CN114379115A - 一种碳碳埚托及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及埚托技术领域,特别涉及一种碳碳埚托及其制备方法,方法包括:将碳纤维网胎和碳纤维布通过平板针刺成型,得到埚托预制体;将埚托预制体裁切成多个预设形状的埚托预制体坯体;将埚托预制体坯体置于树脂浸泡剂中静置;将静置后的埚托预制坯体置于定形模具内,将并对定形装置整体进行热压处理,得到低密度埚托;对低密度埚托进行脱模处理,利用树脂碳靶材对脱模后的低密度埚托进行气相沉积,并对气相沉积后得到的埚托进行浸渍和碳化处理,至埚托的密度达到预设密度;对得到的埚托进行高温纯化,得到碳碳埚托;本申请能够将整个定形模具放置在烘箱内进行固化定形,操作简便无需进行复杂的热压工艺,就能达到良好的热压效果。
Description
技术领域
本申请涉及埚托技术领域,特别涉及一种碳碳埚托及其制备方法。
背景技术
随着光伏行业的快速发展,直拉硅单晶已实现产业化发展,国内的硅单晶拉制炉一般使用石墨热场和碳碳复合材料热场。
在单晶硅制备过程中,需要用到埚托等产品,其中埚托作为承载坩埚的受力件,必须具备高密度、高强度、抗腐蚀性能强等特点。并且作为单晶硅制备热场中的主要损耗材料,使用寿命的长短,直接影响单炉次的运行成本和设备的安全隐患。由于石墨埚托存在脆性大,强度低,受热容易开裂、耐腐蚀性能低,使用寿命短等问题。而碳碳复合材料由碳纤维增强碳基体制备而成,具有强度高、质量轻、热膨胀系数小,抗热震性好,在急热、急冷环境中使用不开裂、使用寿命长等优点。因此,部分企业已开始使用碳碳埚托取代石墨埚托,以求降低生产综合成本。
目前,碳碳埚托的主流制备工艺中包括碳纤维埚托预制体和坯体热压成型;碳纤维埚托预制体的制备方法基本为仿形针刺成型,属于异形件针刺范畴,对模具及辅材的精度要求比较高,且针刺耗时较长(一般一个碳纤维埚托坯体仿形针刺成型需要18-25H),针刺均匀度较难控制,容易出现分层、开裂、轮廓尺寸偏差大等问题。另外,坯体热压成型,通常需定制石墨模具,此工序升温工艺复杂,用时较长,且要求埚托坯体具备足够的压缩余量,对应浸胶用量也会增加,造成了一定程度的原料浪费。同时,石墨模具价格较高,增加了企业的生产成本。
因此,亟需提供一种改进碳碳埚托及其制备方案,以克服上述现存问题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本申请的提供了一种车碳碳埚托及其制备方法,本申请通过平板针刺成型,得到包含多个预设形状的埚托预制体坯体的埚托预制体,这能够实现一件埚托预制体获得多个埚托预制体坯体,这明显提高了生产速度,节约了生产成本;并且本申请能够将埚托预制体坯体放置在定形模具内,并将整个定形模具放置在烘箱内进行固化定形,这明显操作简便,无需进行复杂的热压工艺,还能够达到良好的热压效果;工艺简单且安全环保,有利于工业化生产,具有较高的市场应用前景。
本申请公开了一种碳碳埚托的制备方法,所述方法包括:
S1:将碳纤维网胎和碳纤维布通过平板针刺成型,得到埚托预制体;
S2:将埚托预制体裁切成多个预设形状的埚托预制体坯体;
S3:将埚托预制体坯体置于树脂浸泡剂中,静置一段时间;其中,所述树脂浸泡剂包括酚醛树脂、有机溶剂和固化剂;
S4:将静置后的埚托预制坯体置于定形模具内,将并对放置有埚托预制体坯体的定形装置整体进行热压处理,得到低密度埚托;
S5:对所述低密度埚托进行脱模处理,利用树脂碳靶材对所述脱模后的低密度埚托进行气相沉积,并对气相沉积后得到的埚托进行浸渍和碳化处理,至埚托的密度达到预设密度;
S6:对S5中得到的埚托进行高温纯化,得到碳碳埚托。
进一步地,所述定形模具包括上模具和下模具;其中,所述上模具和所述下模具扣合后形成与所述碳碳埚托形状匹配的腔体;所述上模具和所述下模具的材质均为金属;步骤S4包括:
S41:将所述埚托预制体坯体置于所述下模具内,在所述上模具上施加一定压力,以使所述上模具和所述下模具紧密扣合,并将所述埚托预制体坯体固定在所述定形模具内;
S42:在120-180℃下对放置有埚托预制体坯体的定形模具进行热压处理,热压处理时间为3-10h,得到低密度埚托。
进一步地,步骤S4中热压处理的加热温度为130-160℃,热压处理时间为4-8h;步骤S6中高温纯化的加热温度为1800-2300℃。
进一步地,所述对气相沉积后得到的埚托进行浸渍和碳化处理,至所述埚托的密度达到预设密度包括:
在惰性气氛环境下将气相沉积后得到的埚托加热至800-1000℃,进行碳化处理,对碳化处理的埚托进行树脂浸渍处理,重复碳化和浸渍处理过程,至埚托的密度达到预设密度。
进一步地,步骤S4中埚托热压处理后的压缩量为2-3mm。
进一步地,所述预设密度为1.25-1.35g/cm3。
进一步地,所述埚托预制体的长度为1050-1850mm,所述埚托预制体的宽度为1050-1850mm,所述埚托预制体的厚度为55-70mm。
进一步地,所述埚托预制体坯体的直径为500-900mm,所述埚托预制体坯体的厚度为55-70mm。
进一步地,所述树脂浸泡剂包括7-10重量份的酚醛树脂、1.5-2重量份的酒精和1-1.5重量份的固化剂。
本申请另一方面还保护一种碳碳埚托,采用如上所述的碳碳埚托的制备方法制得。
基于上述技术方案,本申请具有以下有益效果:
本申请通过平板针刺成型,得到包含多个预设形状的埚托预制体坯体的埚托预制体,这能够实现一件埚托预制体获得多个埚托预制体坯体,这明显提高了生产速度,节约了生产成本;并且本申请能够将埚托预制体坯体放置在定形模具内,并将整个定形模具放置在烘箱内进行固化定形,这明显操作简便,无需进行复杂的热压工艺,还能够达到良好的热压效果;工艺简单且安全环保,有利于工业化生产,具有较高的市场应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它附图。
图1:本申请实施例提供的碳碳埚托的制备方法的流程示意图;
图2:本申请实施例提供的碳碳埚托的截面图;
图3:本申请实施例提供的上模具的结构图;
图4:本申请实施例提供的下模具的结构图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
对于以下定义的术语,除非在权利要求书或本说明书中的其他地方给出一个不同的定义,否则应当应用这些定义。所有数值无论是否被明确指示,在此均被定义为由术语“约”修饰。术语“约”大体上是指一个数值范围,本领域的普通技术人员将该数值范围视为等同于所陈述的值以产生实质上相同的性质、功能、结果等。由一个低值和一个高值指示的一个数值范围被定义为包括该数值范围内包括的所有数值以及该数值范围内包括的所有子范围。
需要说明的是,本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。
现有技术存在以下缺点:碳碳埚托的主流制备工艺中包括碳纤维埚托预制体和坯体热压成型;碳纤维埚托预制体的制备方法基本为仿形针刺成型,属于异形件针刺范畴,对模具及辅材的精度要求比较高,且针刺耗时较长(一般一个碳纤维埚托坯体仿形针刺成型需要18-25H),针刺均匀度较难控制,容易出现分层、开裂、轮廓尺寸偏差大等问题。另外,坯体热压成型,通常需定制石墨模具,此工序升温工艺复杂,用时较长,且要求埚托坯体具备足够的压缩余量,对应浸胶用量也会增加,造成了一定程度的原料浪费。同时,石墨模具价格较高,增加了企业的生产成本。
针对现有技术的缺陷,本申请通过平板针刺针刺成型,得到包含多个预设形状的埚托预制体坯体的埚托预制体,这能够实现一件埚托预制体获得多个埚托预制体坯体,这明显提高了生产速度,节约了生产成本;并且本申请能够将埚托预制体坯体放置在定形模具内,并将整个定形模具放置在烘箱内进行固化定形,这明显操作简便,无需进行复杂的热压工艺,还能够达到良好的热压效果;工艺简单且安全环保,有利于工业化生产,具有较高的市场应用前景。
以下介绍本申请实施例提供的碳碳埚托的制备方法,请参考图1,图1是制备方法的流程示意图。本说明书提供了如实施例或流程图的方法操作步骤,但基于常规或者无创造性的劳动可以包括更多或者更少的操作步骤。实施例中列举的步骤顺序仅仅为众多步骤执行顺序中的一种方式,不代表唯一的执行顺序。在实际中的制备方法执行时,可以按照实施例或者附图所示的方法顺序执行或者并行执行。方法包括:
S1:将碳纤维网胎和碳纤维布通过平板针刺成型,得到埚托预制体;
S2:将埚托预制体裁切成多个预设形状的埚托预制体坯体;
S3:将埚托预制体坯体置于树脂浸泡剂中,静置一段时间;其中,树脂浸泡剂包括酚醛树脂、有机溶剂和固化剂;
S4:将静置后的埚托预制坯体置于定形模具内,将并对放置有埚托预制体坯体的定形装置整体进行热压处理,得到低密度埚托;
S5:对低密度埚托进行脱模处理,利用树脂碳靶材对脱模后的低密度埚托进行气相沉积,并对气相沉积后得到的埚托进行浸渍和碳化处理,至埚托的密度达到预设密度;
S6:对S5中得到的埚托进行高温纯化,得到碳碳埚托。
需要说明的是:本实施例中通过平板针刺针刺成型,得到包含多个预设形状的埚托预制体坯体的埚托预制体,这能够实现一件埚托预制体获得多个埚托预制体坯体,这明显提高了生产速度,节约了生产成本;并且本申请能够将埚托预制体坯体放置在定形模具内,并将整个定形模具放置在烘箱内进行固化定形,这明显操作简便,无需进行复杂的热压工艺,还能够达到良好的热压效果;工艺简单且安全环保,有利于工业化生产,具有较高的市场应用前景。
还需要说明的是:碳碳埚托为中心平缓,四周翘起的盘状结构,由于形状特殊,使用仿形针刺的制作周期较长,人工成本高昂;而本申请使用平板针刺成型,缩短制作周期,节约人工成本。
具体地,埚托预制体为方板结构,通过针刺成型得到埚托预制体,实现了一次平板针刺成型,能够获得包含多个预设形状的埚托预制体坯体,这与仿形针刺相比明显提高了生产的产能;其中,埚托预制体为通过平板针刺成型的方板结构。
在一些可能的实施例中,需将埚托预制体坯体完全浸没在树脂浸泡剂中,保证埚托预制体坯体均匀吸附树脂浸泡剂,通过将埚托预制体坯体至于树脂浸泡剂中,能够使其在高温使用时,不易出现凸起、开裂和轮廓尺寸偏差大等问题,进而提高埚托的使用寿命,在一定程度上降低了生产成本。
在一些可能的实施例中,参见附图3和附图4,定形模具包括上模具和下模具;其中,上模具和下模具扣合后形成与碳碳埚托形状匹配的腔体;上模具和下模具的材质均为金属;步骤S4包括:
S41:将埚托预制体坯体置于下模具内,在上模具上施加一定压力,以使上模具和下模具紧密扣合,并将埚托预制体坯体固定在定形模具内;
S42:在120-180℃下对放置有埚托预制体坯体的定形模具进行热压处理,热压处理时间为3-10h,得到低密度埚托。
具体地,将放置有埚托预制体坯体的定形模具放置在烘箱内进行热压处理,能够避免复杂的热压工艺,进而降低生产成本。
在一些可能的实施例中,步骤S4中热压处理的加热温度为130-160℃,热压处理时间为4-8h;步骤S6中高温纯化的加热温度为1800-2300℃。
具体的,金属包括金、银、铜、铝、铝合金和铁中的至少一种。
在本实施例中,上模具和下模具的材质均为铁,相比于现有技术热压使用的石墨模具,能够在保证压缩量的同时降低生产成本,利于工业化生产,具有较高的市场应用场景。
具体地,定形模具还包括用于驱动上模具和下模具开合的丝杆组件;下模具上设置有至少两个导向柱,上模具上设置有与导向柱相匹配的定位孔;导向柱上设置有限位凸起,限位凸起能够与定位孔的周向抵接,以限制上模具与下模具之间的距离,保证埚托预制坯体的压缩量控制在2-3mm之间,这在一定程度上也能够避免埚托预制坯体预留过多的压缩余量,一定程度上节约了原材料。
更进一步地,上模具和下模具之间间隙均匀,通过丝杆组件锁紧之后,只要保证下模具上的限位台阶与上模具下表面之间的间隙控制在0-0.5mm即可,若之间的间隙大于0.5mm会造成固化后会造成密度偏低,降低碳碳埚托的成品率。
在另一些可能的实施例中,步骤S4包括:
S41:将埚托预制体坯体置于下模具内,通过丝杆组件在上模具上施加一定压力,以使限位凸起与上模具的下表面抵接,使上模具和下模具紧密扣合,将埚托预制体坯体固定在定形模具内;
S42:将放置有埚托预制体坯体的定形模具放入到烘箱内,以120-180℃对放置有埚托预制体坯体的定形模具进行热压处理,得到低密度埚托。
更进一步地,埚托预制体坯体的形状根据实际需求进行设定,在此不进行限定。
具体地,埚托预制坯体为中心平缓,四周翘起的圆盘状结构;埚托预制坯体放置在定形模具时,其中心平缓位置与上模具抵接,其四周翘起的结构与下模具相适配;埚托预制坯体放置在定形模具后,在上模具在外力作用下朝向下模具移动,以压缩埚托预制坯体;并在压缩极限位置时,锁紧上模具和下模具,使埚托预制坯体能够固化成型。
还需要说明的是:埚托预制坯体、低密度埚托和碳碳埚托均为中心平缓、四周翘起的圆盘状结构,埚托预制坯体、低密度埚托和碳碳埚托之间的区别在于尺寸存在一定差异。
在另一些可能的实施例中,在热压处理的加热温度130-160℃中,根据实际情况选取任意值,在此不进行限定。
在一些可能的实施例中,对气相沉积后得到的埚托进行浸渍和碳化处理,至埚托的密度达到预设密度包括:
在惰性气氛环境下将气相沉积后得到的埚托加热至800-1000℃,进行碳化处理,对碳化处理的埚托进行树脂浸渍处理,重复碳化和浸渍处理过程,至埚托的密度达到预设密度。
在另一些可能的实施例中,步骤S52中的树脂浸渍包括:
将低密度埚托置于树脂浸泡剂中静置一段时间,或将低密度埚托置于酚醛树脂中静置一段时间。
在另一些可能的实施例中,对气相沉积后得到的埚托进行碳化处理包括:
送电升温前,抽真空至-0.094MPa以上,关闭阀门及真空泵,保真空1h,压升率小于0.002MPa/h时,充保护气体至常压,打开放气阀;
控制碳化炉的温度为(220±10)℃,并持续至少2h;
控制碳化炉的温度为(220±10)℃,并持续保温2h;
控制碳化炉的温度为220℃--650℃,并在14-16h内均匀升温;
控制碳化炉的温度为650℃--850℃,并在7-8h内均匀升温;
控制碳化炉的温度为(850±10)℃,并持续保温4h;
保温结束后,控制碳化炉断电,自由降温。其中,升温与降温阶段持续通入保护气体进行保护。
其中,控制碳化炉的温度为(220±10)℃,并持续保温2h这个步骤,是为了防止定型过程中未完全固化。分段进行均匀升温虽然用时较长,但能够均匀排气,并保证热应力的缓慢释放,从而获得较小变形的低密度埚托。
具体的,保护气体为氮气或氩气,氮气或氩气的纯度为99~99.999%。
具体地,碳化处理的次数根据实际需求确定,第一次增密后密度在1.0-1.1 g/cm3,第二次增密后密度为1.2-1.25 g/cm3,第三次增密基本能达1.35 g/cm3及以上。
在另一些可能的实施例中,步骤S6之后,方法还包括:
S7:将碳碳埚托冷却至常温;
S8:将冷却后的碳碳埚托放置在车床上,对碳碳埚托进行机加工处理,得到成品的碳碳埚托,通过车床进行机加工处理,机加工多余尺寸和提高表面粗糙度,最终达到实际需求。
在其他可能的实施例中,步骤S6中的碳碳埚托的直径与步骤S8中的成品的碳碳埚托的直径之间的差值范围为3-4mm,3-4mm为预留的加工余量。
在另一些可能的实施例中,步骤S1包括:
将碳纤维网胎通过平板针刺成型,得到厚度为预设厚度的埚托预制体;仅使用碳纤维网胎来进行针刺能够避免使用多种材料进行针刺,造成成本增加;并避免使用不同针刺材料针刺时,需要增加混合操作,而增加操作成本。
具体地,碳纤维布可以为碳纤维无纬布或者平纹碳布。
在一些可能的实施例中,步骤S4中埚托热压处理后的压缩量为2-3mm。
在一些可能的实施例中,预设密度为1.25-1.35g/cm3。
具体地,根据需要密度的实际值,确定重复步骤S52的次数;其中,执行一次步骤S52后密度可达到1.0-1.1g/cm3;执行两次步骤S52后密度可达到1.2-1.25g/cm3;执行三次步骤S52后密度可达到1.35g/cm3以上。
在一些可能的实施例中,埚托预制体的长度为1050-1850mm,埚托预制体的宽度为1050-1850mm,埚托预制体的厚度为55-70mm。
在一些可能的实施例中,埚托预制体坯体的直径为500-900mm,埚托预制体坯体的厚度为55-70mm。
在一些可能的实施例中,树脂浸泡剂包括7-10重量份的酚醛树脂、1.5-2重量份的酒精和1-1.5重量份的固化剂。
在一些可能的实施例中,通过平板针刺成型的埚托预制体通常的规格是(1050-1850)*(1050-1850)*(55-70)mm的方板结构,其可裁切成4件规格为ø(1050-1850)*(1050-1850)*(55-70)mm的埚托预制体坯体。
具体地,在本实施例中一次平板针刺成型一件埚托预制体,可得到4-6个埚托预制体坯体;埚托预制体按照8-10件/班次的产能,即一个班次至少可生产32-60件埚托预制体坯体,相比仿形针刺的产能能够提升65%-120%。
在一些可能的实施例中,树脂浸泡剂包括7-10重量份的酚醛树脂、1.5-2重量份的酒精和1-1.5重量份的固化剂。
具体地,固化剂的含量决定固化速度,由于固化过程遵循时温等效,现操作环境非恒温,随着环境温度变化,固化剂的含量也会做相应调整,故在此不进行限定固化剂的含量,只要保证埚托预制体在4-6h内实现固化即可。
具体地,树脂浸泡剂中酚醛树脂的重量份可以为7、8、9和10等,酒精的重量份可以为1.5、1.6、1.7、1.8、1.9和2等,固化剂的重量份可以为1.5、1.6、1.7、1.8、1.9和2等;可以理解的,酚醛树脂、酒精和固化剂的重量份可以为上述各种范围内的任意点值,在此不做枚举。
可选的,将1kg固化剂充分溶解于2kg酒精中,再将两者充分混合物与9kg酚醛树脂混合制成浸泡剂,通过使用树脂浸泡剂浸泡埚托预制体坯体能够加快埚托预制体坯体的固化速度。
可选的,将1.5kg固化剂充分溶解于2kg酒精中,再将两者充分混合物与9kg酚醛树脂混合制成浸泡剂,通过使用树脂浸泡剂浸泡埚托预制体坯体能够加快埚托预制体坯体的固化速度。
具体地,固化剂为甲苯磺酸。
在一些可能的实施例中,树脂浸泡剂的含量也影响埚托预制体坯体的固化速度,由于埚托预制体坯体的固化过程遵循时温等效,现操作环境非恒温,随着环境温度变化,树脂浸泡剂的含量也会做出相应调整,在树脂浸泡剂包括7-10重量份的酚醛树脂、1.5-2重量份的酒精和1-1.5重量份的固化剂的情况下,能够保证埚托预制体坯体在4-6h内实现完全固化,进而满足实际要求。
在另一些可能的实施例中,通过使用浸泡剂浸泡埚托预制体,相比于现有技术使用淋树脂或者浸泡树脂相比,解决了喷淋过程中容易造成的局部富胶的问题,同时本实施例的浸泡剂是按照特定比例配制的,能够实现快速固化。
在另一些可能的实施例中,步骤S6包括:
S61:控制反应装置抽真空至50Pa以上,控制反应装置关闭真空阀门及真空泵,保真空3h;同时依次打开真空阀门及真空泵持续抽真空;其中,压升率小于0.002MPa/3h;
S62:控制反应装置的温度在30h均匀升温至(1850±20)℃;其中,升温至1600℃时,冲入保护气保护,并持续抽真空,始终保持反应装置内压力3000pa左右;
S63:控制反应装置的温度为(1850±20)℃ ,并持续保温5h;
S64:控制真空泵停止抽真空,并控制反应装置断电,降温至800℃以下。
具体地,反应装置包括真空熔炼炉、真空烧结炉、超高温石墨化炉和碳化炉中的至少一种。
具体地,对S5中得到的低密度埚托进行高温纯化,对密度影响较小,主要去除S5中得到的低密度埚托的一些金属及非金属杂质,例如碳碳埚托用于光伏行业的热场配套时,铝、磷、硼等杂质含量过高则会对客户端硅单晶的电阻率产生较大影响,通常客户对金属杂质含量要求在≤300ppm,故通过高温纯化来降低金属杂质的含量。
以下介绍本申请实施例提供的碳碳埚托,请参考图2,图2是碳碳埚托的截面图。
本申请另一方面还保护一种碳碳埚托,采用如上的碳碳埚托的制备方法制得。
本申请中碳碳埚托的密度大于等于1.25g/cm3,压缩强度大于等于185MPa,弯曲强度大于等于189MPa。
需要说明的是:通过采用如上的碳碳埚托的制备方法制得的碳碳埚托,具有强度高、质量轻、密度高、热膨胀系数小和抗热震性好,在急热、急冷环境中使用不开裂,进而提高了碳碳埚托的使用寿命。
实施例1
在进行高温纯化时,对埚托的密度影响较小;高温纯化主要去除埚托的一些金属及非金属杂质;当埚托应用的领域对埚托内金属杂质的含量没有要求时,碳碳埚托的制备方法包括:
S1:将碳纤维网胎和碳纤维布通过平板针刺成型,得到埚托预制体;
S2:将埚托预制体裁切成多个预设形状的埚托预制体坯体;
S3:将埚托预制体坯体置于树脂浸泡剂中,静置1h;其中,树脂浸泡剂包括酚醛树脂、有机溶剂和固化剂;
S4:将静置后的埚托预制坯体置于定形模具内,在145℃下对放置有埚托预制体坯体的定形装置整体进行热压处理,热压时间为5.5h,得到低密度埚托;
S5:对低密度埚托进行脱模处理,利用树脂碳靶材对脱模后的低密度埚托进行气相沉积,并对气相沉积后得到的埚托进行浸渍和在900℃下对埚托进行碳化处理,至埚托的密度达到预设密度;
S6:在2000℃下对S5中得到的低密度埚托,确定为碳碳埚托。
本实施例中,进行三次碳化处理,制备得到的碳碳埚托的密度为1.35 g/cm3,此时碳碳埚托的压缩强度为189MPa,弯曲强度为192MPa。
实施例2
S1:将碳纤维网胎和碳纤维布通过平板针刺成型,得到埚托预制体;
S2:将埚托预制体裁切成多个预设形状的埚托预制体坯体;
S3:将埚托预制体坯体置于树脂浸泡剂中,静置1h;其中,树脂浸泡剂包括酚醛树脂、有机溶剂和固化剂;
S4:将静置后的埚托预制坯体置于定形模具内,在120℃下对并对放置有埚托预制体坯体的定形装置整体进行热压处理,热压时间为9h,得到低密度埚托;
S5:对低密度埚托进行脱模处理,利用树脂碳靶材对脱模后的低密度埚托进行气相沉积,并对气相沉积后得到的埚托进行浸渍和在800℃下对埚托进行碳化处理,至埚托的密度达到预设密度;
S6:在1800℃下对S5中得到的埚托进行高温纯化,得到碳碳埚托。
在本实施例中,进行三次碳化处理,制备得到的碳碳埚托的密度为1.4 g/cm3,此时碳碳埚托的压缩强度为190MPa左右,弯曲强度为198MPa左右。
实施例3
S1:将碳纤维网胎和碳纤维布通过平板针刺成型,得到埚托预制体;
S2:将埚托预制体裁切成多个预设形状的埚托预制体坯体;
S3:将埚托预制体坯体置于树脂浸泡剂中,静置1.5h;其中,树脂浸泡剂包括酚醛树脂、有机溶剂和固化剂;
S4:将静置后的埚托预制坯体置于定形模具内,在130℃下对并对放置有埚托预制体坯体的定形装置整体进行热压处理,热压时间为6h,得到低密度埚托;
S5:对低密度埚托进行脱模处理,利用树脂碳靶材对脱模后的低密度埚托进行气相沉积,并对气相沉积后得到的埚托进行浸渍和在850℃下对埚托进行碳化处理,至埚托的密度达到预设密度;
S6:在2300℃下对S5中得到的埚托进行高温纯化,得到碳碳埚托。
在本实施例中,进行三次碳化处理,制备得到的碳碳埚托的密度为1.48 g/cm3,此时碳碳埚托的压缩强度为195MPa左右,弯曲强度为203MPa左右。
实施例4
S1:将碳纤维网胎和碳纤维布通过平板针刺成型,得到埚托预制体;
S2:将埚托预制体裁切成多个预设形状的埚托预制体坯体;
S3:将埚托预制体坯体置于树脂浸泡剂中,静置2h;其中,树脂浸泡剂包括酚醛树脂、有机溶剂和固化剂;
S4:将静置后的埚托预制坯体置于定形模具内,在145℃下对并对放置有埚托预制体坯体的定形装置整体进行热压处理,热压时间为5.5h,得到低密度埚托;
S5:对低密度埚托进行脱模处理,利用树脂碳靶材对脱模后的低密度埚托进行气相沉积,并对气相沉积后得到的埚托进行浸渍和在900℃下对埚托进行碳化处理,至埚托的密度达到预设密度;
S6:在2200℃下对S5中得到的埚托进行高温纯化,得到碳碳埚托。
在本实施例中,进行两次碳化处理,制备得到的碳碳埚托的密度为1.25 g/cm3,此时碳碳埚托的压缩强度为185MPa左右,弯曲强度为189MPa左右。
实施例5
S1:将碳纤维网胎和碳纤维布通过平板针刺成型,得到埚托预制体;
S2:将埚托预制体裁切成多个预设形状的埚托预制体坯体;
S3:将埚托预制体坯体置于树脂浸泡剂中,静置1h;其中,树脂浸泡剂包括酚醛树脂、有机溶剂和固化剂;
S4:将静置后的埚托预制坯体置于定形模具内,在160℃下对并对放置有埚托预制体坯体的定形装置整体进行热压处理,热压时间为4h,得到低密度埚托;
S5:对低密度埚托进行脱模处理,利用树脂碳靶材对脱模后的低密度埚托进行气相沉积,并对气相沉积后得到的埚托进行浸渍和在850℃下对埚托进行碳化处理,至埚托的密度达到预设密度;
S6:在2100℃下对S5中得到的埚托进行高温纯化,得到碳碳埚托。
在本实施例中,进行三次碳化处理,制备得到的碳碳埚托的密度为1.5 g/cm3,此时碳碳埚托的压缩强度为200Mpa以上,弯曲强度为200MPa以上。
实施例6
S1:将碳纤维网胎和碳纤维布通过平板针刺成型,得到埚托预制体;
S2:将埚托预制体裁切成多个预设形状的埚托预制体坯体;
S3:将埚托预制体坯体置于树脂浸泡剂中,静置1h;其中,树脂浸泡剂包括酚醛树脂、有机溶剂和固化剂;
S4:将静置后的埚托预制坯体置于定形模具内,在180℃下对并对放置有埚托预制体坯体的定形装置整体进行热压处理,热压时间为3h,得到低密度埚托;
S5:对低密度埚托进行脱模处理,利用树脂碳靶材对脱模后的低密度埚托进行气相沉积,并对气相沉积后得到的埚托进行浸渍和在900℃下对埚托进行碳化处理,至埚托的密度达到预设密度;
S6:在1900℃下对S5中得到的埚托进行高温纯化,得到碳碳埚托。
在本实施例中,进行三次碳化处理,制备得到的碳碳埚托的密度为1.42g/cm3,此时碳碳埚托的压缩强度为189MPa左右,弯曲强度为195MPa左右。
综上,本申请具有以下有益效果:
(1)本申请通过平板针刺针刺成型,得到包含多个预设形状的埚托预制体坯体的埚托预制体,这能够实现一件埚托预制体获得多个埚托预制体坯体,这明显提高了生产速度,节约了生产成本。
(2)本申请上模具和下模具的材质为金属铁,相比于现有技术热压使用的石墨模具,能够在保证压缩量的同时降低生产成本,利于工业化生产,具有较高的市场应用场景。
(3)本申请能够将埚托预制体坯体放置在定形模具内,并将整个定形模具放置在烘箱内进行固化定形,这明显操作简便,无需进行复杂的热压工艺,还能够达到良好的热压效果。
上述说明已经充分揭露了本申请的具体实施方式。需要指出的是,熟悉该领域的技术人员对本申请的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本申请的权利要求书的范围。相应地,本申请的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。
Claims (10)
1.一种碳碳埚托的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
S1:将碳纤维网胎和碳纤维布通过平板针刺成型,得到埚托预制体;
S2:将埚托预制体裁切成多个预设形状的埚托预制体坯体;
S3:将埚托预制体坯体置于树脂浸泡剂中,静置一段时间;其中,所述树脂浸泡剂包括酚醛树脂、有机溶剂和固化剂;
S4:将静置后的埚托预制坯体置于定形模具内,将并对放置有埚托预制体坯体的定形装置整体进行热压处理,得到低密度埚托;
S5:对所述低密度埚托进行脱模处理,利用树脂碳靶材对所述脱模后的低密度埚托进行气相沉积,并对气相沉积后得到的埚托进行浸渍和碳化处理,至埚托的密度达到预设密度;
S6:对S5中得到的埚托进行高温纯化,得到碳碳埚托。
2.根据权利要求1中所述的碳碳埚托的制备方法,其特征在于,所述定形模具包括上模具和下模具;其中,所述上模具和所述下模具扣合后形成与所述碳碳埚托形状匹配的腔体;所述上模具和所述下模具的材质均为金属;步骤S4包括:
S41:将所述埚托预制体坯体置于所述下模具内,在所述上模具上施加一定压力,以使所述上模具和所述下模具紧密扣合,并将所述埚托预制体坯体固定在所述定形模具内;
S42:在120-180℃下对放置有埚托预制体坯体的定形模具进行热压处理,热压处理时间为3-10h,得到低密度埚托。
3.根据权利要求1中所述的碳碳埚托的制备方法,其特征在于,步骤S4中热压处理的加热温度为130-160℃,热压处理时间为4-8h;步骤S6中高温纯化的加热温度为1800-2300℃。
4.根据权利要求1中所述的碳碳埚托的制备方法,其特征在于,所述对气相沉积后得到的埚托进行浸渍和碳化处理,至所述埚托的密度达到预设密度包括:
在惰性气氛环境下将气相沉积后得到的埚托加热至800-1000℃,进行碳化处理,对碳化处理的埚托进行树脂浸渍处理,重复碳化和浸渍处理过程,至埚托的密度达到预设密度。
5.根据权利要求1中所述的碳碳埚托的制备方法,其特征在于,步骤S4中埚托热压处理后的压缩量为2-3mm。
6.根据权利要求1中所述的碳碳埚托的制备方法,其特征在于,所述预设密度为1.25-1.35g/cm3。
7.根据权利要求1中所述的碳碳埚托的制备方法,其特征在于,所述埚托预制体的长度为1050-1850mm,所述埚托预制体的宽度为1050-1850mm,所述埚托预制体的厚度为55-70mm。
8.根据权利要求7中所述的碳碳埚托的制备方法,其特征在于,所述埚托预制体坯体的直径为500-900mm,所述埚托预制体坯体的厚度为55-70mm。
9.根据权利要求1中所述的碳碳埚托的制备方法,其特征在于,所述树脂浸泡剂包括7-10重量份的酚醛树脂、1.5-2重量份的酒精和1-1.5重量份的固化剂。
10.一种碳碳埚托,其特征在于,采用如权利要求1-9任意一项所述的碳碳埚托的制备方法制得。
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