CN115782226A - 一种碳纤维饼复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纤维饼复合材料及其制备方法，本发明利用多枪口喷射成型方法快速制备出碳纤维饼胚料，然后通过压制抽滤方法快速脱除溶剂，在烘箱中固化后，再经过高温碳化和石墨化，以及高温化学纯化方法制备出了碳纤维饼复合材料，得到的碳纤维饼复合材料具有较低的密度(0.10‑0.20g/cm3)、较好的保温性能(0.06‑0.2W/(mK))、较高的纯度(杂质含量<5ppm)。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维复合热场材料技术领域，具体涉及一种碳纤维饼复合材料及其制备方法。
背景技术
半导体材料如氮化镓晶体、氮化硅晶体、硅晶体需要在高温下(大于1500℃，甚至达到2200℃)进行晶体生长。现阶段，轻质碳纤维复合热场材料成为这些晶体生长所必须的热场保温材料，可以保证晶体生长热场的温度、温度均匀性、纯洁性等要求。轻质碳纤维复合热场材料以其优异的耐高温性能、低密度、优越的保温性能、纯度高等优点，而广泛应用于氮化镓晶体、氮化硅晶体、硅晶体等晶体生长炉中。碳纤维饼复合材料为半导体晶体生长炉中圆桶等热场材料的上下封口保温材料，因此要保证自身具有优异的保温性能、纯洁度等性能。
现有的碳纤维饼复合材料主要通过液相浸渍-压制固化成型-高温碳化和石墨化-高温纯化等过程，主要存在以下几个方面的问题：(1)在液相浸渍过程中，需要使用大量水溶液，通常碳纤维含量为1％，同时酚醛树脂也要超量使用(在浸渍和后续固化过程中会大量流走，即流胶现象)，因此会产生大量的废液，造成环境污染；(2)固化成型过程中，由于浸渍的树脂中含有大量的水，很难挥发脱除，造成固化缓慢，固化周期常常超过10h以上，固化周期长和能耗较高；(3)高温碳化和石墨化过程中，由于在固化成型过程中酚醛树脂的收缩，容易产生应力集中，容易在碳化和石墨化过程中产生开裂问题；(4)高温纯化过程中，纯粹使用高温处理的方式很难使得碳纤维复合材料中的杂质金属元素渗出，纯化效率较低，能耗较高。
废液污染环境、固化周期长和能耗较高、应力开裂、杂质含量高、保温性差等问题亟待新材料和新方法来解决。
发明内容
本发明的目的是克服现有材料和制备方法的不足之处，提供一种密度小、保温性能好、纯度高的碳纤维饼复合材料。
本发明的另一目的在于提出一种制备工艺简单快速的高效制备碳纤维饼复合材料的方法。
本发明利用多枪口喷射成型方法快速制备出碳纤维饼胚料，然后通过压制抽滤方法快速脱除溶剂，固化后，再经过高温碳化和石墨化，以及高温化学纯化方法制备出了碳纤维饼复合材料，得到的碳纤维饼复合材料具有较低的密度、较好的保温性能、较高的纯度。
本发明采用的技术方案如下所述：
一种碳纤维饼复合材料，所述碳纤维饼复合材料通过以下制备方法制备得到：首先，利用多枪口喷射成型方法快速制备出碳纤维饼胚料，然后通过压制抽滤方法快速脱除溶剂，固化后，再经过高温碳化和石墨化，以及高温化学纯化方法制备得到碳纤维饼复合材料。
所述碳纤维饼复合材料的密度为0.10-0.20g/cm3，导热系数0.06-0.2W/(mK)，杂质含量<5ppm。
一种碳纤维饼复合材料，制备碳纤维饼复合材料的原材料组成及其质量份数包括：
短切碳纤维：100份
尼龙纤维：10-50份
聚丙烯粉：5-10份
水溶性酚醛树脂：30-60份
去离子水：30-60份。
其中，所述短切碳纤维由丙烯腈基碳纤维、黏胶基碳纤维或沥青基碳纤维中的一种或几种经过粉碎后得到的短切碳纤维。
所述短切碳纤维材料的长度为1-5mm。
所述尼龙纤维为连续尼龙纤维经过短切获得的短切尼龙纤维。
所述尼龙纤维直径为1-3um，长度为1-5mm。
短切尼龙纤维可以保证制备得到的碳纤维饼复合材料具有较低的密度，从而具有较好的保温性能。同时尼龙纤维可以保证酚醛树脂固化过程中，不容易发生变形和收缩，减少固化应力。
所述聚丙烯粉的黏均分子量为10万-30万，直径为1-5um。
加入聚丙烯粉可以保证酚醛树脂在固化过程中不发生收缩现象，保证产品形状稳定性，避免固化应力，减少后续材料的应力开裂。
所述水溶性酚醛树脂固含量为50-75％，碱金属等杂质含量<100ppm。
酚醛树脂不仅可以粘结短切碳纤维，使其成为短切碳纤维饼复合材料胚体，同时其残碳可以粘结碳纤维，使得碳纤维饼成为一个具有一定强度的固体有形材料。
所述去离子水中金属等杂质含量<10bpm。
去离子水可以调节水溶性酚醛树脂的粘度，使其便于喷涂。
本发明的另一目的在于提供一种生产效率高、能耗低、污染小、力学性能好、纯度高、隔热性能好即高效低能耗制备碳纤维饼复合材料的方法。
一种碳纤维饼复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)喷胶浸渍：将短切碳纤维、尼龙纤维、聚丙烯粉和去离子水酚醛树脂溶液分别从四个喷枪口喷出后,粘结在框型金属模具内，形成预成型胚体；
(2)压制抽滤：预成型胚体在压力的作用下压制成设计好的厚度，同时利用真空抽滤系统将体系中的水分抽离；
(3)固化成型：利用真空作用将副产物快速抽离；
(4)高温碳化和石墨化：进行碳化和石墨化反应，快速制备得到碳纤维饼复合胚体材料；
(5)高温化学纯化：通过高温化学纯化处理，获得碳纤维饼复合材料。
步骤(1)中，通过喷胶浸渍可以减少液相浸渍过程中的废液，浸渍效率高。
本发明的喷胶浸渍过程相较于液相浸渍方法，可以实现快速浸渍，无需投入大的液相浸渍搅拌系统，配的胶液量减少90％以上，环保高效。
本发明无需添加乙醇等有机稀释溶剂，制备过程更加环保，无污染。
步骤(2)中，压制抽滤抽滤过程中，压力可以将材料压制到指定的厚度，可以控制材料的最终密度。
本发明通过真空抽滤系统可以将水溶剂快速脱除，减少了晾晒时间，干燥时间可以减少到1h之内，使得树脂在后续压制过程中快速固化，减少固化时间，提高固化效率，是本发明的创新点之一。
本发明通过真空抽滤系统可以将水溶剂快速脱除，减少了晾晒时间，干燥时间可以减少到1h之内，使得树脂在后续压制过程中快速固化，减少固化时间，提高固化效率，是本发明的创新点之一。
本发明由于使用真空抽滤系统，外溢的树脂减少，污染也会先对减少，有力于环保。真空度控制在20Pa以下。
上述步骤(3)中，碳纤维饼胚体材料在烘箱中就可以快速固化，无需加热压机，减少了固定资产投入。
上述步骤(3)中，聚丙烯粉体由液体变为固体的过程中即使发生了收缩，也不会对整体骨架产生影响，这是本发明的创新点之一。
上述步骤(3)中，固化温度在120-200℃，处理时间为2-4h。
固化过程中抽真空，将酚醛固化过程中产生的水分子快速脱除。真空度控制在20Pa以下。
上述步骤(4)中，碳纤维饼固化产物脱除金属模具后，两边加上自制的石墨板保证两面平齐，四周添加石墨垫块控制产品厚度，放入高温炉中直接进行碳化和石墨化反应，石墨板和垫块一方面可以保证产品尺寸，不容易发生变形，一方面也可以起到快速传热的作用，提高了碳化和石墨化效率。
上述步骤(4)中，尼龙纤维以及聚丙烯粉由于碳化作用而被降解脱除，快速制备得到碳纤维饼复合胚体材料，胚体材料具有相对较低的密度，这是本发明的一个创新点。
上述步骤(4)中，碳化过程中的温度为400℃-900℃。
升温速率为50-150℃/h，碳化过程中抽真空，真空度控制在10Pa以下。
上述步骤(4)中，石墨化过程的温度为1800-2900℃。升温速率为50-200℃/h。石墨化过程中抽真空，真空度控制在10Pa以下。
上述步骤(5)中，使用数控机床进行精密加工后的产品可以进行表面石墨化或者陶瓷化处理，然后在高温炉中进行化学处理。
上述步骤(5)中，使用的化学处理气体为四氟化碳。
高温分解的氟气体可以渗入碳材料内部，快速将碱金属等杂志脱除，起到化学纯化作用。
高温也可以促进碱金属等杂质从内向外拔出，起到物理纯化作用。
化学、纯化和物理纯化相结合提高了纯化效率，这也是本发明的创新点之一。
化学纯化气体占碳纤维饼复合材料重量的0.1-1％，纯化温度为1800-2400℃，纯化时间为1-3h。
本发明的碳纤维饼复合材料具有以下优势：
(1)密度低
碳纤维饼复合材料的密度可以控制在0.1-0.2g/cm3。
(2)纯度高
制备的碳纤维饼复合材料具有较高的纯度，最终杂质含量可以控制在5ppm以下，甚至达到2ppm。
(3)环保
制备过程中使用水溶性酚醛树脂体系，同时通过喷涂的方式减少了90％的树脂用量，减少了溶剂的使用，通过真空抽滤方法，提高了浸渍效率和干燥效率，制备过程环保。
(4)高效、低能耗
制备过程中使用喷涂的方式浸渍树脂体系，减少了90％的树脂用量，同时通过真空抽滤方法进行干燥处理，干燥时间大量减少，提高了生产效率，同时高温化学纯化方法比单纯的高温处理温度低且效率高，能耗大大减少。
(5)保温性能好
碳纤维饼复合材料具有较低的导热系数0.06-0.2W/(mK)。
本发明所得到的碳纤维饼复合材料可直接用在真空及惰性气体保护的高温炉内，特别是电磁加热高温炉中，能在1000—3000℃的温度下稳定使用，已经应用于碳化硅长晶炉等晶体生长炉中。
附图说明
图1为本发明碳纤维饼复合材料的制备过程图示例；
图2为本发明实施例2所制备得到的碳纤维饼复合材料示例；
其中图2(a)为未进行表面处理的碳纤维饼的示意图；
图2(b)为经过石墨表面处理后的碳纤维饼的示意图。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明做进一步的详细描述。但本发明不仅限于下列实施例。
实施例1
碳纤维饼复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)喷胶浸渍：将短切黏胶基碳纤维(长2mm，直径7um，100份)、尼龙纤维(长3mm，直径3um，50份)、聚丙烯粉(5um，10份)和树脂体系(水性酚醛树脂(固含量60％，30份)，去离子水(30份))分别从四个喷枪口喷出后,粘结在框型金属模具内，形成预成型胚体。
(2)压制抽滤：预成型胚体在压力的作用下压制成设计好的厚度，同时真空抽滤。抽滤时间为40min，真空度控制在10Pa。
(3)固化成型：抽滤干燥后的碳纤维饼复合材料在烘箱中快速固化(固化制度为120℃/1h+170℃/2h+200℃/2h，升温速率100℃/1h)，固化过程中利用真空作用将副产物快速抽离，真空度控制在10Pa。
(4)高温碳化和石墨化：碳纤维饼固化产物脱除金属模具后，两边加上石墨板保证两面平齐，四周添加石墨垫块控制产品厚度，放入高温炉中直接进行碳化和石墨化反应(700℃/2h+2300℃/2h，升温速率100℃/h)，快速制备得到碳纤维饼复合胚体材料。
(5)高温化学纯化：把加工和表面处理好的碳纤维饼复合胚体材料放入纯化炉中进行高温化学纯化处理(2400℃，3h，四氟化碳质量为碳纤维饼材料质量的1％)，出炉即可获得碳纤维饼复合材料。
最终碳纤维饼复合材料的密度可以控制在0.1g/cm3，杂质含量为1.5ppm，导热系数为0.06W/(mK)。
实施例2
碳纤维饼复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)喷胶浸渍：将短切黏胶基碳纤维(长3mm，直径7um，100份)、尼龙纤维(长3mm，直径3um，30份)、聚丙烯粉(5um，8份)和树脂体系(水性酚醛树脂(固含量60％，40份)，去离子水(40份))分别从四个喷枪口喷出后,粘结在框型金属模具内，形成预成型胚体。
(2)压制抽滤：预成型胚体在压力的作用下压制成设计好的厚度，同时真空抽滤。抽滤时间为40min，真空度控制在10Pa。
(3)固化成型：抽滤干燥后的碳纤维饼复合材料在烘箱中快速固化(固化制度为120℃/1h+170℃/2h+200℃/2h，升温速率100℃/1h)，固化过程中利用真空作用将副产物快速抽离，真空度控制在10Pa。
(4)高温碳化和石墨化：碳纤维饼固化产物脱除金属模具后，两边加上石墨板保证两面平齐，四周添加石墨垫块控制产品厚度，放入高温炉中直接进行碳化和石墨化反应(700℃/2h+2300℃/2h，升温速率100℃/h)，快速制备得到碳纤维饼复合胚体材料。
(5)高温化学纯化：把加工和表面处理好的碳纤维饼复合胚体材料放入纯化炉中进行高温化学纯化处理(2000℃，3h，四氟化碳质量为碳纤维饼材料质量的0.8％)，出炉即可获得碳纤维饼复合材料。
最终碳纤维饼复合材料的密度可以控制在0.12g/cm3，杂质含量为2ppm，导热系数为0.075W/(mK)。
实施例3
碳纤维饼复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)喷胶浸渍：将短切黏胶基碳纤维(长3mm，直径7um，100份)、尼龙纤维(长3mm，直径3um，10份)、聚丙烯粉(5um，5份)和树脂体系(水性酚醛树脂(固含量60％，50份)，去离子水(50份))分别从四个喷枪口喷出后,粘结在框型金属模具内，形成预成型胚体。
(2)压制抽滤：预成型胚体在压力的作用下压制成设计好的厚度，同时真空抽滤。抽滤时间为40min，真空度控制在10Pa。
(3)固化成型：抽滤干燥后的碳纤维饼复合材料在烘箱中快速固化(固化制度为120℃/1h+170℃/2h+200℃/2h，升温速率100℃/1h)，固化过程中利用真空作用将副产物快速抽离，真空度控制在10Pa。
(4)高温碳化和石墨化：碳纤维饼固化产物脱除金属模具后，两边加上石墨板保证两面平齐，四周添加石墨垫块控制产品厚度，放入高温炉中直接进行碳化和石墨化反应(700℃/2h+2300℃/2h，升温速率100℃/h)，快速制备得到碳纤维饼复合胚体材料。
(5)高温化学纯化：把加工和表面处理好的碳纤维饼复合胚体材料放入纯化炉中进行高温化学纯化处理(1800℃，2h，四氟化碳质量为碳纤维饼材料质量的0.6％)，出炉即可获得碳纤维饼复合材料。
最终碳纤维饼复合材料的密度可以控制在0.16g/cm3，杂质含量为4ppm，导热系数为0.12W/(mK)。
对比例1
碳纤维饼复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)喷胶浸渍：将短切黏胶基碳纤维(长2mm，直径7um，100份)和树脂体系(水性酚醛树脂(固含量60％，30份)，去离子水(30份))分别从四个喷枪口喷出后,粘结在框型金属模具内，形成预成型胚体。
(2)压制抽滤：预成型胚体在压力的作用下压制成设计好的厚度，同时真空抽滤。抽滤时间为40min，真空度控制在10Pa。
(3)固化成型：抽滤干燥后的碳纤维饼复合材料在烘箱中快速固化(固化制度为80℃/1h+120℃/1h+170℃/2h+200℃/2h，升温速率100℃/1h)，固化过程中利用真空作用将副产物快速抽离，真空度控制在10Pa。
(4)高温碳化和石墨化：碳纤维饼固化产物脱除金属模具后，两边加上石墨板保证两面平齐，四周添加石墨垫块控制产品厚度，放入高温炉中直接进行碳化和石墨化反应(700℃/2h+2300℃/2h，升温速率100℃/h)，快速制备得到碳纤维饼复合胚体材料，胚体材料具有相对较低的密度。
所获得的碳纤维饼材料密度为0.24g/cm3；固化后产物出现凹凸不平现象，导致最终产品尺寸偏差，质量不合格。最终产品没有必要进行纯化处理。
对比例2
碳纤维饼复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)喷胶浸渍：将短切黏胶基碳纤维(长2mm，直径7um，100份)、尼龙纤维(长3mm，直径3um，50份)、聚丙烯粉(5um，10份)和树脂体系(水性酚醛树脂(固含量60％，30份)，去离子水(30份))分别从四个喷枪口喷出后,粘结在框型金属模具内，形成预成型胚体。
(2)压制抽滤：预成型胚体在压力的作用下压制成设计好的厚度，同时真空抽滤。抽滤时间为40min，真空度控制在10Pa。
(3)固化成型：抽滤干燥后的碳纤维饼复合材料在烘箱中快速固化(固化制度为80℃/1h+120℃/1h+170℃/2h+200℃/2h，升温速率100℃/1h)，固化过程中利用真空作用将副产物快速抽离，真空度控制在10Pa。
(4)高温碳化和石墨化：碳纤维饼固化产物脱除金属模具后，两边加上石墨板保证两面平齐，四周添加石墨垫块控制产品厚度，放入高温炉中直接进行碳化和石墨化反应(700℃/2h+2300℃/2h，升温速率100℃/h)，快速制备得到碳纤维饼复合胚体材料，胚体材料具有相对较低的密度。
最终产品杂质含量超标(60ppm)，最终产品质量不合格。
Claims (10)
1.一种碳纤维饼复合材料，其特征在于，所述碳纤维饼复合材料通过以下制备方法制备得到：首先，利用多枪口喷射成型方法快速制备出碳纤维饼胚料，然后通过压制抽滤方法快速脱除溶剂，固化后，再经过高温碳化和石墨化，以及高温化学纯化方法制备得到碳纤维饼复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纤维饼复合材料，其特征在于，所述碳纤维饼复合材料的密度为0.10-0.20g/cm3，导热系数0.06-0.2W/(mK)，杂质含量<5ppm。
3.根据权利要求1所述的碳纤维饼复合材料，其特征在于，制备碳纤维饼复合材料的原材料组成及其质量份数包括：
短切碳纤维：100份
尼龙纤维：10-50份
聚丙烯粉：5-10份
水溶性酚醛树脂：30-60份
去离子水：30-60份。
4.根据权利要求3所述的碳纤维饼复合材料，其特征在于，所述短切碳纤维由丙烯腈基碳纤维、黏胶基碳纤维或沥青基碳纤维中的一种或几种经过粉碎后得到，所述短切碳纤维的长度为1-5mm。
5.根据权利要求3所述的3碳纤维饼复合材料，其特征在于，所述尼龙纤维为连续尼龙纤维经过短切获得的短切尼龙纤维，尼龙纤维的直径为1-3um，长度为1-5mm。
6.根据权利要求3所述的一种碳纤维饼复合材料，其特征在于，所述聚丙烯粉的黏均分子量为10万-30万，其直径为1-5um。
7.根据权利要求3所述的碳纤维饼复合材料，其特征在于，所述水溶性酚醛树脂固含量为50-75％，碱金属等杂质含量<100ppm。
8.根据权利要求1所述的碳纤维饼复合材料，其特征在于，所述去离子水中金属等杂质含量<10bpm。
9.权利要求1-8任一项所述的碳纤维饼复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)喷胶浸渍：将短切碳纤维、尼龙纤维、聚丙烯粉和去离子水酚醛树脂溶液分别从四个喷枪口喷出后，粘结在框型金属模具内，形成预成型胚体；
(2)压制抽滤：预成型胚体在压力的作用下压制成设计好的厚度，同时利用真空抽滤系统将体系中的水分抽离；
(3)固化成型：利用真空作用将副产物快速抽离；
(4)高温碳化和石墨化：进行碳化和石墨化反应，快速制备得到碳纤维饼复合胚体材料；
(5)高温化学纯化：通过高温化学纯化处理，获得碳纤维饼复合材料。
10.根据权利要求9所述的碳纤维饼复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，固化温度在120-200℃，处理时间为2-4h；
固化过程抽真空，真空度控制在20Pa以下；
步骤(4)中，碳化过程中的温度为400℃-900℃；升温速率为50-150℃/h，碳化过程中抽真空，真空度控制在10Pa以下；
步骤(4)中，石墨化过程的温度为1800-2900℃；
升温速率为50-200℃/h，石墨化过程中抽真空，真空度控制在10Pa以下；
步骤(5)中，高温化学纯化处理使用的化学处理气体为四氟化碳；
化学纯化气体占碳纤维饼复合材料重量的0.1-1％，纯化温度为1800-2400℃，纯化时间为1-3h。
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| CN116621595A (zh) * | 2023-07-21 | 2023-08-22 | 浙江德鸿碳纤维复合材料有限公司 | 一种碳纤维增强石墨圆环及其制备方法 |
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- 2022-11-29 CN CN202211503801.0A patent/CN115782226A/zh active Pending
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