CN115745643A - 一种碳纳米管改性的复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管改性的复合材料及其制备方法，包括碳纤维预制体，碳纳米管和陶瓷基体；所述碳纤维预制体为主体，碳纳米管在碳纤维预制体内原位生长，在碳纤维预制体内形成输送的碳纳米管网格结构；所述陶瓷基体沉积在碳纤维以及碳纳米管之间的空隙内。制备方法包括制备碳纤维预制体、配置前驱体溶液、浸渍、碳纳米管原位生长、酸洗除杂、CVI工艺沉积陶瓷基体。本发明实现了碳纳米管在碳纤维预制体中的原位生长和陶瓷基复合材料的快速致密化，缩短了CVI工艺的制备周期，降低了生产成本，并最终获得致密化效果良好、陶瓷基体强度高、综合力学性能优异的复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体为一种碳纳米管改性的复合材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷材料具有熔点高、硬度高、耐腐蚀、耐磨损、密度低和热膨胀系数低等许多优良性能，被认为是理想的航空航天结构材料。但脆性是此类材料致命的弱点，也是其使用受到限制的主要原因。因此，陶瓷材料的强韧化问题便成为了先进结构材料产业化研究的一个重点。目前，已探索出了若干韧化陶瓷的方法，包括纤维(晶须)补强增韧、颗粒弥散增韧、层状复合增韧，以及相变增韧等。其中，在陶瓷基体中引入连续纤维，制备连续纤维增韧补强的陶瓷基复合材料，是提高其强韧性较为有效的途径。
连续纤维增韧补强的陶瓷基复合材料是一类性能优异的先进高温结构材料。化学气相渗透(CVI)工艺是制备这种材料最为有效的技术手段之一。采用CVI工艺制备陶瓷基复合材料的过程中，反应气体和气态产物的传输主要通过扩散来实现，由于预制体表面的反应气体浓度较高，陶瓷基体在此区域内的沉积速度较快，容易导致反应气体入口封闭而使复合材料形成密度梯度，造成瓶颈效应。为了能够降低反应速度，提高气体分子在预制体中的平均自由程，以获得好的渗透效果，CVI过程通常都是在低温和低压条件下缓慢进行的。这就使得该制备方法表现出了几个明显的缺点：(1)复合材料的致密化速度慢、制造周期长、成本高；(2)制备出的陶瓷基复合材料中一般存在10-15％的孔隙，不利于其力学性能和抗氧化性能的提高；(3)陶瓷基体的强度有限，容易在应力较低的情况下发生破裂。上述问题限制了CVI工艺和陶瓷基复合材料的广泛应用。因此，如何在短的制备周期内制造出致密度和基体强度高的陶瓷基复合材料，便成为了此类材料目前生产和应用过程中所面临的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有问题，提供一种碳纳米管改性的复合材料及其制备方法；通过在碳纤维预制体内部进行原位碳纳米管生长，提高CVI工艺的致密化速率，降低反应周期和生产成本；降低CVI工艺中的孔隙率，提高复合材料的力学性能。本发明的技术方案如下：
一种碳纳米管改性的复合材料，包括碳纤维预制体，碳纳米管和陶瓷基体；所述碳纤维预制体为主体，碳纳米管在碳纤维预制体内原位生长，在碳纤维预制体内形成疏松的碳纳米管网络结构；所述陶瓷基体沉积在碳纤维以及碳纳米管之间的空隙内。
作为改进，所述碳纤维预制体通过三维机织、编织、二维布铺层缝合的方式制备成型。
作为改进，所述陶瓷基体采用碳化硅、氮化硅、氧化铝、氮化硼、碳化硼材质。
本发明还公开了一种碳纳米管改性的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备碳纤维预制体；
S2.配置前驱体溶液
制备含有碳源和金属催化剂的前驱体溶液，充分搅拌混合溶解；
S3.浸渍处理
将碳纤维预制体在常压或负压环境中放入前驱体溶液中进行充分浸渍；
S4.采用高温热解的方法在碳纤维预制体内部原位生长碳纳米管；
S5.酸洗，去除金属杂质；
S6.采用CVI工艺将陶瓷基体沉积在碳纤维预制体及碳纳米管之间的空隙内，完成碳纳米管改性的碳纤维陶瓷基复合材料的致密化，获得陶瓷基复合材料。
作为改进，S1步骤中所述碳纤维预制体成型后，采用CVI工艺在碳纤维预制体内沉积热解碳界面层，其具体操作方法为：
将碳纤维预制体放入沉积炉中，抽真空后通入碳源气体，在600-1300℃的反应条件下在碳纤维表面裂解得到热解碳界面层。
作为改进，S2步骤中所述前驱体溶液的成分为：聚乙二醇(PEG)、柠檬酸(CA)、硝酸钴和乙醇。
作为改进，S3步骤中所述浸渍时间为0.5-6h，浸渍完毕后对碳纤维预制体进行真空干燥。
作为改进，将所述真空干燥后的碳纤维预制体置于密闭容器中加热至120-300℃反应后，再加热至500-900℃原位生长碳纳米管。
作为改进，S5步骤所述酸洗采用盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸或其混合液；所述酸洗的次数为一次以上，每次酸洗将S4所得生长碳纳米管的碳纤维预制体浸泡在酸液中0.5h以上；
酸洗结束后使用纯水冲洗干净，烘干水分。
作为改进，S6步骤中所述陶瓷基体为碳化硅，具体反应方法为：
以H2为载体，将三氯甲基硅烷气体带入沉积炉中，在600-1300℃条件下反应，得到致密的C/SiC复合材料。
本发明的技术优势在于：
1.碳纳米管具有直径小、长径比大，力学性能优异的特性。本发明通过合理的将碳纳米管引入碳纤维预制体中，可以在预制体内形成疏松的碳纳米管网络结构，从而改进复合材料的预制体结构，优化预制体内的孔洞分布，减少孔洞尺寸，避免致密化过程中大的封闭孔洞的形成，为陶瓷基体的生长提供有效的沉积区域，使复合材料的致密程度、致密速度得到显著提升，使陶瓷基体得到明显增强。
2.本发明实现了碳纳米管在碳纤维预制体中的原位生长和陶瓷基复合材料的快速致密化，缩短了CVI工艺的制备周期，降低了生产成本，并最终获得致密化效果良好、陶瓷基体强度高、综合力学性能优异的复合材料。
附图说明
图1为复合材料制备的工艺流程图。
图2为碳纤维预制体中原位生长的碳纳米管的形貌。
图3为碳纤维预制体中形成碳纳米管网络的形貌。
图4为碳纳米管改性的C/SiC复合材料的形貌。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限定本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的制作方法包括如下步骤：
S1.制备碳纤维预制体
通过三维机织、编织、二维布铺层缝合等方式，完成碳纤维预制体的成型；然后采用采用CVI工艺在碳纤维预制体内沉积热解碳界面层，以保护碳纤维，改善纤维和基体间的结合强度，提高复合材料的力学性能。沉积热解碳界面层时，将碳纤维预制体放入沉积炉中，抽真空后通入碳源气体，如甲烷、乙烯、丙烯、乙炔等，在600-1300℃的反应温度条件下在碳纤维表面裂解得到热解碳界面层。
S2.配置前驱体溶液
制备含有碳源和金属催化剂的前驱体溶液，原料与配比为：聚乙二醇(PEG)5g、柠檬酸(CA)12g、硝酸钴5g和乙醇20mL；然后充分搅拌混合溶解。
S3.浸渍处理
将碳纤维预制体在常压或负压环境中放入前驱体溶液中进行充分浸渍；浸渍时间为0.5-6h，浸渍完毕后对碳纤维预制体进行真空干燥。
S4.采用高温热解的方法在碳纤维预制体内部原位生长碳纳米管
真空干燥后的碳纤维预制体置于密闭容器中加热至120-300℃反应后，再加热至500-900℃原位生长碳纳米管。
原位生长的碳纳米管直径在5-50nm的范围变化，长度可达几十微米。碳纳米管均匀的覆盖在碳纤维表面，形成一层较为疏松的网络。可以通过工艺参数的调整，实现对碳纤维预制体中碳纳米管网络结构的优化。
S5.酸洗，去除金属杂质
将碳纤维预制体反复浸泡于盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸或者它们按特定比例混合后的混合酸液中，以去除碳纳米管原位生长过程中产生的金属杂质。浸泡的次数在1次以上，每次浸泡时间在0.5h以上。酸洗过程结束后，用水将碳纤维预制体清洗干净后，放入烘箱烘干水分至恒重。
S6.采用CVI工艺将陶瓷基体沉积在碳纤维预制体及碳纳米管之间的空隙内，完成碳纳米管改性的碳纤维陶瓷基复合材料的致密化，获得陶瓷基复合材料。
用CVI工艺可实现不同陶瓷基体(如碳化硅、氮化硅、氧化铝、氮化硼、碳化硼等)在含有碳纳米管的碳纤维预制体中的沉积，完成碳纤维增强的陶瓷基复合材料的致密化。以碳化硅(SiC)陶瓷基体为例，在沉积过程中，当沉积炉中的温度和真空条件达到反应条件后，以H2为载体，将三氯甲基硅烷气体带入沉积炉中，在600-1300℃条件下反应，得到致密的C/SiC复合材料。
与传统的C/SiC复合材料相比，采用本发明专利提供的制备方法后，该材料的CVI周期缩短了近一半，密度(2.42g/cm3)明显提高，开气孔率(6.20％)显著降低，其致密程度和致密速度均得到了有效的提升；复合材料的力学性能也得到了一定程度的改善，基体开裂强度(67MPa)、拉伸强度(280MPa)、弯曲强度(426MPa)和拉伸断裂应变(0.91％)均获得了不同程度的提升。
实施例2
S1.制备碳纤维预制体
通过三维机织、编织、二维布铺层缝合等方式，完成碳纤维预制体的成型；然后采用采用CVI工艺在碳纤维预制体内沉积热解碳界面层，沉积热解碳界面层时，将碳纤维预制体放入沉积炉中，抽真空后通入碳源气体，如甲烷、乙烯、丙烯、乙炔等，在600-1300℃的反应温度条件下在碳纤维表面裂解得到热解碳界面层。
S2.配置前驱体溶液
制备含有碳源和金属催化剂的前驱体溶液，原料与配比为：聚乙二醇(PEG)8g、柠檬酸(CA)20g、硝酸钴8g和乙醇30mL；然后充分搅拌混合溶解。
S3.浸渍处理
将碳纤维预制体在常压或负压环境中放入前驱体溶液中进行充分浸渍；浸渍时间为0.5-6h，浸渍完毕后对碳纤维预制体进行真空干燥。
S4.采用高温热解的方法在碳纤维预制体内部原位生长碳纳米管
真空干燥后的碳纤维预制体置于密闭容器中加热至120-300℃反应后，再加热至500-900℃原位生长碳纳米管。
S5.酸洗，去除金属杂质
将碳纤维预制体反复浸泡于盐酸中，以去除碳纳米管原位生长过程中产生的金属杂质。浸泡的次数在3次，每次浸泡时间40min。酸洗过程结束后，用水将碳纤维预制体清洗干净后，放入烘箱烘干水分至恒重。
S6.采用CVI工艺将碳化硼(B4C)陶瓷基体沉积在碳纤维预制体及碳纳米管之间的空隙内，完成碳纳米管改性的碳纤维增强B4C陶瓷基复合材料的致密化，获得陶瓷基复合材料。
在进行渗透前，先排出反应器内残余空气，将反应器内压力抽至负压。渗透的过程中，同时加入BCl3、CH4和H2气体，反应后得到B4C陶瓷基体。反应的温度为700-1300℃；BCl3和CH4的流量比为5:1-1:5；炉内压力保持在0.001-0.01MPa。渗透结束后，将反应器冷却至室温。整个渗透反应过程均采用Ar作为保护气体。
实施例3
S1.制备碳纤维预制体
通过三维机织、编织、二维布铺层缝合等方式，完成碳纤维预制体的成型；然后采用采用CVI工艺在碳纤维预制体内沉积热解碳界面层，沉积热解碳界面层时，将碳纤维预制体放入沉积炉中，抽真空后通入碳源气体，如甲烷、乙烯、丙烯、乙炔等，在600-1300℃的反应温度条件下在碳纤维表面裂解得到热解碳界面层。
S2.配置前驱体溶液
制备含有碳源和金属催化剂的前驱体溶液，原料与配比为：聚乙二醇(PEG)8g、柠檬酸(CA)20g、硝酸钴8g和乙醇30mL；然后充分搅拌混合溶解。
S3.浸渍处理
将碳纤维预制体在常压或负压环境中放入前驱体溶液中进行充分浸渍；浸渍时间为0.5-6h，浸渍完毕后对碳纤维预制体进行真空干燥。
S4.采用高温热解的方法在碳纤维预制体内部原位生长碳纳米管
真空干燥后的碳纤维预制体置于密闭容器中加热至120-300℃反应后，再加热至500-900℃原位生长碳纳米管。
S5.酸洗，去除金属杂质
将碳纤维预制体反复浸泡于盐酸中，以去除碳纳米管原位生长过程中产生的金属杂质。浸泡的次数在3次，每次浸泡时间40min。酸洗过程结束后，用水将碳纤维预制体清洗干净后，放入烘箱烘干水分至恒重。
S6.采用CVI工艺将氮化硅(Si3N4)陶瓷基体沉积在碳纤维预制体及碳纳米管之间的空隙内，完成碳纳米管改性的碳纤维增强Si3N4陶瓷基复合材料的致密化，获得陶瓷基复合材料。
渗透时采用SiCl4液体为硅源，NH3为氮源，H2为载气。沉积温度为600-1000℃，H2和NH3的比流量为1:1-10:1，压力为0.001-0.01MPa。
实施例4
S1.制备碳纤维预制体
通过三维机织、编织、二维布铺层缝合等方式，完成碳纤维预制体的成型；然后采用采用CVI工艺在碳纤维预制体内沉积热解碳界面层，沉积热解碳界面层时，将碳纤维预制体放入沉积炉中，抽真空后通入碳源气体，如甲烷、乙烯、丙烯、乙炔等，在600-1300℃的反应温度条件下在碳纤维表面裂解得到热解碳界面层。
S2.配置前驱体溶液
制备含有碳源和金属催化剂的前驱体溶液，原料与配比为：聚乙二醇(PEG)5g、柠檬酸(CA)12g、硝酸钴5g和乙醇20mL；然后充分搅拌混合溶解。
S3.浸渍处理
将碳纤维预制体在常压或负压环境中放入前驱体溶液中进行充分浸渍；浸渍时间为0.5-6h，浸渍完毕后对碳纤维预制体进行真空干燥。
S4.采用高温热解的方法在碳纤维预制体内部原位生长碳纳米管
真空干燥后的碳纤维预制体置于密闭容器中加热至120-300℃反应后，再加热至500-900℃原位生长碳纳米管。
S5.酸洗，去除金属杂质
将碳纤维预制体反复浸泡于盐酸中，以去除碳纳米管原位生长过程中产生的金属杂质。浸泡的次数在2次，每次浸泡时间60min。酸洗过程结束后，用水将碳纤维预制体清洗干净后，放入烘箱烘干水分至恒重。
S6.采用CVI工艺将氧化铝(Al2O3)陶瓷基体沉积在碳纤维预制体及碳纳米管之间的空隙内，完成碳纳米管改性的碳纤维增强Al2O3陶瓷基复合材料的致密化，获得陶瓷基复合材料。
采用H2，CO2，和无水AlCl3为反应原料，渗透获得Al2O3陶瓷基体。渗透过程中通过控制反应器内蒸发系统的温度，控制AlCl3的浓度。CO2和H2的流量由气体流量控制系统控制。渗透过程中反应器内的压强为0.01-0.1MPa，温度为800-1200℃，CO2与H2的流量比为10-0.1，AlCl3的浓度为0.1-5％。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种碳纳米管改性的复合材料，其特征在于，包括碳纤维预制体，碳纳米管和陶瓷基体；所述碳纤维预制体为主体，碳纳米管在碳纤维预制体内原位生长，在碳纤维预制体内形成输送的碳纳米管网格结构；所述陶瓷基体沉积在碳纤维以及碳纳米管之间的空隙内。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管改性的复合材料，其特征在于，所述碳纤维预制体通过三维机织、编织、二维布铺层缝合的方式制备成型。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管改性的复合材料，其特征在于，所述陶瓷基体采用碳化硅、氮化硅、氧化铝、氮化硼、碳化硼材质。
4.一种基于权利要求1所述的碳纳米改性的复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备碳纤维预制体；
S2.配置前驱体溶液
制备含有碳源和金属催化剂的前驱体溶液，充分搅拌混合溶解；
S3.浸渍处理
将碳纤维预制体在常压或负压环境中放入前驱体溶液中进行充分浸渍；
S4.采用高温热解的方法在碳纤维预制体内部原位生长碳纳米管；
S5.酸洗，去除金属杂质；
S6.采用CVI工艺将陶瓷基体沉积在碳纤维预制体及碳纳米管之间的空隙内，完成碳纳米管改性的碳纤维陶瓷基符合材料的致密化，获得陶瓷基复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种碳纳米改性的复合材料的制备方法，其特征在于，S1步骤中所述碳纤维预制体成型后，采用CVI工艺在碳纤维预制体内沉积热解碳界面层，其具体操作方法为：
将碳纤维预制体放入沉积炉中，抽真空后通入碳源气体，在600-1300℃的反应条件下在碳纤维表面裂解得到热解碳界面层。
6.根据权利要求4所述的一种碳纳米改性的复合材料的制备方法，其特征在于，S2步骤中所述前驱体溶液的成分为：聚乙二醇(PEG)、柠檬酸(CA)、硝酸钴和乙醇。
7.根据权利要求4所述的一种碳纳米改性的复合材料的制备方法，其特征在于，S3步骤中所述浸渍时间为0.5-6h，浸渍完毕后对碳纤维预制体进行真空干燥。
8.根据权利要求7所述的一种碳纳米改性的复合材料的制备方法，其特征在于，将所述真空干燥后的碳纤维预制体置于密闭容器中加热至120-300℃反应后，再加热至500-900℃原位生长碳纳米管。
9.根据权利要求4所述的一种碳纳米改性的复合材料的制备方法，其特征在于，S5步骤所述酸洗采用盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸或其混合液；所述酸洗的次数为一次以上，每次酸洗将S4所得生长碳纳米管的碳纤维预制体浸泡在酸液中0.5h以上；
酸洗结束后使用纯水冲洗干净，烘干水分。
10.根据权利要求4所述的一种碳纳米改性的复合材料的制备方法，其特征在于，S6步骤中所述陶瓷基体为碳化硅，具体反应方法为：
以H2为载体，将三氯甲基硅烷气体带入沉积炉中，在600-1300℃条件下反应，得到致密的C/SiC复合材料。
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