CN115231939A - 一种碳碳埚托及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳碳埚托及其制备方法。制备方法包括：利用预先制备的埚托预制体先后进行两次沉积得到埚托成品。本发明提供了一种制备碳碳埚托新的工艺，不仅大大降低了成本，而且沉积致密时间缩短，致密效率提高了2‑3倍。
Description
技术领域
本发明涉及硅料加工设备领域，具体涉及一种碳碳埚托及其制备方法。
背景技术
埚托是拉晶热场中不可或缺的部件，目前拉晶热场中主要用的埚托基本上都是由石墨加工而成的。埚托在拉晶热场中主要起着承载坩埚和硅料的重量，且埚托处于选装状态，因石墨埚托力学性能较差，在外力作用下容易破裂，往往因其开裂而报废，寿命不高。目前热场中的大多数部件已被碳碳复合材料替代，碳碳复合材料是由碳纤维或织物、编织物等增强碳碳复合材料构成，主要由各类碳组成，即纤维碳和沉积热解碳，具有高比强度、高比模量、耐高温、耐烧蚀、热膨胀系数小、耐急冷急热而不变形不开裂等优异性能，特别适应于高温领域，现在逐步成为航空航天、冶金、新能源等领域的重要基础材料之一。
目前碳碳埚托因尺寸的厚度较大，纯化学气相沉积制作周期较长，因此，碳碳埚托的低成本技术成为其是否能够得到大规模应用和生产的关键技术的重点研究方向之一，而其漫长的生产周期以及昂贵的生产成本主要是由于沉积致密化周期漫长，传统的埚托生产工艺达到设计密度需要1000-2000小时才能完成。
因此，针对现有状况，开发一种制备简单、制备周期短的碳碳埚托及其制备方法具有重要意义。
发明内容
针对现有技术方案的不足，本发明旨在提供一种碳碳埚托及其制备方法。
为实现上述目的，一方面，本发明提供了一种碳碳埚托及其制备方法，包括利用预先制备的埚托预制体先后进行两次沉积得到埚托成品。
进一步地，先后两次沉积均采用相同的沉积程序，具体如下：将埚托预制体置于化学气相沉积炉中，开始升温，温度升至900-1100℃后分两段进行沉积条件控制，第一阶段通入氮气100-300L/min及天然气500-1000L/min，控制炉内真空度为4000-6000Pa；第二阶段调整氮气50-150L/min及天然气300-600L/min，调整炉内真空度为8000-10000Pa。
再进一步地，所述第一阶段和第二阶段时间均为150h。
所述埚托预制体通过如下步骤制备：
将碳纤维复合布平铺于带有缓冲板的预制体制备模具上，其中，所述碳纤维复合布由碳纤维布和网胎制备而成；
利用碳纤维丝对平铺后的碳纤维复合布进行斜向绕丝；将网胎铺至绕丝后的碳纤维复合布上进行针刺后形成一层可重复单元，依次叠加可重复单元至埚托预制体目标尺寸；
对叠加后的埚托预制体进行固化得到埚托预制体成品。
所述碳纤维复合布制备过程具体如下：
(1)将碳纤维丝通过经纬交错的编织方式织成面密度为360-400g/m2的碳纤维布；
(2)将长束碳纤维截断成50-70mm的短切碳纤维，将抗静电剂、柔顺剂和纯水喷洒在切好的短切碳纤维上，晾干后进行机械打散，制成面密度为100-130g/m2碳纤维网胎；
(3)将碳纤维布和碳纤维网胎压制成碳纤维复合布。
进一步地，步骤(2)所述抗静电剂、柔顺剂和纯水的质量比为1：1：8。
所述针刺为采用异形针刺机，针刺密度30-45针/10cm2，针刺深度12-18mm。
所述固化具体为将叠加后的埚托预制体放置在烘干架上，用喷壶将树脂和固化剂按4-6：1的质量比配成的混合液喷洒在叠加后的埚托预制体表面，风干2h后装入烘箱中升温至200-330℃恒温固化1-5h。
所述两次沉积之间还包括纯化步骤，具体如下：将第一次沉积后的埚托预制体放入高温纯化炉中，开始升温，温度未达到1500℃前保持真空状态，温度达到1500℃后通入氩气100-300L/min，温度升至2000-2400℃后保温2-6h，降温至室温。
再一方面，本发明还提供了上述制备方法制备的碳碳埚托。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用两次沉积法制备埚托，使得埚托的致密效率提高了2-3倍；
(2)本发明碳碳埚托的制备时间缩短，大大降低了生产成本；
(3)本发明碳碳埚托的制备过程简单、可大规模生产，为碳碳埚托的制备提供了新的思路。
附图说明
图1是本发明具体实施例中碳碳埚托预制体制作示意图；
图2是本发明具体实施例中碳碳埚托在沉积炉中的装炉方式示意图。
附图标记说明：
1、碳碳埚托预制体，2、缓冲板，3、模具。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种碳碳埚托的制备方法具体包括如下步骤：
利用预先制备的埚托预制体先后进行两次沉积得到埚托成品。本发明分为两次沉积，与传统的碳碳埚托的制备方法相比，本发明制备的碳碳埚托沉积密度达标，制备时间缩短，生产成本大大降低。
先后两次沉积均采用相同的沉积程序，具体如下：如图2所示，将埚托预制体置于化学气相沉积炉中，开始升温，温度升至900-1100℃后分两段进行沉积条件控制，第一阶段通入氮气100-300L/min及天然气500-1000，L/min，控制炉内真空度为4000-6000Pa；第二阶段调整氮气50-150L/min及天然气300-600L/min，调整炉内真空度为8000-10000Pa。本发明进行沉积时分为两段式条件控制，第一阶段与第二阶段分别进行氮气、天然气流量和真空度的调控，第一阶段沉积过程刚开始进行，通入氮气100-300L/min及天然气500-1000L/min，控制炉内真空度为4000-6000Pa，致密速度较高，埚托预制体表面致密均匀，然后第二阶段降低气流量增加真空度，气体从外到内继续扩散沉积，埚托预制体致密均匀，不存在较大的密度梯度分布。
所述第一阶段和第二阶段时间均为150h。本发明两个阶段总共用时300小时，而传统的碳碳埚托的制备方法沉积时间至少为1000小时，本发明的沉积时间大大缩小但是得到的碳碳埚托密度达标甚至优于传统的碳碳埚托。
如图1所示，所述埚托预制体1通过如下步骤制备：
将碳纤维复合布平铺于带有缓冲板2的预制体制备模具3上，其中，所述碳纤维复合布由碳纤维布和网胎制备而成；
利用碳纤维丝对平铺后的碳纤维复合布进行斜向绕丝；将网胎铺至绕丝后的碳纤维复合布上进行针刺后形成一层可重复单元，依次叠加可重复单元至埚托预制体目标尺寸；
对叠加后的埚托预制体进行固化得到埚托预制体成品。埚托预制体采用碳纤维布、网胎和碳纤维丝为原料，该原材料稳定性好，在高温和惰性气氛中能发挥本身最佳力学性能。
所述碳纤维复合布制备过程具体如下：
(1)将碳纤维丝通过经纬交错的编织方式织成面密度为360-400g/m2的碳纤维布；
(2)将长束碳纤维截断成50-70mm的短切碳纤维，将抗静电剂、柔顺剂和纯水喷洒在切好的短切碳纤维上，晾干后进行机械打散，制成面密度为100-130g/m2碳纤维网胎；
(3)将碳纤维布和碳纤维网胎压制成碳纤维复合布。合理控制碳纤维布和网胎的密度，把无序的纤维变成一个网面，方便沉积时气体从外部进去里面。
优选地，其中步骤(2)所述抗静电剂、柔顺剂和纯水的质量比为1：1：8。
所述针刺为采用异形针刺机，针刺密度30-45针/10cm2，针刺深度12-18mm。针刺密度能够改变预制体结构的大小及分布，进而影响符合材料后期的致密性，另外，针刺深度决定着纤维的长度和形态，进而影响预制体的结构及致密后的性能。当针刺密度30-45针/10cm2，针刺深度12-18mm时，碳碳埚托的密度达到最优。
所述固化具体为：将树脂和固化剂的混合液喷洒于埚托预制体表面，风干2h后装入烘箱中，升温至200-330℃恒温固化1-5h得到埚托预制体成品。经过固化处理的预制体质地坚硬，搬运过程中不容易变形。
所述两次沉积之间还包括纯化步骤，具体如下：将第一次沉积后的埚托预制体放入高温纯化炉中，开始升温，温度未达到1500℃前保持真空状态，温度达到1500℃后通入氩气100-300L/min，温度升至2000-2400℃后保温2-6h，之后降温至室温。本发明对第一次沉积后的埚托预制体进行纯化，调控温度以及气体流量使得纯化效果最优，因此，制得的埚托预制体碳含量增加，硬度更高。
实施例1一种碳碳埚托预制体的制备方法
埚托预制体的制备：首先将碳纤维丝通过经纬交错的编织方式织成面密度为380g/m2的碳纤维布；然后将长束碳纤维截断成60mm的短切碳纤维，将抗静电剂、柔顺剂和纯水按质量比为1：1：8喷洒在切好的短切碳纤维上，晾干后进行机械打散，制成面密度为120g/m2碳纤维网胎；将碳纤维布和网胎通过平板针刺机压制得到碳纤维复合布，将碳纤维复合布平铺于带有缓冲板的预制体制备模具上，利用碳纤维丝对平铺后的碳纤维复合布进行斜向绕丝；将网胎铺至绕丝后的碳纤维复合布上进行针刺，针刺密度40针/10cm2，针刺深度15mm，形成一层可重复单元，依次叠加可重复单元至埚托预制体目标尺寸；将叠加后的埚托预制体放置在烘干架上，用喷壶将树脂和固化剂按4：1的质量比配成的混合液喷洒在叠加后的埚托预制体表面，风干2h后装入烘箱中升温至280℃恒温固化3h得到埚托预制体成品。
实施例2一种碳碳埚托的制备方法
具体包括如下步骤：
(1)第一次沉积：将实施例1制备的埚托预制体置于化学气相沉积炉中，开始升温，温度升至1000℃后分两段进行沉积条件控制，第一阶段通入氮气200L/min及天然气800L/min，控制炉内真空度为5000Pa；第二阶段调整氮气100L/min及天然气500L/min，调整炉内真空度为9000Pa，第一阶段和第二阶段时间均为150h。
(2)纯化：将第一次沉积后的埚托预制体放入高温纯化炉中，开始升温，温度未达到1500℃前保持真空状态，温度达到1500℃后通入氩气200L/min，温度升至2200℃后保温4h，降温至室温。
(3)机械加工：将纯化后的碳碳埚托预制体进行表面处理和精加工处理至埚托设计尺寸得到埚托半成品。
(4)第二次沉积：将机械加工后的埚托半成品置于化学气相沉积炉中，开始升温，温度升至1000℃后分两段进行沉积条件控制，第一阶段通入氮气200L/min及天然气800L/min，控制炉内真空度为5000Pa；第二阶段调整氮气100L/min及天然气500L/min，调整炉内真空度为9000Pa，第一阶段和第二阶段时间均为150h；得到碳碳埚托成品。
实施例3一种碳碳埚托的制备方法
具体包括如下步骤：
(1)第一次沉积：将实施例1得到的埚托预制体置于化学气相沉积炉中，开始升温，温度升至900℃后分两段进行沉积条件控制，第一阶段通入氮气100L/min及天然气500L/min，控制炉内真空度为4000Pa；第二阶段调整氮气50L/min及天然气300L/min，调整炉内真空度为8000Pa，第一阶段和第二阶段时间均为150h。
(2)纯化：将第一次沉积后的埚托预制体放入高温纯化炉中，开始升温，温度未达到1500℃前保持真空状态，温度达到1500℃后通入氩气100L/min，温度升至2000℃后保温2h，降温至室温。
(3)机械加工：将纯化后的碳碳埚托预制体进行表面处理和精加工处理至埚托设计尺寸得到埚托半成品。
(4)第二次沉积：将机械加工后的埚托半成品置于化学气相沉积炉中，开始升温，温度升至900℃后分两段进行沉积条件控制，第一阶段通入氮气100L/min及天然气500L/min，控制炉内真空度为4000Pa；第二阶段调整氮气50L/min及天然气300L/min，调整炉内真空度为8000Pa，第一阶段和第二阶段时间均为150h，得到碳碳埚托成品。
实施例4一种碳碳埚托的制备方法
具体包括如下步骤：
(1)第一次沉积：将实施例1得到的埚托预制体置于化学气相沉积炉中，开始升温，温度升至1100℃后分两段进行沉积条件控制，第一阶段通入氮气300L/min及天然气1000L/min，控制炉内真空度为6000Pa；第二阶段调整氮气150L/min及天然气600L/min，调整炉内真空度为10000Pa，第一阶段和第二阶段时间均为150h。
(2)纯化：将第一次沉积后的埚托预制体放入高温纯化炉中，开始升温，温度未达到1500℃前保持真空状态，温度达到1500℃后通入氩气300L/min，温度升至2400℃后保温6h，降温至室温。
(3)机械加工：将纯化后的碳碳埚托预制体进行表面处理和精加工处理至埚托设计尺寸得到埚托半成品。
(4)第二次沉积：将机械加工后的埚托半成品置于化学气相沉积炉中，开始升温，温度升至1100℃后分两段进行沉积条件控制，第一阶段通入氮气300L/min及天然气1000L/min，控制炉内真空度为6000Pa；第二阶段调整氮气150L/min及天然气600L/min，调整炉内真空度为10000Pa，第一阶段和第二阶段时间均为150h，得到碳碳埚托成品。
对比例1
采用传统的现有技术制备碳碳埚托，方法如下：
(1)按照常规手段制备碳碳埚托预制体；
(2)沉积：将埚托预制体置于化学气相沉积炉中，控制炉内温度为1060℃，通入氮气300L/min及天然气500L/min，反复沉积1500个小时，达到标准密度；
(3)纯化：将沉积后的碳碳埚托放入高温纯化炉中进行纯化。
实施例2-4与对比例1的密度测试结果见表1。
表1实施例2-4与对比例1的碳碳埚托密度测试及沉积总时长结果
| 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 沉积总时长(h) | |
| 实施例2 | 1.5 | 600 |
| 实施例3 | 1.35 | 600 |
| 实施例4 | 1.4 | 600 |
| 对比例1 | 1.3 | 1500 |
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种碳碳埚托的制备方法，其特征在于，利用预先制备的埚托预制体先后进行两次沉积得到埚托成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：先后两次沉积均采用相同的沉积程序，具体如下：将埚托预制体置于化学气相沉积炉中，开始升温，温度升至900-1100℃后分两段进行沉积条件控制，第一阶段通入氮气100-300L/min及天然气500-1000L/min，控制炉内真空度为4000-6000Pa；第二阶段调整氮气50-150L/min及天然气300-600L/min，调整炉内真空度为8000-10000Pa。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述第一阶段和第二阶段时间均为150h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述埚托预制体通过如下步骤制备：
将碳纤维复合布平铺于预制体制备模具上，其中，所述碳纤维复合布由碳纤维布和网胎制备而成；
利用碳纤维丝对平铺后的碳纤维复合布进行斜向绕丝；将网胎铺至绕丝后的碳纤维复合布上进行针刺后形成一层可重复单元，依次叠加可重复单元至埚托预制体目标尺寸；
对叠加后的埚托预制体进行固化得到埚托预制体成品。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维复合布制备过程具体如下：
(1)将碳纤维丝通过经纬交错的编织方式织成面密度为360-400g/m2的碳纤维布；
(2)将长束碳纤维截断成50-70mm的短切碳纤维，将抗静电剂、柔顺剂和纯水喷洒在切好的短切碳纤维上，晾干后进行机械打散，制成面密度为100-130g/m2碳纤维网胎；
(3)将碳纤维布和碳纤维网胎压制成碳纤维复合布。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述抗静电剂、柔顺剂和纯水的质量比为1：1：8。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述针刺为采用异形针刺机，针刺密度30-45针/10cm2，针刺深度12-18mm。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述固化具体为：将树脂和固化剂的混合液喷洒于埚托预制体表面，风干2h后装入烘箱中，升温至200-330℃恒温固化1-5h得到埚托预制体成品。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述两次沉积之间还包括纯化步骤，具体如下：将第一次沉积后的埚托预制体放入高温纯化炉中，开始升温，温度未达到1500℃前保持真空状态，温度达到1500℃后通入氩气100-300L/min，温度升至2000-2400℃后保温2-6h，之后降温至室温。
10.一种碳碳埚托，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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