CN103467102A - 一种氮化硅多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮化硅多孔陶瓷及其制备方法，该氮化硅多孔陶瓷通过将反应原料进行烧结制成，所述反应原料包含：76-87重量份碳硅质前驱体、5-8重量份氮化硅及8-16重量份添加剂，其中所述碳硅质前驱体通过对稻壳进行碳化制成。本发明的氮化硅多孔陶瓷用价格低廉的农业废弃物稻壳为原料制成，产品制备工艺简单、烧结温度较低且生产成本较低。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷领域，具体涉及一种氮化硅多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
氮化硅多孔陶瓷是在研究氮化硅陶瓷和多孔陶瓷的基础上逐渐发展起来的一种新型陶瓷材料，它既具有氮化硅陶瓷的高强度、高韧性、耐高温、抗氧化、耐磨损及抗热震好等优点，又具有多孔材料密度小、化学稳定性好、几何表面积与体积比高、介电常数和介电损耗小等特性，是一种综合性能优异的结构与功能一体化材料，也是理想的高温过滤材料和催化载体材料。目前用于制备氮化硅多孔陶瓷的方法有反应烧结法、两步烧结法及碳热还原法等。
反应烧结法是以硅粉和成孔剂为原料，在氮气气氛下进行高压或常压烧结，制备得到多孔氮化硅陶瓷，但采用该方法会在多孔氮化硅中残留未反应的硅粉，从而影响材料的耐蚀性及耐热性。
两步烧结法以工业品为原料制备氮化硅多孔陶瓷，其将烧结工艺分为两步，即先在高温下合成高纯氮化硅粉体，再加入成孔物质进行二次成型烧结制备氮化硅多孔陶瓷，该方法中采用的源物质价格昂贵，合成过程复杂，二次成型的工艺繁琐，制备周期长，能耗高，且生产成本较高。
鲁元、陕绍云等以石英和碳粉为原料采用碳热还原法制备了氮化硅多孔陶瓷，该陶瓷材料具有较高的孔隙率（55-73%），且采用该方法可一步得到氮化硅多孔陶瓷，但采用该方法制备的氮化硅多孔陶瓷材料的抗弯强度较低（约30MPa），烧结温度较高（约1750℃）。课题组还在此基础上进一步加入硅粉，以碳热还原-反应烧结法制备了多孔氮化硅，但产品中仍残留少量硅粉。
综上，采用现有方法制备的氮化硅多孔陶瓷均存在一些缺陷，有些由于产品中存在未反应的硅粉导致陶瓷的耐蚀性及耐热性较差，有些产品抗弯强度较低，有些存在烧结温度较高、制备工艺复杂及生产成本较高的缺陷。
发明内容
针对上述问题，本发明的一个目的在于提供一种氮化硅多孔陶瓷，该氮化硅多孔陶瓷采用价格低廉的农业废弃物稻壳制备，产品烧结温度较低、制备工艺简单且生产成本较低。
本发明的另一目的在于提供一种氮化硅多孔陶瓷的制备方法。
本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的：
农业废料稻壳的元素组成主要为C、O、H和Si，杂质含量较低，其中Si以无定形态的SiO2（天然矿物中的SiO2几乎均为结晶完整、活性极低的SiO2）形式存在，稻壳中的C主要以纤维与半纤维形式存在，本发明利用稻壳的上述性质采用一步成型碳热还原-常压烧结法制备氮化硅多孔陶瓷。
本发明提供一种氮化硅多孔陶瓷，其通过将反应原料进行烧结制成，所述反应原料包含：76-87重量份碳硅质前驱体、5-8重量份氮化硅及8-16重量份添加剂，其中所述碳硅质前驱体通过对稻壳进行碳化制成。
进一步地，所述反应原料包含：
76重量份碳硅质前驱体、8重量份氮化硅及16重量份添加剂。
进一步地，所述碳硅质前驱体中C与SiO2的重量比为1.2-1.5，优选1.5；
优选地，所述碳硅质前驱体的中位粒径小于2.0μm；
优选地，所述添加剂包括有助于氮化硅形成的催化剂及烧结助剂；
优选地，所述添加剂选自由Fe2O3、NaF、Y2O3、Al2O3、MgO或CeO2组成的组中的两种或三种物质；优选地，所述反应原料中，每种添加剂的量为3-10重量份；
优选地，所述氮化硅为α-氮化硅，中位粒径小于0.5μm。
进一步地，所述反应原料进一步包括研磨介质，所述研磨介质优选无水乙醇；
优选地，所述碳硅质前驱体、氮化硅及添加剂的总重量与无水乙醇的重量比为1：1.5。
进一步地，所述反应原料进一步包括聚乙烯醇溶液；
优选地，所述聚乙烯醇溶液的浓度为5%（重量比）。
进一步地，所述碳硅质前驱体采用以下方法制备：采用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡并沸煮稻壳，烘干后，在540℃下进行碳化1-3.4h，粉磨1h，得到碳硅质前驱体。
本发明进一步提供上述氮化硅多孔陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将碳硅质前驱体、氮化硅及添加剂进行混合，研磨造粒，得到混合料；
步骤b：将混合料模压成型得到坯体；
步骤c：将坯体在氮气气氛及常压下进行烧结，冷却后去除碳，得到氮化硅多孔陶瓷。
进一步地，所述步骤a中，采用研磨介质将碳硅质前驱体、氮化硅及添加剂混匀并烘干，随后加入聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过120目筛，得到混合料。
进一步地，所述步骤b中，将混合料在3-10MPa下模压成型，得到坯体。
进一步地，所述步骤c中，将坯体烘干后置于高温炉中，优选将坯体烘干后放入内涂氮化硼的石墨罐内，并将石墨罐置于高温炉中，然后在氮气气氛及常压下以10℃/min的升温速率，分别在1350℃保温10-16h，1450-1550℃保温2-3h，随炉冷却后，然后在箱式电阻炉中650℃保温2h除碳，得到氮化硅多孔陶瓷。
与现有技术相比，本发明的氮化硅多孔陶瓷至少具有以下优点：
一、本发明以稻壳中的硅作为硅源，以稻壳中的碳作为碳源及成孔剂，并加入适量的添加剂（有助于氮化硅形成的催化剂及烧结助剂）及氮化硅晶种，在氮气气氛中于较低温度下制备得到氮化硅多孔陶瓷，该氮化硅多孔陶瓷具有较高的力学强度（抗弯强度达到40.2-63.6MPa）和气孔率（40.8-65.4%）；
二、与现有技术中以硅粉为原料制备氮化硅多孔陶瓷的方法相比，本发明以稻壳为原料制备氮化硅多孔陶瓷，由于反应原料中不包含硅粉，因此制备的产品中并不存在未反应的硅粉，从而提高了氮化硅多孔陶瓷的耐蚀性及耐热性；
三、本发明的氮化硅多孔陶瓷制备工艺包括稻壳预处理、混料、成型和烧成过程，通过一次成型后烧结即可得到氮化硅多孔陶瓷，工艺简单；且相对于其它碳热还原法（烧结温度约为1750℃），本发明的制备工艺中的烧结温度（1450-1550℃）较低，更有利于节约能源及降低成本；
四、本发明以稻壳为原料制备氮化硅多孔陶瓷，无需外掺成孔剂，原料成本较低，降低了生产成本。
具体实施方式
以下参照具体的实施例来说明本发明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
下述实施例中所用的原料、试剂材料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1氮化硅多孔陶瓷的制备及性能
稻壳预处理：采用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡并沸煮稻壳，烘干后装入匣钵中在540℃下碳化2h，粉磨1h，制成C/SiO2为1.3、中位粒径小于2.0μm的碳硅质前驱体；
混料：将原料（包含87%碳硅质前驱体、5%α-氮化硅粉、3%Fe2O3及5%Y2O3）置于球磨罐中，加入重量为上述原料总重1.5倍的乙醇进行球磨混合，烘干后加入5%（重量比）聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过120目筛，得到混合料；
成型：将混合料在5MPa下模压成型，得到坯体；
烧成：将坯体烘干后放入内涂氮化硼的石墨罐内，并将石墨罐置于高温炉中，然后在氮气气氛及常压下以10℃/min的升温速率，分别在1350℃保温10h，1500℃保温3h，得到烧结试样，然后将烧结试样在箱式电阻炉中于650℃保温2h除碳，得到氮化硅多孔陶瓷。
性能测试：采用阿基米德排水法测得氮化硅多孔陶瓷的气孔率为40.8%，采用三点弯曲法测得其抗弯强度为40.2MPa。
实施例2氮化硅多孔陶瓷的制备及性能
稻壳预处理：采用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡并沸煮稻壳，烘干后装入匣钵中在540℃下碳化1h，粉磨1h，制成C/SiO2为1.5、中位粒径小于2.0μm的碳硅质前驱体；
混料：将原料（包含79%碳硅质前驱体、8%α-氮化硅粉、8%NaF及5%CeO2）置于球磨罐中，加入重量为上述原料总重1.5倍的乙醇进行球磨混合，烘干后加入5%（重量比）聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过120目筛，得到混合料；
成型：将混合料在3MPa下模压成型，得到坯体；
烧成：将坯体烘干后放入内涂氮化硼的石墨罐内，并将石墨罐置于高温炉中，然后在氮气气氛及常压下以10℃/min的升温速率，分别在1350℃保温12h，1500℃保温3h，得到烧结试样，然后将烧结试样在箱式电阻炉中于650℃保温2h除碳，得到氮化硅多孔陶瓷。
性能测试：采用阿基米德排水法测得氮化硅多孔陶瓷的气孔率为65.4%，采用三点弯曲法测得其抗弯强度为45.9MPa。
实施例3氮化硅多孔陶瓷的制备及性能
稻壳预处理：采用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡并沸煮稻壳，烘干后装入匣钵中在540℃下碳化1h，粉磨1h，制成C/SiO2为1.5、中位粒径小于2.0μm的碳硅质前驱体；
混料：将原料（包含76%碳硅质前驱体、8%α-氮化硅粉、10%NaF、3%Al2O3及3%MgO）置于球磨罐中，加入重量为上述原料总重1.5倍的乙醇进行球磨混合，烘干后加入5%（重量比）聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过120目筛，得到混合料；
成型：将混合料在10MPa下模压成型，得到坯体；
烧成：将坯体烘干后放入内涂氮化硼的石墨罐内，并将石墨罐置于高温炉中，然后在氮气气氛及常压下以10℃/min的升温速率，分别在1350℃保温16h，1550℃保温3h，得到烧结试样，然后将烧结试样在箱式电阻炉中于650℃保温2h除碳，得到氮化硅多孔陶瓷。
性能测试：采用阿基米德排水法测得氮化硅多孔陶瓷的气孔率为44.1%，采用三点弯曲法测得其抗弯强度为63.6MPa。
实施例4氮化硅多孔陶瓷的制备及性能
稻壳预处理：采用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡并沸煮稻壳，烘干后装入匣钵中在540℃下碳化3.4h，粉磨1h，制成C/SiO2为1.2、中位粒径小于2.0μm的碳硅质前驱体；
混料：将原料（包含83%碳硅质前驱体、5%α-氮化硅粉、5%Fe2O3及7%MgO）置于球磨罐中，加入重量为上述原料总重1.5倍的乙醇进行球磨混合，烘干后加入5%（重量比）聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过120目筛，得到混合料；
成型：将混合料在3MPa下模压成型，得到坯体；
烧成：将坯体烘干后放入内涂氮化硼的石墨罐内，并将石墨罐置于高温炉中，然后在氮气气氛及常压下以10℃/min的升温速率，分别在1350℃保温12h，1500℃保温3h，得到烧结试样，然后将烧结试样在箱式电阻炉中于650℃保温2h除碳，得到氮化硅多孔陶瓷。
性能测试：采用阿基米德排水法测得氮化硅多孔陶瓷的气孔率为48.9%，采用三点弯曲法测得其抗弯强度为52.7MPa。
实施例5氮化硅多孔陶瓷的制备及性能
稻壳预处理：采用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡并沸煮稻壳，烘干后装入匣钵中在540℃下碳化2h，粉磨1h，制成C/SiO2为1.3、中位粒径小于2.0μm的碳硅质前驱体；
混料：将原料（包含82%碳硅质前驱体、6%α-氮化硅粉、5%Fe2O3、4%Y2O3及3%Al2O3）置于球磨罐中，加入重量为上述原料总重1.5倍的乙醇进行球磨混合，烘干后加入5%（重量比）聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过120目筛，得到混合料；
成型：将混合料在3MPa下模压成型，得到坯体；
烧成：将坯体烘干后放入内涂氮化硼的石墨罐内，并将石墨罐置于高温炉中，然后在氮气气氛及常压下以10℃/min的升温速率，分别在1350℃保温12h，1450℃保温2h，得到烧结试样，然后将烧结试样在箱式电阻炉中于650℃保温2h除碳，得到氮化硅多孔陶瓷。
性能测试：采用阿基米德排水法测得氮化硅多孔陶瓷的气孔率为46.3%，采用三点弯曲法测得其抗弯强度为41.5MPa。
从上述实施例1-5中看出，本发明实施例制备的氮化硅多孔陶瓷的气孔率为40.8-65.4%，抗弯强度达到40.2-63.6MPa，与现有一步成型用碳热还原法制备的氮化硅多孔陶瓷的抗弯强度（约30MPa）相比，本发明的氮化硅多孔陶瓷具有较高的抗弯强度和气孔率。
以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明做出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。
Claims (10)
1.一种氮化硅多孔陶瓷，其通过将反应原料进行烧结制成，所述反应原料包含：76-87重量份碳硅质前驱体、5-8重量份氮化硅及8-16重量份添加剂，其中所述碳硅质前驱体通过对稻壳进行碳化制成。
2.根据权利要求1所述的氮化硅多孔陶瓷，其中，所述反应原料包含：76重量份碳硅质前驱体、8重量份氮化硅及16重量份添加剂。
3.根据权利要求1或2所述的氮化硅多孔陶瓷，其中，所述碳硅质前驱体中C与SiO2的重量比为1.2-1.5，优选1.5；
优选地，所述碳硅质前驱体的中位粒径小于2.0μm；
优选地，所述添加剂包括有助于氮化硅形成的催化剂及烧结助剂；
优选地，所述添加剂选自由Fe2O3、NaF、Y2O3、Al2O3、MgO或CeO2组成的组中的两种或三种物质；优选地，所述反应原料中，每种添加剂的量为3-10重量份；
优选地，所述氮化硅为α-氮化硅，中位粒径小于0.5μm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的氮化硅多孔陶瓷，其中，所述反应原料进一步包括研磨介质，所述研磨介质优选无水乙醇；
优选地，所述碳硅质前驱体、氮化硅及添加剂的总重量与无水乙醇的重量比为1：1.5。
5.根据权利要求4所述的氮化硅多孔陶瓷，其中，所述反应原料进一步包括聚乙烯醇溶液；
优选地，所述聚乙烯醇溶液的浓度为5%（重量比）。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的氮化硅多孔陶瓷，其中，所述碳硅质前驱体采用以下方法制备：采用体积分数为10%的盐酸溶液浸泡并沸煮稻壳，烘干后，在540℃下进行碳化1-3.4h，粉磨1h，得到碳硅质前驱体。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的氮化硅多孔陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a：将碳硅质前驱体、氮化硅及添加剂进行混合，研磨造粒，得到混合料；
步骤b：将混合料模压成型得到坯体；
步骤c：将坯体在氮气气氛及常压下进行烧结，冷却后去除碳，得到氮化硅多孔陶瓷。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述步骤a中，采用研磨介质将碳硅质前驱体、氮化硅及添加剂混匀并烘干，随后加入聚乙烯醇溶液，研磨造粒，过120目筛，得到混合料。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其中，所述步骤b中，将混合料在3-10MPa下模压成型，得到坯体。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的制备方法，其中，所述步骤c中，将坯体烘干后置于高温炉中，优选将坯体烘干后放入内涂氮化硼的石墨罐内，并将石墨罐置于高温炉中，然后在氮气气氛及常压下以10℃/min的升温速率，分别在1350℃保温10-16h，1450-1550℃保温2-3h，随炉冷却后，然后在箱式电阻炉中650℃保温2h除碳，得到氮化硅多孔陶瓷。
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