CN104446495A - 一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法，涉及材料技术领域，由以下质量份数的各个组分构成：（1）碳化硅，55-85份；（2）纳米Al2O3，12-25份；（3）MgF2，3-8份；（4）Fe2O3，4-9份；（5）V2O5，3-8份；（6）Cr2O3，2-5份；（7）ZnO，2-6份；（8）稀土氧化物，3-6份。（9）烧结助剂，6-10份。一种氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括：称量；研磨；高温高压固相和冷却。本发明氮化硅陶瓷材料及制备方法提供的氮化硅陶瓷，具有高致密度、高硬度的特点，同时强度和韧性也非常之高，可作为特种功能陶瓷材料或对机械性能要求较高的材料。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种具有高致密度、高硬度的氮化硅纳米陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料，它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂，因此是一种非常好的陶瓷材料。
氮化硅陶瓷是一种烧结时不收缩的无机材料。利用氮化硅的强度很高，尤其是热压氮化硅，制备的陶瓷材料具有较好的致密度和强度。
申请号为200910015236.1的专利文献“氮化硅陶瓷的制备方法”，公开了一种氮化硅陶瓷的制备方法，包括配料、成型和烧成，其特征在于其配料重量百分组成为：Α-SI3N4粉82-88％、AL2O35-10％、ZRO23-6％和Y2O31-3％；将配料以水为介质球磨混合均匀后，再加入总配料重量的0.8-1.2％的聚乙烯醇混合1.5-3小时获得浆料，烘干造粒，在110-180MPA压力下等静压成型得坯体；将坯体装入氮化炉中，以氮气氛保护，控制烧成温度为1550-1720℃。由此可知，该氮化硅陶瓷和制备方法，是以氮化硅粉为主要材料，含量达到80％以上，添加的助剂包括氧化钇、氧化铝和氧化锆，采取先造粒再静压，最后高温固相的方法，依次达到的氮化硅致密度存在问题，并不高，温度和助剂影响了氮化硅陶瓷的强度和致命度，因此，这种氮化硅陶瓷的制备方法不能有效发挥氮化硅的性能。
申请号为200810067548.2的专利文献“一种氮化硅陶瓷的制备方法及由该方法制备的氮化硅陶瓷”，公开了一种氮化硅陶瓷及其制备方法，一种氮化硅陶瓷的制备方法,包括将氮化硅颗粒、烧结添加剂、粘接剂混合得到混合物,将所述混合物注射成型形成坯件,对所述坯件进行脱脂、烧结制得所述氮化硅陶瓷。由此可知，该方法制备的氮化硅陶瓷密度和强度较高，但韧性较差，也不是一种理想的氮化硅陶瓷。
发明内容
本发明解决的技术问题：针对现有技术的不足，克服现有技术的缺陷，本发明提供一种氮化硅陶瓷材料及其制备方法。
本发明的技术方案：一种氮化硅陶瓷材料，由以下质量份数的各个组分构成：
(1)碳化硅，55-85份；
(2)纳米Al2O3，12-25份；
(3)MgF2，3-8份；
(4)Fe2O3，4-9份；
(5)V2O5，3-8份；
(6)Cr2O3，2-5份；
(7)ZnO，2-6份；
(8)稀土氧化物，3-6份。
(9)烧结助剂，6-10份。
作为优选，稀土氧化物为La2O3、Y2O3、CeO2或Nd2O3的一种或多种。
作为优选，烧结助剂为纳米氧化镁、氧化钛、或二氧化硅的一种或多种。
作为优选，烧结助剂为纳米氧化镁。
一种氮化硅陶瓷材料的制备方法，制备步骤如下：
(1)称量：准确称取各个组分；
(2)研磨：将各个组分混合在一起，搅拌均匀之后，放入研磨机进行研磨，然后干燥；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的混合物放入模具，进行高温煅烧；
(4)冷却：煅烧结束之后，待冷却至室温，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
作为优选，将步骤(3)中高温煅烧的温度为1600-1900℃。
作为优选，将步骤(4)中高温煅烧的压力为1.9-5GPa。
作为优选，将步骤(4)中高温煅烧的时间为2-8h。
有益效果：本发明提供的氮化硅陶瓷材料及其制备方法，提供的是高致密度的氮化硅陶瓷，氮化硅有非常坚硬的质地，密度高，强度大，是非常理想的陶瓷材料。利用氮化硅制作陶瓷材料，有两方面因素会对氮化硅陶瓷的性能产生影响：一是，助剂，即添加的多种添加剂，合适的助剂不仅利于氮化硅的制备，还能更好的发挥其性能，因此，助剂非常重要；第二，是加工工艺，氮化硅的热压加工工艺去温度和压力条件要求极高，一般只有在高温度和高压力的情况下，氮化硅陶瓷的致密度和硬度才能更好的形成，因此，工艺也至关重要。
本发明提供的氮化硅陶瓷材料及其制备方法，就是为更好的发挥氮化硅陶瓷的性能，选配了多种合适的添加剂，通过添加剂之间和添加剂和氮化硅之间的积极作用，提供了陶瓷材料的硬度和强度；在制备过程中，调节温度和压力，更好的形成氮化硅材料。
因此，本发明提供的氮化硅陶瓷材料，具有高致密度、高硬度的特点，同时强度和韧性性能非常优良，可作为特种功能陶瓷材料或对机械性能要求较高的材料。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1：
一种氮化硅陶瓷材料，由以下质量份数的各个组分构成：(1)碳化硅，85份；(2)纳米Al2O3，12份；(3)MgF2，3份；(4)Fe2O3，4份；(5)V2O5，3份；(6)Cr2O3，2份；(7)ZnO，2份；(8)La2O3，3份。(9)纳米氧化镁，6份。
根据本发明提供的制备方法制备氮化硅陶瓷材料，制备步骤如下：
(1)称量：准确称取各个组分；
(2)研磨：将各个组分混合在一起，搅拌均匀之后，放入研磨机进行研磨，然后干燥；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的混合物放入模具，进行高温煅烧，温度为1700℃，压力2.5GPa，时间4h；
(4)冷却：煅烧结束之后，待冷却至室温，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
实施例2：
一种氮化硅陶瓷材料，由以下质量份数的各个组分构成：(1)碳化硅，85份；(2)纳米Al2O3，25份；(3)MgF2，8份；(4)Fe2O3，9份；(5)V2O5，8份；(6)Cr2O3，5份；(7)ZnO，6份；(8)Y2O3，6份。(9)纳米氧化镁，6份。
根据本发明提供的制备方法制备氮化硅陶瓷材料，制备步骤如下：
(1)称量：准确称取各个组分；
(2)研磨：将各个组分混合在一起，搅拌均匀之后，放入研磨机进行研磨，然后干燥；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的混合物放入模具，进行高温煅烧，温度为1900℃，压力4GPa，时间5h；
(4)冷却：煅烧结束之后，待冷却至室温，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
实施例3：
一种氮化硅陶瓷材料，由以下质量份数的各个组分构成：(1)碳化硅，73份；(2)纳米Al2O3，18份；(3)MgF2，6份；(4)Fe2O3，6份；(5)V2O5，7份；(6)Cr2O3，3份；(7)ZnO，3份；(8)Y2O3，4份。(9)氧化钛，7份。
根据本发明提供的制备方法制备氮化硅陶瓷材料，制备步骤如下：
(1)称量：准确称取各个组分；
(2)研磨：将各个组分混合在一起，搅拌均匀之后，放入研磨机进行研磨，然后干燥；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的混合物放入模具，进行高温煅烧，温度为1800℃，压力3GPa，时间4h；
(4)冷却：煅烧结束之后，待冷却至室温，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
实施例4：
一种氮化硅陶瓷材料，由以下质量份数的各个组分构成：(1)碳化硅，69份；(2)纳米Al2O3，20份；(3)MgF2，5份；(4)Fe2O3，7份；(5)V2O5，7份；(6)Cr2O3，4份；(7)ZnO，4份；(8)CeO2，4份。(9)二氧化硅，6-10份。
根据本发明提供的制备方法制备氮化硅陶瓷材料，制备步骤如下：
(1)称量：准确称取各个组分；
(2)研磨：将各个组分混合在一起，搅拌均匀之后，放入研磨机进行研磨，然后干燥；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的混合物放入模具，进行高温煅烧，温度为1700℃，压力4GPa，时间4h；
(4)冷却：煅烧结束之后，待冷却至室温，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
实施例5：
一种氮化硅陶瓷材料，由以下质量份数的各个组分构成：(1)碳化硅，80份；(2)纳米Al2O3，15份；(3)MgF2，7份；(4)Fe2O3，7份；(5)V2O5，4份；(6)Cr2O3，4份；(7)ZnO，5份；(8)Nd2O3，5份。(9)纳米氧化镁，9份。
根据本发明提供的制备方法制备氮化硅陶瓷材料，制备步骤如下：
(1)称量：准确称取各个组分；
(2)研磨：将各个组分混合在一起，搅拌均匀之后，放入研磨机进行研磨，然后干燥；
(3)煅烧：将步骤(2)得到的混合物放入模具，进行高温煅烧，温度为1750℃，压力3.5GPa，时间4h；
(4)冷却：煅烧结束之后，待冷却至室温，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
申请号为200910015236.1的专利文献“氮化硅陶瓷的制备方法”公开的技术方案制备纳米陶瓷材料，为对照组；将上述实施例和对照组进行材料性能的测试，测定氮化硅陶瓷材料进行硬度、强度和韧性的性能测试，维氏硬度压痕法测试陶瓷材料的硬度和断裂韧性，拉伸法测试陶瓷材料的强度，结果如表1所示：
表1纳米陶瓷材料硬度、强度和韧性性能测定
由表可知，在氮化硅含量低于80％时，陶瓷材料的致密度依然较高，因此实施例1-5均高于对照组，其中实施例2、实施例3和实施例4的致密度都超过99％，其中实施例2的致密度最高，达到99.4％；在硬度性能上，由于对照组陶瓷材料的氮化硅含量较高，因此，差距不大；在断裂韧性性能上，实施例1-5均高于对照组，且实施例2明显优于对照组，这和材料的组分及加工工艺有关。
因此，本发明提供的氮化硅陶瓷材料具有高硬度、高强度和高韧性的特点。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种氮化硅陶瓷材料，其特征在于，由以下质量份数的各个组分构成：
（1）碳化硅，55-85份；
（2）纳米Al2O3，12-25份；
（3）MgF2，3-8份；
（4）Fe2O3，4-9份；
（5）V2O5，3-8份；
（6）Cr2O3，2-5份；
（7）ZnO，2-6份；
（8）稀土氧化物，3-6份；
（9）烧结助剂，6-10份。
2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷材料，其特征在于： 稀土氧化物为La2O3、Y2O3、CeO2或Nd2O3的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷材料，其特征在于：烧结助剂为纳米氧化镁、氧化钛、或二氧化硅的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的氮化硅陶瓷材料，其特征在于：烧结助剂为纳米氧化镁。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）称量：准确称取各个组分；
（2）研磨：将各个组分混合在一起，搅拌均匀之后，放入研磨机进行研磨，然后干燥；
（3）煅烧：将步骤（2）得到的混合物放入模具，进行高温煅烧；
（4）冷却：煅烧结束之后，待冷却至室温，取出，即得到氮化硅陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：将步骤（3）中高温煅烧的温度为1600-1900℃。
7.根据权利要求5所述的氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：将步骤（4）中高温煅烧的压力为1.9-5GPa。
8.根据权利要求5所述的氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：将步骤（4）中高温煅烧的时间为2-8h。
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