CN109369193A - 一种具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于陶瓷材料技术领域，公开了一种具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷及其制备方法和应用，所述氮化硅陶瓷是将Si3N4粉和烧结助剂MgO和CeO2混合，加入溶剂以Si3N4球为介质进行球磨，干燥后得到Si3N4‑MgO‑CeO2的混合粉体；将上述混合粉体在1atm的保护气氛下，通过热压烧结，先升温Ⅰ至1000～1200℃，再升温Ⅱ至1200～1600℃保温，保温过程轴向压为10～50MPa制得。本发明Si3N4陶瓷的晶粒尺寸较小，硬度较高；通过加入低温烧结助剂在保证高硬度的前提下其断裂韧性又得到提高，其耐磨性及切削性能较好，可用于制备高性能Si3N4陶瓷的切削刀具。

Description

一种具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
氮化硅陶瓷是一种新型刀具材料，具有高硬度，强耐磨性，较好的抗弯性能，较好的热红硬性和化学稳定等，主要应用于高效、高速切削，且不容易产生积屑瘤，可有效解决淬硬钢及铸铁等材料的难加工问题。
传统烧结的氮化硅陶瓷刀具主要以β-Si3N4相为主相，故硬度较低，耐磨性差。在工业生产中，刀具的切削寿命较短，因此，提升刀具的有效加工质量和长度是目前需解决的最主要问题。目前，研究学者广泛使用各种纳米添加剂对氮化硅陶瓷进行改性，SiC和TiN是常用的添加剂，如山东大学已成功研制TiN/Si3N4W/Si3N4纳米复合氮化硅基刀具材料并表现出良好的高速切削性能。此外，除通过添加纳米增强相提高氮化硅刀具的切削性能外，于等人通过两步热压烧结法及热压与放电等离子结合烧结法实现氮化硅梯度陶瓷的制备并显著提高切削刀具的使用寿命，但其制备工艺复杂，难以实现大批量应用。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷。
本发明的另一目的在于提供上述高硬、高韧性能氮化硅陶瓷的制备方法。该方法通过引入少量低温烧结助剂MgO-CeO2，通过低温热压烧结的方式实现高硬、高韧性能氮化硅陶瓷的制备。
本发明的再一目的在于提供上述高硬、高韧性能氮化硅陶瓷的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷，所述氮化硅陶瓷是将Si3N4粉和烧结助剂MgO和CeO2混合，加入溶剂以Si3N4球为介质进行球磨，干燥后得到Si3N4-MgO-CeO2的混合粉体；将上述混合粉体在1atm的保护气氛下，通过热压烧结，先升温Ⅰ至1000～1200℃，再升温Ⅱ至1200～1600℃保温，保温过程轴向压为10～50MPa制得。
优选地，所述Si3N4粉的纯度为98～100％，粒径为1～5μm；MgO粉的纯度为99.5～99.9％，粒径为0.5～1μm；CeO2粉的纯度为99.5～99.9％，粒径为0.5～1μm；所述Si3N4：MgO：CeO2的质量比为(98～90)：(1～5)：(1～5)。
更为优选地，所述Si3N4：MgO：CeO2的质量比为48：1：1。
优选地，所述球磨的时间为6～10h，所述升温Ⅰ的速率为10～20℃/min，所述升温Ⅱ的速率为5～10℃/min，所述保温的时间为0.5～2h。
优选地，所述升温Ⅰ的温度为1150℃，所述升温Ⅱ的温度为1500℃，所述保温的时间为1h，所述轴向压为30MPa。
优选地，所述溶剂为乙醇或丙酮；所述保护气氛为氮气或氩气。
优选地，所述具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷的相对密度为97％～99.99％，硬度为18～30GPa，断裂韧性为7～11MPa·m1/2，抗弯强度为800～1500MPa。
更为优选地，所述具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷的相对密度为98％，硬度为23GPa，断裂韧性为9MPa·m1/2，抗弯强度为1000MPa。
所述的具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.以Si3N4粉和烧结助剂MgO和CeO2混合，加入溶剂以Si3N4球为介质进行球磨，干燥后得到Si3N4-MgO-CeO2混合粉体；
S2.将Si3N4-MgO-CeO2混合粉体放入热压炉模具中，通过热压烧结，制得具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷。
所述的具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷在刀具领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过向常规Si3N4陶瓷中引入少量MgO-CeO2粉，在保证致密度和高硬度的前提下，实现低温下具有韧性较高的Si3N4陶瓷；
2.本发明Si3N4陶瓷制备的温度较常规热压烧结温度低，由于低温下很难致密，相对于大型设备可节约成本。
3.本发明Si3N4陶瓷的晶粒尺寸较小，硬度较高；引入的低温烧结助剂在保证高硬度的前提下其断裂韧性又得到提高，因此，其耐磨性及切削性能较好，为高性能Si3N4陶瓷切削刀具的制备提供了可能性。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.制备：
(1)以Si3N4粉为(纯度为99.9％，粒径为0.1μm)基体原料，以MgO粉(纯度为99.9％，粒径为0.5μm)、CeO2(纯度为99.99％，粒径为0.5μm)为烧结助剂，按照Si3N4：MgO：CeO2的质量分数比为48：1：1的配比进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在行星球磨机混合8h后，得到混合均匀的Si3N4-MgO-CeO2混合粉体。
(2)将Si3N4-MgO-CeO2混合粉体放入热压炉模具中，以20℃/min的升温速率将温度升至1200℃，然后以10℃/min的升温速率将温度升至1500℃，并保温1h，保温过程轴向加压为30MPa，整个烧结过程为1atm的氮气，通过低温热压烧结获得高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷材料。
2.性能测试：本实施例所得的高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷制备的刀具其相对密度为98.7％，硬度为23GPa，断裂韧性为9MPa·m1/2，抗弯强度为1000MPa。当切削时用加工D型灰铸铁工件，设定进给量f＝0.1mm/r，切削速度ν＝300m/min，切削深度ap＝1.0mm，切削长度为800m时，后刀面磨损小于300μm。
实施例2
1.制备：按照Si3N4粉(纯度为99.9％，粒径为0.1μm)质量分数为95％，MgO粉(纯度为99.9％，粒径为0.5μm)质量分数为2％，CeO2(纯度为99.99％，粒径为0.5μm)质量分数为3％进行配料，按照实施例1方法，在1atm的氩气下，以20℃/min的速率升温至1200℃，然后以10℃/min的速率升温至1450℃，并保温1h，保温过程轴向加压为30MPa，制备Si3N4陶瓷。
2.性能测试：本实施例制备的高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷的相对密度为99％，硬度为23.5GPa，断裂韧性为7.6MPa·m1/2，抗弯强度为900MPa。当切削时用加工D型灰铸铁工件，设定进给量f＝0.1mm/r，切削速度υ＝300m/min，切削深度ap＝1.0mm，切削长度为840m时，后刀面磨损小于300μm。
实施例3
1.制备：按照Si3N4粉(纯度为99.9％，粒径为0.1μm)质量分数为96.5％，MgO粉(纯度为99.9％，粒径为0.5μm)质量分数为1％，CeO2(纯度为99.99％，粒径为0.5μm)质量分数为2.5％进行配料，按照实施例1方法，在1atm的氩气下，以20℃/min的速率升温至1200℃，然后以10℃/min的速率升温至1500℃，并保温1h，保温过程轴向加压为40MPa，制备Si3N4陶瓷。
2.性能测试：本实施例制备的高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷的相对密度为99％，硬度为25GPa，断裂韧性为7MPa·m1/2，抗弯强度为900MPa。当切削时用加工D型灰铸铁工件，设定进给量f＝0.1mm/r，切削速度υ＝300m/min，切削深度ap＝1.0mm，切削长度为790m时，后刀面磨损小于300μm。
实施例4
1.制备：按照Si3N4粉(纯度为99.9％，粒径为0.1μm)质量分数为94％，MgO粉(纯度为99.9％，粒径为0.5μm)质量分数为2.5％，CeO2(纯度为99.99％，粒径为0.5μm)质量分数为1％进行配料，按照实施例1方法，在1atm的氮气下，以10℃/min的速率升温至1200℃，然后以5℃/min的速率升温至1550℃，并保温1h，保温过程轴向加压为50MPa，制备Si3N4陶瓷。
2.性能测试：本实施例制备的高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷的相对密度为99.9％，硬度为22GPa，断裂韧性为10MPa·m1/2，抗弯强度为1200MPa。当切削时用加工D型灰铸铁工件，设定进给量f＝0.1mm/r，切削速度υ＝300m/min，切削深度ap＝1.0mm，切削长度为920m时，后刀面磨损小于300μm。
实施例5
1.制备：按照Si3N4粉(纯度为99.9％，粒径为0.1μm)质量分数为95％，MgO粉(纯度为99.9％，粒径为0.1μm)质量分数为2％，CeO2(纯度为99.99％，粒径为0.1μm)质量分数为3％进行配料，按照实施例1方法，在1atm的氮气下，以20℃/min的速率升温至1200℃，然后以10℃/min的速率升温至1450℃，并保温1h，保温过程轴向加压为40MPa，制备Si3N4陶瓷。
2.性能测试：本实施例制备的高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷的相对密度为99％，硬度为24GPa，断裂韧性为7MPa·m1/2，抗弯强度为1000MPa。当切削时用加工D型灰铸铁工件，设定进给量f＝0.1mm/r，切削速度υ＝300m/min，切削深度ap＝1.0mm，切削长度为790m时，后刀面磨损小于300μm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷，其特征在于，所述氮化硅陶瓷是将Si3N4粉和烧结助剂MgO和CeO2混合，加入溶剂以Si3N4球为介质进行球磨，干燥后得到Si3N4-MgO-CeO2的混合粉体；将上述混合粉体在1atm的保护气氛下，通过热压烧结，先升温Ⅰ至1000～1200℃，再升温Ⅱ至1200～1600℃保温，保温过程轴向压为10～50MPa制得。
2.根据权利要求1所述的具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷，其特征在于，所述Si3N4粉的纯度为98～100％，粒径为1～5μm；MgO粉的纯度为99.5～99.9％，粒径为0.5～1μm；CeO2粉的纯度为99.5～99.9％，粒径为0.5～1μm；所述Si3N4：MgO：CeO2的质量比为(98～90)：(1～5)：(1～5)。
3.根据权利要求2所述的具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷，其特征在于，所述Si3N4：MgO：CeO2的质量比为48：1：1。
4.根据权利要求1所述的具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷，其特征在于，所述球磨的时间为6～10h，所述升温Ⅰ的速率为10～20℃/min，所述升温Ⅱ的速率为5～10℃/min，所述保温的时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷，其特征在于，所述升温Ⅰ的温度为1150℃，所述升温Ⅱ的温度为1500℃，所述保温的时间为1h，所述轴向压为30MPa。
6.根据权利要求1所述的具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷，其特征在于，所述溶剂为乙醇或丙酮；所述保护气氛为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷，其特征在于，所述具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷的相对密度为97～99.99％，硬度为18～30GPa，断裂韧性为7～11MPa·m1/2，抗弯强度为800～1500MPa。
8.根据权利要求7所述的具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷，其特征在于，所述具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷的相对密度为98％，硬度为23GPa，断裂韧性为9MPa·m1/2，抗弯强度为1000MPa。
9.根据权利要求1-8任一项所述的具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.以Si3N4粉和烧结助剂MgO和CeO2混合，加入溶剂以Si3N4球为介质进行球磨，干燥后得到Si3N4-MgO-CeO2混合粉体；
S2.将Si3N4-MgO-CeO2混合粉体放入热压炉模具中，通过热压烧结，制得具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷。
10.权利要求1-8任一项所述的具有高硬、高韧性能的氮化硅陶瓷在刀具领域中的应用。
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