CN102951906A - 一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法 - Google Patents

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杨金龙
吕毅
张天翔
赵英民
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曾庆川
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本发明提出一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法，先制备氮化硅泡沫陶瓷坯体再烧结制备氮化硅晶须骨架体、最后再浸渍氮化硅有机前驱体后裂解陶瓷化制备自增韧氮化硅陶瓷。本发明通过直接发泡得到氮化硅陶瓷泡沫体，再对氮化硅陶瓷泡沫体进行烧结，在烧结中利用陶瓷泡沫具有大量孔空间的特殊结构使长柱状β-氮化硅棒状晶充分生长，所生长的长柱状β-Si3N4棒状晶几乎充满氮化硅泡沫陶瓷体中的每一个泡沫孔洞，β-Si3N4棒状晶平均长径比为20，最大长径比可达30左右；本发明采用氮化硅泡沫陶瓷坯体烧结得到的氮化硅晶须骨架体再通过浸渍-裂解得到自增韧氮化硅陶瓷，增韧效果好。

Description

一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法，属于氮化硅陶瓷技术领域。
背景技术
氮化硅(Si3N4)陶瓷是50年代发展起来的一种性能优良的高温结构陶瓷，具有高温强度高、硬度高(莫氏硬度为9)、高温蠕变小、导热系数低、热膨胀系数小、抗热震性能好、化学性能稳定、耐腐蚀等特性。利用以上性能，氮化硅作为高温结构陶瓷，已应用到切削刀具、耐磨部件、汽车轴承、活塞顶、缸套以及精密机械和飞机轴承等，在航空发动机轴承、主战坦克发动机的一些热端部件中，也有广泛应用前景。
但由于氮化硅陶瓷是一种脆性材料，使其实际应用受到很大的限制，改善和提高氮化硅陶瓷的韧性成为研究者们共同关注的课题。各国研究人员对陶瓷性能的改善开展了深入的探索，总结出改善陶瓷韧性的途径：(1)纤维(或晶须)增韧；(2)第二相强化增韧；(3)相变增韧；(4)自增韧等。
应用晶须(SiCw、Si3N4w等)改善Si3N4陶瓷断裂韧性有一定效果，但由于外加晶须存在诸如价格昂贵、分散工艺复杂、晶须与基体间的相容性以及晶须对健康的危害等一些问题，因此使用晶须并非是改善Si3N4韧性的最佳方法。高α相含量氮化硅粉体烧结时能够得到细晶、长柱状β-Si3N4晶粒，研究表明β-Si3N4晶粒尺寸与材料的强度和断裂韧性密切相关。利用Si3N4的晶体结构及其生长各向异性的特点，通过控制β-Si3N4晶粒的形核和生长，获得所需要的显微结构，具有这种显微结构的Si3N4材料称之为自增韧Si3N4陶瓷。早在七十年代，Lange等研究了Si3N4陶瓷的强度、断裂韧性和显微结构的关系，发现了长柱状β-Si3N4晶粒能够改善和提高材料的抗弯强度和断裂韧性(达到6MPa·m1/2)。自此之后，自韧Si3N4的研究引起国内外的极大关注。到八十年代末，许多研究者通过控制β-Si3N4晶粒尺寸而获得优异力学性能的自韧Si3N4材料，罗学涛等在这方面做了大量的研究，在均质或致密氮化硅中研究氮化硅晶须的生长，所制备的氮化硅陶瓷中β-Si3N4长径比为10左右，最长不超过15，得到的晶粒长径比小，增韧效果不佳。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种工艺简单、便于操作、β-Si3N4长径比平均为20、更利于晶须生长、增韧效果好的制备自增韧氮化硅陶瓷的方法，同时本发明环境友好、对健康无危害。
本发明的技术解决方案：一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法，通过以下步骤实现：
第一步，制备氮化硅晶须骨架体，
A1.1、制备氮化硅泡沫陶瓷坯体；
A1.2、将步骤A1.1制备的氮化硅泡沫陶瓷坯体进行烧结制备氮化硅晶须骨架体(氮化硅泡沫陶瓷体)；
氮化硅泡沫陶瓷体可以是直接制备得到，也可利用相同的发泡技术，由硅粉或二氧化硅粉体先形成硅或者二氧化硅泡沫体，再通过氮气反应烧结或碳还原反应制备得到氮化硅泡沫陶瓷体。
以下给出制备氮化硅泡沫陶瓷体的优先方案，也可采用其他通用方法制备。
所述第一步制备氮化硅晶须骨架体通过以下步骤实现：
B1.1、制备氮化硅泡沫陶瓷坯体，
B1.1.1、配料，
在质量为x的氮化硅粉体中加入(3％～10％)x的烧结助剂、(0.5％～1.5％)x的分散剂、(10％～20％)x的溶液浓度为2％～4％的羧甲基纤维素水溶液、(5％～10％)x的成型固化介质和(1％～4％)x的起泡剂，得到氮化硅粉料混合物；
羧甲基纤维素用量超出上述要求的范围，其改善氮化硅泡沫陶瓷性能的效果不佳，在上述要求范围内，羧甲基纤维素用量越多，起泡率越低，流变性越差、泡沫稳定性越好，力学性能较高。
氮化硅粉体平均粒径为1.0μm，α相含量＞94％。烧结助剂可采用Y2O3-La2O3体系或Y2O3-Al2O3体系，也采用其他的烧结助剂体系，如Yb2O3-Al2O3体系或Sm2O3-Al2O3体系，优选Y2O3-Al2O3体系，两者的质量比为Y2O3∶Al2O3＝1～2.5∶1，优选2∶1；起泡剂可采用曲拉通-114(TritonX-114)、戊酸(VA)或没食子酸正丙酯(PG)等用于发泡氮化硅的起泡剂，优选短链两亲分子没食子酸正丙酯；分散剂可采用聚丙烯酸铵、磷酸三乙酯、Al(OH)3及柠檬酸铵等；羧甲基纤维素(CMC)水溶液为粘结剂。成型固化介质可采用丙烯酰胺(AM)凝胶体系，丙烯酰胺(AM)凝胶体系中的有机单体为丙烯酰胺(AM)，交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，MBAM与AM的比例为1∶(5～15)，AM和MBAM两者在水溶液中总的含量为5～15％。
B1.1.2、在步骤B1.1.1得到的氮化硅粉料混合物中按氮化硅粉料混合物总质量的100％～200％加入去离子水得到混料；
B1.1.3、调节步骤B1.1.2得到混料的pH值，调节后的混料pH值为9～11，将混料球磨后得到浆料；浆料pH值必须在9～11范围内，制备的浆料性能最佳。
B1.1.4、发泡成型固化得到氮化硅泡沫陶瓷坯体，
将经步骤B1.1.3球磨后的浆料加入适量引发剂和催化剂搅拌发泡，注模、固化成型后进行干燥和排胶得到氮化硅泡沫陶瓷坯体；
引发剂可采用过硫酸铵(NH4)2S2O8或过硫酸钾但不限于此，催化剂可采用N，N，N’，N’，-四甲基乙二胺C6H16N2但不限于此。
干燥是将制备过程中加入的水分去除，可采用的干燥方式为空气中自然干燥后再在烘箱中干燥；排胶是为了烧除有机物，排胶可采用在空气炉中进行。
B1.2、将步骤B1.1得到的氮化硅泡沫陶瓷坯体烧结，得到氮化硅晶须骨架体(氮化硅晶须骨架体本身为氮化硅泡沫陶瓷)，
烧结过程分阶段进行：800℃以下升温速率为15±1℃/min，气氛为真空，800℃以上升温速率为10±1℃/min升至烧结温度，烧结温度为1700℃～1850℃，气氛为氮气，保温1.5～8h。
烧结温度越高其力学性能越好、烧结体更致密、但可能对气孔率有影响。
第二步，制备自增韧氮化硅陶瓷，
将第一步制备的氮化硅晶须骨架体浸渍氮化硅有机前驱体后裂解陶瓷化制备自增韧氮化硅陶瓷。
所述第二步制备自增韧氮化硅陶瓷，氮化硅有机前驱体为聚硅氮烷或聚硼硅氮烷，也可采用其他氮化硅有机前驱体。浸渍在真空下进行，裂解在氨气气氛下600～900℃进行。浸渍-裂解过程可根据实际制备要求重复多次。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明通过直接发泡得到氮化硅陶瓷泡沫体，再对氮化硅陶瓷泡沫体进行烧结，在烧结中利用陶瓷泡沫具有大量孔空间的特殊结构使长柱状β-氮化硅棒状晶充分生长，所生长的长柱状β-Si3N4棒状晶几乎充满氮化硅泡沫陶瓷体中的每一个泡沫孔洞，β-Si3N4棒状晶平均长径比为20，最大长径比可达30左右；
(2)本发明采用氮化硅泡沫陶瓷坯体烧结得到的氮化硅晶须骨架体再通过浸渍-裂解得到自增韧氮化硅陶瓷，增韧效果好；
(3)本发明确定了制备氮化硅泡沫陶瓷体的优选方式，采用羧甲基纤维素水溶液作为粘结剂，使泡沫体系表面张力降低、浆料粘弹性增加、泡沫浆料的流动性和稳定性得到改善、泡沫干燥过程中收缩小、成品率高，泡沫稳定性好、泡沫孔径较小，进而使烧结体力学性能优异、泡沫气孔分布均匀；
(4)本发明制备氮化硅泡沫陶瓷体的优选方式通过直接机械搅拌起泡技术，制备氮化硅泡沫陶瓷，泡沫稳定性好，力学性能优异(等气孔率下，本发明制备氮化硅泡沫陶瓷的抗弯强度高出其他现有技术制备的氮化硅泡沫陶瓷10～30％)，氮化硅泡沫陶瓷气孔率＞60％；
(5)本发明制备氮化硅泡沫陶瓷体的优选方式是首先制备得到氮化硅泡沫陶瓷体，泡沫陶瓷体的孔径较小、均匀、β-Si3N4棒状晶生长能几乎完全充满每一个泡沫孔洞，进而使烧结体力学性能优异、泡沫气孔分布均匀；
(6)本发明制备氮化硅泡沫陶瓷体的优选方式使泡沫体干燥过程收缩较小，表面结构均匀，烧结体的孔尺寸分布较为均匀，制备的氮化硅泡沫陶瓷结构均匀、孔径较小、平均孔径为20μm左右，孔径较小、均匀分布的孔结构能够有效改善氮化硅泡沫陶瓷体的力学性能；
(7)本发明制备工艺简单、便于操作，环境友好且对健康无危害。
附图说明
图1为本发明制备流程图；
图2为本发明实施例1所得氮化硅晶须骨架的微观结构(a-b-c-d逐步放大)；
图3为本发明实施例1烧结的氮化硅泡沫陶瓷体(氮化硅晶须骨架体)微观结构；
图4为本发明实施例1氮化硅晶须骨架体孔径分布图；其中横坐标为孔径，纵坐标(左侧)为累积孔体积，纵坐标(右侧)为微分孔体积。
具体实施方式
以下结合图1及具体实例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)制备氮化硅泡沫陶瓷坯体
称取40g氮化硅粉，加入2.4g烧结助剂(0.8g氧化铝和1.6g氧化钇)、0.4g的分散剂、3.2g的成型固化介质、6g羧甲基纤维素(CMC)溶液(羧甲基纤维素(CMC)水溶液浓度为4％)和0.8g的起泡剂，加入60g去离子水形成混料，利用浓氨水调节混料pH值为10，球磨12h后制得浆料；球磨后的浆料继续高速搅拌20min发泡，加入适量引发剂以及催化剂，搅拌5min，注模、固化成型，接着将坯体干燥(空气中)和排胶(烧除有机物)。
(2)制备氮化硅晶须骨架体
烧结过程中，800℃以下升温速率为15℃/min，气氛为真空；800℃以上升温速率为10℃/min升至烧结温度，烧结温度为1750℃，气氛为氮气(0.1MPa～0.9MPa)，保温1.5～8h。
(3)制备自增韧氮化硅陶瓷
浸渍-裂解过程中，用于浸渍的有机前驱体为聚硅氮烷或聚硼硅氮烷，真空浸渍氮化硅晶须骨架体，氨气气氛下高温裂解(900℃)陶瓷化，形成自增韧氮化硅陶瓷。
制备的氮化硅晶须骨架体(氮化硅泡沫陶瓷)，经过测试(采用S-2700型扫描电子显微镜(SEM)观察样品表面和断口形貌；利用WDW3020型电子万能试验机，采用三点弯曲法测定样品的抗弯强度；利用Autoscan33型压汞仪测定样品的孔径分布；采用Archimedes排水法测定泡沫陶瓷的气孔率，下同)，试验中，其性能结果见表1。
表1
  气孔率(％)  平均孔径(μm)  抗弯强度(MPa)
  65.6  16.1  68.5
图2～4为按照实施例1所得氮化硅晶须骨架体的微观结构，从图2、3中可以看出长柱状β-Si3N4棒状晶充分生长，所生长的长柱状β-Si3N4棒状晶充满每一个泡沫孔洞，β-Si3N4平均长径比大于20，最大长径比达35；从图4中可以看出孔径分布曲线，峰窄且尖，说明氮化硅晶须骨架体孔径分布均匀集中。
实施例2
(1)制备氮化硅泡沫陶瓷坯体
称取40g氮化硅粉，加入2.4g烧结助剂(0.8g氧化铝和1.6g氧化钇)、0.4g的分散剂、3.2g的成型固化介质，加入4g羧甲基纤维素(CMC)溶液(羧甲基纤维素(CMC)溶液浓度为3％)和0.8g的起泡剂，加入60g去离子水形成混料，利用浓氨水调节混料pH值为10，球磨12h后制得浆料；球磨后的浆料继续高速搅拌20min发泡，加入适量引发剂以及催化剂，搅拌5min，注模、固化成型，接着将坯体干燥(空气中)和排胶(烧除有机物)。
(2)制备氮化硅晶须骨架体
烧结过程中，800℃以下升温速率为15℃/min，气氛为真空；800℃以上升温速率为10℃/min升至烧结温度，烧结温度为1750℃，气氛为氮气(0.1MPa～0.9MPa)，保温1.5～8h。
(3)制备自增韧氮化硅陶瓷
浸渍-裂解过程中，有机前驱体为聚硅氮烷或聚硼硅氮烷，真空浸渍氮化硅晶须骨架体，氨气气氛下高温裂解(900℃)陶瓷化，形成自增韧氮化硅陶瓷。
制备得到的氮化硅晶须骨架体(氮化硅泡沫陶瓷)，测试烧结体性能，对比不同羧甲基纤维素(CMC)溶液(羧甲基纤维素(CMC)溶液浓度为10％和20％)添加量时所得泡沫陶瓷体性能，其性能结果见表2。
表2
Figure BSA00000802026600081
从表2中可看出，羧甲基纤维素用量越多，起泡率越低，泡沫稳定性越好，力学性能较高。本实例制备的氮化硅晶须骨架体的微观结构与实施例1得到的图2～4类此，β-Si3N4晶须平均长径比大于20，最大长径比达30。
实施例3
(1)制备氮化硅泡沫陶瓷坯体
称取40g氮化硅粉，加入2.4g烧结助剂(0.8g氧化铝和1.6g氧化钇)、0.4g的分散剂、3.2g的成型固化介质，加入8g羧甲基纤维素(CMC)溶液(羧甲基纤维素(CMC)溶液浓度为3％)和0.8g的起泡剂，加入60g去离子水形成混料，利用浓氨水调节混料pH值为10，球磨12h后制得浆料；球磨后的浆料继续高速搅拌20min发泡，加入适量引发剂以及催化剂，搅拌5min，注模、固化成型，接着将坯体干燥(空气中)和排胶(烧除有机物)
(2)制备氮化硅晶须骨架体
烧结过程中，800℃以下升温速率为15℃/min，气氛为真空；800℃以上升温速率为10℃/min升至烧结温度，烧结温度为1750℃，气氛为氮气(0.1MPa～0.9MPa)，保温1.5～8h。
(3)制备自增韧氮化硅陶瓷
浸渍-裂解过程中，有机前驱体为聚硅氮烷或聚硼硅氮烷，真空浸渍氮化硅晶须骨架体，氨气气氛下高温裂解(900℃)陶瓷化，形成自增韧氮化硅陶瓷。
制备得到的氮化硅晶须骨架体(氮化硅泡沫陶瓷)，测试烧结体性能，对比不同羧甲基纤维素(CMC)溶液(羧甲基纤维素(CMC)溶液浓度为3％)添加量(10％和20％)时所得泡沫陶瓷体性能，其性能结果见表2。
本实例制备的氮化硅晶须骨架体的微观结构与实施例1得到的图2～4类此，β-Si3N4平均长径比大于20，最大长径比达35。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (8)

1.一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法，其特征在于通过以下步骤实现：
第一步，制备氮化硅晶须骨架体，
A1.1、制备氮化硅泡沫陶瓷坯体；
A1.2、将步骤A1.1制备的氮化硅泡沫陶瓷坯体进行烧结制备氮化硅晶须骨架体；
第二步，制备自增韧氮化硅陶瓷，
将第一步制备的氮化硅晶须骨架体浸渍氮化硅有机前驱体后裂解陶瓷化制备自增韧氮化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述第一步制备氮化硅晶须骨架体通过以下步骤实现：
B1.1、制备氮化硅泡沫陶瓷坯体，
B1.1.1、配料，
在质量为x的氮化硅粉体中加入(3％～10％)x的烧结助剂、(0.5％～1.5％)x的分散剂、(10％～20％)x的溶液浓度为2％～4％的羧甲基纤维素水溶液、(5％～10％)x的成型固化介质和(1％～4％)x的起泡剂，得到氮化硅粉料混合物；
B1.1.2、在步骤B1.1.1得到的氮化硅粉料混合物中按氮化硅粉料混合物总质量的100％～200％加入去离子水得到混料；
B1.1.3、调节步骤B1.1.2得到混料的pH值，调节后的混料pH值为9～11，将混料球磨后得到浆料；
B1.1.4、发泡成型固化得到氮化硅泡沫陶瓷坯体，
将经步骤B1.1.3球磨后的浆料加入适量引发剂和催化剂搅拌发泡，注模、固化成型后进行干燥和排胶得到氮化硅泡沫陶瓷坯体；
B1.2、将步骤B1.1得到的氮化硅泡沫陶瓷坯体烧结，得到氮化硅晶须骨架体，
烧结过程分阶段进行：800℃以下升温速率为15±1℃/min，气氛为真空，800℃以上升温速率为10±1℃/min升至烧结温度，烧结温度为1700℃～1850℃，气氛为氮气，保温1.5～8h。
3.根据权利要求1所述的一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤A1.1采用硅粉或二氧化硅粉制备氮化硅晶须骨架体。
4.根据权利要求1所述的一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述第二步制备自增韧氮化硅陶瓷，氮化硅有机前驱体为聚硅氮烷或聚硼硅氮烷，浸渍在真空下进行，裂解在氨气气氛下600-1000℃进行。
5.根据权利要求2所述的一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤B1.1.1中氮化硅粉平均粒径为1.0μm，α相含量＞94％，烧结助剂为Y2O3-La2O3体系或Y2O3-Al2O3体系。
6.根据权利要求2所述的一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤B1.1.1中起泡剂为曲拉通-114(TritonX-114)、戊酸(VA)或没食子酸正丙酯(PG)。
7.根据权利要求2所述的一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤B1.1.1中成型固化介质为丙烯酰胺(AM)凝胶体系，丙烯酰胺(AM)凝胶体系中的有机单体为丙烯酰胺(AM)，交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)，MBAM与AM的比例为1∶(5～15)，AM和MBAM两者在水溶液中总的含量为5～15％。
8.根据权利要求2所述的一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法，其特征在于：所述步骤B1.1.4中引发剂为过硫酸铵(NH4)2S2O8，催化剂为N，N，N’，N’，-四甲基乙二胺C6H16N2。
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