CN103396139A - 一种炭炭坩埚的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炭炭坩埚的制作方法，通过将碳纤维在芯模的表面进行逐层缠绕成型，制得坩埚预制体，然后对坩埚预制体进行坩埚固化及坩埚增密处理，最终制得密度≥1.70g/cm3的炭炭坩埚成品。其中，在坩埚预制体缠绕过程中，第一层至倒数第二层的碳纤维在芯模上的缠绕角度为0-45°，最后一层碳纤维的缠绕角度为0-90°，所述碳纤维的丝束为1～350K，缠绕完成后，相邻两层碳纤维的缠绕方向彼此错开。本发明所述的炭炭坩埚的制作方法，克服了原有石墨重且易碎的缺点，制得的坩埚内部丝束分布均匀，厚度均匀，层间贴合紧密，坩埚的整体物理性能优异，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种坩埚的制作方法，具体涉及一种用于单晶炉用的炭炭坩埚的制作方法。
背景技术
单晶炉中，需要用到坩埚，对承装硅料的石英坩埚起承装和固定作用。最常见的为三瓣式石墨坩埚，由于坩埚本身由三片拼接而成，自身稳定性较差，再加上石墨本身易碎的特性，坩埚的使用寿命往往较短。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可替代传统石墨三瓣坩埚、且结构稳定，使用寿命长的炭炭坩埚的制作方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种炭炭坩埚的制作方法，包括以下步骤：
1）坩埚预制体制作：将碳纤维在芯模的表面进行逐层缠绕成型，制得坩埚预制体，
2）坩埚固化：将步骤1）中缠绕好的坩埚预制体进行热固化处理：先在60～100℃下，热固化处理1-2小时，然后升温至170～230℃，热固化处理2-4小时，然后降温至室温，脱模；
3）坩埚增密：以化学气相沉积、树脂浸渍-炭化及沥青浸渍-炭化相结合的方式对坩埚制品进行增密处理，其中：
所述的化学气相沉积，其具体步骤为：在温度为800-1200℃、压力为500～1200Pa下，向化学气相炉中通入天然气，对坩埚制品进行化学气相沉积；
所述的树脂浸渍-炭化，其具体步骤为：将坩埚制品放入真空-压力树脂浸渍罐中在压力≤-0.080MPa下进行树脂浸渍固化处理，然后将浸渍后的坩埚制品转入碳化炉中在0.3-5MPa下进行炭化处理；
所述的沥青浸渍-炭化，其具体步骤为：将坩埚制品放入真空-压力沥青浸渍罐中在压力≤-0.080MPa下进行沥青浸渍固化处理，然后将浸渍后的坩埚制品转入碳化炉中在30-100MPa下进行炭化处理；
4）制品密度检测：对步骤3）中制得的坩埚制品进行密度检测，对于密度＜1.70g/cm3的坩埚制品，重复步骤3）中的坩埚增密步骤，直至坩埚的密度≥1.70g/cm3，获得炭炭坩埚成品。
优选的是：所述步骤1）中，芯模的表面涂有水性聚氨酯脱模剂。
优选的是：所述步骤1)中，第一层至倒数第二层的碳纤维在芯模上的缠绕角度为0-45°。
优选的是：所述步骤1）中，最后一层碳纤维的缠绕角度为0-90°。
优选的是：所述步骤1）中，相邻两层碳纤维的缠绕方向彼此错开。
优选的是：所述步骤1）中，任意两层碳纤维的缠绕方向彼此错开。
优选的是：所述步骤1）中，缠绕张力为0.1-10N。
优选的是：所述碳纤维的丝束为1～350K，其中所述K表示丝束千根数。
优选的是：在进行坩埚增密步骤前，所述坩埚制品先进行高温开孔处理，其具体过程为：将坩埚制品置于温度为1300～2600℃下，高温开孔处理1～10小时。
优选的是：步骤3）中所述的树脂浸渍-炭化处理中，所述的树脂为酚醛树脂。
本发明的有益效果在于，以碳纤维进行缠绕固化，克服了原有石墨重且易碎的缺点，而且，通过本发明的碳纤维缠绕工艺，所制得的坩埚外形美观，内部丝束分布均匀，厚度均匀，层间贴合密切，坩埚的整体物理性能优异，使用寿命长。
附图说明
图1示出了本发明的工艺流程方框图；
图2示出了本发明所述炭炭坩埚的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。
如图1所示，本发明所述的炭炭坩埚的制作方法，包括以下步骤：
1）坩埚预制体制作：在缠绕张力为0.1-10N下，将碳纤维在芯模上逐层缠绕成型，制得坩埚预制体，其中，所述芯模的表面涂有脱模剂，所述缠绕成型过程中，第一层至倒数第二层的碳纤维在芯模上的缠绕角度为0-45°，最后一层碳纤维的缠绕角度为0-90°，所述碳纤维的丝束为1～350K，其中所述K表示丝束千根数，优选的是：缠绕完成后，相邻两层碳纤维的缠绕方向彼此错开，更优选的是：缠绕完成后，任意两层碳纤维的缠绕方向彼此错开；
2）坩埚固化：将步骤1）中缠绕好的坩埚预制体置于干燥炉中进行热固化处理：先在60～100℃下，热固化处理1-2小时，然后升温至170～230℃，热固化处理2-4小时，然后降温至室温，脱模；
3）坩埚增密：以化学气相沉积、树脂浸渍-炭化及沥青浸渍-炭化相结合的方式对坩埚制品进行增密处理，其中：
所述的化学气相沉积是在温度为800-1200℃、压力为500～1200Pa下，以不大于10m3/h的流量向化学气相炉中通入天然气，对坩埚制品进行化学气相沉积，
所述的树脂浸渍-炭化是将坩埚制品放入真空-压力树脂浸渍罐中在压力≤-0.080MPa下进行树脂浸渍固化处理，然后将浸渍后的坩埚制品转入碳化炉中在0.3-5MPa下进行炭化处理，
所述的沥青浸渍-炭化将坩埚制品放入真空-压力沥青浸渍罐中在压力≤-0.080MPa下进行沥青浸渍固化处理，然后将浸渍后的坩埚制品转入碳化炉中在30-100MPa下进行炭化处理；
作为一个优选的实施方式，在进行坩埚增密处理前，所述坩埚制品先进行高温开孔处理，其过程为：将坩埚制品置于温度为1300～2600℃下，高温开孔处理1～10小时；
4）制品密度检测：对步骤3）中制得的坩埚制品进行密度检测，对于密度＜1.70g/cm3的坩埚制品，重复步骤3）中的坩埚增密步骤，直至坩埚的密度≥1.70g/cm3，获得炭炭坩埚成品。
通过上述方法制得的炭炭坩埚，其结构如图2所示，包括由碳纤维制成的、圆筒状的坩埚本体1，所述坩埚本体1的底部与侧壁间具有过渡圆弧11，且所述过渡圆弧11与坩埚本体1的径向夹角a为3-10°，所述坩埚本体1的内径为1-45吋，厚度为1-30mm。
实施例1
以制作一种厚度为3mm、内径为10吋的炭炭坩埚为例，其制作方法包括以下制作步骤：
1）芯模选择：根据所要制作的炭炭坩埚的尺寸，选择外径为25.4cm的不锈钢芯模，并在芯模的外表面均匀涂上0.1～0.3mm厚的水性聚氨酯脱模剂，待缠绕；
2）坩埚预制体制作：将步骤1）中的芯模安装在缠绕机上，选用12K丝束的碳纤维，其展纱宽度为8mm，经计算确定所需缠绕的层数为8层，其缠绕过程如下：
a、缠绕第1层：将碳纤维按30°的角度在芯模表面进行缠绕，缠绕压力为2N；
b、缠绕第2层：将碳纤维按45°的角度，且其缠绕方向与第一层碳纤维缠绕方向错开15°，继续在芯模的表面进行缠绕，缠绕压力为2N；
c、缠绕第3至7层：按照上述缠绕方式，依次类推，直至缠绕至第7层，缠绕压力为2N；
d、缠绕第8层：将碳纤维按60°的角度，且其缠绕方向与第一层碳纤维缠绕方向错开30°，继续在芯模的表面进行缠绕，缠绕压力为2N；
通过上述缠绕方式，最终制得缠绕层厚度均匀、层间贴合紧密、外观形状好的坩埚预制体；
3）坩埚固化：将制得的坩埚预制体外用模具夹紧，夹紧压力为200-500N，并置于干燥炉中进行热固化处理：先在90℃下，热固化处理2小时，然后升温至230℃，热固化处理3小时，然后降温至室温，脱模；
4）高温开孔：将固化后的坩埚置于炉中，在2300℃下，高温开孔处理8小时；
5）坩埚增密：以化学气相沉积、树脂浸渍-炭化及沥青浸渍-炭化相结合的方式对高温开孔后的坩埚进行增密处理，其增密过程包括如下处理步骤：
a、在温度为1000℃、压力为750Pa下，以4.5m3/h的流量向化学气相炉中通入天然气，对坩埚制品进行化学气相沉积；
b、将经过化学气相沉积处理的坩埚制品放入真空-压力树脂浸渍罐中在压力≤-0.080MPa下进行树脂浸渍固化处理，然后将浸渍后的坩埚制品转入碳化炉中在0.3-5MPa下进行炭化处理，其中，所述的树脂为酚醛树脂；
c、将坩埚制品放入真空-压力沥青浸渍罐中在压力≤-0.080MPa下进行沥青浸渍固化处理，然后将浸渍后的坩埚制品转入碳化炉中在80MPa下进行炭化处理。
6）制品密度检测：对经过增密处理的坩埚制品进行密度检测，对于密度＜1.70g/cm3的坩埚制品，重复步骤4）中的坩埚增密步骤，直至坩埚的密度≥1.70g/cm3，获得炭炭坩埚成品。
本实施例1制得的炭炭坩埚，其过渡圆弧11与坩埚本体1的径向夹角a为5°，制得的炭炭坩埚的密度为1.75g/cm3，可在2000℃以上的温度下使用100-150炉。
综上所述仅为本发明较佳的实施例，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化及修饰，皆应属于本发明的技术范畴。
Claims (10)
1.一种炭炭坩埚的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）坩埚预制体制作：将碳纤维在芯模的表面进行逐层缠绕成型，制得坩埚预制体，
2）坩埚固化：将步骤1）中缠绕好的坩埚预制体进行热固化处理：先在60～100℃下，热固化处理1-2小时，然后升温至170～230℃，热固化处理2-4小时，然后降温至室温，脱模；
3）坩埚增密：以化学气相沉积、树脂浸渍-炭化及沥青浸渍-炭化相结合的方式对坩埚制品进行增密处理，其中：
所述的化学气相沉积，其具体步骤为：在温度为800-1200℃、压力为500～1200Pa下，向化学气相炉中通入天然气，对坩埚制品进行化学气相沉积；
所述的树脂浸渍-炭化，其具体步骤为：将坩埚制品放入真空-压力树脂浸渍罐中在压力≤-0.080MPa下进行树脂浸渍固化处理，然后将浸渍后的坩埚制品转入碳化炉中在0.3-5MPa下进行炭化处理；
所述的沥青浸渍-炭化，其具体步骤为：将坩埚制品放入真空-压力沥青浸渍罐中在压力≤-0.080MPa下进行沥青浸渍固化处理，然后将浸渍后的坩埚制品转入碳化炉中在30-100MPa下进行炭化处理；
4）制品密度检测：对步骤3）中制得的坩埚制品进行密度检测，对于密度＜1.70g/cm3的坩埚制品，重复步骤3）中的坩埚增密步骤，直至坩埚的密度≥1.70g/cm3，获得炭炭坩埚成品。
2.根据权利要求1所述的炭炭坩埚的制作方法，其特征在于：所述步骤1）中，芯模的表面涂有水性聚氨酯脱模剂。
3.根据权利要求1所述的炭炭坩埚的制作方法，其特征在于：所述步骤1)中，第一层至倒数第二层的碳纤维在芯模上的缠绕角度为0-45°。
4.根据权利要求1所述的炭炭坩埚的制作方法，其特征在于：所述步骤1）中，最后一层碳纤维的缠绕角度为0-90°。
5.根据权利要求1所述的炭炭坩埚的制作方法，其特征在于：所述步骤1）中，相邻两层碳纤维的缠绕方向彼此错开。
6.根据权利要求1所述的炭炭坩埚的制作方法，其特征在于：所述步骤1）中，任意两层碳纤维的缠绕方向彼此错开。
7.根据权利要求1所述的炭炭坩埚的制作方法，其特征在于：所述步骤1）中，缠绕张力为0.1-10N。
8.根据权利要求1-7任一项所述的炭炭坩埚的制作方法，其特征在于：所述碳纤维的丝束为1～350K，其中所述K表示丝束千根数。
9.根据权利要求1所述的炭炭坩埚的制作方法，其特征在于：在进行坩埚增密步骤前，所述坩埚制品先进行高温开孔处理，其具体过程为：将坩埚制品置于温度为1300～2600℃下，高温开孔处理1～10小时。
10.根据权利要求1所述的炭炭坩埚的制作方法，其特征在于：步骤3）中所述的树脂浸渍-炭化处理中，所述的树脂为酚醛树脂。
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