CN104926317A - 一种高韧性Si3N4陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高韧性Si3N4陶瓷的制备方法。包括如下步骤:(1)以Si3N4粉体为原料,以β-Si3N4为晶种,以Re2O3为烧结助剂,其中β-Si3N4晶种为自制的具有特定形貌的β-Si3N4晶种,其长径比为3.0-5.0,直径为0.30-0.60μm,Re=Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中的任一种,Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3的质量分数比为:Si3N4粉体75-98wt%,β-Si3N4晶种1-10wt%,Re2O31-15wt%;(2)将Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3进行混料:(3)再经干燥、高温热压烧结后,获得高韧性的Si3N4陶瓷。烧结温度为1700-1900℃,保温0.5-4h。本发明制备的高韧性Si3N4陶瓷的相对密度高于95%,利用压痕法测量的断裂韧性为5~10MPa·m1/2,且保持了高硬度和抗弯强度等优异的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及非氧化物基陶瓷材料领域,具体公开了一种高韧性Si3N4陶瓷的制备方法。
背景技术
Si3N4陶瓷具有耐磨、耐高温、高导热等优异性能,广泛应用于LED散热基板、高速切削刀具以及发动机关键零部件等。然而,固有的高脆性、低韧性极大限制了Si3N4陶瓷的应用。
为了改善Si3N4陶瓷的断裂韧性,科研人员主要从“显微结构设计”方面着手进行研究,通过在Si3N4陶瓷形成长棒状晶粒,实现自增韧,获得高韧性Si3N4陶瓷。实现自增韧结构,主要有两种方法:(1)在Si3N4粉体中添加合适的Re2O3(Re=Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)、MgO或Al2O3为添加剂,高温烧结后,添加剂可以促进Si3N4晶粒发育成长棒状;(2)在Si3N4粉体中直接添加具有棒状形貌的β-Si3N4晶种,高温烧结后,也可以促进Si3N4晶粒发育成长棒状。例如,Hirao等通过在Si3N4基体中添加长柱状的晶种,氮化硅的断裂韧性从6.3MPa·m1/2提升到了8.4-8.7MPa·m1/2,同时保持1GPa的抗弯强度[Kiyoshi Hirao,Takaaki Nagaoka,ManuelE.Brito,and Shuzo Kanzaki.Microstructure Control of Silicon Nitrideby Seeding with Rodlikeβ-Silicon Nitride Particles.J Am Ceram Soc 77[7]1857-62(1994)]。
大量研究已经证实,在Si3N4粉体中添加具有棒状形貌的β-Si3N4晶种,可以有效地提升Si3N4陶瓷的断裂韧性。然而,β-Si3N4晶种的形貌各种各样,有长纤维状,也有短棒状,具体形貌依赖于β-Si3N4晶种的长径比和直径。那么,什么样形貌的β-Si3N4晶种可以最大程度改善Si3N4陶瓷的断裂韧性,这方面还未见具体的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高韧性Si3N4陶瓷的制备方法。本发明能大幅度提高Si3N4陶瓷的断裂韧性,同时还保持了Si3N4陶瓷的高硬度和高强度等优异的综合力学性能。
本发明是通过以下技术方案予以实现的:
本发明提供的一种高韧性Si3N4陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
(1)以Si3N4粉体为原料,以β-Si3N4为晶种,以Re2O3为烧结助剂,其中β-Si3N4晶种为自制的具有特定形貌的β-Si3N4晶种,其长径比为3.0-5.0,直径为0.30-0.60μm,Re=Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中的任一种,Re=Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中的任一种,Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3的质量分数比为:
Si3N4粉体 75-98wt%
β-Si3N4晶种 1-10wt%
Re2O3 1-15wt%
(2)将Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3进行混料:
(3)再经干燥、高温热压烧结后,获得高韧性的Si3N4陶瓷。
上述步骤(1)的Si3N4粉体的纯度为95~100%,粒径为<10μm。
上述步骤(1)的Re2O3的纯度为99.9%。
上述步骤(1)的自制的具有特定形貌的β-Si3N4晶种的长径比为4.2,直径为0.44μm。
上述步骤(1)的Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3的质量分数比为87wt%:3wt%:10wt%。
上述步骤(3)的高温热压烧结方法为:
(31)将混合干燥的Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3放入石墨模具;
(32)以10℃/min的升温速率将温度升至1700-1900℃并保温0.5~4h,气氛为氮气,载荷为15-50MPa;
(33)通过热压烧结获得高韧性Si3N4陶瓷。
上述步骤(32)以10℃/min的升温速率将温度升至1800℃并保温2h,气氛为氮气,载荷为30MPa。
上述制备得到的高韧性Si3N4陶瓷的相对密度大于95%,维氏硬度为10~20GPa,利用压痕法测量的断裂韧性为5~10MPa·m1/2,三点抗弯强度为500~1000Mpa。
上述制备得到的高韧性Si3N4陶瓷的相对密度为99.6%,维氏硬度为16.3GPa,利用压痕法测量的断裂韧性为9.7MPa·m1/2,三点抗弯强度为785Mpa。
本发明通过在Si3N4粉体中加入自制的具有特定形貌的β-Si3N4为晶种(长径比为3.0-5.0,直径为0.30-0.60μm),获得了高韧性Si3N4陶瓷,本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
(1)本发明通过在Si3N4粉体中加入自制的具有特定形貌的β-Si3N4为晶种,大幅度地提高了Si3N4陶瓷断裂韧性,与未加晶种相比,断裂韧性提高了100%;
(2)本发明所制备的高韧性Si3N4陶瓷,同时还保持了高硬度和高强度等优异的综合力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Si3N4陶瓷断面的SEM图。
图2为本发明实施例1制备的Si3N4陶瓷抛光面的SEM图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细、完整地说明,但决非限制本发明,本发明也并非仅局限于下述实施例的内容,下述所使用的实验方法若无特殊说明,均为本技术领域现有常规的方法,所使用的配料或材料,如无特殊说明,均为通过商业途径可得到的配料或材料。下面给出实施案例:
实施例1
本发明的高韧性Si3N4陶瓷的制备方法,包括如下步骤:
(1)以Si3N4粉体为原料,以β-Si3N4为晶种,以Re2O3为烧结助剂,其中β-Si3N4晶种为自制的具有特定形貌的β-Si3N4晶种,其长径比为3.0-5.0,直径为0.30-0.60μm,Re=Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中的任一种,Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3的质量分数比为:
Si3N4粉体 75-98wt%
β-Si3N4晶种 1-10wt%
Re2O3 1-15wt%
(2)将Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3进行混料:
(3)再经干燥、高温热压烧结后,获得高韧性的Si3N4陶瓷。
本实施例中,Re=Lu,制备高韧性Si3N4陶瓷的具体方法如下:
(1)以Si3N4粉体(粒径<10μm)为原料,以自制的长径比4.2、直径为0.44μm的β-Si3N4为晶种,以Lu2O3(纯度为99.9%)为烧结助剂;
(2)按照Si3N4粉质量分数为87wt%、β-Si3N4晶种质量分数为3wt%、Lu2O3的质量分数比为10wt%进行配料,以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在辊式球磨机上混合24h,经混料、干燥后,以10℃/min的升温速度将温度升到1800℃保温2h,经高温热压烧结获得高韧性Si3N4陶瓷
本实施例制备得到的Si3N4陶瓷的相对密度达到99.6%。其断面和抛光面的显微结构如图1和图2所示。维氏硬度为16.3GPa,利用压痕法测量的断裂韧性为9.7MPa·m1/2,三点抗弯强度为785Mpa。
实施例2
本实施例中,Re=Lu,制备高韧性Si3N4陶瓷的具体方法如下:
以自制的长径比4.2、直径为0.44μm的β-Si3N4为晶种,以Lu2O3(纯度为99.9%)为烧结助剂,按照Si3N4粉质量分数为75wt%、β-Si3N4晶种质量分数为10wt%、Lu2O3的质量分数比为15wt%进行配料,按照实施例1方法制备Si3N4陶瓷。制备所得陶瓷材料的相对密度为97%,维氏硬度为14.3GPa,利用压痕法测量的断裂韧性为8.5MPa·m1/2,三点抗弯强度为685Mpa。
实施例3
本实施例中,Re=Lu,制备高韧性Si3N4陶瓷的具体方法如下:
以自制的长径比4.2、直径为0.44μm的β-Si3N4为晶种,以Lu2O3(纯度为99.9%)为烧结助剂,按照Si3N4粉质量分数为90wt%、β-Si3N4晶种质量分数为1wt%、Lu2O3的质量分数比为9wt%进行配料,按照实施例1方法制备Si3N4陶瓷。制备所得陶瓷材料的相对密度为99%,维氏硬度为17.3GPa,利用压痕法测量的断裂韧性为8.7MPa·m1/2,三点抗弯强度为860Mpa。
实施例4
本实施例中,Re=Ce,制备高韧性Si3N4陶瓷的具体方法如下:
以自制的长径比4.2、直径为0.44μm的β-Si3N4为晶种,以Ce2O3(纯度为99.9%)为烧结助剂,按照Si3N4粉质量分数为87wt%、β-Si3N4晶种质量分数为3wt%、Ce2O3的质量分数比为10wt%进行配料,按照实施例1方法制备Si3N4陶瓷。制备所得陶瓷材料的相对密度为99%,维氏硬度为16.8GPa,利用压痕法测量的断裂韧性为9.1MPa·m1/2,三点抗弯强度为720Mpa。
实施例5
本实施例中,Re=Y,制备高韧性Si3N4陶瓷的具体方法如下:
以自制的长径比4.2、直径为0.44μm的β-Si3N4为晶种,以Y2O3(纯度为99.9%)为烧结助剂,按照Si3N4粉质量分数为87wt%、β-Si3N4晶种质量分数为3wt%、Lu2O3的质量分数比为10wt%进行配料,按照实施例1方法制备Si3N4陶瓷,其中最高烧结温度为1900℃。制备所得陶瓷材料的相对密度为100%,维氏硬度为15.5GPa,利用压痕法测量的断裂韧性为9.9MPa·m1/2,三点抗弯强度为740Mpa。
实施例6
本实施例中,Re=Lu,制备高韧性Si3N4陶瓷的具体方法如下:
以自制的长径比3.0、直径为0.3μm的β-Si3N4为晶种,按照Si3N4粉质量分数为87wt%、β-Si3N4晶种质量分数为3wt%、Lu2O3的质量分数比为10wt%进行配料,按照实施例1方法制备Si3N4陶瓷。制备所得陶瓷材料的相对密度为99%,维氏硬度为17.3GPa,利用压痕法测量的断裂韧性为9.2MPa·m1/2,三点抗弯强度为850Mpa。
实施例7
本实施例中,Re=La,制备高韧性Si3N4陶瓷的具体方法如下:
以自制的长径比5.0、直径为0.6μm的β-Si3N4为晶种,按照Si3N4粉质量分数为87wt%、β-Si3N4晶种质量分数为3wt%、La2O3的质量分数比为10wt%进行配料,按照实施例1方法制备Si3N4陶瓷。制备所得陶瓷材料的相对密度为98%,维氏硬度为16.0GPa,利用压痕法测量的断裂韧性为9.0MPa·m1/2,三点抗弯强度为700Mpa。
Claims (9)
1.一种高韧性Si3N4陶瓷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)以Si3N4粉体为原料,以β-Si3N4为晶种,以Re2O3为烧结助剂,其中β-Si3N4晶种为自制的具有特定形貌的β-Si3N4晶种,其长径比为3.0-5.0,直径为0.30-0.60μm,Re=Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中的任一种,Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3的质量分数比为:
Si3N4粉体 75-98wt%
β-Si3N4晶种 1-10wt%
Re2O3 1-15wt%
(2)将Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3进行混料:
(3)再经干燥、高温热压烧结后,获得高韧性的Si3N4陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高韧性Si3N4陶瓷的制备方法,其特征在于上述步骤(1)的Si3N4粉体的纯度为95~100%,粒径为<10μm。
3.根据权利要求1所述的高韧性Si3N4陶瓷的制备方法,其特征在于上述步骤(1)的Re2O3的纯度为99.9%。
4.根据权利要求1所述的高韧性Si3N4陶瓷的制备方法,其特征在于上述步骤(1)的自制的具有特定形貌的β-Si3N4晶种的长径比为4.2,直径为0.44μm。
5.根据权利要求1所述的高韧性Si3N4陶瓷的制备方法,其特征在于上述步骤(1)的Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3的质量分数比为87wt%:3wt%:10wt%。
6.根据权利要求1所述的高韧性Si3N4陶瓷的制备方法,其特征在于上述步骤(3)的高温热压烧结方法为:
(31)将混合干燥的Si3N4粉体、β-Si3N4晶种和Re2O3放入石墨模具;
(32)以10℃/min的升温速率将温度升至1700-1900℃并保温0.5~4h,气氛为氮气,载荷为15-50MPa;
(33)通过热压烧结获得高韧性Si3N4陶瓷。
7.根据权利要求7所述的高韧性Si3N4陶瓷的制备方法,其特征在于上述步骤(32)以10℃/min的升温速率将温度升至1800℃并保温2h,气氛为氮气,载荷为30MPa。
8.根据权利要求1至7任一项所述的高韧性Si3N4陶瓷的制备方法,其特征在于上述制备得到的高韧性Si3N4陶瓷的相对密度大于95%,维氏硬度为10~20GPa,利用压痕法测量的断裂韧性为5~10MPa·m1/2,三点抗弯强度为500~1000Mpa。
9.根据权利要求8所述的高韧性Si3N4陶瓷的制备方法,其特征在于上述制备得到的高韧性Si3N4陶瓷的相对密度为99.6%,维氏硬度为16.3GPa,利用压痕法测量的断裂韧性为9.7MPa·m1/2,三点抗弯强度为785Mpa。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150923 |