CN104876584A - 一种硅化锆基复合陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种硅化锆基复合陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于医用陶瓷材料领域，公开了一种硅化锆基复合陶瓷材料及其制备方法，陶瓷材料包括硅化锆、氧化锆、氮化钛、氧化铝、碳化钛、碳化钒、氧化钍。制备方法包括以下步骤：（1）球磨：按重量分别取上述的各种陶瓷材料球磨；（2）混合：将步骤（1）球磨后的各种陶瓷材料都投入高速混匀机中，进行高速混匀；（3）高温烧结：高速混匀后，把陶瓷材料粉末投入高温烧结炉中，升高高温烧结炉内温度为740-770℃，再该温度下烧结3h；保持升温速度变再升高高温烧结炉内温度为1105-1145℃，再保持温度恒定烧结2h，烧结后缓慢冷却，冷却后制备为硅化锆基复合陶瓷材料。

Description

一种硅化锆基复合陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于医用陶瓷材料领域，涉及一种医用陶瓷材料及其制备方法，特别是涉及一种硅化锆基复合陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷基复合材料是以陶瓷、玻璃或玻璃陶瓷基体，通过不同方式引入颗粒、晶片、晶须或纤维等形状的增强体材料而获得的一类复合材料。目前生物陶瓷基复合材料虽没有多少品种达到临床应用阶段，但它已成为生物陶瓷研究中最为活跃的领域，其研究主要集中于生物材料的活性和骨结合性能研究以及材料增强研究等。
Al2O3、ZrO3等生物惰性材料自70年代初就开始了临床应用研究，但它与生物硬组织的结合为一种机械的锁合。以高强度氧化物陶瓷为基材，掺入少量生物活性材料，可使材料在保持氧化物陶瓷优良力学性能的基础上赋予其一定的生物活性和骨结合能力。
陶瓷基复合材料的力学性能对陶瓷基复合材料的使用有较大的作用，因此需要有效的对陶瓷基复合材料的拉伸强度、弯曲强度等参数进行合理提升。
发明内容
要解决的技术问题：医用陶瓷材料的用途较为广泛，在生物医学行业中得到了大范围的推广和应用，本发明的目的是提供一种新型的医用陶瓷材料，具体是一种硅化锆基复合陶瓷材料及其制备方法，提高医用陶瓷材料的物理强度，如拉伸强度、抗压强度、弯曲强度等，为医用陶瓷材料的开发提供一种新选择。
技术方案：为了解决上述问题，本发明公开了一种硅化锆基复合陶瓷材料及其制备方法，所述的硅化锆基复合陶瓷材料按重量包括下述材料：
硅化锆           26-38份、 
氧化锆           10-18份、
氮化钛           8-19份、
氧化铝           4-10份、
碳化钛           8-16份、
碳化钒           6-18份、
氧化钍           6-15份。
进一步的，所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料，按重量包括下述材料：
硅化锆           28-35份、 
氧化锆           12-16份、
氮化钛           11-17份、
氧化铝           6-9份、
碳化钛           11-15份、
碳化钒           8-16份、
氧化钍           9-13份。
更进一步的，所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料，按重量包括下述材料：
硅化锆           32份、 
氧化锆           14份、
氮化钛           14份、
氧化铝           8份、
碳化钛           13份、
碳化钒           12份、
氧化钍           11份。
所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
（1）球磨：按重量分别取硅化锆26-38份、 氧化锆10-18份、氮化钛8-19份、氧化铝4-10份、碳化钛8-16份、碳化钒6-18份、氧化钍6-15份，将上述的各种陶瓷材料分别在球磨机中球磨，球磨时球磨机中球料比为20:1-30:1，球磨时间为3h-6h，球磨机的转速为100r/min-200r/min；
（2）混合：将步骤（1）球磨后的各种陶瓷材料都投入高速混匀机中，进行高速混匀；
（3）高温烧结：高速混匀后，把陶瓷材料粉末投入高温烧结炉中，高温烧结炉按照30-50℃/min的升温速度升高高温烧结炉内温度为740-770℃，再该温度下烧结3h；保持升温速度变再升高高温烧结炉内温度为1105-1145℃，再保持温度恒定烧结2h，烧结后缓慢冷却，冷却后制备为硅化锆基复合陶瓷材料。
进一步的，所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料的制备方法，步骤（1）中球磨时球磨机中球料比为25:1。
进一步的，所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料的制备方法，步骤（1）中球磨时间为4h。
进一步的，所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料的制备方法，步骤（1）中球磨机的转速为150r/min。
进一步的，所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料的制备方法，步骤（3）中高温烧结炉按照40℃/min的升温速度升高高温烧结炉内温度为760℃。
进一步的，所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料的制备方法，步骤（3）中保持升温速度变再升高高温烧结炉内温度为1125℃。
有益效果：本发明的硅化锆基复合陶瓷材料中的主要成分包括硅化锆、 氧化锆、氮化钛、氧化铝、碳化钛、碳化钒、氧化钍，特别是碳化钛、碳化钒和氧化钍的添加，对于提高硅化锆基复合陶瓷材料的拉伸强度、抗压强度、弯曲强度都有较大的提高，显著了提高了医用新材料的物理强度，在具备了较高的物理性能的前提下，可有效的用于医用复合陶瓷材料中。
具体实施方式
实施例1
（1）球磨：按重量分别取硅化锆38份、 氧化锆10份、氮化钛19份、氧化铝4份、碳化钛16份、碳化钒6份、氧化钍6份，将上述的各种陶瓷材料分别在球磨机中球磨，球磨时球磨机中球料比为30:1，球磨时间为3h，球磨机的转速为100r/min；
（2）混合：将步骤（1）球磨后的各种陶瓷材料都投入高速混匀机中，进行高速混匀；
（3）高温烧结：高速混匀后，把陶瓷材料粉末投入高温烧结炉中，高温烧结炉按照50℃/min的升温速度升高高温烧结炉内温度为770℃，再该温度下烧结3h；保持升温速度变再升高高温烧结炉内温度为1145℃，再保持温度恒定烧结2h，烧结后缓慢冷却，冷却后制备为硅化锆基复合陶瓷材料。
实施例2
（1）球磨：按重量分别取硅化锆26份、 氧化锆18份、氮化钛8份、氧化铝10份、碳化钛8份、碳化钒18份、氧化钍15份，将上述的各种陶瓷材料分别在球磨机中球磨，球磨时球磨机中球料比为20:1，球磨时间为6h，球磨机的转速为200r/min；
（2）混合：将步骤（1）球磨后的各种陶瓷材料都投入高速混匀机中，进行高速混匀；
（3）高温烧结：高速混匀后，把陶瓷材料粉末投入高温烧结炉中，高温烧结炉按照30℃/min的升温速度升高高温烧结炉内温度为740℃，再该温度下烧结3h；保持升温速度变再升高高温烧结炉内温度为1105℃，再保持温度恒定烧结2h，烧结后缓慢冷却，冷却后制备为硅化锆基复合陶瓷材料。
实施例3
（1）球磨：按重量分别取硅化锆28份、 氧化锆16份、氮化钛11份、氧化铝9份、碳化钛11份、碳化钒16份、氧化钍13份，将上述的各种陶瓷材料分别在球磨机中球磨，球磨时球磨机中球料比为30:1，球磨时间为3h，球磨机的转速为100r/min；
（2）混合：将步骤（1）球磨后的各种陶瓷材料都投入高速混匀机中，进行高速混匀；
（3）高温烧结：高速混匀后，把陶瓷材料粉末投入高温烧结炉中，高温烧结炉按照50℃/min的升温速度升高高温烧结炉内温度为770℃，再该温度下烧结3h；保持升温速度变再升高高温烧结炉内温度为1145℃，再保持温度恒定烧结2h，烧结后缓慢冷却，冷却后制备为硅化锆基复合陶瓷材料。
实施例4
（1）球磨：按重量分别取硅化锆35份、 氧化锆12份、氮化钛17份、氧化铝6份、碳化钛15份、碳化钒8份、氧化钍9份，将上述的各种陶瓷材料分别在球磨机中球磨，球磨时球磨机中球料比为20:1，球磨时间为6h，球磨机的转速为200r/min；
（2）混合：将步骤（1）球磨后的各种陶瓷材料都投入高速混匀机中，进行高速混匀；
（3）高温烧结：高速混匀后，把陶瓷材料粉末投入高温烧结炉中，高温烧结炉按照30℃/min的升温速度升高高温烧结炉内温度为740℃，再该温度下烧结3h；保持升温速度变再升高高温烧结炉内温度为1105℃，再保持温度恒定烧结2h，烧结后缓慢冷却，冷却后制备为硅化锆基复合陶瓷材料。
实施例5
（1）球磨：按重量分别取硅化锆32份、 氧化锆14份、氮化钛14份、氧化铝8份、碳化钛13份、碳化钒12份、氧化钍11份，将上述的各种陶瓷材料分别在球磨机中球磨，球磨时球磨机中球料比为25:1，球磨时间为4h，球磨机的转速为150r/min；
（2）混合：将步骤（1）球磨后的各种陶瓷材料都投入高速混匀机中，进行高速混匀；
（3）高温烧结：高速混匀后，把陶瓷材料粉末投入高温烧结炉中，高温烧结炉按照40℃/min的升温速度升高高温烧结炉内温度为760℃，再该温度下烧结3h；保持升温速度变再升高高温烧结炉内温度为1125℃，再保持温度恒定烧结2h，烧结后缓慢冷却，冷却后制备为硅化锆基复合陶瓷材料。
对比例1
（1）球磨：按重量分别取硅化锆38份、 氧化锆10份、氮化钛19份、氧化铝4份、碳化钛16份，将上述的各种陶瓷材料分别在球磨机中球磨，球磨时球磨机中球料比为30:1，球磨时间为3h，球磨机的转速为100r/min；
（2）混合：将步骤（1）球磨后的各种陶瓷材料都投入高速混匀机中，进行高速混匀；
（3）高温烧结：高速混匀后，把陶瓷材料粉末投入高温烧结炉中，高温烧结炉按照50℃/min的升温速度升高高温烧结炉内温度为770℃，再该温度下烧结3h；保持升温速度变再升高高温烧结炉内温度为1145℃，再保持温度恒定烧结2h，烧结后缓慢冷却，冷却后制备为硅化锆基复合陶瓷材料。
对比例2
（1）球磨：按重量分别取硅化锆38份、 氧化锆10份、氮化钛19份、氧化铝4份、碳化钒6份，将上述的各种陶瓷材料分别在球磨机中球磨，球磨时球磨机中球料比为30:1，球磨时间为3h，球磨机的转速为100r/min；
（2）混合：将步骤（1）球磨后的各种陶瓷材料都投入高速混匀机中，进行高速混匀；
（3）高温烧结：高速混匀后，把陶瓷材料粉末投入高温烧结炉中，高温烧结炉按照50℃/min的升温速度升高高温烧结炉内温度为770℃，再该温度下烧结3h；保持升温速度变再升高高温烧结炉内温度为1145℃，再保持温度恒定烧结2h，烧结后缓慢冷却，冷却后制备为硅化锆基复合陶瓷材料。
制备得到上述实施例和对比例的硅化锆基复合陶瓷材料后，测定了其拉伸强度、弯曲强度和抗压强度，测定结果如下：
  拉伸强度（MPa） 弯曲强度（MPa） 抗压强度（MPa）
实施例1 529 495 784
实施例2 517 502 785
实施例3 544 522 797
实施例4 552 528 801
实施例5 595 567 839
对比例1 491 463 726
对比例2 486 442 734
从上述的实施例和对比例的测定结果中可以得出，制备的硅化锆基复合陶瓷材料在拉伸强度、弯曲强度和抗压强度上有较大的差别，不同的陶瓷材料加入对其性能影响非常大。

Claims (9)

1.一种硅化锆基复合陶瓷材料，其特征在于，所述的硅化锆基复合陶瓷材料按重量包括下述材料：
硅化锆           26-38份、 
氧化锆           10-18份、
氮化钛           8-19份、
氧化铝           4-10份、
碳化钛           8-16份、
碳化钒           6-18份、
氧化钍           6-15份。
2.根据权利要求1所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料，其特征在于，所述的硅化锆基复合陶瓷材料按重量包括下述材料：
硅化锆           28-35份、 
氧化锆           12-16份、
氮化钛           11-17份、
氧化铝           6-9份、
碳化钛           11-15份、
碳化钒           8-16份、
氧化钍           9-13份。
3.根据权利要求1所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料，其特征在于，所述的硅化锆基复合陶瓷材料按重量包括下述材料：
硅化锆           32份、 
氧化锆           14份、
氮化钛           14份、
氧化铝           8份、
碳化钛           13份、
碳化钒           12份、
氧化钍           11份。
4.根据权利要求1所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括以下步骤：
（1）球磨：按重量分别取硅化锆26-38份、 氧化锆10-18份、氮化钛8-19份、氧化铝4-10份、碳化钛8-16份、碳化钒6-18份、氧化钍6-15份，将上述的各种陶瓷材料分别在球磨机中球磨，球磨时球磨机中球料比为20:1-30:1，球磨时间为3h-6h，球磨机的转速为100r/min-200r/min；
（2）混合：将步骤（1）球磨后的各种陶瓷材料都投入高速混匀机中，进行高速混匀；
（3）高温烧结：高速混匀后，把陶瓷材料粉末投入高温烧结炉中，高温烧结炉按照30-50℃/min的升温速度升高高温烧结炉内温度为740-770℃，再该温度下烧结3h；保持升温速度变再升高高温烧结炉内温度为1105-1145℃，再保持温度恒定烧结2h，烧结后缓慢冷却，冷却后制备为硅化锆基复合陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法步骤（1）中球磨时球磨机中球料比为25:1。
6.根据权利要求4所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法步骤（1）中球磨时间为4h。
7.根据权利要求4所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法步骤（1）中球磨机的转速为150r/min。
8.根据权利要求4所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法步骤（3）中高温烧结炉按照40℃/min的升温速度升高高温烧结炉内温度为760℃。
9.根据权利要求4所述的一种硅化锆基复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的制备方法步骤（3）中保持升温速度变再升高高温烧结炉内温度为1125℃。
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