠绕坩埚第一毛坯的制备；用四维缠绕角将步骤三浸渍过粘接剂的碳纤维缠绕在模具上，第一缠绕层为螺旋缠绕层(1a)，缠绕角为18°，缠绕角相等方向相反的碳纤维彼此相交形成交叉点（1b）,交叉点数量为1200 个，第二缠绕层为环向缠绕层（2a），缠绕角为89°，环向缠绕层内碳纤维彼此平行互不相交，总缠绕层数为60 层，其中螺旋缠绕层和环向缠绕层数量比为1:1，所得碳纤维缠绕坩埚第一毛坯壁厚为25mm。
步骤五：碳纤维缠绕坩埚第一毛坯的固化；采用真空袋-热压罐方法对碳纤维缠绕坩埚第一毛坯进行固化，固化过程中一边抽真空一边加压，固化工艺为：在温度为160℃，压力为1.5MPa 条件下，保温2h，固化过程中80℃以下升温速率为1℃/min，80℃-160℃升温速率为2℃/min，固化后与模具分离得到碳纤维缠绕坩埚第二毛坯。
步骤六：碳纤维缠绕坩埚第二毛坯的碳化和石墨化；对碳纤维缠绕坩埚第二毛坯进行碳化和石墨化，使粘接剂转变为碳，优选的在800-1000℃范围内进行碳化，优选的在2000-2500℃范围内进行石墨化，得到碳纤维缠绕坩埚第三毛坯。
步骤七：机加工；将所述碳纤维缠绕坩埚第三毛坯按预设图纸进行加工，获得碳纤维缠绕坩埚。
实施例3
参照图1 和图2 所示，为本发明较优实施例中一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法，包括：
步骤一：模具的制备；模具材料采用不锈钢，按两个坩埚组合形式加工，模具比坩埚内径尺寸小3mm。
步骤二：粘接剂的制备；粘接剂材料选用热固性酚醛树脂，加入乙醇调节粘接剂粘度为1200mPa.s。
步骤三：碳纤维的浸渍；在缠绕过程中用步骤二所述粘接剂浸渍碳纤维丝束，粘接剂浸渍量为150g/m，浸渍过程中将粘接剂加热到60℃。
步骤四：碳纤维缠绕坩埚第一毛坯的制备；用四维缠绕角将步骤三浸渍过粘接剂的碳纤维缠绕在模具上。第一缠绕层为螺旋缠绕层(1a)，缠绕角为15°，缠绕角相等方向相反的碳纤维彼此相交形成交叉点（1b）,交叉点数量为1100 个。第二缠绕层为环向缠绕层（2a），缠绕角为90°，环向缠绕层内碳纤维彼此平行互不相交。总缠绕层数为50 层，其中螺旋缠绕层和环向缠绕层数量比为2:1，所得碳纤维缠绕坩埚第一毛坯壁厚为22mm。
步骤五：碳纤维缠绕坩埚第一毛坯的固化；采用真空袋-热压罐方法对碳纤维缠绕坩埚第一毛坯进行固化，固化过程中一边抽真空一边加压。固化工艺为：在温度为160℃，压力为1.5MPa 条件下，保温2h，固化过程中80℃以下升温速率为1℃/min，80℃-160℃升温速率为2℃/min。固化后与模具分离得到碳纤维缠绕坩埚第二毛坯。
步骤六：碳纤维缠绕坩埚第二毛坯的碳化；对碳纤维缠绕坩埚第二毛坯进行碳化，使粘接剂转变为碳，优选的在800-1000℃范围内进行碳化，一次碳化后密度≥1.2g/cm3。
步骤七：碳纤维缠绕坩埚第二毛坯的浸渍-碳化；为进一步增加碳纤维缠绕坩埚第二毛坯的碳含量和密度，在一次碳化后使用呋喃树脂加酸性固化剂对碳纤维缠绕坩埚第二毛坯进行浸渍，浸渍后重复步骤七，直至密度＞1.5g/cm3。
步骤八：碳纤维缠绕坩埚第二毛坯石墨化；将所述碳纤维缠绕坩埚第三毛坯在真空或惰性气氛中，2000-2200℃条件下保温4h，得到碳纤维缠绕坩埚第三毛坯。
步骤九：机加工；将所述碳纤维缠绕坩埚第三毛坯按预设图纸进行加工，获得碳纤维缠绕坩埚。
步骤十：涂层；将机加工后的碳纤维缠绕坩埚放入沉积炉内，1100℃条件下通入天然气或丙烯气体，制备热解碳涂层。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：模具的制备；材料采用不锈钢或石墨，按两个坩埚组合形式设计，模具尺寸比坩埚内径小2-6mm；
步骤二：粘接剂的制备；粘接剂材料选自环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂、双噁树脂、聚氨酯树脂中的一种或两种以上的组合，粘接剂粘度为1000-1500mPa.s；
步骤三：碳纤维的浸渍；在缠绕过程中用步骤2 所述粘接剂浸渍碳纤维丝束，粘接剂浸渍量为100-200g/m，浸渍过程中将粘接剂加热到50-70℃；
步骤四：碳纤维缠绕坩埚第一毛坯的制备；碳纤维缠绕坩埚第一毛坯是由碳纤维缠绕在模具上，第一缠绕层为螺旋缠绕层(1a)，缠绕角为15°，缠绕角相等方向相反的碳纤维彼此相交形成交叉点（1b）,交叉点数量为1100个，第二缠绕层为环向缠绕层（2a），碳纤维与模具旋转轴的夹角称为缠绕角，所述螺旋缠绕层其缠绕角在8-20°之间，且同一螺旋缠绕层内碳纤维缠绕角相差≤0.1°，螺旋缠绕层内角度相等但方向相反的碳纤维彼此相交形成交叉点，数量在100-2000 之间，直至碳纤维完全覆盖模具表面后，一个螺旋缠绕层完成，所述环向缠绕层其缠绕角在75-90°之间，且同一环向缠绕层内碳纤维缠绕角相差≤0.1°，环向缠绕层内碳纤维彼此平行互不相交，缠绕的范围仅限于模具的直段部位；
步骤五：碳纤维缠绕坩埚第一毛坯的固化；将所述碳纤维缠绕坩埚第一毛坯在温度为140-180℃，压力为0.1-3MPa 条件下，保温1-3h，固化后与模具分离得到两个碳纤维缠绕坩埚第二毛坯；
步骤六：碳纤维缠绕坩埚第二毛坯的碳化；对碳纤维缠绕坩埚第二毛坯进行碳化，使粘接剂转变为碳，优选的在800-1000℃范围内进行碳化，一次碳化后密度≥1.2g/cm3；
步骤七：碳纤维缠绕坩埚第二毛坯的浸渍-碳化；为进一步增加碳纤维缠绕坩埚第二毛坯的碳含量和密度，在一次碳化后使用呋喃树脂加酸性固化剂对碳纤维缠绕坩埚第二毛坯进行浸渍，浸渍后重复步骤七，直至密度＞1.5g/cm3；
步骤八：碳纤维缠绕坩埚第二毛坯石墨化；对所述碳纤维缠绕坩埚第二毛坯进行碳化和石墨化，使粘接剂转变为碳，优选的在800-1000℃范围内进行所述碳化，优选的在2000-2500℃范围内进行所述石墨化，得到碳纤维缠绕坩埚第三毛坯；
步骤九：机加工；将所述碳纤维缠绕坩埚第三毛坯按预设图纸进行加工，获得碳纤维缠绕坩埚；
步骤十：涂层；将机加工后的碳纤维缠绕坩埚放入沉积炉内，1100℃条件下通入天然气或丙烯气体，制备热解碳涂层。
2.根据权利要求1 所述的一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法，其特征在于：步骤一)中所述模具表面涂敷脱模剂，方便步骤五)脱模。
3.根据权利要求1 所述的一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法，其特征在于：所述步骤二)中加入乙醇调节所述粘接剂粘度。
4.根据权利要求1 所述的一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法，其特征在于：所述步骤三)在缠绕前用所述粘接剂浸渍碳纤维丝束，制备预浸带，步骤四）用预浸带进行缠绕。
5.根据权利要求2 所述的一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法，其特征在于：所述步骤四)中所述缠绕层总数量在10-100 层之间，其中螺旋缠绕层与环向缠绕层数量之比为5:1-1:1 之间；为保证缠绕精度，实现连续不间断缠绕，优选的采用程序控制的四维缠绕机来实现以上缠绕过程。
6.根据权利要求1 所述的一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法，其特征在于：所述步骤五)中采用真空袋-热压罐方法进行所述固化，固化过程中一边加压一边抽真空，＜80℃升温速率为0.5-2℃/min，＞80℃升温速率为2-6℃/min。
7.根据权利要求2 所述的一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法，其特征在于：所述步骤六)中为进一步增加碳纤维缠绕坩埚第二毛坯的碳含量和密度，可以在碳化或石墨化后使用酚醛树脂、呋喃树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酯树脂、沥青中的一种或两种以上的组合加酸性固化剂对碳纤维缠绕坩埚第二毛坯进行浸渍，浸渍后重复上述步骤六）中碳化和石墨化过程。
8.根据权利要求3 所述的一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法，其特征在于：所述采用气相沉积法对步骤七)获得的碳纤维缠绕坩埚表面制备热解碳涂层，提高坩埚抗氧化和腐蚀能力。
CN202010007589.3A 2020-01-04 2020-01-04 一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法 Pending CN113072387A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010007589.3A CN113072387A (zh) 2020-01-04 2020-01-04 一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010007589.3A CN113072387A (zh) 2020-01-04 2020-01-04 一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113072387A true CN113072387A (zh) 2021-07-06

Family

ID=76608810

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010007589.3A Pending CN113072387A (zh) 2020-01-04 2020-01-04 一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113072387A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114315399A (zh) * 2021-12-23 2022-04-12 湖南金博碳素股份有限公司 碳/碳复合模具及其制备方法和应用
CN114481298A (zh) * 2021-12-28 2022-05-13 西安超码科技有限公司 一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚及其制造方法
CN114920574A (zh) * 2022-06-07 2022-08-19 醴陵市东方电瓷电器有限公司 一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法
CN115259882A (zh) * 2022-08-02 2022-11-01 内蒙古康碳复合材料科技有限公司 一种复材纤维丝缠绕碳碳复合材料的生产工艺
CN116120083A (zh) * 2023-04-18 2023-05-16 杭州幄肯新材料科技有限公司 一种整体式碳碳坩埚制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11255586A (ja) * 1998-03-12 1999-09-21 Sumitomo Metal Ind Ltd 単結晶引き上げ用炭素繊維強化炭素材るつぼおよびその製造方法
CN101586913A (zh) * 2008-05-21 2009-11-25 揖斐电株式会社 坩埚保持部件及其制造方法
CN102140676A (zh) * 2010-02-01 2011-08-03 科发伦材料株式会社 碳纤维补强碳复合材料坩埚以及该坩埚的制造方法
CN103193497A (zh) * 2013-04-07 2013-07-10 山东国晶新材料有限公司 一种抗硅侵蚀粘连的碳／碳复合材料制品及其制备方法
CN103396139A (zh) * 2013-08-05 2013-11-20 东莞市凯鹏复合材料有限公司 一种炭炭坩埚的制作方法
CN109354507A (zh) * 2018-11-02 2019-02-19 西安超码科技有限公司 一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11255586A (ja) * 1998-03-12 1999-09-21 Sumitomo Metal Ind Ltd 単結晶引き上げ用炭素繊維強化炭素材るつぼおよびその製造方法
CN101586913A (zh) * 2008-05-21 2009-11-25 揖斐电株式会社 坩埚保持部件及其制造方法
CN102140676A (zh) * 2010-02-01 2011-08-03 科发伦材料株式会社 碳纤维补强碳复合材料坩埚以及该坩埚的制造方法
CN103193497A (zh) * 2013-04-07 2013-07-10 山东国晶新材料有限公司 一种抗硅侵蚀粘连的碳／碳复合材料制品及其制备方法
CN103396139A (zh) * 2013-08-05 2013-11-20 东莞市凯鹏复合材料有限公司 一种炭炭坩埚的制作方法
CN109354507A (zh) * 2018-11-02 2019-02-19 西安超码科技有限公司 一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114315399A (zh) * 2021-12-23 2022-04-12 湖南金博碳素股份有限公司 碳/碳复合模具及其制备方法和应用
CN114481298A (zh) * 2021-12-28 2022-05-13 西安超码科技有限公司 一种单晶硅拉制用网格缠绕大尺寸石墨坩埚及其制造方法
CN114920574A (zh) * 2022-06-07 2022-08-19 醴陵市东方电瓷电器有限公司 一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法
CN115259882A (zh) * 2022-08-02 2022-11-01 内蒙古康碳复合材料科技有限公司 一种复材纤维丝缠绕碳碳复合材料的生产工艺
CN116120083A (zh) * 2023-04-18 2023-05-16 杭州幄肯新材料科技有限公司 一种整体式碳碳坩埚制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113072387A (zh) 一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法
EP3549926B1 (en) Method for preparing c/c-sic composite material part
CN108046819B (zh) 一种结构功能一体化C/C-SiC摩擦材料及制备方法
CN108191448A (zh) 一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法
WO2000061518A9 (en) Chordal preforms for fiber-reinforced articles and method for the production thereof
US5665464A (en) Carbon fiber-reinforced carbon composite material and process for the preparation thereof
CN109056186B (zh) 一种低密度多角度编制碳纤维硬质保温筒的制备方法
JPH0253386B2 (zh)
CN113186598A (zh) 基于缠绕工艺和针刺工艺制备的碳/碳复合材料坩埚
CA2726177C (en) Process for producing a ceramic matrix composite article and article formed thereby
CN111960841A (zh) 一种单晶炉坩埚托盘的制备方法
CN108947556B (zh) 一种基于单向带工艺的碳碳复合材料制备方法
JPS631265B2 (zh)
CN114014678B (zh) 一种石英纤维/炭纤维增强炭基复合材料平板及其制备方法
CN113416087B (zh) 一种高强度组合式炭/炭热压模具的制备方法
CN108129155B (zh) 一种复合结构炭-炭保温筒及其制备方法
CN112060620A (zh) 碳碳保温筒成型工艺
CN113497241A (zh) 碳/碳复合材料、燃料电池双极板、燃料电池及制备方法
CN113862773B (zh) 一种长寿命导流筒及其制备方法
CN113121253B (zh) 一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料及其制备方法
CN114411242B (zh) 石英纤维增强炭-二氧化硅复合材料导流筒及其制备方法
CN114368976B (zh) 石英纤维增强炭-二氧化硅复合材料坩埚及其制备方法
CN114014676B (zh) 一种石英纤维/炭纤维增强炭基复合材料保温桶及其制备方法
CN114920574A (zh) 一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法
CN113651630B (zh) 一种高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210706