CN115849916B - 一种陶瓷弹簧的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷弹簧的制备方法，包括以下步骤：制备陶瓷泥料，所述陶瓷泥料包括氮化硅陶瓷粉、粘结剂、增塑剂；将所述陶瓷泥料制备陶瓷弹簧初坯；制备陶瓷浸渍液，所述陶瓷浸渍液包括增韧陶瓷粉体；将所述陶瓷弹簧初坯在陶瓷浸渍液中浸渍得到陶瓷弹簧坯体；将陶瓷弹簧坯体在氮气或惰性气氛下排胶，排胶结束后进行烧结，得到陶瓷弹簧；从而实现所述陶瓷弹簧具有高强度同时具有较高韧性，可用作固体氧化物燃料电池密封材料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，尤其是涉及陶瓷弹簧的制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种新型的发电方式,其工作时通过燃料气(如H2、CO等)和氧化剂(如O2)的电化学反应把化学能直接转化为电能。与传统的发电方式相比能量转换效率高,是目前国际上的研究热点目前,固体氧化物燃料电池的构型主要有两种，即管式和平板式。
平板式固体氧化物燃料电池以元件制造和装配简单、造价低廉和电流密度较高等特点优于管式固体氧化物燃料电池。但是平板式固体氧化物燃料电池还有许多技术问题要解决，由于SOFC的密封材料研究并不成熟，密封技术就是其中需要解决的关键技术之一。为了弥补这一缺陷，实现对SOFC更好的密封，设计一种实现SOFC紧凑连接的陶瓷弹簧能够同时满足压紧和耐高温的应用需求，但是如何陶瓷材料具有高强度同时具有较高韧性成为本技术领域的难题。
发明内容
本发明目的在于，解决上述问题，实现制备的陶瓷材料具有高强度同时具有较高韧性，提供了一种陶瓷弹簧的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：制备陶瓷泥料，所述陶瓷泥料包括氮化硅陶瓷粉、粘结剂、增塑剂；将所述陶瓷泥料制备陶瓷弹簧初坯；制备陶瓷浸渍液；将所述陶瓷弹簧初坯在陶瓷浸渍液中浸渍得到陶瓷弹簧坯体；从而实现所述陶瓷弹簧具有高强度同时具有较高韧性，可用作固体氧化物燃料电池密封材料。
为实现上述目的，根据本发明提供了一种陶瓷弹簧的制备方法，包括以下步骤：制备陶瓷泥料，所述陶瓷泥料包括氮化硅陶瓷粉、粘结剂、增塑剂；将所述陶瓷泥料制备陶瓷弹簧初坯；制备陶瓷浸渍液，所述陶瓷浸渍液包括增韧陶瓷粉体；将所述陶瓷弹簧初坯在陶瓷浸渍液中浸渍得到陶瓷弹簧坯体；将陶瓷弹簧坯体在氮气或惰性气氛下排胶，排胶结束后进行烧结，得到陶瓷弹簧；所述陶瓷弹簧的外径为9～40mm、线径为0.5～3.5mm，压缩量为1～8mm，载荷为5～100N，高度为10～50mm。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果在于,通过陶瓷泥料包括氮化硅陶瓷粉、粘结剂、增塑剂，有利于实现所述陶瓷弹簧强度高；通过所述陶瓷浸渍液包括增韧陶瓷粉体，所述陶瓷弹簧初坯在陶瓷浸渍液中浸渍得到陶瓷弹簧坯体，有利于提高陶瓷弹簧的韧性；
通过所述陶瓷弹簧坯体在氮气气氛排胶后进行烧结，有利于避免在烧结过程中出现开裂问题，导致陶瓷弹簧强度降低。
进一步的，所述陶瓷泥料制备过程如下：将粘结剂、增塑剂、氮化硅陶瓷粉加入第一溶剂中搅拌得到陶瓷泥料；所述粘结剂、增塑剂、第一溶剂、氮化硅陶瓷粉质量比为(10～30)：(5～10)：(10～40)：100；
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛或聚甲基丙烯酸甲酯；
所述增塑剂为硬脂酸丁酯或聚乙二醇-600；所述第一溶剂为甲醇或乙醇。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，实现所述陶瓷泥料粘结强度高容易成型，且所述粘结剂能够溶于甲醇或乙醇等有机物，同时避免陶瓷弹簧初坯在陶瓷浸渍液时所述粘结剂溶于水等极性溶剂导致陶瓷弹簧初坯坍塌或变形的问题；
通过所述第一溶剂为甲醇或乙醇在实现对所述粘结剂溶解的同时有利于实现所述陶瓷弹簧具有一定孔隙率，且所述陶瓷弹簧内孔隙的孔径小，即不影响陶瓷弹簧的强度同时具有有利于增加陶瓷韧性，避免了第一溶剂分子量大时陶瓷弹簧内孔径过大或排胶时出现裂痕导致陶瓷强度降低；所述第一溶剂的添加比例有利于提高陶瓷弹簧的韧性。
进一步的，所述陶瓷泥料制备过程还包括，所述陶瓷泥料制备过程中加入石蜡；所述石蜡、氮化硅陶瓷粉的质量比为(3-5)：100。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，所述陶瓷泥料制备过程中加入石蜡，即有利于提高所述陶瓷弹簧中孔隙率且陶瓷弹簧内部孔径小且不会出现陶瓷弹簧出现裂痕等问题；
所述陶瓷泥料内包括石蜡，通过陶瓷弹簧初坯制备过程中将所述石蜡熔化再凝固，有利于实现所述陶瓷弹簧初坯强度增加，且有利于避免陶瓷弹簧初坯在陶瓷浸渍液时粘结剂溶于水等极性溶剂导致陶瓷弹簧初坯坍塌或变形的问题。
进一步的，所述陶瓷弹簧初坯制备过程如下：将所述陶瓷泥料通过挤出设备挤出线状材料，将所述线状材料缠绕在模具上，得到所述陶瓷弹簧初坯；所述挤出设备的真空度为﹣1～﹣0.5MPa；所述线状材料直径为500～5000μm，优选所述线状材料直径为660～4700μm。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过上述方法将所述陶瓷泥料制备得到弹簧状的陶瓷弹簧初坯。
进一步的，所述陶瓷弹簧初坯制备过程还包括，所述挤出过程中控制温度在57～65℃之间；或者，所述通过挤出设备挤出线状材料后，将所述线状材料在57～65℃下进行热处理，得到所述陶瓷弹簧初坯。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过所述线状材料成型后进行热处理，所述热处理温度为57～65℃，实现所述线状材料中的石蜡熔化而不升华，熔化后石蜡流动从而分散到由于甲醇或乙醇挥发造成的孔隙中，然后冷却凝固，进一步加强了陶瓷弹簧初坯的强度，且有利于对陶瓷弹簧初坯中的粘结剂进行包覆。
进一步的，所述陶瓷浸渍液还包括羧甲基纤维素钠和第二溶剂；所述陶瓷浸渍液配制过程如下：将增韧陶瓷粉体、羧甲基纤维素钠、加入第二溶剂中搅拌得到；所述第二溶剂为水或非极性溶剂；所述增韧陶瓷粉体为氮化硅晶须或碳化硅晶须；所述第二溶剂、羧甲基纤维素钠、增韧陶瓷粉体质量比为100:(4～10):(10～20)。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，所述陶瓷浸渍液包括羧甲基纤维素钠实现所述陶瓷浸渍液中的增韧陶瓷粉体浸渍到陶瓷弹簧初坯中时粘结到所述陶瓷弹簧初坯内，通过所述第二溶剂为水或非极性溶剂实现所述羧甲基纤维素钠溶解到溶剂中，且所述陶瓷弹簧初坯中粘结剂不被溶解，从而避免了在浸渍过程中所述陶瓷弹簧初级坯体变形或坍塌。
进一步的，所述陶瓷浸渍液还包括甲基硅烷偶联剂，所述陶瓷浸渍液配制过程还包括，第二溶剂中加入增韧陶瓷粉体后加入甲基硅烷偶联剂反应，反应完毕后再加入羧甲基纤维素钠混合，得到所述陶瓷浸渍液。
进一步的，所述第二溶剂、羧甲基纤维素钠、增韧陶瓷粉体、甲基硅烷偶联剂质量比为100:(4～10):(10～20):(0.5～1)。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过第二溶剂中加入增韧陶瓷粉体后加入甲基硅烷偶联剂反应，实现增韧陶瓷粉体表面进行包覆，有利于增韧陶瓷粉体分散到第二溶剂中，避免了出现团聚现象，同时有利于增韧陶瓷粉体浸渍到陶瓷弹簧初坯中。
进一步的，所述陶瓷弹簧坯体排胶的具体过程包括如下步骤：在氮气或惰性气体气氛下依次进行一次排胶、二次排胶、三次排胶；
所述一次排胶的排胶温度为60～80℃，从室温升温到60～80℃升温速率为8～9℃；所述二次排胶的排胶温度为100～110℃，从60～80℃升温到100～110℃升温速率为0.5～3℃；所述三次排胶的排胶温度为200～300℃，从100～110℃升温到200～300℃升温速率为升温速率≤6℃；所述排胶的排胶压力为0.2-0.5MPa。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过分段排胶有利于避免所述陶瓷弹簧坯体在排胶过程中出现开裂现象；通过一次排胶温度在60～80℃，且升温速率高，有利于实现甲醇或乙醇等分子量小的挥发物快速挥发且造成孔径不会太小；通过二次排胶温度为100～110℃且升温速率慢，实现此过程中水分子等较大挥发物在一次排胶产生的孔隙基础上缓慢挥发，同时避免了石蜡升华速率快，避免了造成孔隙较大；通过所述三次排胶温度为200～300℃，有利于陶瓷弹簧坯体中有机成分挥发，同时此过程中陶瓷弹簧坯体中碳粉挥发造孔。
进一步的，所述陶瓷弹簧坯体烧结的具体过程包括如下步骤：在氮气或惰性气体气氛下依次进行一次烧结、二次烧结、三次烧结；所述一次烧结的烧结温度为450～500℃，从室温升温到450～500℃升温速率为3～4℃；所述二次烧结的烧结温度为700～800℃，从450～500℃升温到700～800℃升温速率为5～6℃；所述三次烧结的烧结温度为1700～1800℃，从700～800℃升温到1700～1800℃升温速率为升温速率1～3℃；
所述烧结的烧结压力为1～6Mpa。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过所述分段烧结，有利于陶瓷弹簧中晶体颗粒小，同时避免陶瓷弹簧中闭孔率高；通过第一次烧结升温速率较慢，有利于排胶后剩余的挥发物缓慢挥发，从而避免造成陶瓷弹簧中孔隙增大或开裂；通过第二次烧结且升温速率高，有利于陶瓷弹簧中结晶速率快从而晶粒小；通过第三次烧结升温速率慢，避免在晶粒长大过程中出现包裹气孔现象，从而避免闭孔率提高。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例提供了一种陶瓷弹簧的制备方法，包括以下步骤：制备陶瓷泥料，所述陶瓷泥料包括氮化硅陶瓷粉、粘结剂、增塑剂；
所述陶瓷泥料制备过程如下：将粘结剂、增塑剂、氮化硅陶瓷粉加入溶剂中搅拌均匀得到陶瓷泥料；所述粘结剂、增塑剂、第一溶剂、氮化硅陶瓷粉质量比为20：7.5：25：100；所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；所述增塑剂为硬脂酸丁酯；所述第一溶剂为乙醇。
将所述陶瓷泥料制备陶瓷弹簧初坯；所述陶瓷弹簧初坯制备过程如下：将所述陶瓷泥料通过挤出设备挤出线状材料，将所述线状材料缠绕在模具上，得到所述陶瓷弹簧初坯；所述挤出线状材料过程中挤出设备的真空度为﹣0.8MPa；所述线状材料直径为735μm；
制备陶瓷浸渍液，所述陶瓷浸渍液配制过程如下：将增韧陶瓷粉体、加入第二溶剂中搅拌，然后加入羧甲基纤维素钠混合；所述第二溶剂为水；所述增韧陶瓷粉体为氮化硅晶须；所述第二溶剂、羧甲基纤维素钠、增韧陶瓷粉体质量比为100:7:15；
将所述陶瓷弹簧初坯在陶瓷浸渍液中浸渍得到陶瓷弹簧坯体，具体将所述陶瓷弹簧初坯浸泡到陶瓷浸渍液中取出放入烘箱，60℃干燥24h；
将陶瓷弹簧坯体在氮气气氛排胶，所述陶瓷弹簧坯体排胶的具体过程包括如下步骤：在氮气气氛下依次进行一次排胶、二次排胶、三次排胶；所述一次排胶的排胶温度为70℃，从室温升温到70℃升温速率为8.5℃；所述二次排胶的排胶温度为108℃，从70℃升温到108℃升温速率为2.8℃；所述三次排胶的排胶温度为260℃，从105℃升温到260升温速率为升温速率5℃；所述排胶压力为0.3MPa；
排胶结束后进行烧结得到陶瓷弹簧；陶瓷弹簧坯体烧结的具体过程：在氮气气氛下依次进行一次烧结、二次烧结、三次烧结；所述一次烧结的烧结温度为480℃，从室温升温到480℃升温速率为3.5℃；所述二次烧结的烧结温度为750℃，从480℃升温到750℃升温速率为5.5℃；所述三次烧结的烧结温度为1750℃，从750℃升温到1750℃升温速率为升温速率2℃；所述烧结压力为4Mpa。
所述陶瓷弹簧的参数:陶瓷弹簧的外径13mm、线径0.55mm，压缩量4mm，载荷40N，高度25mm。
实施例2：
本实施例与实施例1相同的内容不再赘述，本实施例与实施例1不同的特征在于：所述陶瓷泥料包括氮化硅陶瓷粉、粘结剂、增塑剂、石蜡；
所述陶瓷泥料制备过程如下：将粘结剂、增塑剂、氮化硅陶瓷粉加入溶剂中搅拌，然后加入石蜡搅拌均匀得到陶瓷泥料；所述粘结剂、增塑剂、第一溶剂、氮化硅陶瓷粉质量比为15：6：20：100；所述石蜡、氮化硅陶瓷粉质量比为4：100。
将所述陶瓷泥料制备陶瓷弹簧初坯；所述陶瓷弹簧初坯制备过程如下：将所述陶瓷泥料通过挤出设备挤出线状材料，将所述线状材料缠绕在模具上，取出线状材料，然后将所述线状材料成型后进行热处理，所述热处理温度为58℃，得到所述陶瓷弹簧初坯；
所述一次排胶的排胶温度为65℃，从室温升温到65℃升温速率为8.2℃；所述二次排胶的排胶温度为101℃，从65℃升温到101℃升温速率为0.8℃；所述三次排胶的排胶温度为230℃，从101℃升温到230℃升温速率为升温速率5℃；所述排胶压力为0.3MPa；
所述陶瓷弹簧的参数:陶瓷弹簧的外径13mm、线径0.55mm，压缩量7mm，载荷60N，高度40mm。
实施例3：
本实施例与实施例2相同的内容不再赘述，本实施例与实施例2不同的特征在于：
所述粘结剂、增塑剂、第一溶剂、氮化硅陶瓷粉质量比为14：5.5：15：100；所述石蜡、氮化硅陶瓷粉质量比为5：100。所述粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯；所述增塑剂为聚乙二醇-600；所述第一溶剂为甲醇。
将所述陶瓷泥料制备陶瓷弹簧初坯；所述陶瓷弹簧初坯制备过程如下：将所述陶瓷泥料通过挤出设备挤出线状材料，将所述线状材料缠绕在模具上，取出线状材料，然后将所述线状材料成型后进行热处理，所述热处理温度为60℃，得到所述陶瓷弹簧初坯；所述挤出线状材料过程中挤出设备的真空度为﹣0.6MPa；所述线状材料直径为1600μm；
所述陶瓷浸渍液配制过程如下：将增韧陶瓷粉体、加入第二溶剂中搅拌，然后加入甲基硅烷偶联剂反应，反应完毕后再加入羧甲基纤维素钠混合；所述第二溶剂为非极性溶剂；所述增韧陶瓷粉体为碳化硅晶须；所述第二溶剂、羧甲基纤维素钠、增韧陶瓷粉体、甲基硅烷偶联剂质量比为100:4:10:0.6；
将陶瓷弹簧坯体在氩气气氛排胶，所述陶瓷弹簧坯体排胶的具体过程包括如下步骤：在氩气氛下依次进行一次排胶、二次排胶、三次排胶；所述一次排胶温度为65℃，升温速率为8.3℃；所述二次排胶温度为108℃，升温速率为0.8℃；所述三次排胶温度为230℃，升温速率为升温速率4℃；所述排胶压力为0.4MPa；
所述一次排胶的排胶温度为62℃，从室温升温到62℃升温速率为8.1℃；所述二次排胶的排胶温度为101℃，从62℃升温到101℃升温速率为0.6℃；所述三次排胶的排胶温度为280℃，从101℃升温到280℃升温速率为升温速率4℃；所述排胶压力为0.25MPa；
在氩气下依次进行一次烧结、二次烧结、三次烧结；所述一次烧结的烧结温度为460℃，从室温到460℃升温速率为3.8℃；所述二次烧结的烧结温度为720℃，从460℃到720℃升温速率为5.8℃；所述三次烧结的烧结温度为1790℃，从720℃到1790℃升温速率为升温速率1.5℃；所述烧结压力为5Mpa。
所述陶瓷弹簧的参数:陶瓷弹簧的外径35mm、线径1.2mm，压缩量7.5mm，载荷80N，高度45mm。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能。
Claims (3)
1.一种陶瓷弹簧的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备陶瓷泥料，过程如下：将粘结剂、增塑剂、氮化硅陶瓷粉加入第一溶剂中搅拌得到陶瓷泥料；所述粘结剂、增塑剂、第一溶剂、氮化硅陶瓷粉的质量比为（10～30）：（5～10）：（10～40）：100；
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛或聚甲基丙烯酸甲酯；
所述增塑剂为硬脂酸丁酯或聚乙二醇-600；所述第一溶剂为甲醇或乙醇；
泥料制备过程中还加入石蜡：所述石蜡、氮化硅陶瓷粉的质量比为（3-5）：100；
将所述陶瓷泥料制备陶瓷弹簧初坯；
所述陶瓷弹簧初坯制备过程如下：将所述陶瓷泥料通过挤出设备挤出线状材料，将所述线状材料缠绕在模具上，得到所述陶瓷弹簧初坯；所述挤出设备的真空度为﹣1～﹣0.5MPa；所述线状材料直径为500～5000μm；所述挤出过程中控制温度在57～65℃之间；或者，所述通过挤出设备挤出线状材料后，将所述线状材料在57～65℃下进行热处理，得到所述陶瓷弹簧初坯；
制备陶瓷浸渍液，所述陶瓷浸渍液包括增韧陶瓷粉体、羧甲基纤维素钠和第二溶剂、甲基硅烷偶联剂；所述第二溶剂为水或非极性溶剂；
所述增韧陶瓷粉体为氮化硅晶须或碳化硅晶须；所述第二溶剂、羧甲基纤维素钠、增韧陶瓷粉体、甲基硅烷偶联剂质量比为100:(4～10):(10～20):(0.5～1)；
所述陶瓷浸渍液配制过程如下：将第二溶剂中加入增韧陶瓷粉体后加入甲基硅烷偶联剂反应，反应完毕后再加入羧甲基纤维素钠混合，得到所述陶瓷浸渍液；
将所述陶瓷弹簧初坯在陶瓷浸渍液中浸渍得到陶瓷弹簧坯体；
将陶瓷弹簧坯体在惰性气氛下排胶，排胶结束后进行烧结，得到陶瓷弹簧；所述陶瓷弹簧坯体烧结时最后升温到1700～1800℃，烧结压力为1～6MPa；
所述陶瓷弹簧的外径为9～40mm、线径为0.5～3.5mm，压缩量为1～8mm，载荷为5～100N，高度为10～50mm。
2.根据权利要求1所述的陶瓷弹簧的制备方法，其特征在于，所述陶瓷弹簧坯体排胶的具体过程包括如下步骤：在惰性气体气氛下依次进行一次排胶、二次排胶、三次排胶；
所述一次排胶的排胶温度为60～80℃，从室温升温到60～80℃升温速率为8～9℃；所述二次排胶的排胶温度为100～110℃，从60～80℃升温到100～110℃升温速率为0.5～3℃；所述三次排胶的排胶温度为200～300℃，从100～110℃升温到200～300℃升温速率≤6℃；
所述排胶压力为0.2-0.5MPa。
3.根据权利要求1-2中任意一项所述的陶瓷弹簧的制备方法，其特征在于，所述陶瓷弹簧坯体烧结的具体过程包括如下步骤：在惰性气体气氛下依次进行一次烧结、二次烧结、三次烧结；
所述一次烧结的烧结温度为450～500℃，从室温升温到450～500℃升温速率为3～4℃；所述二次烧结的烧结温度为700～800℃，从450～500℃升温到700～800℃升温速率为5～6℃；所述三次烧结的烧结温度为1700～1800℃，从700～800℃升温到1700～1800℃升温速率为1～3℃；
所述烧结压力为1～6MPa。
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Citations (4)
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| JPH01110909A (ja) * | 1987-10-26 | 1989-04-27 | Nhk Spring Co Ltd | セラミックスコイルばねの成形方法 |
| CN102951906A (zh) * | 2012-11-08 | 2013-03-06 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种制备自增韧氮化硅陶瓷的方法 |
| CN109867527A (zh) * | 2017-12-05 | 2019-06-11 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种光固化3d打印螺线型陶瓷弹簧的制备方法 |
| CN112225556A (zh) * | 2020-09-24 | 2021-01-15 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 一种螺旋形超导热陶瓷压缩弹簧及生产方法 |
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2022
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