CN104311090A - 一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC 超高温陶瓷复合材料的方法 - Google Patents
一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC 超高温陶瓷复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，具体为利用前驱体裂解法结合热压烧结法原位制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法。该方法将ZrSi2粉体引入到碳纤维织物内部，通过热压烧结法原位生成ZrC、SiC陶瓷基体，采用前驱体裂解法进行最终致密化处理，获得致密的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料。该方法制备的超高温陶瓷复合材料具有优异的高温使用性能，且该方法工艺过程简单、耗时短。所获得的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料能够基本满足一些防热结构件的实际应用；在高超声速飞行、大气层再入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境中有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，具体为利用前驱体裂解法结合热压烧结法原位制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法。
背景技术
碳纤维增强陶瓷基复合材料是一类耐高温、低密度、高强韧性的热结构材料，综合了纤维增强体优越的力学性能和陶瓷基体良好的化学和热稳定性，具有密度低，耐腐蚀，力学、热物理性能优异，抗烧蚀性和动、静态摩擦磨损性能高等优点，可制备成形状复杂的工程构件。目前，国内外用于制备连续碳纤维增强陶瓷基复合材料的方法主要有化学气相渗透法和前驱体浸渍裂解法。
化学气相渗透法的工艺原理是将纤维预制体置于密闭的反应室内，通过反应气体，在高温下，气体渗入预制体内部发生化学反应，生成陶瓷基体。其主要特点有：①能在低压低温下进行基体的制备，材料的内部残余应力小，纤维受损小；②能制备形状复杂和纤维体积分数高的近尺寸部件。但是，该方法存在以下缺点：①基体致密化速度低，生长周期长(100h以上)，制造成本高；②不适合制备厚壁部件；③工艺设备复杂，设备投资大。
前驱体浸渍裂解法是在一定的温度和压力下，将含硅的有机聚合物前驱体溶液或熔液浸渍浸渗到多孔纤维预制体内，然后经过干燥和惰性气体保护下的高温热处理，使前驱体发生热解并得到碳化硅基体，制得碳纤维增强碳化硅复合材料。该方法制备的基体成分均匀、纯度高，并可获得多组元的陶瓷基体。 但是由于聚合物由前驱体向陶瓷态转变的热解过程中陶瓷产率低，要达到材料的密度、强度要求，往往需要十余次浸渗——热解循环过程，制备周期较长。此外前驱体的成本很高，导致材料的成本很高。
因此，为满足碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料在高温热结构材料的广阔应用需求，迫切需要研究和开发出生产工艺简单，周期短，且成本低廉的致密化方法，借助此方法实现碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的低成本快速制备。本发明将热压烧结的方法引入到复合材料制备过程中，在制备过程中，通过热压烧结的方法原位生成ZrC、SiC，采用前驱体浸渍裂解法将SiC基体引入到材料中，填充孔隙，达到理想密度，获得性能优异的复合材料。
发明内容
本发明的目的是为了提出一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，该方法制备的超高温陶瓷复合材料具有优异的高温使用性能，且该方法工艺过程简单、耗时短。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，该方法将ZrSi2粉体引入到碳纤维织物内部，通过热压烧结法原位生成ZrC、SiC陶瓷基体，采用前驱体裂解法进行最终致密化处理，获得致密的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料；该方法的具体步骤为：
1)将ZrSi2粉与无水乙醇进行混合，ZrSi2的质量分数为50％-80％，无水乙醇的质量分数为20％-50％，得到浆料；
2)将步骤1)得到的浆料均匀的刷涂在裁好的碳布表面，碳布与浆料的质量比为1:5-10；
3)将步骤2)中刷好浆料的碳布叠起，并放置到石墨模具中，然后碳布连同石墨模具一同放入高温热压烧结炉，在1800～2000℃和5～30MPa压力下惰性气氛(氮气或氩气)中进行高温热压烧结2～3小时，最终获得Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料坯料。
4)将聚碳硅烷和二乙烯基苯放入烧杯中，通过搅拌器进行混合，搅拌时间1～3小时，得到浸渍液；聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为1:0.2-1；
5)将步骤4)得到的浸渍液通过真空浸渍的方法引入到步骤3)中所制备的坯料中；真空浸渍的方法为：在一定的温度(60～80℃)和压力(0.1～0.2MPa)下，将浸渍液浸渗到坯料内，浸渍时间为2～3小时，待浸渍完全后，得到坯体，将坯体取出后放入固化罐中(60～80℃)；在一定的温度(180～200℃)和压力(0.3～3MPa)下进行加压固化，固化时间为4～8小时，随炉缓慢降温至浸渍液固化完全；
6)高温裂解：将步骤5)固化后的坯体放入高温裂解炉，在1300～1600℃下惰性气氛(氮气或氩气)中进行高温裂解3～6小时，完成SiC有机聚合物前驱体向SiC晶体的高温转化；
7)重复上述5)、6)步骤2～3轮次，最终获得致密的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
所述的ZrSi2粉末平均粒径为10～20微米，其纯度≥99％；
所述的聚碳硅烷(PCS)分子量为1000-1500，二乙烯基苯(DVB)纯度为99.9％。
有益效果
本发明的目的是为了提出一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，该方法制备的超高温陶瓷复合材料具有优异的高温 使用性能，且该方法工艺过程简单、耗时短。所获得的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料能够基本满足一些防热结构件的实际应用；在高超声速飞行、大气层再入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境中有着广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的Cf/ZrC-SiC材料表面XRD图谱；
图2为实施例1所制备的Cf/ZrC-SiC材料表面形貌背散射照片；
图3为实施例1所制备的Cf/ZrC-SiC材料断口形貌背散射照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明的实质性特点和显著进步，但本发明的内容不仅仅只局限于下面的实施例：
实施例1
一种Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料制备方法，将ZrSi2粉体引入到碳纤维织物内部，通过热压烧结法原位生成ZrC、SiC陶瓷基体，采用前驱体裂解法进行最终致密化处理，获得致密的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料。
该方法的具体步骤为：
1)将ZrSi2粉混于无水乙醇中，ZrSi2的质量分数为100g，无水乙醇的质量分数为100g，得到浆料；
2)将步骤1)得到的浆料均匀的刷在裁好的碳布表面，碳布与浆料的质量分别为40g和200g；
3)将步骤2)中刷好浆料的碳布叠起，并放置到石墨模具中，然后碳布连同石墨模具一同放入高温热压烧结炉，在2000℃和30MPa压力下惰性气氛(氩 气)中进行高温热压烧结3小时，最终获得Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料坯料；
4)将聚碳硅烷和二乙烯基苯放入烧杯中，通过搅拌器进行混合，搅拌时间3小时，得到浸渍液；聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量分别为300g和300g；
5)将步骤4)将配好的浸渍液通过真空浸渍的方法引入到步骤3)中所制备坯料中；在60℃和0.2MPa压力下，将浸渍液浸渗到坯料内，浸渍时间为2小时，待浸渍完全后，将坯体取出后放入固化罐中(60℃)；在200℃的温度和3MPa压力下进行加压固化，固化时间为8小时，随炉缓慢降温至前驱体固化完全。
6)高温裂解：将步骤5)固化后的坯体放入高温裂解炉，在1300℃下惰性气氛(氮气或氩气)中进行高温裂解3小时，完成SiC有机聚合物前驱体向SiC晶体的高温转化；
7)重复上述4)、5)、6)步骤3轮次，最终获得致密的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
将上述方法制备的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料用扫描电镜对材料表面微观结构进行观察，可以看出材料表面没有明显的孔洞存在，材料致密度良好，如图2所示；
将上述方法制备的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料用扫描电镜对材料断口形貌进行观察，可以看出纤维保存完好，如图3所示；
对上述方法制备的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料用排水法进行密度测试，可知材料致密性良好，密度为2.21g/cm3；
将上述方法制备的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料用XRD衍射仪进行物相分析，可以看出材料主要由ZrC、SiC组成，无其他杂相存在，如图1所示；
对上述方法制备的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料用三点弯法进行室温 弯曲强度测试，可知材料室温强度为107MPa。
实施例2
一种Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料制备方法，将ZrSi2粉体引入到碳纤维织物内部，通过热压烧结法原位生成ZrC、SiC陶瓷基体，采用前驱体裂解法进行最终致密化处理，获得致密的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料。
该方法的具体步骤为：
1)将ZrSi2粉混于无水乙醇中，ZrSi2的质量分数为60％，无水乙醇的质量分数为40％，得到浆料；
2)将步骤1)得到的浆料均匀的刷在裁好的碳布表面，碳布与浆料的质量比为1：8；
3)将步骤2)中刷好浆料的碳布叠起，并放置到石墨模具中，然后碳布连同石墨模具一同放入高温热压烧结炉，在1900℃和30MPa压力下惰性气氛(氩气)中进行高温热压烧结3小时，最终获得Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料坯料；
4)将聚碳硅烷和二乙烯基苯放入烧杯中，通过搅拌器进行混合，搅拌时间3小时，得到浸渍液；聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为1:1；
5)将步骤4)将配好的浸渍液通过真空浸渍的方法引入到步骤3)中所制备坯料中。在60℃和0.2MPa压力下，将浸渍液浸渗到坯料内，浸渍时间为2小时，待浸渍完全后，将坯体取出后放入固化罐中(60℃)；在200℃的温度和3MPa压力下进行加压固化，固化时间为8小时，随炉缓慢降温至前驱体固化完全。
6)高温裂解：将步骤5)固化后的坯体放入高温裂解炉，在1500℃下惰性气氛(氮气或氩气)中进行高温裂解3小时，完成SiC有机聚合物前驱体向SiC晶体的高温转化。
7)重复上述5)、6)步骤3轮次，最终获得致密的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
将上述方法制备的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料用扫描电镜对材料表面微观结构进行观察，可以看出材料表面没有明显的孔洞存在，材料致密度良好。
对上述方法制备的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料用排水法进行密度测试，可知材料致密性良好，密度为2.32g/cm3；
将上述方法制备的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料用XRD衍射仪进行物相分析，可以看出材料主要由ZrC、SiC组成，无其他杂相存在。
对上述方法制备的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料用三点弯法进行室温弯曲强度测试，可知材料室温强度为116MPa。
实施例3
一种Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料制备方法，将ZrSi2粉体引入到碳纤维织物内部，通过热压烧结法原位生成ZrC、SiC陶瓷基体，采用前驱体裂解法进行最终致密化处理，获得致密的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料。
该方法的具体步骤为：
1)将ZrSi2粉混于无水乙醇中，ZrSi2的质量分数为80％，无水乙醇的质量分数为20％，得到浆料；
2)将步骤1)得到的浆料均匀的刷在裁好的碳布表面，碳布与浆料的质量比为1：10；
3)将步骤2)中刷好浆料的碳布叠起，并放置到石墨模具中，然后碳布连同石墨模具一同放入高温热压烧结炉，在1800℃和10MPa压力下惰性气氛(氩气)中进行高温热压烧结3小时，最终获得Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料 坯料。
4)将聚碳硅烷和二乙烯基苯放入烧杯中，通过搅拌器对两种溶剂进行混合，搅拌时间3小时，得到浸渍液；聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为1:1；
5)将步骤4)将配好的浸渍液通过真空浸渍的方法引入到步骤3)中所制备坯料中。在80℃和0.1MPa压力下，将浸渍液浸渗到坯料内，浸渍时间为2小时，待浸渍完全后，将坯体取出后放入固化罐中(80℃)；在180℃的温度和1MPa压力下进行加压固化，固化时间为8小时，随炉缓慢降温至前驱体固化完全。
6)高温裂解：将步骤5)固化后的坯体放入高温裂解炉，在1600℃下惰性气氛(氮气或氩气)中进行高温裂解3小时，完成SiC有机聚合物前驱体向SiC晶体的高温转化。
7)重复上述5)、6)步骤3轮次，最终获得致密的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
将上述方法制备的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料用扫描电镜进行显微组织观察，可以看出材料表面没有明显的孔洞存在，材料致密度良好。
对上述方法制备的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料用排水法进行密度测试，可知材料致密性良好，密度为2.27g/cm3；
将上述方法制备的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料用XRD衍射仪进行物相分析，可以看出材料主要由ZrC、SiC组成，无其他杂相存在。
对上述方法制备的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料用三点弯法进行室温弯曲强度测试，可知材料室温强度为109MPa。
Claims (5)
1.一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：
该方法的具体步骤为：
1)将ZrSi2粉末与无水乙醇进行混合，ZrSi2的质量分数为50％-80％，无水乙醇的质量分数为20％-50％，得到浆料；
2)将步骤1)得到的浆料均匀的刷涂在裁好的碳布表面，碳布与浆料的质量比为1:5-10；
3)将步骤2)中刷好浆料的碳布叠起，并放置到石墨模具中，然后碳布连同石墨模具一同放入高温热压烧结炉，在1800～2000℃和5～30MPa压力下惰性气氛中进行高温热压烧结2～3小时，获得Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料坯料；
4)将聚碳硅烷和二乙烯基苯放入烧杯中，混合，得到浸渍液；聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比为1:0.2-1；
5)将步骤4)得到的浸渍液通过真空浸渍的方法引入到步骤3)中所制备的坯料中；真空浸渍的方法为：在60～80℃的温度和0.1～0.2MPa压力下，将浸渍液浸渗到坯料内，浸渍时间为2～3小时，待浸渍完全后，得到坯体，将坯体取出后放入60～80℃的固化罐中；在180～200℃温度和0.3～3MPa压力下进行加压固化，固化时间为4～8小时，随炉缓慢降温至浸渍液固化完全；
6)将步骤5)固化后的坯体放入高温裂解炉，在1300～1600℃下惰性气氛中进行高温裂解3～6小时，完成SiC有机聚合物前驱体向SiC晶体的高温转化，得到Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：该方法还包括步骤7)：以步骤6)得到的致密的Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料作为坯料，将步骤4)得到的浸渍液通过真空浸渍的方法引入到步骤6)中所制备的坯料中；真空浸渍的方法为：在60～80℃的温度和0.1～0.2MPa压力下，将浸渍液浸渗到坯料内，浸渍时间为2～3小时，待浸渍完全后，得到坯体，将坯体取出后放入60～80℃的固化罐中；在180～200℃温度和0.3～3MPa压力下进行加压固化，固化时间为4～8小时，随炉缓慢降温至浸渍液固化完全；固化后的坯体放入高温裂解炉，在1300～1600℃下惰性气氛中进行高温裂解3～6小时，完成SiC有机聚合物前驱体向SiC晶体的高温转化，得到Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：重复步骤7)1～2轮次。
4.根据权利要求1所述的一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：ZrSi2粉末平均粒径为10～20微米，其纯度≥99％。
5.根据权利要求1所述的一种热压烧结/前驱体裂解法制备Cf/ZrC-SiC超高温陶瓷复合材料的方法，其特征在于：聚碳硅烷分子量为1000-1500，二乙烯基苯纯度为99.9％。
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