CN111620697A - 一种基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料，所述基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料是以氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、助烧剂为原料，所述基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料是将氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、助烧剂混合均匀，加入溶剂无水乙醇经搅拌研磨40‑60小时得到混合均匀的浆料，混合浆料经100‑120℃烘干、过40‑200目筛得到氮化硅基片配方粉，所述氮化硅基片配方粉经干压成型后，在惰性或还原性气氛下，在20‑45MPa的压力下、1700‑1850℃下热压烧结1‑3小时制得。与现有技术相比，本发明通过优化配方和工艺参数，从而有效地控制氮化硅晶粒的大小和晶界的厚薄，最终得到可广泛应用于动态IGBT领域的高强高热导氮化硅基片材料。

Description

一种基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种基于热压烧结法制备的氮化硅基片材 料。
背景技术
目前汽车、高铁、飞机、轮船都在向电驱动发展,控制驱动电动机就是使用IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor)-绝缘栅双极型晶体管复合全控型电压驱动式功率半导 体器件。IGBT的优点是驱动功率小，饱和压降低，开关速度快。因此IGBT是电动设备的 首选。
但是IGBT模块电极电流增大时，可产生的额定损耗变大。开关损耗增大，器件发热加剧，必须把产生的热量尽快导出，使用陶瓷散热基片可以很好的解决散热问题。目前常用的陶瓷基片是Al2O3(氧化铝)和AlN(氮化铝)，Al2O3基片价格低、导热率在20W/m·k 左右、抗弯强度<300MPa、断裂韧性<4.5MPa/m1/2；AlN基片导热率在150W/m·k左右、 抗弯强度<300MPa、断裂韧性<4MPa/m1/2，由于这两种陶瓷基片的强度都不高，一直制约 着IGBT功率模块的可靠性，因此AL2O3与ALN并非最佳选择。
Si3N4陶瓷与AlN陶瓷相比，具有不可替代的优势，Si3N4陶瓷强度可高达到 600-1000MPa以上，是AlN陶瓷(300MPa左右)强度两倍以上，Si3N4陶瓷的理论热导高达 400W/m·k，现有产品一般在70-90W/m·k，在散热量相同的情况下，Si3N4陶瓷基片仍可以 更薄就能满足强度的要求；Si3N4抗氧化性比AlN强，可以水基处理，大幅降低成本。另 外，Si3N4还具有常温和高温下一系列独特优异的物理、化学性能，如高韧性、低热膨胀系 数、耐热冲击性、良好的绝缘性、耐磨损和耐腐蚀等，且性能保持至1000℃高温不明显下 降，Si3N4陶瓷基片是IGBT的理想选择。
中国专利CN108585881A公开了一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法，用以解决现 有热导率偏低的技术问题，通过将氮化硅粉进行脱氧处理、自然冷却，并将所得氮化硅粉 体研磨过筛；与烧结助剂在混合介质的作用下混合，混合结束后干燥、过筛，得到粉料；压制成型，得到氮化硅陶瓷生坯；最后经气压烧结，得到氮化硅陶瓷材料，与现有技术比较，通过对氮化硅粉体的脱氧处理，使得原始粉料含氧量更低，在烧结过程中降低晶格氧含量程度更高，更有利于避免声子散射，从而提高氮化硅陶瓷的热导率，制备的氮化硅陶瓷具有高热导率、良好的抗热震性能和耐高温性能，使用安全，是一种具有优良的力、热、电综合性能的氮化硅陶瓷基板材料。但是该方案中通过采用二元复合烧结甚至是三元以上的多元复合烧结，烧结过程中会引入越多的杂质，最终导致陶瓷基片的品质下降。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料，所述基于热压烧结法制备的氮化硅基片 材料以氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、助烧剂为原料，所述基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料是将氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、助烧剂混合均匀，加入溶 剂无水乙醇经搅拌研磨40-60小时得到混合浆料，混合浆料经100-120℃烘干、过40-200 目筛得到氮化硅基片配方粉，所述氮化硅基片配方粉经干压成型后，在惰性或还原性气氛 下，在20-45MPa的压力下、1700-1850℃下热压烧结1-3小时制得。
在上述的基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料中，所述助烧剂为氧化钇(Y2O3)，所述氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、氧化钇(Y2O3)由以下重量份数制成：氮化 硅(Si3N4)90-96份；氮化硅镁(MgSiN2)3-8份；氧化钇(Y2O3)1-2份。
在上述的基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料中，所述助烧剂为氧化镱(Yb2O3)， 所述氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、氧化镱(Yb2O3)由以下重量份数制成：氮化 硅(Si3N4)90-96份；氮化硅镁(MgSiN2)2.5-8份；氧化镱(Yb2O3)1.5-2份。
在上述的基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料中，所述助烧剂为氧化铈(CeO2)， 所述氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、氧化铈(CeO2)由以下重量份数制成：氮化硅(Si3N4)90-96份；氮化硅镁(MgSiN2)2-6份；氧化铈(CeO2)2-4份。
在上述的基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料中，所述助烧剂为氧化镧(La2O3)， 所述氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、氧化镧(La2O3)由以下重量份数制成：氮化 硅(Si3N4)90-96份；氮化硅镁(MgSiN2)3-4份；氧化镧(La2O3)1-6份。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.设计了一种基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料，相比于现有的氮化硅基片材 料，本发明通过选择优化配方和工艺参数，从而有效的控制氮化硅晶粒的大小和晶界的厚 薄，最终得到高强高热导氮化硅基片材料。
2.本发明制备的氮化硅基片材料具有致密性高、强度大、耐击穿性能好等特点，可以 广泛应用于动态的IGBT领域。
3.本发明制备的氮化硅基片材料抗弯强度600-850MPa，热导率80-110W/m·K，该氮 化硅基片的强度大、热导率高，符合动态IGBT应用领域对材料的要求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
下面结合具体实施例，对本发明进行详细阐述：
实施例一：
将90份氮化硅(Si3N4)、8份氮化硅镁(MgSiN2)、2份氧化钇(Y2O3)混合均匀， 加入溶剂无水乙醇经搅拌研磨40小时得到混合浆料，混合浆料经100℃烘干、过40目筛 得到氮化硅基片材料配方粉，所述氮化硅基片材料配方粉经干压成型后，在高纯氮气氛下， 该高纯氮的纯度为99.999％，在20MPa的压力下、1700℃下热压烧结3小时制得氮化硅基 片材料。
实施例二：
将96份氮化硅(Si3N4)、3份氮化硅镁(MgSiN2)、1份氧化钇(Y2O3)混合均匀， 加入溶剂无水乙醇经搅拌研磨60小时得到混合浆料，混合浆料经120℃烘干、过200目筛 得到氮化硅基片材料配方粉，所述氮化硅基片材料配方粉经干压成型后，在高纯氮气氛下， 该高纯氮的纯度为99.999％，在45MPa的压力下、1850℃下热压烧结1小时制得氮化硅基 片材料。
实施例三：
将96份氮化硅(Si3N4)、2.5份氮化硅镁(MgSiN2)、1.5份氧化镱(Yb2O3)混合均 匀，加入溶剂无水乙醇经搅拌研磨60小时得到混合浆料，混合浆料经120℃烘干、过200 目筛得到氮化硅基片材料配方粉，所述氮化硅基片材料配方粉经干压成型后，在高纯氮气 氛下，该高纯氮的纯度为99.999％，在45MPa的压力下、1800℃下热压烧结2小时制得氮 化硅基片材料。
实施例四：
将90份氮化硅(Si3N4)、8份氮化硅镁(MgSiN2)、2份氧化镱(Yb2O3)混合均匀， 加入溶剂无水乙醇经搅拌研磨40小时得到混合浆料，混合浆料经100℃烘干、过80目筛 得到氮化硅基片材料配方粉，所述氮化硅基片材料配方粉经干压成型后，在高纯氮气氛下， 该高纯氮的纯度为99.999％，在30MPa的压力下、1750℃下热压烧结2小时制得氮化硅基 片材料。
实施例五：
将90份氮化硅(Si3N4)、6份氮化硅镁(MgSiN2)、4份氧化铈(CeO2)混合均匀， 加入溶剂无水乙醇经搅拌研磨40小时得到混合浆料，混合浆料经100℃烘干、过40目筛 得到氮化硅基片材料配方粉，所述氮化硅基片材料配方粉经干压成型后，在高纯氮气氛下， 该高纯氮的纯度为99.999％，在30MPa的压力下、1750℃下热压烧结1小时制得氮化硅基 片材料。
实施例六：
将96份氮化硅(Si3N4)、2份氮化硅镁(MgSiN2)、2份氧化铈(CeO2)混合均匀， 加入溶剂无水乙醇经搅拌研磨60小时得到混合浆料，混合浆料经120℃烘干、过200目筛 得到氮化硅基片材料配方粉，所述氮化硅基片材料配方粉经干压成型后，在高纯氮气氛下， 该高纯氮的纯度为99.999％，在40MPa的压力下、1850℃下热压烧结1.5小时制得氮化硅 基片材料。
实施例七：
将90份氮化硅(Si3N4)、4份氮化硅镁(MgSiN2)、6份氧化镧(La2O3)混合均匀， 加入溶剂无水乙醇经搅拌研磨40小时得到混合浆料，混合浆料经100℃烘干、过40目筛 得到氮化硅基片材料配方粉，所述氮化硅基片材料配方粉经干压成型后，在高纯氮气氛下， 该高纯氮的纯度为99.999％，在30MPa的压力下、1750℃下热压烧结1小时制得氮化硅基 片材料。
实施例八：
将96份氮化硅(Si3N4)、3份氮化硅镁(MgSiN2)、1份氧化镧(La2O3)混合均匀， 加入溶剂无水乙醇经搅拌研磨60小时得到混合浆料，混合浆料经120℃烘干、过200目筛 得到氮化硅基片材料配方粉，所述氮化硅基片材料配方粉经干压成型后，在高纯氮气氛下， 该高纯氮的纯度为99.999％，在45MPa的压力下、1850℃下热压烧结2小时制得氮化硅基 片材料。
本制备方法中的热压烧结工艺可以在高纯氮气的气氛下进行，也可以在氩气、氢气等 惰性气氛中进行。
分别测试上述实施例一至实施例八制备得到的氮化硅基片材料的抗弯强度和热导率， 具体的实验数据如下表所示：
Figure BDA0002529316920000051
Figure BDA0002529316920000061
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背 离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从 哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权 利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有 变化囊括在本发明内。

Claims (5)

1.一种基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料，其特征在于：所述基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料以氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、助烧剂为原料，所述基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料是将氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、助烧剂混合均匀，加入溶剂无水乙醇经搅拌研磨40-60小时得到混合均匀的浆料，混合浆料经100-120℃烘干、过40-200目筛得到氮化硅基片配方粉，所述氮化硅基片配方粉经干压成型后，在惰性或还原性气氛下，在20-45MPa的压力下、1700-1850℃下热压烧结1-3小时制得。
2.根据权利要求1所述的基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料，其特征在于：所述助烧剂为氧化钇(Y2O3)，所述氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、氧化钇(Y2O3)由以下重量份数制成：氮化硅(Si3N4)90-96份；氮化硅镁(MgSiN2)3-8份；氧化钇(Y2O3)1-2份。
3.根据权利要求1所述的基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料，其特征在于：所述助烧剂为氧化镱(Yb2O3)，所述氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、氧化镱(Yb2O3)由以下重量份数制成：氮化硅(Si3N4)90-96份；氮化硅镁(MgSiN2)2.5-8份；氧化镱(Yb2O3)1.5-2份。
4.根据权利要求1所述的基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料，其特征在于：所述助烧剂为氧化铈(CeO2)，所述氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、氧化铈(CeO2)由以下重量份数制成：氮化硅(Si3N4)90-96份；氮化硅镁(MgSiN2)2-6份；氧化铈(CeO2)2-4份。
5.根据权利要求1所述的基于热压烧结法制备的氮化硅基片材料，其特征在于：所述助烧剂为氧化镧(La2O3)，所述氮化硅(Si3N4)、氮化硅镁(MgSiN2)、氧化镧(La2O3)由以下重量份数制成：氮化硅(Si3N4)90-96份；氮化硅镁(MgSiN2)3-4份；氧化镧(La2O3)1-6份。
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CN113213945A (zh) * 2020-12-31 2021-08-06 兆山科技（北京）有限公司 一种利用气氛烧结制备高熵硼陶瓷的方法

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