CN113213945A - 一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法 - Google Patents

一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法，包括以下步骤：步骤一、原料混合：使用二氧化硅作为基质，加入氮化硅和碳化硅，得到混合材料；步骤二、混合材料处理：将上述混合材料进行研磨、干燥、过筛，并置于石墨模具中，进行预压；步骤三、制成符合陶瓷：将上述混合材料的石墨模具在热压炉中通氮气气氛烧结，冷却脱模后进行抛光。本发明的有益效果是：本发明设计了一种基于气氛烧结法制备的氮化硅材料，通过优化配方和工艺参数，制得的氮化硅相比现有的氮化硅陶瓷材料具有耐磨性好、尺寸均匀、成品率高等优点；制备的氮化硅耐磨片具有强度高、韧性好、耐冲击和耐磨性好，而且表面光洁，棱角完整。

Description

一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，尤其涉及一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法。
背景技术
目前常用的耐磨陶瓷材料是氧化铝Al2O3陶瓷，氧化铝Al2O3陶瓷具有良好的绝缘性、化学稳定性、力学性能和低的价格。Si3N4陶瓷与Al2O3陶瓷相比，具有不可替代的优势，Si3N4陶瓷的抗弯强度高达600-1000MPa，而Al2O3陶瓷的抗弯强度约为300MPa，因此Si3N4陶瓷的抗弯强度是Al2O3陶瓷的抗弯强度的两倍以上，抗冲击性更优，Si3N4陶瓷的密度为3.2g/cm3比Al2O3陶瓷的密度(3.64g/cm3) 要小。
现有的技术方案中对原料进行球磨处理后再利用喷雾造粒机进行造粒，采用该方法可以得到粒径分布均匀的氮化硅混合物，但是在喷雾造粒过程中，氮化硅混合物的粒径的均匀性受造粒的温度、压力、供料速度以及搅拌时间影响较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法，制得的氮化硅相比现有的氮化硅陶瓷材料具有耐磨性好、尺寸均匀、成品率高等优点；具有强度高、韧性好、耐冲击和耐磨性好，而且表面光洁，棱角完整。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤一、原料混合：使用二氧化硅作为基质，加入氮化硅和碳化硅，得到混合材料；
步骤二、混合材料处理：将上述混合材料进行研磨、干燥、过筛，并置于石墨模具中，进行预压；
步骤三、制成符合陶瓷：将上述混合材料的石墨模具在热压炉中通氮气气氛烧结，冷却脱模后进行抛光。
进一步的，所述氮化硅、碳化硅和二氧化硅由以下重量份数制成：氮化硅 85-92；碳化硅2-4份；二氧化硅6-10份。
进一步的，在步骤二中，混合材料用乙醇作为介质进行行星式球磨12-48 小时，取出干燥后进行研磨，干燥温度为200-220℃，干燥时间为4-6h，并在 250目筛网中过筛，最后置于石墨模具中，在台式粉末干压机上预压，压力为 1-2MPa。
进一步的，在石墨模具的套筒内壁和上下压头各垫一层碳纸，以避免石墨模具和混合材料直接接触。
进一步的，在步骤三中，进行氮气气氛烧结时，压力为40MPa，烧结温度为 1200-1400℃，保温时间为45-60min。
进一步的，在步骤一中，需要对混合材料进行塑封，并在90-150MPa条件下进行冷等静压处理，保压时间为30-70s。
本发明的有益效果是：
(1)本发明设计了一种基于气氛烧结法制备的氮化硅材料，通过优化配方和工艺参数，制得的氮化硅相比现有的氮化硅陶瓷材料具有耐磨性好、尺寸均匀、成品率高等优点。
(2)本发明制备的氮化硅耐磨片具有强度高、韧性好、耐冲击和耐磨性好，而且表面光洁，棱角完整。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
根据本发明的实施例，提供了一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法。
根据本发明实施例的利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法，包括一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法，包括以下步骤：
步骤一、原料混合：使用二氧化硅作为基质，加入氮化硅和碳化硅，得到混合材料；
步骤二、混合材料处理：将上述混合材料进行研磨、干燥、过筛，并置于石墨模具中，进行预压；
步骤三、制成符合陶瓷：将上述混合材料的石墨模具在热压炉中通氮气气氛烧结，冷却脱模后进行抛光。
进一步的，所述氮化硅、碳化硅和二氧化硅由以下重量份数制成：氮化硅 85-92；碳化硅2-4份；二氧化硅6-10份。
进一步的，在步骤二中，混合材料用乙醇作为介质进行行星式球磨12-48 小时，取出干燥后进行研磨，干燥温度为200-220℃，干燥时间为4-6h，并在 250目筛网中过筛，最后置于石墨模具中，在台式粉末干压机上预压，压力为 1-2MPa。
进一步的，在石墨模具的套筒内壁和上下压头各垫一层碳纸，以避免石墨模具和混合材料直接接触。
进一步的，在步骤三中，进行氮气气氛烧结时，压力为40MPa，烧结温度为 1200-1400℃，保温时间为45-60min。
进一步的，在步骤一中，需要对混合材料进行塑封，并在90-150MPa条件下进行冷等静压处理，保压时间为30-70s。
实施例一：将85份氮化硅(Si3N4)、2份碳化硅(SiC)、6份二氧化硅、2份氧化钇(Y2O3)、7份氧化镁(MgO)混合均匀得到氮化硅配方粉，将上述配方粉在模具中干压成型得到成型坯体，并将所述氮化硅成型坯体进行塑封，在90MPa条件下进行冷等静压处理，保压时间为30s，在1MPa高纯氮气(高纯氮的纯度大于等于99.999％)中1200℃的条件下烧结2小时，气氛烧结后的混合材料经冷却，在水中振磨抛洗2小时制得。
实施例二：将90份氮化硅(Si3N4)、3份碳化硅(SiC)、8份二氧化硅、1份氧化钇(Y2O3)、5份氧化镁(MgO)混合均匀得到氮化硅配方粉，将所述配方粉在模具中干压成型得到成型坯体，将所述氮化硅成型坯体进行塑封，在120MPa条件下进行冷等静压处理，保压时间为50s，在4MPa高纯氮气(高纯氮的纯度大于等于99.999％)中1300℃的条件下烧结4小时，气氛烧结后的瓷片经冷却，在水中振磨抛洗6小时制得。
实施例三：将92份氮化硅(Si3N4)、3份碳化硅(SiC)、3份氧化钇(Y2O3)、6 份氧化铈(CeO2)混合均匀得到氮化硅配方粉，将所述配方粉在模具中干压成型得到成型坯体，将所述氮化硅成型坯体进行塑封，在150MPa条件下进行冷等静压处理，保压时间为70s，在8MPa高纯氮气(高纯氮的纯度大于等于99.999％) 中1400℃的条件下烧结6小时，气氛烧结后的瓷片经冷却，在水中振磨抛洗8 小时制得。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、原料混合：使用二氧化硅作为基质，加入氮化硅和碳化硅，得到混合材料；
步骤二、混合材料处理：将上述混合材料进行研磨、干燥、过筛，并置于石墨模具中，进行预压；
步骤三、制成符合陶瓷：将上述混合材料的石墨模具在热压炉中通氮气气氛烧结，冷却脱模后进行抛光。
2.根据权利要求1所述的一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法，其特征在于，所述氮化硅、碳化硅和二氧化硅由以下重量份数制成：氮化硅85-92；碳化硅2-4份；二氧化硅6-10份。
3.根据权利要求1所述的一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法，其特征在于，在步骤二中，混合材料用乙醇作为介质进行行星式球磨12-48小时，取出干燥后进行研磨，干燥温度为200-220℃，干燥时间为4-6h，并在250目筛网中过筛，最后置于石墨模具中，在台式粉末干压机上预压，压力为1-2MPa。
4.根据权利要求3所述的一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法，其特征在于，在石墨模具的套筒内壁和上下压头各垫一层碳纸，以避免石墨模具和混合材料直接接触。
5.根据权利要求1所述的一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法，其特征在于，在步骤三中，进行氮气气氛烧结时，压力为40MPa，烧结温度为1200-1400℃，保温时间为45-60min。
6.根据权利要求1所述的一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法，其特征在于，在步骤一中，需要对混合材料进行塑封，并在90-150MPa条件下进行冷等静压处理，保压时间为30-70s。
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