CN104909765A - 一种低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法 - Google Patents

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本发明公开了一种低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，包括如下步骤：(1)以Si粉为原料，以TiO2粉为氮化催化剂和改善陶瓷球性能的添加剂，以Al2O3-Re2O3为助剂，其中Re＝Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中的任意一种，按Si：TiO2：Al2O3：Re2O3的质量分数比为56～99.44％：0.22-17.44％：0.17～13.3％：0.17～13.3％的配比经混料、干燥后，得到Si-TiO2-Al2O3-Re2O3混合粉体；(2)将Si-TiO2-Al2O3-Re2O3粉体通过喷雾干燥工艺进行造粒，并放入模具进行陶瓷球成型，通过冷等静压工艺获得陶瓷球坯体；(3)将Si-TiO2-Al2O3-Re2O3陶瓷球坯体采用两步保温法，利用气压烧结制备高性能Si3N4陶瓷球。本发明成本低，效率高，且可以改善Si3N4陶瓷球的性能。

Description

一种低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法
技术领域
本发明涉及非氧化物基陶瓷材料领域，具体公开了一种低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，属于制备高性能Si3N4陶瓷球的方法的创新技术。
背景技术
Si3N4陶瓷具有耐磨、耐高温、高导热等优异性能，广泛应用于LED散热基板、高速切削刀具以及轴承球等。相对于传统滚动轴承用的钢球，氮化硅陶瓷球具有低密度、耐高温、高刚性、高硬度、低热膨胀系数、自润滑性、非灾难性破坏、无磁性等优异性能，是取代钢球制造高性能滚动轴承的理想材料。
通常Si3N4陶瓷球以高纯Si3N4粉体为原料、通过气压或热等静压烧结制备，成本较高。近年来，虽然出现了以Si粉为原料，通过反应气压烧结制备Si3N4陶瓷，降低成本。但是由于Si粉氮化的速度比较缓慢，并且氮化后形成的Si3N4致密化较困难，很难获得高致密、高性能的Si3N4陶瓷。例如，Zhu等以Si粉为原料，通过反应气压烧结制备Si3N4陶瓷，首先Si粉在1400℃保温8h完成氮化，然后形成的Si3N4粉体继续升温到1900℃在10atm氮气下保温12h才能完成致密化(X.W.Zhu,Y.Zhou,K.Hirao,Z."Processing and Thermal Conductivity of Sintered Reaction-Bonded Silicon Nitride.I:Effect of Si Powder Characteristics,"J.Am.Ceram.Soc.,2006,89:3331-3339)。Si粉反应气压烧结制备Si3N4陶瓷主要存在两大问题：(1)Si粉氮化时间较长，需要在1400℃保温8h；(2)Si3N4致密化困难，致密化条件过于苛刻，烧结温度较高(1900℃)、保温时间较长(12h)。如此长周期并且苛刻的制备工艺部分抵消了以Si粉为原料带来的低成本优势。
本发明通过引入TiO2催化剂加快Si粉氮化，引入TiO2-Al2O3-Re2O3(Re＝Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)改善Si3N4致密化和性能，并使低温作为催化剂的TiO2高温下原位转化为颗粒细小的TiCxNy，进一步改善Si3N4性能，实现低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球。在本发明中，在Si 粉在1400℃氮化时间从8h显著降低到1-2h，Si3N4致密化条件也变得非常缓和，原位引入的TiCxNy粒径细小并且分布均匀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，本发明成本低，效率高，且可以改善Si3N4陶瓷球的性能。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
本发明提供的低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，包括如下步骤：
(1)以Si粉为原料，以TiO2粉为氮化催化剂和改善陶瓷球性能的添加剂，以Al2O3-Re2O3为助剂，其中Re＝Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中的任意一种，按Si：TiO2：Al2O3：Re2O3的质量分数比为56～99.44％：0.22-17.44％：0.17～13.3％：0.17～13.3％的配比经混料、干燥后，得到Si-TiO2-Al2O3-Re2O3混合粉体；
(2)将混合均匀的Si-TiO2-Al2O3-Re2O3粉体进行造粒，然后将造粒的粉体进行陶瓷球成型，再获得陶瓷球坯体；
(3)将Si-TiO2-Al2O3-Re2O3陶瓷球坯体烧结制备成高性能Si3N4陶瓷球。
上述步骤(2)将混合均匀的Si-TiO2-Al2O3-Re2O3粉体通过喷雾干燥工艺进行造粒，然后将造粒的粉体放入模具进行陶瓷球成型，最后通过冷等静压工艺获得陶瓷球坯体。
上述步骤(3)将Si-TiO2-Al2O3-Re2O3陶瓷球坯体采用两步保温法，利用气压烧结制备高性能Si3N4陶瓷球。
上述步骤(1)的Si粉纯度为95～100％，粒径为<10μm；TiO2纯度为98～100％，粒径为<10μm；Al2O3粉纯度大于98％％，Re2O3纯度大于98％。
上述步骤(1)中，Si：TiO2：Al2O3:Re2O3的质量分数比为80.75％：3.97％：7.64％:7.64％。
上述步骤(3)的两步保温法为：
(31)将Si-TiO2-Al2O3-Re2O3坯体放入石墨坩埚；
(32)以5-20℃/min的升温速率将温度升至1300～1450℃，并保温0.5～8h， 气氛为1～20atm的氮气；
(33)然后以5-20℃/min的升温速率将温度升至1600～2000℃，并保温0.5～8h，气氛为1～20atm的氮气，通过气压烧结获得高性能Si3N4陶瓷球。
上述步骤(32)以10℃/min的升温速度将温度升到1400℃保温2h，气氛为1atm的氮气。
上述步骤(33)接着再以10℃/min的升温速度升到1850℃保温4h，气氛为10atm的氮气，通过气压烧结获得高性能Si3N4陶瓷球。
上述制备得到的高性能Si3N4陶瓷球的相对密度大于95％，硬度为10～22GPa，断裂韧性为4～12MPa·m1/2，抗弯强度为400～1500Mpa。
上述制备得到的高性能Si3N4陶瓷球的相对密度大于99％，硬度为18GPa，断裂韧性为9MPa·m1/2，抗弯强度为1000Mpa。
本发明通过引入TiO2催化剂加快Si粉氮化，引入Al2O3-Re2O3改善Si3N4致密化和性能，并使低温作为氮化催化剂的TiO2在高温下原位转化为颗粒细小的TiCxNy,进一步改善Si3N4性能，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)以TiO2作为Si粉氮化的催化剂，显著加快氮化速度，在1400℃氮化时间从8h显著降低到1～2h，实现低成本、快速制备Si3N4陶瓷球；
(2)除了在低温作为氮化的催化剂，TiO2在高温下通过原位反应转化为TiCxNy，原位生成的TiCxNy具有粒径小、分布均匀等特点，可以进一步改善Si3N4陶瓷球的性能；
(3)现有技术中Si粉氮化后形成的Si3N4粉致密化需要苛刻的工艺条件，烧结温度高(1900℃)、保温时间长(12h)。而本发明以Al2O3-Re2O3为烧结助剂，氮化后形成的Si3N4粉可在温和条件下实现了致密化；
本发明的制备高性能Si3N4陶瓷球的方法是一种实现快速、低成本制备高性能的Si3N4陶瓷球的方便实用的方法。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Si3N4陶瓷的XRD图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细、完整地说明，但决非限制本发明，本发明也并非仅局限于下述实施例的内容，下述所使用的实验方法若无特殊说明，均为本技术领域现有常规的方法，所使用的配料或材料，如无特殊说明，均为通过商业途径可得到的配料或材料。下面给出实施案例：
实施例1：
本发明提供的制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，包括如下步骤：
(1)以Si粉为原料，以TiO2-Al2O3-Re2O3为助剂，其中Re＝Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中的任意一种，按Si：TiO2：Al2O3：Re2O3的质量分数比为56～99.44％：0.22-17.44％：0.17～13.3％：0.17～13.3％的配比经混料、干燥后，得到Si-TiO2-Al2O3-Re2O3混合粉体；
(2)将混合均匀的Si-TiO2-Al2O3-Re2O3粉体通过喷雾干燥工艺进行造粒，然后将造粒的粉体放入模具进行陶瓷球成型，最后通过冷等静压工艺获得具有一定致密度和强度的陶瓷球坯体；
(3)将Si-TiO2-Al2O3-Re2O3陶瓷球坯体采用两步保温法，利用气压烧结制备高性能Si3N4陶瓷球。
本实施例中，Re＝Y,具体制备高性能Si3N4陶瓷球的方法如下：
(1)以Si粉(粒径<10μm)为基体原料，以TiO2粉(粒径为<10μm)、Al2O3粉(纯度为99.9％)和Y2O3粉(纯度为99.9％)为添加剂，按照Si粉质量分数为80.75％、TiO2质量分数为3.97％、Al2O3质量分数为7.64％：Y2O3粉的质量分数为7.64％进行配料，以乙醇为溶剂，以Si3N4球为球磨介质，在球磨机上混合8h，经混料、干燥后，得到混合均匀的Si-TiO2-Al2O3-Y2O3混合粉体。
(2)将Si-TiO2-Al2O3-Y2O3混合粉体放入模具进行成型获得球形坯体，然后通过冷等静压工艺获得具有一定密度和强度的陶瓷球坯体，冷等静压成型压力200MPa，保压时间为5min。
(3)将Si-TiO2-Al2O3-Y2O3坯体放入石墨坩埚，以10℃/min的升温速度升到1400℃保温2h，气氛为1atm的氮气，接着再以10℃/min的升温速度升到1850℃保温4h，气氛为10atm的氮气，通过气压烧结获得高性能Si3N4陶瓷球。
本实施例制备得到的Si3N4陶瓷的相对密度高于99％。其XRD图谱如图1所示。硬度为18GPa，断裂韧性为9MPa·m1/2，弯曲强度为1000Mpa。
本发明通过引入TiO2催化剂加快Si粉氮化，引入TiO2-Al2O3-Re2O3改善Si3N4致密化和性能，同时TiO2在高温下原位转化为粒径细小均匀的TiCxNy，进一步改善陶瓷球性能，实现了低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球。
实施例2：
本实施例中，Re＝Y,具体制备高性能Si3N4陶瓷球的方法如下：
按照Si粉质量分数为83.61％、TiO2粉质量分数为4.02％、Al2O3质量分数为3.09％、Y2O3粉质量分数为9.28％进行配料，按照实施例1方法制备Si3N4陶瓷球。制备所得陶瓷材料的相对密度为大于99％，材料的硬度为18GPa，断裂韧性为8MPa·m1/2，弯曲强度为1100Mpa。
实施例3：
本实施例中，Re＝Lu,具体制备高性能Si3N4陶瓷球的方法如下：
按照Si粉质量分数为85.1％、TiO2粉质量分数为4.5％、Al2O3质量分数为5.5％、Lu2O3粉质量分数为4.9％进行配料，按照实施例1方法制备Si3N4陶瓷。制备所得陶瓷材料的相对密度高于99％，材料的硬度为18.5GPa，断裂韧性为8.5MPa·m1/2，弯曲强度为1000Mpa。
实施例4：
本实施例中，Re＝Gd,具体制备高性能Si3N4陶瓷球的方法如下：
按照Si粉质量分数为80.75％、TiO2质量分数为3.97％、Al2O3质量分数为7.64％：Gd2O3粉的质量分数为7.64％进行配料，按照实施例1方法制备Si3N4陶瓷。制备所得陶瓷材料的相对密度大于99％，材料的硬度为17GPa，断裂韧 性为8.5MPa·m1/2，弯曲强度为900Mpa。
实施例5：
本实施例中，Re＝Y,具体制备高性能Si3N4陶瓷球的方法如下：
按照Si粉质量分数为83.48％、TiO2粉质量分数为1％、Al2O3质量分数为7.76％、Y2O3粉质量分数为7.76％进行配料，按照实施例1方法制备Si3N4陶瓷，其中首先升温至1400℃保温4h，然后升温至1800℃保温4h。制备所得陶瓷材料的相对密度大于99％，材料的硬度为16GPa，断裂韧性为9MPa·m1/2，弯曲强度为800Mpa。
实施例6：
本实施例中，Re＝La,具体制备高性能Si3N4陶瓷球的方法如下：
按照Si粉质量分数为75.55％、TiO2粉质量分数为9.65％、Al2O3质量分数为7.4％、La2O3粉质量分数为7.4％进行配料，按照实施例1方法制备Si3N4陶瓷。制备所得陶瓷材料的相对密度高于99％，材料的硬度为19GPa，断裂韧性为7.5MPa·m1/2，弯曲强度为1000Mpa。
实施例7：
本实施例中，Re＝Yb,具体制备高性能Si3N4陶瓷球的方法如下：
按照Si粉质量分数为56％、TiO2粉质量分数为17.44％、Al2O3质量分数为13.3％、Yb2O3粉质量分数为13.3％进行配料，按照实施例1方法制备Si3N4陶瓷。制备所得陶瓷材料的相对密度大于99％，材料的硬度为20GPa，断裂韧性为6MPa·m1/2，弯曲强度为800Mpa。

Claims (10)

1.一种低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，其特征在于包括如
下步骤：
(1)以Si粉为原料，以TiO2粉为氮化催化剂和改善陶瓷球性能的添加剂，以Al2O3-Re2O3为助剂，其中Re＝Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中的任意一种，按Si：TiO2：Al2O3：Re2O3的质量分数比为56～99.44％：0.22-17.44％：0.17～13.3％：0.17～13.3％的配比经混料、干燥后，得到Si-TiO2-Al2O3-Re2O3混合粉体；
(2)将混合均匀的Si-TiO2-Al2O3-Re2O3粉体进行造粒，然后将造粒的粉体进行陶瓷球成型，再获得陶瓷球坯体；
(3)将Si-TiO2-Al2O3-Re2O3陶瓷球坯体烧结制备成高性能Si3N4陶瓷球。
2.根据权利要求1所述的低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，其特征在于上述步骤(2)将混合均匀的Si-TiO2-Al2O3-Re2O3粉体通过喷雾干燥工艺进行造粒，然后将造粒的粉体放入模具进行陶瓷球成型，最后通过冷等静压工艺获得陶瓷球坯体。
3.根据权利要求1所述的低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，其特征在于上述步骤(3)将Si-TiO2-Al2O3-Re2O3陶瓷球坯体采用两步保温法，利用气压烧结制备高性能Si3N4陶瓷球。
4.根据权利要求1所述的低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，其特征在于上述步骤(1)的Si粉纯度为95～100％，粒径为<10μm；TiO2纯度为98～100％，粒径为<10μm；Al2O3粉纯度大于98％％，Re2O3纯度大于98％。
5.根据权利要求1所述的低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，其特征在于上述步骤(1)中，Si：TiO2：Al2O3:Re2O3的质量分数比为80.75％：3.97％：7.64％:7.64％。
6.根据权利要求3所述的低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，其特征在于上述步骤(3)的两步保温法为：
(31)将Si-TiO2-Al2O3-Re2O3坯体放入石墨坩埚；
(32)以5-20℃/min的升温速率将温度升至1300～1450℃，并保温0.5～8h，气氛为1～20atm的氮气；
(33)然后以5-20℃/min的升温速率将温度升至1600～2000℃，并保温0.5～8h，气氛为1～20atm的氮气，通过气压烧结获得高性能Si3N4陶瓷球。
7.根据权利要求6所述的低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，其特征在于上述步骤(32)以10℃/min的升温速度将温度升到1400℃保温2h，气氛为1atm的氮气。
8.根据权利要求7所述的低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，其特征在于上述步骤(33)接着再以10℃/min的升温速度升到1850℃保温4h，气氛为10atm的氮气，通过气压烧结获得高性能Si3N4陶瓷球。
9.根据权利要求1至8任一项所述的低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，其特征在于上述制备得到的高性能Si3N4陶瓷球的相对密度大于95％，硬度为10～22GPa，断裂韧性为4～12MPa·m1/2，抗弯强度为400～1500Mpa。
10.根据权利要求9所述的低成本、快速制备高性能Si3N4陶瓷球的方法，其特征在于上述制备得到的高性能Si3N4陶瓷球的相对密度大于99％，硬度为18GPa，断裂韧性为9MPa·m1/2，抗弯强度为1000Mpa。
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