CN111908936A - 一种短切纤维碳纤维复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种短切纤维碳纤维复合材料及其制备方法，属于碳纤维复合材料制备技术领域，包括以下步骤：步骤一碳纤维原料磨碎；步骤二短纤维沉积成型；步骤三树脂浸渍；步骤四成模注液，将树脂浸润纤维胚体放入模具成模，同时注入潜在中间相沥青液；步骤五高压成型热处理，将含有沥青液的浸润纤维胚体在高压下热处理后冷凝获得固化胚体；步骤六碳化热处理，将固化胚体脱模后碳化处理获得碳化胚体；步骤七高温石墨化处理，将碳化胚体高温石墨化处理获得成品碳纤维复合材料；本发明制备的短切纤维碳纤维复合材料，具有较高的纯度同时抗压、抗弯强度大幅度提高，解决了边角固废问题，同时实现了材料的回收利用，产生较好的经济效益。

Description

一种短切纤维碳纤维复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维复合材料制备技术领域，具体涉及一种短切纤维碳 纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
碳纤维复合材料通常是指由树脂为基体碳纤维作为增强体的一种复合 材料，近年来薄膜材料技术壁垒的突破引起光伏行业的迅猛发展，光伏所 用单晶炉、多晶铸锭炉等作为高温高能耗炉体对能够降低能耗同时具有高 比强度、高纯度、耐腐蚀、耐高温、优异保温性能的材料需求量急剧增加。 航空航天、粉末冶金、石墨提纯等所用超高温热处理炉对碳纤维复合材料 的需求也很大；当下5G的快速发展半导体行业对产品质量的不断提高，高纯同时具有优异保温性能的碳纤维复合材料需求量也在不断加大。
碳纤维作为一种高比强度、高纯度、耐腐蚀、单一方向导热同时在惰 性气体保护下耐超高温的材料是光伏行业首选材料；一种是碳纤维原丝/预 氧纤维经过编织可成为一种具有优异性能的保温软毡，经过高温碳化石墨 化后获得的石墨软毡能够完全满足光伏行业的需求；一种是碳纤维与树脂 复合成型制备整体毡，此种方式获得的碳纤维复合材料不仅具有良好的保 温性能、较高的纯度同时具有良好的抗弯、抗压强度，表面处理后具有良 好的抗氧化性能。
碳纤维软毡作为主要保温材料成员之一，依据客户需求尺寸裁剪后会 剩余大量的边角材料，无法得到后续使用，只能废弃，造成能源浪费。
因此，我们提出一种短切纤维碳纤维复合材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种结构简单，设计合 理的一种短切纤维碳纤维复合材料及其制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种短切纤维碳纤维复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
一、碳纤维原料磨碎：将碳纤维/纤维毡的边角料磨碎短切后，分筛获 得设定长度的短切碳纤维；
二、沉积成型：将短切碳纤维投入模具腔体，沉积成型，通过气流梳 理获得表面平整，厚度均匀的短纤维胚体；
三、树脂浸渍：将放有短纤维胚体的模具注入树脂，将短纤维胚体完 全浸渍后，抽吸出多余树脂，获得短纤维浸润胚体；
四、成模注液：将树脂浸润后的短纤维浸润胚体模具内注入潜在中间 相沥青液，抽出多余沥青液获得混合胚体；
五、高压成型热处理：对混合胚体在4-16Mpa且340-420℃高压热处理 2-12h，优选压力范围为6-12Mpa，优选温度范围为380-420℃，优选处理时 间为4-8h，然后经过泄压和冷却后脱模获得含中间相80-100％的纤维固化 胚体；
六、碳化处理：将固化胚体在无氧环境下，通过三阶段设定速率升温 至900-1400℃碳化处理获得碳化胚体，优选碳化处理温度范围为 950-1200℃；
七、高温石墨化处理：将碳化胚体通过2000-2600℃处理后获得成品碳 纤维复合材料，优选高温石墨化处理温度范围为2200-2400℃。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤一中短切碳纤维是聚丙烯腈 基碳纤维、黏胶基碳纤维、沥青基碳纤维的其中一种或多种混合纤维，短 切碳纤维的设定长度为1-22mm，优选长度为3-10mm。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤三中的树脂是酚醛树脂、环 氧树树脂、呋喃树脂、聚氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂中其中一种或多 种混合树脂，树脂粘度为0.1-15pa.s，优选粘度为1-5pa.s。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤四中潜在中间相沥青液是石 油系潜在中间相沥青、煤系潜在中间相沥青、萘系潜在中间相沥青其中一 种，其软化点为30-75℃，优选软化点温度为45-60℃。
作为本发明的进一步优化方案，短切碳纤维、树脂、沥青液质量配比 为(1-20)：(1-12)：(1-12)。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤五中高压热处理阶段的升温 速率为1-8℃/min。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤五中泄压速率为1-6Mpa/h， 冷却速率为0.5-3℃/min。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤六中碳化处理在无氧环境下 进行。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤六中三阶段升温速率分别为： 常温升至350℃的升温速率为1-5℃/min；350升至750℃的升温速率为 1.5-6℃/min；750升至1400℃的升温速率为2-5℃/min。
本发明还提供了一种短切纤维碳纤维复合材料，其采用上述方法制备
本发明的有益效果在于：
通过本发明方法获得的碳纤维复合材料不仅具有较高的纯度同时抗 压、抗弯强度大幅度提高；潜在中间相沥青液的引入在短纤维表面包裹一 层易石墨化中间相沥青，在高温石墨化处理阶段可缩短热传导时间降低能 耗，复合材料表面沉积大量高度石墨化碳颗粒增加材料的表面抗氧化性能； 短纤维可以通过碳纤维制品的边角料短切获得进一步提高了材料利用率， 在获得更多经济效益的同时解决了固废环保问题。
具体实施方式
下面对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施 方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限 制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改 进和调整。
实施例1
本实施例的短切纤维碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
一、碳纤维原料磨碎：将碳纤维/纤维毡的边角料磨碎短切后，分筛获 得1-3mm的短切碳纤维；
二、沉积成型：将12kg短切碳纤维投入模具腔体，沉积成型，通过气 流梳理获得表面平整，厚度均匀的短纤维胚体；
三、树脂浸渍：将放有短纤维胚体的模具注入粘度为1.5pa.s的树脂， 将短纤维胚体完全浸渍后，抽吸出多余树脂，获得短纤维浸润胚体；
四、成模注液：将树脂浸润后的短纤维浸润胚体模具内注入软化点45℃ 潜在中间相沥青液，抽出多余沥青液获得混合胚体；
五、高压成型热处理：对混合胚体在8Mpa且400℃氮气气氛下处理6h， 然后泄压2h至常压、冷却速率为2.5℃/min冷却至常温获得中间相含量85％ 的纤维固化胚体；
六、碳化处理：将固化胚体在无氧环境下，温度从常温升至350℃的升 温速率为5℃/min；350升至750℃的升温速率为4℃/min；750升至1200℃ 的升温速率为5℃/min，1200℃碳化处理获得碳化胚体；
七、高温石墨化处理：将碳化胚体通过2250℃处理后获得成品碳纤维 复合材料。
本发明实施例1提供的短切纤维碳纤维复合材料试样的性能数据如下：
密度为0.21g/cm3，
抗压强度为3.6Mpa；
抗弯强度为5.5Mpa；
常温下导热系数为0.08w/m.k，真空1300℃导热系数为0.4w/m.k；
灰分为570ppm。
实施例2
本实施例的短切纤维碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
一、碳纤维原料磨碎：将碳纤维/纤维毡的边角料磨碎短切后，分筛获 得2.5-3.2mm的短切碳纤维；
二、沉积成型：将15kg短切碳纤维投入模具腔体，沉积成型，通过气 流梳理获得表面平整，厚度均匀的短纤维胚体；
三、树脂浸渍：将放有短纤维胚体的模具注入粘度为2.5pa.s的树脂， 将短纤维胚体完全浸渍后，抽吸出多余树脂，获得短纤维浸润胚体；
四、成模注液：将树脂浸润后的短纤维浸润胚体模具内注入软化点52℃ 潜在中间相沥青加热溶解后的沥青液，抽出多余沥青液获得混合胚体；
五、高压成型热处理：对混合胚体在10Mpa且410℃氮气气氛下处理 8h，然后泄压3h至常压、冷却速率为2.5℃/min冷却至常温获得中间相含 量95％的纤维固化胚体；
六、碳化处理：将固化胚体在无氧环境下，温度从常温升至350℃的升 温速率为5℃/min；350升至750℃的升温速率为4℃/min；750升至1300℃ 的升温速率为5℃/min，1300℃碳化处理获得碳化胚体；
七、高温石墨化处理：将碳化胚体通过2400℃处理后获得成品碳纤维 复合材料。
本发明实施例1提供的短切纤维碳纤维复合材料试样的性能数据如下：
密度为0.24g/cm3，
抗压强度为4.3Mpa；
抗弯强度为5.7Mpa；
常温下导热系数为0.07w/m.k，真空1300℃导热系数为0.42w/m.k；
灰分为560ppm。
实施例3
本实施例的短切纤维碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
一、碳纤维原料磨碎：将碳纤维/纤维毡的边角料磨碎短切后，分筛获 得3.5-4.5mm的短切碳纤维；
二、沉积成型：将18kg短切碳纤维投入模具腔体，沉积成型，通过气 流梳理获得表面平整，厚度均匀的短纤维胚体；
三、树脂浸渍：将放有短纤维胚体的模具注入粘度为0.8pa.s的树脂， 将短纤维胚体完全浸渍后，抽吸出多余树脂，获得短纤维浸润胚体；
四、成模注液：将树脂浸润后的短纤维浸润胚体模具内注入软化点65℃ 潜在中间相沥青加热溶解后的沥青液，抽出多余沥青液获得混合胚体；
五、高压成型热处理：对混合胚体在10Mpa且420℃氮气气氛下处理 8h，然后泄压3h至常压、冷却速率为2.5℃/min冷却至常温获得中间相含 量98％的纤维固化胚体；
六、碳化处理：将固化胚体在无氧环境下，温度从常温升至350℃的升 温速率为5℃/min；350升至750℃的升温速率为4℃/min；750升至1300℃ 的升温速率为5℃/min，1300℃碳化处理获得碳化胚体；
七、高温石墨化处理：将碳化胚体通过2400℃处理后获得成品碳纤维 复合材料。
本发明实施例1提供的短切纤维碳纤维复合材料试样的性能数据如下：
密度为0.26g/cm3，
抗压强度为5.8Mpa；
抗弯强度为7.5Mpa；
常温下导热系数为0.08w/m.k，真空1300℃导热系数为0.38w/m.k；
灰分为460ppm。
实施例4
本实施例的短切纤维碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：
一、碳纤维原料磨碎：将碳纤维/纤维毡的边角料磨碎短切后，分筛获 得3-4mm的短切碳纤维；
二、沉积成型：将16kg短切碳纤维投入模具腔体，沉积成型，通过气 流梳理获得表面平整，厚度均匀的短纤维胚体；
三、树脂浸渍：将放有短纤维胚体的模具注入粘度为1.2pa.s的树脂， 将短纤维胚体完全浸渍后，抽吸出多余树脂，获得短纤维浸润胚体；
四、成模注液：将树脂浸润后的短纤维浸润胚体模具内注入软化点75℃ 潜在中间相沥青加热溶解后的沥青液，抽出多余沥青液获得混合胚体；
五、高压成型热处理：对混合胚体在12Mpa且410℃氮气气氛下处理 10h，然后泄压3h至常压、冷却速率为2.5℃/min冷却至常温获得中间相含 量99％的纤维固化胚体；
六、碳化处理：将固化胚体在无氧环境下，温度从常温升至350℃的升 温速率为5℃/min；350升至750℃的升温速率为4℃/min；750升至1250℃ 的升温速率为5℃/min，1250℃碳化处理获得碳化胚体；
七、高温石墨化处理：将碳化胚体通过2450℃处理后获得成品碳纤维 复合材料。
本发明实施例1提供的短切纤维碳纤维复合材料试样的性能数据如下：
密度为0.26g/cm3，
抗压强度为6.7Mpa；
抗弯强度为8.5Mpa；
常温下导热系数为0.04w/m.k，真空1300℃导热系数为0.4w/m.k；
灰分为550ppm。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和 详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以 做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种短切纤维碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、碳纤维原料磨碎：将碳纤维/纤维毡的边角料磨碎短切后，分筛获得设定长度的短切碳纤维；
二、沉积成型：将短切碳纤维投入模具腔体，沉积成型，通过气流梳理获得表面平整，厚度均匀的短纤维胚体；
三、树脂浸渍：将放有短纤维胚体的模具注入树脂，将短纤维胚体完全浸渍后，抽吸出多余树脂，获得短纤维浸润胚体；
四、成模注液：将树脂浸润后的短纤维浸润胚体模具内注入潜在中间相沥青液，抽出多余沥青液获得混合胚体；
五、高压成型热处理：对混合胚体在4-16Mpa且340-420℃高压热处理2-12h，然后经过泄压和冷却后脱模获得含中间相80-100％的纤维固化胚体；
六、碳化处理：将固化胚体在无氧环境下，通过三阶段设定速率升温至900-1400℃碳化处理获得碳化胚体；
七、高温石墨化处理：将碳化胚体通过2000-2600℃处理后获得成品碳纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述短切纤维碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中短切碳纤维是聚丙烯腈基碳纤维、黏胶基碳纤维、沥青基碳纤维的其中一种或多种混合纤维，短切碳纤维的设定长度为1-22mm。
3.根据权利要求1所述短切纤维碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的树脂是酚醛树脂、环氧树树脂、呋喃树脂、聚氰酸酯树脂、双马来酰亚胺树脂中其中一种或多种混合树脂，树脂粘度为0.1-15pa.s。
4.根据权利要求1所述短切纤维碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中潜在中间相沥青液是石油系潜在中间相沥青、煤系潜在中间相沥青、萘系潜在中间相沥青其中一种，其软化点为30-75℃。
5.根据权利要求1所述短切纤维碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：短切碳纤维、树脂、沥青液质量配比为(1-20)：(1-12)：(1-12)。
6.根据权利要求1所述短切纤维碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中高压热处理阶段的升温速率为1-8℃/min。
7.根据权利要求1所述短切纤维碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的泄压速率为1-6Mpa/h，冷却速率为0.5-3℃/min。
8.根据权利要求8所述短切纤维碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六中三阶段升温速率分别为：常温升至350℃的升温速率为1-5℃/min；350升至750℃的升温速率为1.5-6℃/min；750升至1400℃的升温速率为2-5℃/min。
9.一种短切纤维碳纤维复合材料，其特征在于，其采用权利要求1至8任意一项短切纤维碳纤维复合材料的制备方法制成。
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