CN110922193A - 一种氮化硅陶瓷球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化硅陶瓷球的制备方法，涉及陶瓷制备技术领域。其技术要点是：一种氮化硅陶瓷球的制备方法，包括陶瓷球原料制备、压制成型、烧结和研磨抛光的步骤，所述陶瓷球原料，按照质量百分比，包括如下组分：氮化硅粉：85‑95%；氧化钇：1‑5%；氧化铒：1‑10%；二氧化铪：0.5‑2%；二氧化钛：1‑5%；氧化镁：0.5‑2%，通过上述制备方法得到的氮化硅陶瓷球具有低密度、高硬度、低摩擦系数、自润滑及刚性好的优点。

Description

一种氮化硅陶瓷球的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制备领域，更具体地说，它涉及一种氮化硅陶瓷球的制备方法。
背景技术
由于陶瓷球具有密度、机械强度高，耐磨性能好等显著优点，因此作为耐磨损部件被广泛用于轴承、滚珠螺母等滑动装置或控制高压流体的流体阀芯中，实现长期稳定工作，减少维护成本的功能。
氮化硅陶瓷的烧结工艺一般分为三种：热等静压、热压和气氛压力烧结。
在申请公布号为CN105622109A的中国发明申请专利中公开了一种氮化硅陶瓷球的制备方法及氮化硅陶瓷球，制备方法包括（1）将氮化硅粉、助烧剂、表面活性剂和石蜡类粘结剂共混加热搅拌，得到预混料；（2）将预混料、氮化硅粉和高聚物粘结剂混合并破碎，得到注射颗粒料；（3）将注射颗粒料注射成型，所得球形素坯经脱脂、烧结后，得到氮化硅陶瓷球。上述氮化硅陶瓷球在烧结时的温度达到1780-1810℃，烧结压力达到6-9MPa。烧结压力较高，易带来设备复杂，模具材料要求高，能源消耗大，生产效率较低，以及生产成本高的一系列问题。
因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种氮化硅陶瓷球的制备方法，该制备方法可以实现在常压下烧结氮化硅陶瓷球，且制备出来的氮化硅陶瓷球具有低密度、高硬度、低摩擦系数、自润滑及刚性好的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种氮化硅陶瓷球的制备方法，包括如下制备步骤：
（1）陶瓷球原料制备：将干燥后的陶瓷原料按比例混合均匀，过筛，将过筛后的粉料置于球磨机中研磨；
（2）压制成型：将步骤（1）所得粉料置于模具中，采用冷等静压的方法压制成球形；
（3）烧结：常压下，将粉料置于模具中，在烧结炉中，于1400-1550℃下，保温1-2.5h，停止加热后随炉冷却至室温，得到粗陶瓷球；
（4）研磨抛光：将所得粗陶瓷球进行研磨和抛光，得到氮化硅陶瓷球；
其中，所述陶瓷球原料，按照质量百分比，包括如下组分：
氮化硅粉：85-95%；
氧化钇：1-5%；
氧化铒：1-10%；
二氧化铪：0.5-2%；
二氧化钛：1-5%；
氧化镁：0.5-2%。
通过采用上述技术方案，现有工业化生产中，为了得到各方面性能达标的氮化硅陶瓷球，在烧结时，需要在氮气气氛中采用较大的烧结压力和烧结温度，从而所采用的设备和模具材料要求较高和复杂，能源消耗大，生产效率也较低，生产成本高。本发明制备的氮化硅陶瓷球，按照质量百分比包括下列组分：氮化硅粉：85-95%；氧化钇：1-5%；氧化铒：1-10%；二氧化铪：0.5-2%；二氧化钛：1-5%；氧化镁：0.5-2%，可实现在常压下和1400-1550℃的温度下烧结氮化硅陶瓷球，同时步骤简单、方便易行，采用上述制备方法和配方得到的氮化硅陶瓷球具有低密度、高硬度、低摩擦系数、自润滑及刚性好的优点。
进一步优选为，所述氮化硅粉的制备步骤为：将碳化稻壳粉、氮化硅细粉和氧化铝混合均匀，加入乙醇，于研磨机中研磨24h后干燥、模压成型，放入真空炉中，于0.02MPa的氮气压力下，以10℃/min升温至1350℃，保温10h，得到氮化硅粉。
通过采用上述技术方案，低温烧结得到的氮化硅陶瓷球，气孔率较大，本发明中的氮化硅粉采用碳化稻壳粉、氮化硅细粉和氧化铝复合，可以激发氮化硅细粉的反应活性，适当降低烧结温度，使得氮化硅陶瓷球能够在常压下烧结，且得到的氮化硅陶瓷球气孔率较小，从而提高整个陶瓷球的整体耐磨性，增加陶瓷球的使用寿命。
进一步优选为，所述碳化稻壳粉、氮化硅细粉和氧化铝的质量比为85:10:5。
通过采用上述技术方案，与传统的原料相比，本发明减少了氮化硅细粉的配比，而增加了氧化铝和碳化稻壳粉的配比，由于氧化铝具有显著的耐磨性，因此增加氧化铝的配比后，可以进一步提高整个陶瓷球的整体耐磨性。
进一步优选为，所述氮化硅细粉的密度为3.26g/cm3,粒度为0.5μm。
通过采用上述技术方案，控制氮化硅细粉的密度和粒度，使得烧结出来的氮化硅陶瓷球结构致密，气孔率小，提高氮化硅陶瓷球的整体耐磨性和强度。
进一步优选为，所述碳化稻壳粉的制备步骤为：将稻壳置于体积浓度为10%的稀盐酸中沸煮1h，洗净、烘干后再置于高温炉中并在550℃的温度下碳化1h，再升温至610℃，灰化1h，然后加入助磨剂进行研磨，得到粒度为0.5μm的碳化稻壳粉。
通过采用上述技术方案，活性较低的原料微粉将加大烧结难度，易获得多孔隙的微观结构或不同取向生长的亚结构，从而降低氮化硅陶瓷球的疲劳强度及断裂韧性，通过较高活性的碳化稻壳粉可降低氮化硅陶瓷球在烧结时对烧结温度和烧结压力的敏感度，即在常压和1400-1450℃的条件下，就能够得到低密度、高硬度、低摩擦系数、自润滑及刚性好的氮化硅陶瓷球。
进一步优选为，所述助磨剂采用乙二醇，且每1g灰化后的稻壳粉加入0.025%mL的乙二醇。
通过采用上述技术方案，由于磨细稻壳粉表面能巨大，二次团聚倾向严重，通过加入助磨剂，对稻壳粉的分散解聚作用，提高了粉体的比表面积和火山灰活性，降低稻壳粉的孔隙率。
进一步优选为，所述步骤（1）具体设置为：将干燥后的陶瓷原料按比例混合均匀，过80-200目筛，将过筛后的粉料置于球磨机中，于350-400r/min的转速下球磨4-8h。
进一步优选为，所述步骤（3）具体设置为：常压下，将粉料置于模具中，在烧结炉中，以50-60℃/min的速度升温至1400-1550℃下，保温1-2.5h，停止加热后随炉冷却至室温，得到粗陶瓷球。
通过采用上述技术方案，采用常压和低于传统烧结温度的温度对原料进行烧结，得到的氮化硅陶瓷球具有低密度、高硬度、低摩擦系数、自润滑及刚性好的优点。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明制备的氮化硅陶瓷球，按照质量百分比包括下列组分：氮化硅粉：85-95%；氧化钇：1-5%；氧化铒：1-10%；二氧化铪：0.5-2%；二氧化钛：1-5%；氧化镁：0.5-2%，可实现在常压下和1400-1550℃的温度下烧结氮化硅陶瓷球，同时步骤简单、方便易行，采用上述制备方法和配方得到的氮化硅陶瓷球具有低密度、高硬度、低摩擦系数、自润滑及刚性好的优点；
（2）本发明中的氮化硅粉采用碳化稻壳粉、氮化硅细粉和氧化铝复合，可以激发氮化硅细粉的反应活性，适当降低烧结温度，使得氮化硅陶瓷球能够在常压下烧结，且得到的氮化硅陶瓷球气孔率较小，从而提高整个陶瓷球的整体耐磨性，增加陶瓷球的使用寿命；
（3）本发明对稻壳粉采用先碳化后灰化的方式，制备出高活性的稻壳粉，其加入到原料中，可降低氮化硅陶瓷球在烧结时对烧结温度和烧结压力的敏感度，即在常压和1400-1450℃的条件下，就能够得到低密度、高硬度、低摩擦系数、自润滑及刚性好的氮化硅陶瓷球。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
氮化硅细粉：从江苏安赛美新能源科技有限公司市售购得，其密度为3.26g/cm3,粒度为0.5μm；
其它原料均为普通市售购得。
实施例1：氮化硅粉制备：
（1）将稻壳置于体积浓度为10%的稀盐酸中沸煮1h，洗净、烘干后再置于高温炉中并在550℃的温度下碳化1h，再升温至610℃，灰化1h，然后加入乙二醇进行研磨，乙二醇的加入量为且每1g灰化后的稻壳粉加入0.025%mL的乙二醇，得到粒度为0.5μm的碳化稻壳粉；
（2）将重量比为85:10:5的碳化稻壳粉、氮化硅细粉和氧化铝混合均匀，加入氮化硅粉0.05%质量分数的乙醇，于研磨机中研磨24h后干燥、模压成型，放入真空炉中，于0.02MPa的氮气压力下，以10℃/min升温至1350℃，保温10h，得到氮化硅粉。
实施例2：一种氮化硅陶瓷球的制备方法，其中氮化硅粉采用实施例1中得到的原料，具体制备步骤如下：
（1）陶瓷球原料制备：将干燥后的陶瓷原料按比例混合均匀，过200目筛，将过筛后的粉料置于球磨机中，于350r/min的转速下球磨8h。陶瓷原料按照质量百分比包括如下组分：
氮化硅粉：85%；
氧化钇：5%；
氧化铒：5%；
二氧化铪：1%；
二氧化钛：3%；
氧化镁：1%；
（2）压制成型：将步骤（1）所得粉料置于模具中，采用冷等静压的方法压制成球形；
（3）烧结：常压下，将粉料置于模具中，在烧结炉中，以60℃/min的速度升温至1550℃下，保温1h，停止加热后随炉冷却至室温，得到粗陶瓷球；
（4）研磨抛光：将所得粗陶瓷球进行研磨和抛光，得到球度0.05μm、表面粗糙度为0.005μm的氮化硅陶瓷球。
实施例3：一种氮化硅陶瓷球的制备方法，与实施例1的不同之处在于，陶瓷原料按照质量百分比包括如下组分：
氮化硅粉：95%；
氧化钇：1%；
氧化铒：1%；
二氧化铪：0.5%；
二氧化钛：1%；
氧化镁：1.5%。
实施例4：一种氮化硅陶瓷球的制备方法，与实施例1的不同之处在于，陶瓷原料按照质量百分比包括如下组分：
氮化硅粉：90%；
氧化钇：3%；
氧化铒：5%；
二氧化铪：0.5%；
二氧化钛：1-5%；
氧化镁：0.5%。
实施例5：一种氮化硅陶瓷球的制备方法，与实施例1的不同之处在于，具体制备步骤如下：
（1）陶瓷球原料制备：将干燥后的陶瓷原料按比例混合均匀，过80目筛，将过筛后的粉料置于球磨机中，于400r/min的转速下球磨4h。陶瓷原料按照质量百分比包括如下组分：
氮化硅粉：85%；
氧化钇：5%；
氧化铒：5%；
二氧化铪：1%；
二氧化钛：3%；
氧化镁：1%；
（2）压制成型：将步骤（1）所得粉料置于模具中，采用冷等静压的方法压制成球形；
（3）烧结：常压下，将粉料置于模具中，在烧结炉中，以50℃/min的速度升温至1400℃下，保温2.5h，停止加热后随炉冷却至室温，得到粗陶瓷球；
（4）研磨抛光：将所得粗陶瓷球进行研磨和抛光，得到球度0.05μm、表面粗糙度为0.005μm的氮化硅陶瓷球。
对比例：氮化硅粉制备：
（1）将稻壳置于体积浓度为10%的稀盐酸中沸煮1h，洗净、烘干后再置于高温炉中并在550℃的温度下碳化2h，然后加入乙二醇进行研磨，乙二醇的加入量为且每1g灰化后的稻壳粉加入0.025%mL的乙二醇，得到粒度为0.5μm的碳化稻壳粉；
（2）将重量比为85:10:5的碳化稻壳粉、氮化硅细粉和氧化铝混合均匀，加入氮化硅粉0.05%质量分数的乙醇，于研磨机中研磨24h后干燥、模压成型，放入真空炉中，于0.02MPa的氮气压力下，以10℃/min升温至1350℃，保温10h，得到氮化硅粉。
与实施例1中稻壳碳化1h再灰化1h所不同之处在于，本对比例中稻壳直接碳化2h。
本发明由于加入活性激发后的稻壳粉，可采用常压和稍低于传统温度的条件对原料进行烧结，其烧结收缩率好，陶瓷球致密性高，且制备出来的氮化硅陶瓷球用作轴承球使用过程中，表面无出现剥落和严重磨损的现象。
本发明采用上述原料配方和制备方法制成的氮化硅陶瓷球，具有如下技术指标：
气孔率低，小于等于0.7%；
抗弯强度高，大于等于920MPa；
断裂韧性高，大于等于6MPa.mL/2；
显微硬度高，大于等于1560kg/mm2。
碳化稻壳粉活性测试
采用电导率法来测定实施例1和对比例中的碳化稻壳粉的活性。
电导率法：碳化稻壳粉反应会消耗氢氧化钙溶液中的离子，进而造成电导率逐渐降低，并且电导率降低趋势与碳化稻壳粉的反应强弱直接相关。
采用电导率法测得实施例1中碳化稻壳粉的电导率差ΔE为3.6mS/cm；对比例中碳化稻壳粉的电导率差ΔE为2.8mS/cm。说明采用实施例1制备出来的碳化稻壳粉的活性明显大于对比例制备出来的碳化稻壳粉活性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
（1）陶瓷球原料制备：将干燥后的陶瓷原料按比例混合均匀，过筛，将过筛后的粉料置于球磨机中研磨；
（2）压制成型：将步骤（1）所得粉料置于模具中，采用冷等静压的方法压制成球形；
（3）烧结：常压下，将粉料置于模具中，在烧结炉中，于1400-1550℃下，保温1-2.5h，停止加热后随炉冷却至室温，得到粗陶瓷球；
（4）研磨抛光：将所得粗陶瓷球进行研磨和抛光，得到氮化硅陶瓷球；
其中，所述陶瓷球原料，按照质量百分比，包括如下组分：
氮化硅粉：85-95%；
氧化钇：1-5%；
氧化铒：1-10%；
二氧化铪：0.5-2%；
二氧化钛：1-5%；
氧化镁：0.5-2%。
2.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，所述氮化硅粉的制备步骤为：将碳化稻壳粉、氮化硅细粉和氧化铝混合均匀，加入乙醇，于研磨机中研磨24h后干燥、模压成型，放入真空炉中，于0.02MPa的氮气压力下，以10℃/min升温至1350℃，保温10h，得到氮化硅粉。
3.根据权利要求2所述的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，所述碳化稻壳粉、氮化硅细粉和氧化铝的质量比为85:10:5。
4.根据权利要求2所述的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，所述氮化硅细粉的密度为3.26g/cm3,粒度为0.5μm。
5.根据权利要求2所述的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，所述碳化稻壳粉的制备步骤为：将稻壳置于体积浓度为10%的稀盐酸中沸煮1h，洗净、烘干后再置于高温炉中并在550℃的温度下碳化1h，再升温至610℃，灰化1h，然后加入助磨剂进行研磨，得到粒度为0.5μm的碳化稻壳粉。
6.根据权利要求5所述的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，所述助磨剂采用乙二醇，且每1g灰化后的稻壳粉加入0.025%mL的乙二醇。
7.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）具体设置为：将干燥后的陶瓷原料按比例混合均匀，过80-200目筛，将过筛后的粉料置于球磨机中，于350-400r/min的转速下球磨4-8h。
8.根据权利要求1所述的氮化硅陶瓷球的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）具体设置为：常压下，将粉料置于模具中，在烧结炉中，以50-60℃/min的速度升温至1400-1550℃下，保温1-2.5h，停止加热后随炉冷却至室温，得到粗陶瓷球。
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