CN109942301A - 一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氮化硅陶瓷技术领域，涉及一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法。提出在一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法的具体步骤为：原料的准备：低成本氮化硅陶瓷的原料包括有Si3N4粉和烧结助剂；所述Si3N4粉与烧结助剂质量比为80～99:1～20；烧结助剂由Li2O和其他氧化物组成；Li2O与其他氧化物的摩尔比为0.1～3:0.1～3；按配比称取烧结助剂，进行球磨混合，得到助烧剂混合粉体；将球磨过的混合粉体进行预烧；将预烧后的粉体按配比与Si3N4粉进行高能球磨混合；将混合后的粉体进行干燥、喷雾造粒和成型；将成型后的生坯进行空气气氛无压烧结，得到所述的氮化硅陶瓷。本发明大大降低了烧结温度和生产成本。
Description
技术领域
本发明属于氮化硅陶瓷技术领域，涉及一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法。
背景技术
氮化硅陶瓷因其“轻如铝,强如钢,硬若金刚石”的力学性能、优异的高温性能和耐腐蚀抗氧化等其他材料不可比拟的优异性能而被称作陶瓷材料中的“全能冠军”，也因此作为我国的战略性材料被广泛应用于汽车发动机零部件、核反应堆支撑、刀具、陶瓷装甲以及航空航天等领域；氮化硅陶瓷的制备技术发展迅速，但由于氮化硅是强共价化合物导致难以固相烧结，只能依靠热压和气压烧结等极高成本的烧结方式，同时烧结温度需求十分高（1700-1900℃）生产设备要求苛刻，助烧剂共熔点高且昂贵，因此限制了其在诸多高技术领域的工业化生产。
关于氮化硅的制备大多利用热压或气压方式进行烧结。例如：“一种致密化氮化硅陶瓷材料的制备办法”（公开号CN103553632A）采用的烧结温度为1750℃～1850℃，烧结温度高导致所需设备及成本也急剧加大。“一种提高氮化硅材料性能一致性的烧结方法”（公开号CN104119079A）利用气压和热压烧结的方式，导致制备成本高、效率低。“一种氮化硅陶瓷及制备方法”（公开号CN105859301A）采用气压烧结方式，烧结温度也达到1800℃，从而导致成本过高。
氮化硅陶瓷由于其成本过高，生产设备要求苛刻的问题，使其工业化生产效率及应用领域大大降低，难以推广到各大行业。因此，研究一种低成本的氮化硅陶瓷制备技术变得极其重要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提出一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法。
本发明为完成上述目的采用如下技术方案：
一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，制备方法的具体步骤如下：
1）原料的准备：低成本氮化硅陶瓷的原料包括有Si3N4粉和烧结助剂；所述Si3N4粉与烧结助剂质量比为80～99:1～20；所述的烧结助剂由不同的氧化物组成，其中一种氧化物为Li2O；其它氧化物为Al2O3、Y2O3、ZrO2、CeO2、La2O3、MgO、Yb2O3中的一种或多种；所述Li2O与其它氧化物的摩尔比为0.1～3 :0.1～3；
2）按配比称取烧结助剂，进行球磨混合，得到助烧剂混合粉体；
3）将球磨过的混合粉体进行预烧；
4）将预烧后的粉体按配比与Si3N4粉进行高能球磨混合；
5）将混合后的粉体进行干燥、喷雾造粒和成型；
6）将成型后的生坯进行空气气氛无压烧结，得到所述的氮化硅陶瓷。
步骤3）预烧温度为800℃～1400℃，保温2～4h。
步骤4）中球磨球和粉体质量比为1:2～5，球磨介质为无水乙醇，球磨时间为6h～48h。
步骤5）喷雾造粒的工艺条件为氮气气氛，进口温度130～190℃，出口温度65～95℃。
步骤5）中成型包括机压和冷等静压，机压压力大小50～120MPa，保压30s；冷等静压压力大小100～300MPa。
步骤6）中的烧结方法为空气气氛无压烧结，将装有生坯试样的石墨坩埚中埋入氮化硅粉，然后将石墨坩埚放入埋有石墨的氧化铝匣钵中进行烧结。
步骤6）E烧结温度为1550～1650℃，保温时间为2h～12h，升温速度为2℃/min～10℃/min。
本发明提供了一种Si3N4陶瓷的低成本制备方法，与现有技术相比，本发明具有下述优势特点：
（1）本发明采用新型含Li基的低共熔点烧结助剂（1350℃），使烧结温度大大降低。
（2）本发明在空气气氛下进行低温无压烧结的创新烧结方法极大降低了氮化硅结构陶瓷的生产成本。
（3）本发明的氮化硅陶瓷生产设备要求大大降低可广泛用于各领域工业化生产。
附图说明
图1为氮化硅陶瓷显微形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
实施例1
按所述Li2O（原料为Li2CO3）和Al2O3摩尔比为0.7：1进行配比，然后在行星式球磨机上进行球磨24h，球磨介质为无水乙醇，球料比为3：1。
将球磨后的烧结助剂混合粉体烘干后，放入氧化铝坩埚中进行1000℃预烧，并保温2h。
将预烧后的烧结助剂破碎过40目筛后与Si3N4粉体按质量比15:85进行配比，在行星式球磨机上进行球磨24h，球磨介质为无水乙醇，球料比为3：1。
然后将混合均匀的粉体进行喷雾造粒，工艺为N2气氛，设定进口温度160℃，出口温度80℃，得到Si3N4造粒粉。
将造粒过后的Si3N4粉放入橡胶模具中，在150MPa冷等静压压力下进行成型。
最后将成型的生坯放入石墨坩埚中埋入氮化硅粉，然后将石墨坩埚放入埋有石墨粉的氧化铝匣钵中进行空气气氛无压烧结。以3℃/min的升温速率升温至1650℃，并保温4h，制得所述氮化硅陶瓷。
本实例所制得的氮化硅陶瓷显气孔率为0.8%，相对密度95.4%。
实施例2
按所述Li2O（原料为Li2CO3）和Al2O3摩尔比为1：1进行配比，然后在行星式球磨机上进行球磨24h，球磨介质为无水乙醇，球料比为3：1。
将球磨后的烧结助剂混合粉体烘干后，放入氧化铝坩埚中进行1400℃预烧，并保温2h。
将预烧后的烧结助剂破碎过40目筛后与Si3N4粉体按质量比15:85进行配比，在行星式球磨机上进行球磨24h，球磨介质为无水乙醇，球料比为3：1。
然后将混合均匀的粉体进行喷雾造粒，工艺为N2气氛，设定进口温度180℃，出口温度90℃，得到Si3N4造粒粉。
将造粒过后的Si3N4粉放入橡胶模具中，在130MPa冷等静压压力下进行成型工艺。
最后将成型的生坯放入石墨坩埚中埋入氮化硅粉，然后将石墨坩埚放入埋有石墨的氧化铝匣钵中进行空气气氛无压烧结。以3℃/min的升温速率升温至1650℃，并保温4h，制得所述Si3N4陶瓷。
本实例所制得的氮化硅陶瓷显气孔率为1.0%，相对密度为94.8%。
实施例3
按所述Li2O（原料为Li2CO3）和Y2O3摩尔比为1.3：1进行配比，然后在行星式球磨机上进行球磨24h，球磨介质为无水乙醇，球料比为3：1。
将球磨后的烧结助剂混合粉体烘干后，放入氧化铝坩埚中进行1300℃预烧，并保温2h。
将预烧后的烧结助剂破碎过40目筛后与Si3N4粉体按质量比15:85进行配比，在行星式球磨机上进行球磨24h，球磨介质为无水乙醇，球料比为3：1。
然后将混合均匀的粉体进行喷雾造粒，工艺为N2气氛，设定进口温度165℃，出口温度80℃，得到Si3N4的造粒粉。
将造粒过后的Si3N4粉放入橡胶模具中，在180MPa冷等静压压力下进行成型。
最后将成型的生坯放入石墨坩埚中埋入氮化硅粉，然后将石墨坩埚放入埋有石墨的氧化铝匣钵中进行空气气氛无压烧结。以3℃/min的升温速率升温至1650℃，并保温4h，制得所述Si3N4陶瓷。
本实例所制得的氮化硅陶瓷显气孔率为1.2%，相对密度为95.5%。
实施例4
按所述Li2O（原料为Li2CO3）、Y2O3摩尔比为1.1：1进行配比，然后在行星式球磨机上进行球磨24h，球磨介质为无水乙醇，球料比为3：1。
将球磨后的烧结助剂混合粉体烘干后，放入氧化铝坩埚中进行980℃预烧，并保温2h。
将预烧后的烧结助剂破碎过40目筛后与氮化硅粉体按质量比15:85进行配比，在行星式球磨机上进行球磨24h，球磨介质为无水乙醇，球料比为3：1。
然后将混合均匀的粉体进行喷雾造粒，工艺为N2气氛，设定进口温度165℃，出口温度85℃，得到Si3N4造粒粉。
将造粒过后的Si3N4粉放入橡胶模具中，在70MPa机压压力下并保压30s进行成型。
最后将成型的生坯放入石墨坩埚中埋入氮化硅粉，然后将石墨坩埚放入埋有石墨的氧化铝匣钵中进行空气气氛无压烧结。以3℃/min的升温速率升温至1600℃，并保温4h，制得所述氮化硅陶瓷。
本实例所制得的氮化硅陶瓷显气孔率为1.4%，相对密度为95.1%
实施例5
按所述Li2O（原料为Li2CO3）、Al2O3和ZrO2摩尔比为1.3：1：0.1进行配比，然后在行星式球磨机上进行球磨12h，球磨介质为无水乙醇，球料比为3：1。
将球磨后的烧结助剂混合粉体烘干后，放入氧化铝坩埚中进行900℃预烧，并保温4h。
将预烧后的烧结助剂破碎过40目筛后与Si3N4粉体按质量比15:85进行配比，在行星式球磨机上进行球磨24h，球磨介质为无水乙醇，球料比为3：1。
然后将混合均匀的粉体进行喷雾造粒，工艺为N2气氛，设定进口温度175℃，出口温度90℃，得到Si3N4造粒粉。
将造粒过后的Si3N4粉放入橡胶模具中，在80MPa机压压力下并保压30s进行成型。
最后将成型的生坯放入石墨坩埚中埋入氮化硅粉，然后将石墨坩埚放入埋有石墨的氧化铝匣钵中进行空气气氛无压烧结。以5℃/min的升温速率升温至1600℃，并保温4h，制得所述氮化硅陶瓷。
本实例所制得的氮化硅陶瓷显气孔率为1.6%，相对密度为94.1%。
图1是本发明制备的氮化硅陶瓷典型显微形貌图。
本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是符合与本文所公开的原理和优势特点相一致的范围都应受到保护。
Claims (7)
1.一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：制备方法的具体步骤如下：
1）原料的准备：低成本氮化硅陶瓷的原料包括有Si3N4粉和烧结助剂；所述Si3N4粉与烧结助剂质量比为80～99:1～20；所述的烧结助剂由不同的氧化物组成，其中一种氧化物为Li2O；其他氧化物为Al2O3、Y2O3、ZrO2、CeO2、La2O3、MgO、Yb2O3中的一种或多种；所述Li2O与其他氧化物的摩尔比为0.1～3 :0.1～3；
2）按配比称取烧结助剂，进行球磨混合，得到助烧剂混合粉体；
3）将球磨过的混合粉体进行预烧；
4）将预烧后的粉体按配比与Si3N4粉进行高能球磨混合；
5）将混合后的粉体进行干燥、喷雾造粒和成型；
6）将成型后的生坯进行空气气氛无压烧结，得到所述的氮化硅陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤3）预烧温度为800℃～1400℃，保温2～4h。
3.如权利要求1所述的一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤4）中球磨球和粉体质量比为1:2～5，球磨介质为无水乙醇，球磨时间为6h～48h。
4.如权利要求1所述的一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤5）喷雾造粒的工艺条件为氮气气氛，进口温度130～190℃，出口温度65～95℃。
5.如权利要求1所述的一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤5）中成型包括机压和冷等静压，机压压力大小50～120MPa，保压30s；冷等静压压力大小100～300MPa。
6.如权利要求1所述的一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤6）中的烧结方法为空气气氛无压烧结，将装有生坯试样的石墨坩埚中埋入氮化硅粉，然后将石墨坩埚放入埋有石墨的氧化铝匣钵中进行烧结。
7.如权利要求1所述的一种低成本氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤6）E烧结温度为1550～1650℃，保温时间为2h～12h，升温速度为2℃/min～10℃/min。
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Effective date of registration: 20201217 Address after: 471039 No. 43, Xiyuan Road, Jianxi District, Henan, Luoyang Applicant after: SINOSTEEL LUOYANG INSTITUTE OF REFRACTORIES RESEARCH Co.,Ltd. Applicant after: Sinosteel Nanjing Environmental Engineering Technology Research Institute Co.,Ltd. Address before: 471039 No. 43, Xiyuan Road, Jianxi District, Henan, Luoyang Applicant before: SINOSTEEL LUOYANG INSTITUTE OF REFRACTORIES RESEARCH Co.,Ltd. |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190628 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |