CN105693263A - 一种碳纳米管多维编织预制体陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管多维编织预制体陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管多维编织预制体陶瓷基复合材料的制备方法，首先将CNTs纤维或者CNTs纸沉积一定厚度的PyC界面层或者陶瓷基体，该预制体具有一定的刚度和强度，较低的拉伸率等特点，然后将此CNTs纸叠层，CNTs纤维排列铺层，或者编织，随后采用CVI工艺沉积陶瓷基体进行致密化，完成一维、二维和三维陶瓷基复合材料的制备。该方法CNTs预制体简易可行，CNTs体积分数可调范围广，制备出的复合材料能达到实际应用。

Description

一种碳纳米管多维编织预制体陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料的制备方法，具体涉及一种碳纳米管多维编织预制体陶瓷基复合材料的制备方法，特别是涉及一种预先将碳纳米管(CNTs)纤维、薄膜等编织成型，再利用化学气相沉积(CVI)工艺沉积一层热解碳(PyC)界面层，最后利用CVI技术渗透陶瓷基体直至一定密度陶瓷基复合材料的方法。
背景技术
先进陶瓷材料如SiC、Si3N4、SiCN等陶瓷具有耐高温、抗氧化、耐磨损、耐腐蚀、低密度等优点，因此常常和碳纤维、碳化硅纤维等复合而广泛应用于航空航天、国防装备等高技术领域。
目前制备SiC、Si3N4、SiCN陶瓷的CVI工艺已经成熟，CVI工艺通常采用较低的温度(＜1000℃)和压力，这样避免了高温损伤引入陶瓷相中的纤维，但缺点是致密化速度低，周期长。
CNTs管壁由一个碳原子通过sp2杂化与周围三个碳原子完全键合构成六边形平面，由于sp2杂化形成的C-C共价键是自然界最强的键价之一，因此其赋予了CNTs极强的强度、韧性及弹性模量，使碳纳米管具有优异的力学性能，被认为是最理想的纳米晶须增韧材料，是纤维类强化相的终极形式。
将CNTs作为增强、增韧体与陶瓷基体复合，充分发挥CNTs优异的力学性能，有望获得又一高性能陶瓷基复合材料，具有十分重要的意义。
中国专利CN201010540199.9A公开了一种原位生长有CNTs的SiC纤维立体织物，该SiC纤维立体织物主要由SiC纤维编织而成，原位生长的CNTs均匀分布在SiC纤维表面，CNTs相互缠绕成网状结构。中国专利CN1785658A公开了一种高体积分数碳纳米管增强聚合物基复合材料的制备方法，该方法是按设定的铺层方式，叠加CNTs预制体，得到增强相预成型坯。而后，按液相模塑工艺成型，即得到高体积分数CNTs增强聚合物基复合材料。CNTs预制体是将CNTs与含有粘合剂的造孔剂溶液混合、搅拌、研磨，然后将粉料放入模具中，保温保压后，自然冷却至室温卸压后所制得。中国专利CN101255055A公开了一种碳纳米管硼化锆-碳化硅基复合材料及其制备方法，该方法是将CNTs超声分散在分散剂中，再加入硼化锆和碳化硅，经球磨分散、烘干、研磨后，将所得混合粉料装入涂有脱模剂的石墨模具中热压烧结。中国专利CN102557641A公开了一种碳纳米管增强增韧碳化硅陶瓷及其制备方法，其采用热压烧结或无压烧结工艺，原材料的重量配比制成：碳化硅微粉：碳化硼微粉：碳粉：碳纳米管：粘结剂：分散剂为100：0.5～3：1.5～8：0.5～3：3～6：0.2～3.0。中国专利CN104291826A公开了一种碳纳米管增强SiC基纳米复合材料膜的制备方法，该方法是将碳纳米管,B4C微粉以及单质硅粉分散到水中制成悬浮液，以TritonTMX-100作为分散剂，然后利用加压过滤装置对悬浮液进行压滤，将压滤得到CNTsBuckypaper预制体浸渍热塑性酚醛树脂溶液，然后依次进行软固化、硬固化、后固化，得到固化样品；将固化样品在氮气的保护下进行碳化，最后烧结，得到碳纳米管增强SiC基纳米复合材料膜。中国专利CN104387102A公开了一种碳纳米管陶瓷基复合材料及其制备方法，其采取的工艺是球磨、热压烧结。中国专利CN103288466A公开了一种原位自生碳纳米管改性硅碳氮陶瓷基复合材料的制备方法。文献“Z.J.Gu,Y.C.Yang,K.Y.Li,Z.W.Pan,etal.AlignedCarbonnanotube-reinforeedsiliconcarbidecompositesprodueedbychemicalvaporinfiltration[J].Carbon,2011,49:2475-2482”公开了一种制备CNTs/SiC纳米线复合材料的方法，应用原子力显微镜测试其断裂强度为20±6.4GPa。中国专利CN103061112A公开了一种碳化硅和碳纳米管的复合材料及其制备方法，该方法是以CNTs宏观体为预制体，采用CVI工艺沉积SiC陶瓷基体来制备复合材料，CNTs宏观体是CNTs纤维或CNTs纤维构成的预制体。
目前公开报道的CNTs纤维直径在10～50微米，虽然可以通过并股捻成直径大的纤维，但由于其具有非常大的柔性，极高的成本，较弱的拉伸强度和较大的拉伸率。迄今为止，还未见将CNTs进行类似于碳纤维、SiC纤维编织而成的宏观铺层、叠层CNTs多维预制体。中国专利CN103061112A虽然公开了CNTs纤维或CNTs纤维构成的预制体结合CVI工艺制备复合材料的方法，但其CNTs预制体仅为一维纤维束，其他二维三维预制体未做太多说明，并且其主要涉及的是CVI工艺参数。本发明涉及到利用目前的科技制备出CNTs多维预制体然后结合CVI工艺制备陶瓷基复合材料的方法。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种碳纳米管多维编织预制体陶瓷基复合材料的制备方法，克服现有CNTs复合材料CNTs预制体形式单一，无法获得可供工程应用宏观试样的缺点，充分探索多种维数CNTs陶瓷基复合材料的力学、功能等特性，使其从理论研究逐步走进实际工程应用。
技术方案
一种碳纳米管多维编织预制体陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在CNTs预制体沉积一层小于500纳米的PyC界面层，沉积工艺条件为：沉积温度800～1000℃，压力0.2～0.4kPa，丙烯流量200～600m1/min,Ar气流量250～350m1/min，沉积时间0～20h；
步骤2：采用CVI工艺沉积SiC基体，工艺条件为：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氢气为载气，沉积温度为1000～1100℃，沉积时间20～80h得到CNTs/SiC预制体；所述氩气流量为300～400ml/min；所述氢气流量为200～350ml/min；所述氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10︰1；
或改变源物质为氮源NH3，沉积温度为800～1100℃，沉积20～80h得到CNTs/Si3N4预制体；所述氮源流量为载气氢气的0.1～10；
步骤3：将CNTs/SiC预制体或CNTs/Si3N4预制体蘸取粘结剂水溶液，叠层或铺层后底部和顶部采用碳纤维布包覆，并用石墨夹具固定后放入沉积炉中进行沉积；
当CNTs预制体为编织体时，直接用石墨夹具固定后放入沉积炉中进行沉积；
如要得到一维复合材料，直接用石墨夹具固定后放入沉积炉中进行沉积；
步骤4：将步骤3中得到的预制体放入沉积炉中，工艺条件为：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氢气为载气，沉积温度为1000～1100℃，沉积时间80～320h得到CNTs的陶瓷基复合材料；所述氩气流量为300～400ml/min；所述氢气流量为200～350ml/min；所述氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10︰1；
或改变源物质为氮源NH3，沉积温度为800～1100℃，沉积80～320h得到CNTs/Si3N4陶瓷基复合材料；所述氮源流量为载气氢气的0.1～10。
所述CNTs预制体为：CNTs纤维、CNTs薄膜或CNTs编织体。
所述粘结剂水溶液是：配制质量分数为0.2～1.5％的羧甲基纤维素钠或聚乙烯醇水溶液作为粘结剂水溶液。
有益效果
本发明提出的一种碳纳米管多维编织预制体陶瓷基复合材料的制备方法，首先将CNTs纤维或者CNTs纸沉积一定厚度的PyC界面层或者陶瓷基体，该预制体具有一定的刚度和强度，较低的拉伸率等特点，然后将此CNTs纸叠层，CNTs纤维排列铺层，或者编织，随后采用CVI工艺沉积陶瓷基体进行致密化，完成一维、二维和三维陶瓷基复合材料的制备。该方法CNTs预制体简易可行，CNTs体积分数可调范围广，制备出的复合材料能达到实际应用。
本发明有益效果：
1：本发明制备陶瓷基复合材料中CNTs的一维、二维和三维预制体方法简单可行，且避免了CNTs材料柔性大等缺点，制备的材料向工程应用迈开了一大步。
2：本发明制备的陶瓷基复合材料中CNTs的体积分数可调范围广。
3：本发明制备的陶瓷基复合材料采用CVI工艺，工艺温度低(＜1000℃)，对CNTs损伤较小，能充分发挥CNTs的力学性能。
对所制备的二维、三维CNTs/SiC复合材料力学性能测试，结果显示弯曲强度在180～350MPa，断裂韧性在5～25MPa.m1/2，一维拉伸强度在70～300MPa。对所制备的二维、三维CNTs/Si3N4复合材料力学性能测试，结果显示弯曲强度在160～260MPa，断裂韧性在5～20MPa.m1/2，一维拉伸强度在50～270MPa。
附图说明
图1为一维CNTs纤维/SiC陶瓷基复合材料断面SEM图。
图2为一维CNTs/PyC/SiC陶瓷基复合材料断面SEM图，(左：CNTs纤维/PyC、右：CNTs纤维/PyC/SiC)。
图3CNTs薄膜/SiC陶瓷基复合材料的SEM图及二维CNTs薄膜铺层的SiC陶瓷基复合材料光学照片。
图4为三维CNTs纤维/PyC/SiC复合材料光学照片。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
(1)将CNTs膜裁成10mm窄带，然后捻成纤维，纤维直径在0.7mm。
(2)将步骤(1)中纤维缠绕在石墨框上。
(3)采用CVI工艺沉积SiC基体，工艺条件：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氩气流量300ml/min，氢气为载气，氢气流量200ml/min，氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10：1，沉积温度为1050℃，沉积时间80h得到一维CNTs/SiC陶瓷基复合材料，经测试其拉伸强度在150Mpa，其断面SEM图见图1。
实施例2：
(1)将CNTs膜裁成5mm窄带，然后捻成纤维，纤维直径在0.5mm。
(2)将步骤(1)中纤维缠绕在石墨框上。
(3)采用CVI工艺沉积PyC层，工艺条件：沉积温度960℃，压力0.2kPa，丙烯流量500m1/min,Ar气流量300m1/min，沉积时间6h。
(4)将(3)中的到的材料采用CVI工艺沉积SiC基体，工艺条件：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氩气流量350ml/min，氢气为载气，氢气流量250ml/min，氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10：1，沉积温度为1060℃，沉积时间40h得到一维CNTs/PyC/SiC陶瓷基复合材料，经测试其拉伸强度在175Mpa，其SEM图见图2。
实施例3：
(1)将CNTs膜裁成5mm宽窄带，缠绕在石墨框上，采用CVI工艺沉积SiC基体，工艺条件：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氩气流量310ml/min，氢气为载气，氢气流量250ml/min，氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10：1，沉积温度为1000℃，沉积时间30h得到CNTs/SiC预制体，其断面SEM图见图3。
(2)将0.5g羧甲基纤维素钠溶于99.5g去离子水中，机械搅拌1.5h，搅拌速度600r/min，得到具有一定粘度的无色透明溶液。
(3)将步骤1中得到的CNTs/SiC复合材料裁成40mm长，蘸取步骤2中少量粘结剂溶液，然后逐层排列，排列16层，用1K碳纤维分别在两头和中间把预制体固定，其光学照片见图3。
(4)将步骤3中得到的预制体放入石墨盒里，在沉积炉中沉积SiC，安装步骤1中的工艺参数沉积320h，得到二维CNTs薄膜铺层的SiC陶瓷基复合材料。经测试所制备的复合材料弯曲强度达到265.0MPa，断裂韧性达到8.0MPa.m1/2。
实施例4：
(1)将CNTs膜裁成5mm窄带，然后捻成纤维，纤维直径在0.5mm。
(2)将步骤(1)中纤维缠绕在石墨框上。
(3)采用CVI工艺沉积PyC层，工艺条件：沉积温度960℃，压力0.4kPa，丙烯流量400m1/min,Ar气流量300m1/min，沉积时间6h。
(4)将(3)中的到的材料采用CVI工艺沉积SiC基体，工艺条件：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氩气流量350ml/min，氢气为载气，氢气流量250ml/min，氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10：1，沉积温度为1060℃，沉积时间40h得到CNTs/SiC预制体。
(5)将1.5g聚乙烯醇于85℃水浴中溶于98.5g去离子水中，机械搅拌0.5h，搅拌速度500r/min，得到具有一定粘度的无色透明溶液。
(6)将步骤4中得到的CNTs纤维/PyC/SiC复合材料剪成40mm长，蘸取步骤5中少量粘结剂溶液，然后在碳布上排列纤维，第二层纤维排列与第一层成90°角度，依次这样排列12层，顶层用碳纤维布包覆，用石墨夹具固定，其光学照片见图4。
(7)将步骤6中得到的预制体放入沉积炉中，安装步骤4中的工艺参数沉积240h，得到三维CNTs纤维/PyC铺层的SiC陶瓷基复合材料。经测试所制备的复合材料弯曲强度达到320.5MPa，断裂韧性达到10.2MPa.m1/2。

Claims (3)

1.一种碳纳米管多维编织预制体陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在CNTs预制体沉积一层小于500纳米的PyC界面层，沉积工艺条件为：沉积温度800～1000℃，压力0.2～0.4kPa，丙烯流量200～600m1/min,Ar气流量250～350m1/min，沉积时间0～20h；
步骤2：采用CVI工艺沉积SiC基体，工艺条件为：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氢气为载气，沉积温度为1000～1100℃，沉积时间20～80h得到CNTs/SiC预制体；所述氩气流量为300～400ml/min；所述氢气流量为200～350ml/min；所述氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10︰1；
或改变源物质为氮源NH3，沉积温度为800～1100℃，沉积20～80h得到CNTs/Si3N4预制体；所述氮源流量为载气氢气的0.1～10；
步骤3：将CNTs/SiC预制体或CNTs/Si3N4预制体蘸取粘结剂水溶液，叠层或铺层后底部和顶部采用碳纤维布包覆，并用石墨夹具固定后放入沉积炉中进行沉积；
当CNTs预制体为编织体时，直接用石墨夹具固定后放入沉积炉中进行沉积；
如要得到一维复合材料，直接用石墨夹具固定后放入沉积炉中进行沉积；
步骤4：将步骤3中得到的预制体放入沉积炉中，工艺条件为：三氯甲基硅烷为源物质，氩气为稀释气体，氢气为载气，沉积温度为1000～1100℃，沉积时间80～320h得到CNTs的陶瓷基复合材料；所述氩气流量为300～400ml/min；所述氢气流量为200～350ml/min；所述氢气和三氯甲基硅烷的摩尔比为10︰1；
或改变源物质为氮源NH3，沉积温度为800～1100℃，沉积80～320h得到CNTs/Si3N4陶瓷基复合材料；所述氮源流量为载气氢气的0.1～10。
2.根据权利要求1所述碳纳米管多维编织预制体陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述CNTs预制体为：CNTs纤维、CNTs薄膜或CNTs编织体。
3.根据权利要求1所述碳纳米管多维编织预制体陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂水溶液是：配制质量分数为0.2～1.5％的羧甲基纤维素钠或聚乙烯醇水溶液作为粘结剂水溶液。
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