CN102060555A - 一种高强度炭/炭热压模具的制造方法 - Google Patents

一种高强度炭/炭热压模具的制造方法 Download PDF

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李永军
苏君明
侯卫权
彭志刚
陈青华
谢英姿
赵大明
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Abstract

本发明公开了一种高强度炭/炭热压模具的制造方法,采用浸渍后的炭纤维环向缠绕与纵向缠绕交替缠绕于石墨芯模上,得到所需直径的预成型体,将预成型体进行固化处理,然后炭化处理;炭化处理后的预成型体浸渍后进行炭化处理和真空高温处理;真空高温处理后的预成型体进行机械加工,得到高强度炭/炭热压模具。该方法比单纯的环向缠绕结构方式增加了小角度纵向缠绕纤维,该方向纤维对环向作用力和纵向作用力均有贡献,弥补了环向缠绕结构的缺陷,提高了产品的整体性能,本发明高强度炭/炭热压模具与石墨模具相比,厚度减小近三分之二,在炉腔尺寸一定的情况下,使用本发明炭/炭热压模具,大大提高了装炉量,同时提高了生产效率,降低了成本。

Description

一种高强度炭/炭热压模具的制造方法
技术领域
本发明属于热压模具技术领域,具体涉及一种高强度炭/炭热压模具的制造方法。
背景技术
热压工艺是一种将模压与烧结相结合的材料成型方法,将单向或三向压力作用于装在石墨或其它刚性模具中的粉末压坯或松散粉末,在高温下使粉末产生塑性变形或蠕变的粉末冶金致密化方法,常用于制备陶瓷材料如氮化硅、碳化硼等,以及难于烧结的金属和合金材料如Ti-Al基合金等。
目前常用的热压模具为石墨材料。石墨材料拉伸强度约为20MPa,因此设计厚度较厚,占用热压炉内较大的空间,影响了产品的生产效率,且容易发生脆性断裂。炭/炭复合材料由于其较高的力学性能、耐高温性能及抗热振性能,可替代石墨材料应用于高温热压领域。
中国专利CN1778490公开了一种大型炭/炭热压模具阴模制造方法,它是在电极石墨园柱上以单向炭带或纤维浸树脂后均匀缠绕固化、炭化处理,然后全部挖去或留少量原石墨柱,形成厚度为20mm~50mm厚的圆筒,制成热压模具阴模。该方法优点为工艺简单,成本低,其不足之处是(1)缺少致密化工艺,密度较低,小于1.5g/cm3;(2)只有环向缠绕,轴向力学性能较低,整体性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种高强度炭/炭热压模具的制造方法。该方法采用炭纤维环向缠绕与纵向缠绕交替的方式缠绕于石墨芯模上,制成的高强度炭/炭热压模具与石墨模具相比,厚度减小近三分之二,在炉腔尺寸一定的情况下,使用炭/炭热压模具装炉量大大提高,提高了生产效率,降低了成本。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种高强度炭/炭热压模具的制造方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将炭纤维以0.5m/s的速率通过填满环氧树脂胶液的胶槽中浸渍;所述环氧树脂胶液为环氧树脂与环氧树脂活性稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的混合树脂胶液,所述环氧树脂胶液中环氧树脂活性稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的质量百分数为10%~20%,余量为环氧树脂;
步骤二、将步骤一中经浸渍后的炭纤维通过环向缠绕与纵向缠绕交替的方式缠绕于石墨芯模上,得到所需直径的预成型体;所述纵向缠绕的方向与石墨芯模轴向的夹角为α;所述预成型体的最内层炭纤维与最外层炭纤维的缠绕方式均为环向缠绕;所述α为10°~30°;
步骤三、将步骤二中所述预成型体置于电阻炭化炉中,在温度为60℃~80℃条件下进行固化处理,然后在升温速率为15℃/h~20℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤四、将步骤三中经炭化处理后的预成型体在酚醛树脂或沥青中浸渍4h~8h,然后在升温速率为15℃/h~20℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤五、重复步骤四至预成型体的密度≥1.70g/cm3时将预成型体转入真空高温炉中,在真空度小于30Pa的条件下,以40℃/h~60℃/h的升温速率升温至2000℃~2300℃进行真空高温处理;
步骤六、对步骤五中经真空高温处理后的预成型体进行机械加工,得到直径为200mm~800mm,高度为150mm~800mm,壁厚15mm~80mm,环向拉伸强度≥180MPa的高强度炭/炭热压模具。
上述步骤一中所述炭纤维为3K~12K炭纤维,其中K代表丝束千根数。
上述步骤二中所述缠绕的制度为:将炭纤维在石墨芯模上连续环向缠绕3~5层,然后再纵向缠绕1~3层,以此反复缠绕直至达到所需直径。
上述步骤三中所述固化处理的时间为60h。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
(1)与针刺结构方式相比,本发明的缠绕结构方式可最大限度发挥炭纤维强度特性,该结构可有效发挥炭纤维拉伸强度性能。
(2)本发明相比单纯的环向缠绕结构方式,增加了小角度纵向缠绕纤维,该方向纤维对环向作用力和纵向作用力均有贡献,弥补了环向缠绕结构的缺陷,且该结构提高了产品的整体性能。
(3)由于热压模具一般在高真空条件下使用,采用真空高温处理,可有效去除杂质,在使用状态下大幅减少杂质的挥发。
(4)本发明制造的炭/炭热压模具与石墨模具相比,厚度减小近三分之二,在炉腔尺寸一定的情况下,使用本发明制造的炭/炭热压模具,大大提高了装炉量,同时提高了生产效率,降低了成本。
附图说明
图1为本发明制造的高强度炭/炭热压模具的结构示意图。
附图标记说明:
1-石墨芯模;        2-炭纤维;
α-纵向缠绕的方向与石墨芯模轴向的夹角。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将3K的炭纤维以0.5m/s的速率通过填满环氧树脂胶液的胶槽中浸渍;所述环氧树脂胶液为环氧树脂与环氧树脂活性稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的混合树脂胶液,环氧树脂胶液中环氧树脂活性稀释剂稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的质量百分数为10%,余量为环氧树脂;
步骤二、将经浸渍后的炭纤维在石墨芯模1上进行连续环向缠绕,环向缠绕3层之后再纵向缠绕3层,以此反复缠绕直至达到所需直径,所述纵向缠绕的方向与石墨芯模1轴向的夹角为10°;
步骤三、将预成型体置于电阻炭化炉中,在温度为60℃条件下固化处理60h,然后升温速率为15℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤四、将经炭化处理后的预成型体在酚醛树脂中浸渍4h,然后在升温速率为20℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤五、重复步骤四至预成型体的密度≥1.70g/cm3时将预成型体转入真空高温炉中,在真空度小于30Pa的条件下,以40℃/h的升温速率升温至2000℃进行真空高温处理;
步骤六、对经真空高温处理后的预成型体进行机械加工,得到直径为200mm,高度为150mm,壁厚为15mm,环向拉伸强度≥180MPa的高强度炭/炭热压模具。
实施例2
步骤一、将12K的炭纤维以0.5m/s的速率通过填满环氧树脂胶液的胶槽中浸渍;所述环氧树脂胶液为环氧树脂与环氧树脂活性稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的混合树脂胶液,环氧树脂胶液中环氧树脂活性稀释剂稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的质量百分数为20%,余量为环氧树脂;
步骤二、将经浸渍后的炭纤维在石墨芯模1上进行连续环向缠绕,环向缠绕5层之后再纵向缠绕1层,以此反复缠绕直至达到所需直径,所述纵向缠绕的方向与石墨芯模1轴向的夹角为20°;
步骤三、将预成型体置于电阻炭化炉中,在温度为80℃条件下固化处理60h,然后升温速率为20℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤四、将经炭化处理后的预成型体在沥青中浸渍8h,然后在升温速率为15℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤五、重复步骤四至预成型体的密度≥1.70g/cm3时将预成型体转入真空高温炉中,在真空度小于30Pa的条件下,以60℃/h的升温速率升温至2300℃进行真空高温处理;
步骤六、对经真空高温处理后的预成型体进行机械加工,得到直径为800mm,高度为800mm,壁厚为80mm,环向拉伸强度≥180MPa的高强度炭/炭热压模具。
实施例3
步骤一、将8K的炭纤维以0.5m/s的速率通过填满环氧树脂胶液的胶槽中浸渍;所述环氧树脂胶液为环氧树脂与环氧树脂活性稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的混合树脂胶液,环氧树脂胶液中环氧树脂活性稀释剂稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的质量百分数为15%,余量为环氧树脂;
步骤二、将经浸渍后的炭纤维在石墨芯模1上进行连续环向缠绕,环向缠绕4层之后再纵向缠绕2层,以此反复缠绕直至达到所需直径,所述纵向缠绕的方向与石墨芯模1轴向的夹角为30°;
步骤三、将预成型体置于电阻炭化炉中,在温度为70℃条件下固化处理60h,然后升温速率为18℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤四、将经炭化处理后的预成型体在酚醛树脂中浸渍6h,然后在升温速率为18℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤五、重复步骤四至预成型体的密度≥1.70g/cm3时将预成型体转入真空高温炉中,在真空度小于30Pa的条件下,以50℃/h的升温速率升温至2200℃进行真空高温处理;
步骤六、将经真空高温处理后的预成型体进行机械加工,得到直径为500mm,高度为500mm,壁厚为50mm,环向拉伸强度≥180MPa的高强度炭/炭热压模具。
实施例4
步骤一、将10K的炭纤维以0.5m/s的速率通过填满环氧树脂胶液的胶槽中浸渍;所述环氧树脂胶液为环氧树脂与环氧树脂活性稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的混合树脂胶液,环氧树脂胶液中环氧树脂活性稀释剂稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的质量百分数为10%,余量为环氧树脂;
步骤二、将经浸渍后的炭纤维在石墨芯模1上进行连续环向缠绕,环向缠绕3层之后再纵向缠绕1层,以此反复缠绕直至达到所需直径,所述纵向缠绕的方向与石墨芯模1轴向的夹角为15°;
步骤三、将预成型体置于电阻炭化炉中,在温度为70℃条件下固化处理60h,然后升温速率为16℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤四、将经炭化处理后的预成型体在沥青中浸渍6h,然后在升温速率为18℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤五、重复步骤四至预成型体的密度≥1.70g/cm3时将预成型体转入真空高温炉中,在真空度小于30Pa的条件下,以50℃/h的升温速率升温至2200℃进行真空高温处理;
步骤六、将经真空高温处理后的预成型体进行机械加工,得到直径为800mm,高度为500mm,壁厚为80mm,环向拉伸强度≥180MPa的高强度炭/炭热压模具。
实施例5
步骤一、将5K的炭纤维以0.5m/s的速率通过填满环氧树脂胶液的胶槽中浸渍;所述环氧树脂胶液为环氧树脂与环氧树脂活性稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的混合树脂胶液,环氧树脂胶液中环氧树脂活性稀释剂稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的质量百分数为20%,余量为环氧树脂;
步骤二、将经浸渍后的炭纤维在石墨芯模1上进行连续环向缠绕,环向缠绕4层之后再纵向缠绕3层,以此反复缠绕直至达到所需直径,所述纵向缠绕的方向与石墨芯模1轴向的夹角为10°;
步骤三、将预成型体置于电阻炭化炉中,在温度为60℃条件下固化处理60h,然后升温速率为15℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤四、将经炭化处理后的预成型体在沥青中浸渍4h,然后在升温速率为20℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤五、重复步骤四至预成型体的密度≥1.70g/cm3时将预成型体转入真空高温炉中,在真空度小于30Pa的条件下,以40℃/h的升温速率升温至2000℃进行真空高温处理;
步骤六、对经真空高温处理后的预成型体进行机械加工,得到直径为500mm,高度为800mm,壁厚为50mm,环向拉伸强度≥180MPa的高强度炭/炭热压模具。
实施例6
步骤一、将12K的炭纤维以0.5m/s的速率通过填满环氧树脂胶液的胶槽中浸渍;所述环氧树脂胶液为环氧树脂与环氧树脂活性稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的混合树脂胶液,环氧树脂胶液中环氧树脂活性稀释剂稀释剂660(丁基缩水甘油醚)的质量百分数为15%,余量为环氧树脂;
步骤二、将经浸渍后的炭纤维在石墨芯模1上进行连续环向缠绕,环向缠绕5层之后再纵向缠绕1层,以此反复缠绕直至达到所需直径,所述纵向缠绕的方向与石墨芯模1轴向的夹角为30°;
步骤三、将预成型体置于电阻炭化炉中,在温度为80℃条件下固化处理60h,然后升温速率为20℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤四、将经炭化处理后的预成型体在酚醛树脂中浸渍8h,然后在升温速率为15℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤五、重复步骤四至预成型体的密度≥1.70g/cm3时将预成型体转入真空高温炉中,在真空度小于30Pa的条件下,以60℃/h的升温速率升温至2300℃进行真空高温处理;
步骤六、对经真空高温处理后的预成型体进行机械加工,得到直径为200mm,高度为150mm,壁厚为15mm,环向拉伸强度≥180MPa的高强度炭/炭热压模具。

Claims (4)

1.一种高强度炭/炭热压模具的制造方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将炭纤维以0.5m/s的速率通过填满环氧树脂胶液的胶槽中浸渍;所述环氧树脂胶液为环氧树脂与环氧树脂活性稀释剂660的混合树脂胶液,所述环氧树脂胶液中环氧树脂活性稀释剂660的质量百分数为10%~20%,余量为环氧树脂;
步骤二、将步骤一中经浸渍后的炭纤维(2)通过环向缠绕与纵向缠绕交替的方式缠绕于石墨芯模(1)上,得到所需直径的预成型体;所述纵向缠绕的方向与石墨芯模(1)轴向的夹角为α;所述预成型体的最内层炭纤维与最外层炭纤维的缠绕方式均为环向缠绕;所述α为10°~30°;
步骤三、将步骤二中所述预成型体置于电阻炭化炉中,在温度为60℃~80℃条件下进行固化处理,然后在升温速率为15℃/h~20℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤四、将步骤三中经炭化处理后的预成型体在酚醛树脂或沥青中浸渍4h~8h,然后在升温速率为15℃/h~20℃/h的条件下升温至900℃进行炭化处理;
步骤五、重复步骤四至预成型体的密度≥1.70g/cm3时将预成型体转入真空高温炉中,在真空度小于30Pa的条件下,以40℃/h~60℃/h的升温速率升温至2000℃~2300℃进行真空高温处理;
步骤六、对步骤五中经真空高温处理后的预成型体进行机械加工,得到直径为200mm~800mm,高度为150mm~800mm,壁厚15mm~80mm,环向拉伸强度≥180MPa的高强度炭/炭热压模具。
2.根据权利要求1所述的一种高强度炭/炭热压模具的制造方法,其特征在于,步骤一中所述炭纤维为3K~12K炭纤维,其中K代表丝束千根数。
3.根据权利要求1所述的一种高强度炭/炭热压模具的制造方法,其特征在于,步骤二中所述缠绕的制度为:将炭纤维(2)在石墨芯模(1)上连续环向缠绕3~5层,然后再纵向缠绕1~3层,以此反复缠绕直至达到所需直径。
4.根据权利要求1所述的一种高强度炭/炭热压模具的制造方法,其特征在于,步骤三中所述固化处理的时间为60h。
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